有机化学实验(基地班)教案

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《有机化学》实验课教案

《有机化学》实验课教案

《有机化学》实验课教案一、教学目标1.让学生了解有机化学实验的基本原理和方法,培养学生的实验操作能力和实验素养。

2.使学生掌握有机化学实验的基本技能,包括实验仪器的使用、实验操作步骤和实验结果的观察与记录。

3.培养学生的实验设计和实验分析能力,能够独立进行有机化学实验并解决实验中遇到的问题。

二、教学内容1.实验原理和实验方法:介绍有机化学实验的基本原理和方法,包括有机化合物的合成、分离和鉴定等。

2.实验仪器的使用:介绍实验室常用的有机化学实验仪器,如试管、烧杯、蒸馏器等,并演示其正确使用方法。

3.实验操作步骤:讲解有机化学实验的基本操作步骤,如加热、冷却、搅拌等,并演示其正确操作方法。

4.实验结果的观察与记录:指导学生如何观察实验现象,并进行准确记录,包括实验数据、实验现象和实验结果等。

5.实验设计与实验分析:培养学生能够根据实验目的和实验原理,设计实验方案,并进行实验结果的分析和讨论。

三、教学步骤1.导入新课:简要介绍有机化学实验的重要性和应用领域,激发学生的学习兴趣。

2.讲解实验原理和实验方法:通过讲解和示例,使学生了解有机化学实验的基本原理和方法。

3.演示实验仪器的使用:现场演示实验仪器的正确使用方法,并指导学生进行实际操作。

4.讲解实验操作步骤:详细讲解有机化学实验的基本操作步骤,并进行示范操作。

5.实验结果的观察与记录:指导学生如何观察实验现象,并进行准确记录,强调实验数据的真实性和准确性。

6.实验设计与实验分析:引导学生根据实验目的和实验原理,设计实验方案,并进行实验结果的分析和讨论。

7.总结与反思:总结实验课的重点内容,并进行反思和讨论,提出改进措施。

四、教学评价1.实验操作技能的掌握程度:通过观察学生的实验操作,评估其掌握程度。

2.实验结果的准确性和记录的规范性:检查学生的实验记录,评估其准确性和规范性。

3.实验设计和实验分析的能力:评估学生在实验设计和实验分析方面的表现,包括实验方案的合理性、实验结果的分析和讨论的深度等。

《有机化学》实验课教案

《有机化学》实验课教案

《有机化学》实验课教案一、实验目的和要求1. 实验目的(1) 掌握有机化学实验的基本操作技巧。

(2) 熟悉有机化合物的制备、提纯和鉴定方法。

(3) 增强对有机化学理论知识的实践运用能力。

2. 实验要求(1) 实验前必须预习,了解实验原理、步骤和注意事项。

(2) 实验过程中要严格遵守实验室规程,确保安全。

(3) 实验后要认真完成实验报告,总结实验结果与体会。

二、实验原理及材料1. 实验原理(1) 介绍本实验涉及的主要有机化学反应原理。

(2) 阐述实验过程中可能发生的化学变化及其现象。

2. 实验材料(1) 列出实验所需的化学品、试剂和仪器设备。

(2) 对实验材料的选择、规格和保存条件等进行说明。

三、实验步骤及操作方法1. 实验步骤(1) 详细描述实验操作的顺序和步骤。

(2) 强调实验过程中的关键点和注意事项。

2. 操作方法(1) 介绍实验中常用仪器的使用方法。

(2) 说明实验数据的记录和处理方法。

四、实验结果与分析1. 实验结果(1) 预测实验可能得到的结果和产品。

(2) 描述实验后废物的处理方法。

2. 实验分析(1) 分析实验结果与预期目标的差异。

(2) 引导学生运用有机化学理论知识解释实验现象。

1. 实验报告结构(1) 包含实验目的、原理、材料、步骤、结果、分析等部分。

(2) 报告要层次分明,语言简洁明了。

2. 实验数据处理(1) 准确记录实验数据,进行合理的单位转换。

(2) 用图表形式展示实验结果,如光谱图、色谱图等。

3. 实验总结与体会(1) 概括实验过程中学到的知识和技能。

(2) 表达对实验的感想和建议。

六、实验安全及应急处理1. 安全注意事项(1) 讲解实验中可能存在的危险因素,如易燃、易爆、有毒物质等。

(2) 强调实验室着装、个人防护装备的穿戴要求。

2. 应急处理(1) 介绍实验中突发事件的应急处理方法,如火灾、化学品泄漏等。

(2) 明确实验室急救箱的位置和使用方法。

七、实验仪器及设备1. 仪器设备介绍(1) 对实验中使用的仪器设备进行详细介绍,包括名称、型号、功能等。

《有机化学实验》教案

《有机化学实验》教案

