5.糖分析(精)
高中化学选修五糖类教案
高中化学选修五糖类教案一、教学目标：1.了解糖类的定义和分类；2.学习糖类的衍生物及其化学性质；3.掌握糖类在生活和工业中的应用；4.培养学生的实验操作能力和实验分析能力。
二、教学重点和难点：1.糖类的分类和化学性质；2.化学反应的实验操作和数据分析；3.糖类的应用及与生活、工业的联系。
三、教学内容与方法：1.糖类的定义和分类；2.糖类的结构和衍生物；3.糖类的化学性质；4.糖类的应用和与生活、工业的联系。
四、教学步骤：1.导入：通过介绍糖类在生活中的常见应用，引出糖类的概念和重要性。
2.讲解：讲解糖类的定义和分类，结构和衍生物，化学性质等知识点。
3.实验：进行糖类的化学反应实验，让学生亲自操作实验，观察实验现象并记录数据。
4.讨论：让学生讨论实验结果，分析实验原理和反应机制。
5.总结：总结本节课的重点知识，帮助学生加深理解和记忆。
6.拓展：引导学生了解糖类在工业生产和生活中的应用，并展开相关讨论。
五、教学手段和工具：1.教学PPT；2.实验器材和化学药品；3.教材和参考书籍；4.多媒体设备。
六、评价与作业：1.课堂互动：观察学生的学习情况和思维活跃度；2.实验报告：让学生撰写实验报告，总结实验步骤和结果；3.课后作业：布置相关练习和问题，检验学生对知识的理解和掌握。
七、教学反思：通过本节课的教学，学生应该能够了解糖类的定义和分类、化学性质和应用等知识点，加深对糖类的认识和理解，培养实验操作和数据分析能力。
同时，教师需要不断反思和调整教学方法，提高教学效果和学习效果。
14 糖类
麦芽糖
水解
2分子葡萄糖
多糖 —— 水解后得到10个以上的单糖。 如 淀粉、纤维素。
Chapter 14
单糖的分类
1.单糖根据所含 羰基部分分为 醛糖—— 多羟基醛 酮糖—— 多羟基酮 含C3糖—— 丙糖 （或三碳糖） 2.单糖根据含 碳数可分为
CHO CHOH CHOH CHOH CHOH CH2OH
1CHO 2 3 4 5 6 CH2OH
3 4 5
6 CH2OH
H
OH C O CH2OH
吡喃糖：含氧六元环的糖
1925~1930年，由X射线等现代物理方法证明，葡萄糖主要是 环式（环状半缩醛结构）存在的。
Chapter 14
苷原子
苷羟基
HO H HO H H
* C
α β γ δ
H OH H O OH
C H HO H H
α β γ δ
=
H
O OH H OH OH CH2OH
H H HO H H
* C
α β γ δ
OH OH H O OH
CH2OH
苷羟基与决定构 型的羟基在异侧 β D (+) 葡萄糖
CH2OH
苷羟基与决定构 型的羟基在同侧 α D (+) 葡萄糖
差向异构体 又称异头物
因为是δ- C上的－OH与－CHO缩合成环，故称δ- 氧环式。 差向异构体：在含多个手性碳的化合物中，只有一个手性碳 的构型相反的异构体。
CH2—C—CH2 OH O糖
Chapter 14
2. 分类
单糖—— 最简单的糖，不能再被水解的碳水化合物， 如葡萄糖等 特点：白色结晶，一般有甜味，可溶于水。
糖
低聚糖—— 水解后能生成2~10个单糖。以二糖最为 （寡糖） 重要。 水解 如 蔗糖 1分子葡萄糖 + 1分子果糖
[课程]资料-多糖含量测定的各种方法优缺点
![[课程]资料-多糖含量测定的各种方法优缺点](https://img.taocdn.com/s3/m/6e32b30a58eef8c75fbfc77da26925c52cc59139.png)
苯酚-硫酸法测多糖含量一、原理多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。
再以比色法测定。
二、试剂1、浓硫酸：分析纯，95.5%2、80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。
3、6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。
（每次测定均需现配）4、标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）或分析纯葡萄糖。
5、15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。
6、5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。
7、6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。
8、6mol/L 盐酸三、操作1、制作标准曲线准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml，各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml，摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。
2、样品含量测定1）取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。
最后一次将残渣一起到入离心管。
注意：总的溶液不要超出10毫升。
（既不要超出离心管的容量）。
2）离心，转速3000转/分钟，共三次。
第一次15分钟，取上清液。
后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。
最后滤液保持18毫升左右。