《有机化学实验》教案有机化学实验的一般知识及安全教育一、教学目的(1)使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练,掌握实验操作技能和技巧;(2)养成正确观察和分析实验现象的习惯,学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法;(3)培养实事求是的科学态度,提高分析问题和解决问题的能力,为进一步学习专业课和科研工作打下基础。

二、教学重点1、有机化学实验的特点:有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸,所以要加强安全措施,严格遵守操作规程,防止事故发生。

2、实验室安全守则:对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品,应按规定领取和存放;对霉变、粉尘、有毒、有害气体,应妥善处理3、实验室事故的预防及处理:防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗;处理:浓酸,浓碱不经处理,沿下水道流走,对管道产生很强的腐蚀,又造成水质的污染,一般要中和后,倾倒,并用大量的水冲洗管道、有机溶剂,吡啶,二甲苯,氯份能破坏人体机能失调,做完实验,回收,并蒸馏后,再利用。

4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。

三、教学难点玻璃仪器的洗涤、干燥;玻璃仪器的保养与使用。

四、教学方法:讲授和演示五、授课内容(一)有机化学实验室:1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的;2、仪器设备大部分是玻璃制品;必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程。

(二)介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。

实验室事故的预防①火灾的预防②爆炸的预防③中毒的预防(三)事故的处理和急救①火灾的处理:若一旦发生着火事故,不要惊慌失措,根据着火的情况,采取不同的措施。

一般首先熄灭附近所有火源,切断电源。

迅速移开附近易燃物质,采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。

灭火时应从火的四周向中心扑灭。

衣服着火,切勿奔跑,应立即用厚的外衣包裹熄灭,或立即脱去衣服,或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。

必要时,要报警。

有机化学实验课程教案

有机化学实验课程教案
2.薄层色谱的操作(20分钟)
重点:点样操作
难点:点样操作、铺板
基本内容:
1.铺板
将加有粘合剂()的硅胶加蒸馏水调成糊状,均匀涂布于玻片上。用手左右摇晃,使表面均匀光滑且厚度为0.21~1,把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。
2.点样
用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液,轻轻接触到距离薄层下端1~1.5处,如一次加样量不够,可在溶剂挥发后重复滴加,斑点扩展后直径不超过2~3。样品的间隔为0.5~1,而且必须在同一水平线上。
(2)将上述混悬液加热5分钟后,减压过滤,滤液转到蒸发皿里,直火加热蒸去二分之一的水分,放冷,如此时有沉淀析出,可用减压过滤除去。
(3)将上述浓缩液转入分液漏斗,加入15氯仿和10饱和食盐水,振摇(注意:由于氯仿易挥发,因此,在振摇过程中应常将活塞打开使过量氯仿蒸气逸出),静置片刻,待液体分层后,将下层氯仿溶液分出,注入小烧杯中,在水浴上蒸去氯仿,即得咖啡碱。
(5)磷酸检查
取一支干净试管,加入10滴滤液和5滴95%乙醇溶液,用2滴硝酸酸化,然后再加1钼酸铵试剂,观察有何现象产生?最后直接用火加热5~10分钟,漏斗、抽滤瓶、玻璃漏斗、玻棒、试管夹水浴锅。
95%乙醇、氯仿、丙酮、10%氢氧化钠、5%硫酸铜、钼酸铵试剂、克劳特试剂、浓硝酸、浓硫酸、10%醋酸铅溶液、蓝色石蕊试纸、熟鸡蛋黄1个、水。
2.蒸馏时,加热速度太快或太慢对沸点有何影响?
实验报告要求:
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《有机化学实验》课程教案(2)
授课题目(教学章、节或主题):
薄层色谱
课时安排
2学时
教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次):
1.掌握薄层色谱的基本操作方法。

《有机化学》实验课教案

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《有机化学》实验课教案第一章:有机化学实验基本操作一、实验目的1. 熟悉有机化学实验室的基本设备和操作。

2. 掌握有机化学实验的基本技能,如加热、搅拌、滴定等。

3. 学会正确使用实验仪器和保护实验室安全。

二、实验内容1. 有机化学实验室的基本设备和操作。

2. 有机化合物的简单制备和提纯。

3. 有机化合物的物理性质测定。

三、实验步骤1. 了解并熟悉实验室设备和仪器,如显微镜、烧杯、试管、滴定管等。

2. 学会正确使用实验仪器,进行有机化合物的制备和提纯。

3. 学会有机化合物的物理性质测定方法,如熔点、沸点等。

四、实验注意事项1. 严格遵守实验室规章制度,确保实验室安全。

2. 实验前要认真阅读实验讲义,了解实验原理和步骤。

3. 实验过程中要密切观察实验现象,及时记录实验数据。

五、实验报告要求1. 实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。

2. 实验结果要真实可靠,实验讨论要能反映出实验中遇到的问题和解决方法。

第二章:有机化合物的制备和提纯一、实验目的1. 学习有机化合物的制备方法。

2. 掌握有机化合物的提纯技巧。

3. 了解有机化合物的结构与性质之间的关系。

二、实验内容1. 有机化合物的制备,如醇的氧化、卤代烃的水解等。

2. 有机化合物的提纯,如蒸馏、结晶等。

3. 有机化合物的结构与性质分析。

三、实验步骤1. 按照实验讲义的要求,进行有机化合物的制备。

2. 利用提纯方法对制备的有机化合物进行提纯。

3. 分析有机化合物的结构与性质,验证实验结果。

四、实验注意事项1. 注意实验过程中的安全,如防止气体泄漏、溶液溢出等。

2. 实验过程中要准确控制反应条件,如温度、时间等。

3. 实验中要用到有毒化学品,要熟悉其安全使用和处理方法。

五、实验报告要求1. 实验报告要详细记录实验步骤、实验现象和实验结果。

2. 对实验结果进行分析和讨论,解释实验中遇到的问题。

3. 实验报告要条理清晰,文字简洁,数据准确。

有机化学实验教案

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有机化学实验教案一、实验目的1.熟悉有机化学实验的基本操作,包括反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、洗涤、干燥等。

2.掌握有机化学反应的基本原理,了解有机化合物的结构、性质和制备方法。

3.培养学生的实验操作能力、观察能力和创新能力。

4.培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯。

二、实验原理有机化学反应通常涉及碳原子与其他原子(如氢、氧、氮、卤素等)之间的共价键的形成和断裂。

这些反应通常需要催化剂、加热、光照等条件。

在实验中,我们通过观察反应物的变化、产物的形成和物理性质的变化来推断化学反应的进行。

三、实验内容1.实验一:醇的氧化实验目的:通过氧化醇制备醛或酮。

实验原理:醇在氧化剂的作用下,可以氧化成醛或酮。

常用的氧化剂有酸性高锰酸钾、酸性铬酸钾等。

实验步骤:(1)称取适量的醇。

(2)将醇加入试管中,加入适量的氧化剂。

(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。

(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。

2.实验二:酯化反应实验目的:通过酯化反应制备酯。

实验原理:酸和醇在催化剂的作用下,可以发生酯化反应,酯。

常用的催化剂有浓硫酸、磷酸等。

实验步骤:(1)称取适量的酸和醇。

(2)将酸和醇加入试管中,加入适量的催化剂。

(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。

(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。

四、实验注意事项1.实验过程中,要严格遵守实验操作规程,注意安全。

2.实验前,要检查实验器材是否完好,确保实验顺利进行。

3.实验过程中,要注意观察反应物的变化,及时记录实验现象。

4.实验结束后,要及时清洗实验器材,保持实验室的整洁。

五、实验报告要求1.实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。

2.实验报告要求文字表述清晰,数据准确,图表规范。

3.实验报告要有自己的观点和思考,对实验结果进行分析和讨论。

4.实验报告要按时提交,不得抄袭。

六、实验评价1.实验操作(30%):评价学生在实验过程中的操作规范性和安全性。

《有机化学》实验课教案

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《有机化学》实验课教案一、实验目的与要求1. 实验目的(1) 掌握有机化学实验的基本操作技能。