3）水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。
4）定容取样。
水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。
定容至25毫升的容量瓶中。
3,5-二硝基水杨酸比色法测定糖的含量
实验五 3,5-二硝基水杨酸比色法测定糖的含量一：目的了解3,5-二硝基水杨酸比色法测定糖的原理 掌握总糖定量测定的操作方法 二：原理还原糖是指含自由醛基或酮基的单糖（如葡萄糖）和某些具有还原性的双糖（如麦芽糖）。
它们在碱性条件下，可变成非常活泼的烯二醇。
遇氧化剂时，具有还原能力，烯二醇本身则被氧化成糖酸及其他产物。
黄色的3,5-二硝基水杨酸（DNS ）试剂与还原糖在碱性条件下共热后，自身被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。
在一定范围内，反应液里棕红色的深浅与还原糖的含量成正比，在波长为540nm 处测定溶液的吸光度，查对标准曲线并计算，便可求得样品中还原糖的含量。
对于非还原性的双糖（如蔗糖）以及还原性很小的多糖（如淀粉），应先用酸水解法将它们彻底水解成单糖。
再借助于测定还原糖的方法，可推算出总糖的含量。
由于多糖水解时，在每个单糖残基上加了一分子水，因而在计算时，须扣除加入的水量，当样品里多糖含量远大于单糖含量时，则比色测定所得总糖含量应乘以COOHOHNO 2O 2N 还原糖COOHOHO 2N NH 23,5-二硝基水杨酸（黄色）3-氨基-5-硝基水杨酸（棕红色）C C H O OH OH C H C H 2OH OH( )n ( )n C H C OH OHC H H 2OH OH糖酸折算系数（1-18018= 0.9），即得比较接近实际的样品中总糖含量。
三：实验材料及设备 1、材料：面粉2、仪器：分光光度计 电子天平 沸水浴3、器材：刻度试管： 25mL ×8 容 量 瓶： 100mL ×2 锥 形 瓶： 100mL ×1移 液 管： 1mL ×2 2mL ×2 10mL ×2 烧 杯： 250mL ×1 50mL ×1 滴 管： 2 洗 耳 球： 2 滤 纸： 11cm 坐 标 纸漏斗、洗瓶、白瓷板、试管架、移液管架、试管夹、玻棒：各1 四：试剂的配制1、葡萄糖标准液（1mg/mL ）预先将分析纯葡萄糖置80℃烘箱内约12小时。
糖类和苷类药物的分析(一)_真题-无答案
糖类和苷类药物的分析(一)(总分66,考试时间90分钟)一、A型题题干在前，选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1. 因葡萄糖、乳糖、蔗糖分子结构中都含有不对称碳原子，所以它们均有的物理特性为A．水溶性B．溶液的黏性C．旋光性D．紫外吸收特性E．折光性2. 《中国药典》(2000年版)规定鉴别某药物方法为：取药物10g，精密称定，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，加水稀释至100.0ml，放置10min，在25℃依法测定其比旋度为52.5度～53.0度。
此方法中放置10min的目的是A．使反应进行完全B．使达到变旋平衡C．使溶液浓度变均匀D．使溶解完全E．使完全呈半缩醛环状结构3. 取葡萄糖1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流10min，溶液应澄清。
该法检查的杂质是A．亚硫酸盐B．可溶性淀粉C．糊精D．蛋白质E．砷盐4. 采用旋光度测定法测定葡萄糖注射液含量时，需要加入的试液为A．碱性酒石酸铜试液B．氨试液C．二硝基苯甲酸试液D．铜吡啶试液E．Ag(DDC)的吡啶溶液5. 精密量取葡萄糖注射液20ml(相当于葡萄糖10g)，置100ml量瓶中，加氨试液0．2ml，加水稀释至刻度，摇匀，静止10min，依法测定旋光度为4.791°。
试计算葡萄糖注射液的含量相当于标示量的百分含量。
葡萄糖注射液规格为20ml：10g；其比旋度为+52.75°；计算因数为2.0852A．95.0%B．98.0%C．99.9%D．100.0%E．105.0%6. 应检查还原糖的药物是A．乳糖B．地高辛C．洋地黄毒苷D．蔗糖E．葡萄糖7. 吸附指示剂法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量时，加人糊精的作用是A．使AgCl 沉淀成胶体状态B．排除干扰C．使终点便于观察D．调节pH值E．使AgCl沉淀凝集沉下，使溶液澄清，便于观察8. 1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于氯化钠的量是(NaCl的分子量为58.44)A．29.22mg B．14.61mgC．58.44mgD．5.844mgE．2.922mg9. 检查葡萄糖中“蛋白质”时，规定用磺基水杨酸而不用硝酸汞试液(乳糖检查时用)的原因为A．葡萄糖有氧化性B．葡萄糖有还原性C．葡萄糖可结合汞离子D．葡萄糖可将汞离子还原为金属汞黑色沉淀而干扰检查E．葡萄糖和汞离子形成稳定的配位化合物10. 葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量测定应采用的方法是A．旋光度测定法B．铬酸钾法C．铁铵矾指示剂法D．银量法E．吸附指示剂法11. 取葡萄糖1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml，不得发生沉淀。