(2) 了解有机化合物的性质及其检验方法。

(3) 培养观察能力、思维能力和解决问题的能力。

2. 实验要求(1) 学生应提前预习实验内容,了解实验原理和操作步骤。

(2) 实验过程中,学生应严格遵循实验规程,注意安全。

二、实验内容1. 实验一:有机化学实验基本操作(1) 内容:了解实验室常用仪器及使用方法,进行简单的有机化合物制备。

(2) 实验原理:掌握有机化合物的制备方法,熟悉实验操作步骤。

2. 实验二:有机化合物的鉴别(1) 内容:学习有机化合物的鉴别方法,对给定的有机物进行鉴别。

(2) 实验原理:了解有机化合物的物理和化学性质,掌握鉴别技巧。

3. 实验三:有机化合物的提纯(1) 内容:学习有机化合物的提纯方法,对混合物进行分离和提纯。

(2) 实验原理:掌握有机化合物的分离和提纯方法,了解相关原理。

4. 实验四:有机化合物的测定(1) 内容:学习有机化合物的测定方法,对给定的有机物进行含量测定。

(2) 实验原理:了解有机化合物的分析方法,掌握测定技巧。

5. 实验五:有机化合物的结构鉴定(1) 内容:学习有机化合物的结构鉴定方法,对给定的有机物进行结构分析。

(2) 实验原理:了解有机化合物的结构分析方法,掌握鉴定技巧。

三、实验步骤与方法1. 实验一:有机化学实验基本操作(1) 操作步骤:根据实验原理,进行有机化合物的制备。

(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。

2. 实验二:有机化合物的鉴别(1) 操作步骤:根据实验原理,对给定的有机物进行鉴别。

(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。

3. 实验三:有机化合物的提纯(1) 操作步骤:根据实验原理,对混合物进行分离和提纯。

(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。

4. 实验四:有机化合物的测定(1) 操作步骤:根据实验原理,对给定的有机物进行含量测定。

高校化学专业有机化学实验教学内容设计方案

高校化学专业有机化学实验教学内容设计方案

高校化学专业有机化学实验教学内容设计方案一、引言有机化学实验是高校化学专业学生培养过程中的重要环节,通过实验能够培养学生的实践动手能力、观察分析能力以及解决问题的能力。

针对高校化学专业有机化学实验教学的需要,本文设计了一份有机化学实验教学内容方案,旨在使学生全面掌握有机化学实验的基本知识和操作技能,提高他们的实验能力和科学素养。

二、实验教学内容设计方案1. 实验目的本实验旨在让学生通过有机化学实验,了解有机化合物合成和性质的基本原理,掌握常用有机合成方法和实验操作技能。

2. 实验设备和试剂(这里列举所需的实验设备和常用的有机化学试剂,例如:玻璃仪器、烧杯、漏斗、加热设备等,以及有机化合物的常用试剂)3. 实验一:有机化合物的合成(这里列举第一个实验的具体步骤和操作过程,比如合成苯甲酸乙酯的实验步骤,包括原料准备、反应条件、操作步骤等)4. 实验二:有机化合物的性质测试(这里列举第二个实验的具体步骤和操作过程,例如测试苯甲酸乙酯的酸碱性、溶解性等性质)5. 实验三:有机化合物的分离与提取(这里列举第三个实验的具体步骤和操作过程,例如通过萃取法从苯甲酸乙酯中提取苯甲酸等)6. 实验四:有机合成反应的机理研究(这里列举第四个实验的具体步骤和操作过程,例如通过核磁共振等技术研究有机合成反应的机理)7. 实验五:有机化合物的应用研究(这里列举第五个实验的具体步骤和操作过程,例如通过合成某种具有生物活性的有机化合物并进行活性测试等)8. 实验报告学生需按照实验要求进行实验,并撰写实验报告。