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告----------------------------------2014
实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日检品名称：葡萄糖批号：规格：__一、目的要求1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。
三、原理：葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得。
1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
四、实验方法1.酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
3. 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。
总糖和还原糖的测定
总糖和还原糖的测定──3,5－二硝基水杨酸法目的要求：掌握还原糖和总糖的测定原理，学习用比色法测定还原糖的方法。
实验原理:在NaOH和丙三醇存在下，3,5－二硝基水杨酸（DNS）与还原糖共热后被还原生成氨基化合物。
在过量的NaOH碱性溶液中此化合物呈桔红色，在540nm波长处有最大吸收，在一定的浓度范围内，还原糖的量与光吸收值呈线性关系，利用比色法可测定样品中的含糖量。
黄色桔红色试剂和器材一、试剂3,5－二硝基水杨酸（DNS）试剂：称取6.5g DNS溶于少量热蒸馏水中，溶解后移入1000ml容量瓶中，加入2mol/L氢氧化钠溶液325ml，再加入45g丙三醇，摇匀，冷却后定容至1000ml。
葡萄糖标准溶液：准确称取干燥恒重的葡萄糖200mg，加少量蒸馏水溶解后，以蒸馏水定容至100ml，即含葡萄糖为2.0mg/ml。
6mol/L HCl：取250ml浓HCl（35%～38%）用蒸馏水稀释到500ml。
碘－碘化钾溶液：称取5g碘，10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中。
6N NaOH：称取120g NaOH溶于500ml蒸馏水中。
0.1% 酚酞指示剂。
二、材料藕粉，小麦淀粉或玉米淀粉。
三、器材723PC、S22型分光光度计，天平，水浴锅，电炉，试管若干等。
一、葡萄糖标准曲线制作取5支15mm×180mm试管，按下表加入2.0mg/ml葡萄糖标准液和蒸馏水。
管号葡萄糖标准液蒸馏水葡萄糖含量OD540 /ml /ml /mg0 1 00.210.80.42 0.4 0.6 0.83 0.6 0.4 1.24 0.8 0.2 1.65 1 0 2操作方法在上述试管中分别加入DNS试剂2.0ml，于沸水浴中加热2min进行显色，取出后用流动水迅速冷却，各加入蒸馏水9.0ml，摇匀，在540nm波长处测定光吸收值。
以1.0ml蒸馏水代替葡萄糖标准液按同样显色操作为空白调零点。
以葡萄糖含量（mg）为横坐标，光吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。
实验五葡萄糖注射液的含量测定
实验五 葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求1．利用旋光法、折光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。
2．学习旋光法、折光法、快速检验法的基本原理和操作方法。
二、操作方法与要求（一）旋光测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C 6H 12O 6·H 2O ）应为标示量的95.0～105.0％。
1．原理：指参阅中国药典2000年版附录半阴式（三阴式）旋光计使用。
2．操作方法：取出旋光计的测定管，用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。
置于旋光计内，缓缓旋转检偏镜检视。
至视野中均匀明亮。
读取刻度盘上表示的度数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示。
用同法读旋光度三次。
取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白。
用下式计算葡萄糖注射液的含量：LCtD αα⨯=100][ LC tD ⨯⨯=][100αα ][α：比旋度 α：测得的旋光度D ：钠光谱的D 线 C ：每100ml 溶液中含有被测物质的质量t ：测定时的温度L ：测定管长度（dm ）以含水葡萄糖C 6H 12O 6·H 2O 计算75.52][25=D α L=2 dm 则61266126225][100O H C O H C D M O H M LC ∙⨯⨯⨯=αααα⨯=⨯⨯⨯=0426.116.18018.198275.52100 因所用测定管L=1dm ，所以 标示量％＝%100520426.1%100)100/2⨯⨯⨯=⨯⨯αml g C 标示量（ 3．操作要点①钠光灯有一定的寿命，连续使用时间不宜超过2小时。
②旋光计上的各镜面应尽量保持清洁，防止灰尘油污玷污。
用毕最好立即将光学系统用布套套上。
③测定时应先调整焦距，俟视野清楚为度。
④测定管使用后，必须立刻洗涤，避免衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘。
⑤测定管二端的圆玻片，为光学玻璃，必须小心用软纸擦拭。