实验报告应包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果分析及总结,要求语言准确、排版整洁美观。

9. 安全注意事项在实验进行过程中,学生需要严格遵守实验室安全规定,合理使用实验设备和试剂,注意防护措施,确保实验操作的安全性。

三、教学方法与评估方式1. 教学方法本实验教学采用理论讲授与实践相结合的方式进行,教师可通过讲解有机化学实验的基本原理和实验操作技能,引导学生进行实验操作。

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有机化学实验(基地班)教案实验安排:(见后面的具体试验)评分:总分= 平时成绩×60% + 考试成绩×40%每次实验评分:预习报告:15%;操作规范:50%;实验结果:10%;实验报告:15% ;卫生情况:10%预习报告要求(成绩:15分):记分方式:被提问同学,本次试验预习15分全部为回答问题分数;没被提问同学,本次试验预习15分全部为预习报告分数。

(参考)要求:1、写好预习报告a、原理b、试剂相关的物化性质(包括产品的物化常数)c、装置图(用铅笔画)d、实验流程图、试剂用量e、整理需请教老师的问题2、准备实验前提问1)实验过程描述a、不能看书看报告b、简明讲解c、对讲解不清晰的,老师更正后,可请第二位同学复述2)仪器装备的用途与实验装置a、用实物搭实验装置b、边搭边讲解仪器的用途3)讨论实验中可能出现的问题a、可以是原理、机理问题b、可以是预习报告后面提问c、也可以是预习报告中涉及试剂物化性质、装置原理、仪器用途等相关问题预习报告与提问的目的宗旨:1、使预习不流于形式,是对实验原理、过程的综合掌握过程,并提高实验效率;2、提问是督促学生的预习效果,同时让所有实验同学再熟悉一遍实验过程;3、可能的第二次提问,督促学生听前一位同学的回答;4、可能、也要有意识让同一位同学出现二次、三次回答问题的机会;5、学生回答问题时,给与必要的提示,以实验内容完整性、正确性为目标。

实验记录:及时在预习报告本上记载下实验中某时间点进行的操作、实验现象和结果和出现的问题,以及未弄懂的问题以便实验后思考与学习。

实验报告要求(成绩:15分):实验内容:写实验的名称。

实验原理简述:基本操作的原理及相关定义。

合成实验的主、副反应既反应特点。

实验主要药品用量及规格:实验装置及仪器名称规格:主要检查装置图是否正确,名称与规格可以不写。

另外要求最好用铅笔画图。

实验步骤及现象:用框图或表格或其他简要形式表明实验的过程。

强调不准照书抄,一定要有实验现象的记载。

实验结果处理:记载实验得到产物的状态,颜色,质量或体积以及相关的物理常数。

用关系式计算产物的理论产量和实际产率。

问题与讨论:回答思考题;讨论实验中出现的问题;提出新的看法和建议。

实验一有机化学实验的一般知识介绍及清点仪器实验目的及要求:1.有机化学实验的目的及意义2.有机化学实验的一般知识(实验室规则、安全守则、事故的预防及处理、实验预习报告、实验记录、实验报告的书写要求、文献的查阅等)3.仪器的认识、清点、清洗及使用简介4.实验内容简介实验内容:一、有机化学实验的基本内容1、有机化学一般知识:①有机化学实验室规则②有机化学实验室安全守则、事故的预防和事故的处理和急救③有机化学实验常用的仪器和装置④常用玻璃器皿的洗涤和保养⑤实验预习、实验记录和实验报告的基本要求⑥有机化学实验文献2、有机化学实验的基本操作:分离提纯及鉴定其纯度的操作介绍3、有机化合物制备:①基本单元合成实验②综合连续化合成实验③文献设计性实验二、有机化学实验的目的要求1、具有正确和比较熟练的有机实验操作技能,熟练掌握有机实验常用仪器的名称、规格、性能和使用方法。

2、熟练掌握有机物分离提纯及测定其纯度的一般方法,熟练掌握基本有机合成的技能。

3、配合课堂讲授,验证、巩固和加深扩大有机化学的理论及知识。

4、通过有机实验,培养学生具有理论联系实际、实事求是、严肃认真的科学态度和良好的工作习惯。

三、采取的措施1、每次实验做到课前预习,写好预习报告,指导老师检查。

2、实验过程中不擅自离开实验岗位,必须认真观察实验现象和结果,并作好记录。

3、实验室内必须保持安静。

4、实验结束,学生必须将实验记录和实验结果给指导老师检查后方能离开实验室。

四、实验成绩的评定1、平时成绩:指导老师每一次对每一个学生记录平时成绩预习报告:15分;基本操作:50分;实验结果:10分;实验报告:15分;卫生:102、期末考试成绩:笔试和操作考试相结合。

将平时成绩和期末考试成绩综合便是本学期的实验成绩。

五、仪器赔偿(见“仪器赔偿规章制度”)六、清点、认识和清洗仪器的要求。

实验二蒸馏及沸点的测定实验目的: 1.了解蒸馏(常量法)和微量法测定沸点的原理和意义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

实验药品:工业乙醇10mL,无水乙醇(少量,用于微量法测沸点),甘油仪器设备:电热套,B型管,标准磨口仪实验原理:每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。

蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气,然后将其冷凝为液体的过程。

蒸馏是分离和提纯液体有机化合物(沸点相差30℃以上)最常用的方法之一。

蒸馏(常量法测定沸点)也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。

实验步骤:1.蒸馏:按图安装装置,于烧瓶中加入工业酒精10 mL,1-2粒沸石。

将冷疑管通入冷水,然后加热,控制加热速度,使馏出液1-2D/秒。

收集馏液温度稳定时的馏分。

停止蒸馏,先除去热源,后停止通水,再拆卸仪器。

量取馏分的体积,计算回收率。

2.微量法测沸点:在沸点管中滴入4-5D无水乙醇,插入上端封口的毛细管,将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁(样品与温度计水银球平行,装置图参见教材P40图2—21),用甘油作热浴,开始加热。

当毛细管内出现一连串小气泡时,撤除热源,小气泡逸出的速度逐渐减慢,直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度,记为沸点。

测2次,取平均值。

注意事项:1.安装装置时要求从下至上,从左到右的次序安装。

装置要正确、稳妥。

实验结束后,拆卸装置与此次序刚好相反。

2. 蒸馏操作:①加料及沸石;③通冷凝水;④加热;⑤蒸馏完毕先撤火,再停止通水。

3.微量法测沸点时,液体样品不能加得过多;加热速度需要控制思考题:P41,T1,2,4,5,8。

蒸馏装置图蒸馏及沸点的测定操作评分细则1.安装顺序(从左到右,从上到下)2.铁架台安装的方向、十字夹的方向3.冷凝管的选择与安装(不能用球形冷凝管、有没有固定、上下水方向)4.冷凝水管的安装顺序5.温度计安装的方法、位置6.使用锥形瓶、烧杯等接受产品7.装置美观8.沸石的加入9.完毕以后的顺序10.拆装置的顺序实验三重结晶(固体有机化合物的分离纯化)实验目的: 1.了解常用固体有机物的精制方法。

2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理。

3.掌握重结晶的操作过程,包括溶剂的选择、热饱和溶液的配制、脱色及减压过滤等操作。

4.掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。

实验药品: 含杂质乙酰苯胺1.0 g,乙醇10-20 mL仪器设备: 循环水泵,电热套及标准玻璃仪器实验原理:利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中,从而达到提纯的目的。

重结晶提纯一般过程:1、溶剂的选择,选择条件见书p612、固体物质的溶解——用有机溶剂作溶剂,常用圆底烧瓶或锥型瓶,上接球型冷凝管,防止溶剂蒸发;用水做溶剂时,也可考虑在烧杯中完成加热溶解过程。

3、杂质的除去——(1)趁热过滤:短颈径粗漏斗、折叠滤纸、热水漏斗、抽滤(2)如果溶液颜色较深,需要用活性炭脱色处理:用量约是被提纯物的5%;注意不能加到沸腾的溶液中。

4、冷却析出结晶——静置、缓慢冷却;难析出结晶时可加晶种或磨擦引导。

5、抽滤收集结晶——布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸;用母液把固体全部转移到布氏漏斗,使固体与母液分离。

6、洗涤——加入少量新鲜溶剂(停止抽气)洗涤固体,除净固体表面的母液(二次)。

7、干燥——空气晾干、加热烘干(温度低于固体熔点10℃以上)、干燥器干燥等。

实验操作:称取1g乙酰苯胺粗品,加入100mL圆底烧瓶中,加入15%的乙醇水约15mL,投入1~2粒沸石,安上回流冷凝管,慢慢加热至溶剂沸腾,并保持回流数分钟,观察固体是否完全溶解。

若有不溶固体或油状物,从冷凝管上口补加5mL溶剂,再加热回流数分钟,逐次补加溶剂,直至固体或油状物不再溶解,制得热的饱和溶液。

再过量3~5mL 溶剂。

移去水浴,溶液稍冷后,加入适量活性炭,继续水浴加热,回流煮沸10~15min。

期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热。

安装好预热的抽滤装置,将热溶液趁热过滤,并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中。

让滤液慢慢冷却至室温,晶体析出,抽滤,用少量水洗涤晶体,抽干得白色片状结晶。

产品晾干、称重,计算重结晶收率。

精制产物留待下次实验测熔点。

注意事项:1、加活性炭时,一定不能加到正在沸腾的溶液中。

2、抽滤完毕,先打开缓冲瓶阀门,以免倒吸。

3、洗涤溶剂不宜过多,避免溶解部分产品,导致产率下降。

思考题:P66,T 1,2,3,6。

实验四熔点的测定实验目的:1.理解熔点测定的原理、应用。

2.掌握毛细管和显微熔点仪测定熔点的方法。

实验原理:1.熔点:任何纯净的固体有机物均有一恒定的熔点,其定义为固液两态在大气压成平衡的温度。

一个纯化合物从开始(始熔)至完全融化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),且熔点距一般不超过1℃。

但含有杂质时,熔点会下降,熔点距也会加宽。

所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。

实验药品:精制乙酰苯胺(仪器法),苯甲酸(毛细管法),混合物样品(毛细管法)实验设备:熔点仪,b形管,内径1.0 mm的毛细管,温度计,酒精灯实验方法:P122-123, 140-1411. 毛细管测定法:测定苯甲酸和苯甲酸粗品的熔程1)按照图2-13安装装置,温度计用套管固定,b形管中装入甘油。

2)测定操作:(示范)a.样品的干燥和研磨;b.装样(把一头封闭长度约7-8cm的熔点管的开口端插入样品粉末中,装样约高3-4mm,倒转填紧后,样高2-3mm);c.把装样品的毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部);d.放入b形管(水银球恰在b形管两侧管的中部);e.酒精灯加热,控温(开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1-2℃/min)f.观察熔点(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔);g.记录结果(熔点距,即始熔至全熔温度)。

h.要有二次以上重复的数据,第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入。

2、显微熔点仪测定法:测定精制乙酰苯胺的熔程取少量待测样品放入两片载玻片之间,前后搓压使样品压细后放到加热托盘上。

调节显微观测镜使视场清晰并能观测到样品晶体。

然后开始加热,在显微镜下观察样品熔化过程,从数值仪上记下初熔和全熔的温度。

注意事项:1. 仪器因素:a 温度计要校正; b 熔点管(载玻片)要干净,管壁要薄。

2. 操作因素:a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密; b 严格控制升温速度观察准确。

思考题:P37,T1,2实验五液体有机物的纯化及物性测试实验目的:1.理解萃取与洗涤的原理及意义,萃取与洗涤的区别和联系;2.掌握液-液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体有机化合物的干燥和提纯等实验方法和操作步骤;3.掌握分液漏斗的使用及洗涤与保养,进一步掌握蒸馏基本操作;4.掌握折光率的测定方法。

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