综合实验 纳米硫化锌的可控合成和光电性能研究
zns纳米材料的可控合成及光电性能研究
ZnS纳米材料的可控合成及光电性能的研究ZnS纳米材料的可控合成及光电性能研究一、实验目的（1）了解ZnS纳米晶的结构特点、性能及用途；（2）了解并掌握缓释合成ZnS纳米晶的原理和方法；（3）掌握纳米ZnS光电性能研究的方法（4）练习称量，溶解，离心，干燥，定容等基本操作（5）熟悉酸度计，粒度测定仪，分光光度计的使用方法（6）了解利用光催化处理印染废水的原理和方法。
二、实验原理传统的直接沉淀法制备ZnS粒子的反应过程可用以下方程式进行描述：Zn2+ + S2- → ZnS对于由Zn2+和S2-直接生成ZnS的快速沉淀过程，ZnS的生成可瞬间完成，其成核速率与生长速率很快，这种方法合成的ZnS会因为初始阶段混合的不均匀性而使产物粒子尺寸分布较宽。
为了避免上述现象，本实验通过液相法，首先将锌离子与络合剂EDTA生成络合物前躯体，可实现反应物反应前分子尺度的均匀混合。
以硫代乙酰胺（TAA）为硫源，利用均匀沉淀法来制备ZnS纳米粒子。
具体设计的反应式如下：CH3CSNH2 → CH3CN + 2H+ + S2-S2- + M2+ (M=Zn, Cd, Cu) → MS从上述反应过程可以看出，均匀沉淀法原理是在一定条件下制得含有所需反应物的稳定前体溶液，通过迅速改变溶液的酸度和温度来促使颗粒大量生成，由于在这个过程中反应物可以实现分子尺寸的均匀混合；同时TAA释放硫源是缓慢进行的，使得反应过程变得可控，从而避免了由于沉淀剂的加入造成沉淀剂瞬时局部过浓现象，克服了传统也想直接沉淀法制备纳米材料的不足。
如果能找到一个合适的络合物，它能够与溶液中的Zn2+络合形成相对稳定的络合物前驱体，由于该络合物前驱体具有适当的稳定性，就可以实现反应物反应前贩子尺度的均匀混合。
同时，通过改变外界条件，来实现Zn2+的缓慢释放，以达到TAA做硫源的相同效果。
乙二胺四乙酸（EDTA）分子中具有六个可以与金属离子形成配位键的原子，它的两个氨基氮和四个羧基氧原子都有孤对电子，能与金属离子形成配位键，因此EDTA能与许多金属离子形成稳定的络合物。
纳米硫化锌的研究进展
溶胶- 凝胶法
溶胶－凝胶法是采用金属有机化合物为前驱体 ，经过化合或水解、缩聚而成溶胶、凝胶，再经 干燥、研磨形成粉体的方法。该方法具有产品纯 度高，均匀性好等优点。实验用叔丁醇锌溶于甲 苯作为前驱体，在室温下通入H2S，得到淡黄色的 凝胶，加热干燥制备出纳米ZnS 粉体。
反相胶束法
油包水微乳液中反相胶束的微液滴是一种特 殊的纳米空间。该体系热力学稳定，适当条件下 具有保持稳定尺寸的能力，即自组装特性。以此 为反应场，进行各种特定的反应，可以制得纳米 级粒子。实验用硫化钠溶液和硝酸锌溶液分别加 入适量的GSG 并加入油相正己/ 庚烷，在磁力搅拌 下再加入一定量助表面活性剂正丁醇形成均匀透 明的反胶团溶液，将两种反胶团溶液混合搅拌， 经过洗涤干燥得到纳米ZnS 粉体。
5 其他方面的应用
纳米ZnS具有气敏性,对低浓度的还原性较强的 H2S有很高的灵敏度，对其他还原性相对较弱的气 体的灵敏度较低。因此，抗干扰能力强,有很好的 应用前景。纳米硫化锌作为助燃剂能明显提高重 油、煤、水三元混合流体燃料燃烧性能。硫化锌 用于部分替代有毒的Sb做为易燃高分子材料的阻 燃消烟协效剂，作为润滑油添加剂可明显提高基 础油的抗磨性能。
3 气相法
气相聚集或气相沉积法是制备纳米颗粒 的一种常用方法。该方法是在低压He、Ar 等惰性气氛中加热蒸发所需原料，蒸发的 原子或分子在惰性气体原子碰撞等作用下 失去动能，进而聚集成一定尺寸的纳米晶 粒。实验在Ar气流中利用磁电管溅射制得 ZnS 纳米晶薄膜，膜厚为10－40 nm。
三、纳米ZnS表征方法（以超重力反应结晶法为例）
结果吻合。除水的吸 收峰外在400~4000cm-1 基本无吸收峰, 表明该 ZnS粉末具有良好的红 外透过率。
四、纳米ZnS的应用
掺杂硫化锌的制备与光学特性的研究
掺杂硫化锌的制备与光学特性的研究作者：史新宇孙元平李剑平徐宝龙来源：《硅谷》2009年第15期[摘要]采用共沉淀法制备Co2+/Ni2+掺杂的ZnS纳米材料,对所制备样品进行XRD、SEM 和PL表征。
结果表明,样品的发光峰是ZnS及掺杂离子复合作用产生的发光峰,样品分别在438nm、469nm、504nm、531nm、562nm和602nm波段表现出发光特性,并简要介绍其发光机理。
[关键词]硫化锌掺杂光致发光谱中图分类号:O43文献标识码:A文章编号:1671-7597(2009)0810005-02纳米材料具有特殊的物理化学特性,例如具有独特的表面效应、量子限域效应及宏观量子隧道效应等,因而纳米材料在光学、电学、催化等领域呈现出许多优异的性能。
近年来,半导体纳米材料激起众多研究者的兴趣。
ZnS作为一种过渡金属硫化物,是宽禁带(3.66eV)II-VI族半导体,也是一种重要的发光材料[1],1994年,Bragava报道了在纳米ZnS基质中掺入Mn2+后,其发光量子效率大大提高[2],从而引发了人们对掺杂微粒中杂质离子与基质之间相互作用等问题中新的物理化学内容广泛的兴趣。
我们采用共沉淀法对合成Co2+/Ni2+离子掺杂ZnS晶体进行尝试,获得了不同组份的掺杂晶体,并对其光致发光性能做了初步的研究。
一、实验过程准确称取一定量的硫脲(SC(NH2)2)、氯化锌(ZnCl2)、氯化钴(CoCl2·6H2O),分别配制成水溶液,将硫脲(SC(NH2)2)、氯化锌(ZnCl2)水溶液相混合并用磁力搅拌2h,然后加入氯化钴(CoCl2·6H2O)溶液,并继续磁力搅拌2h,制得反应前驱物。
将配置好的溶液放入恒温水浴锅中加热至95℃,保持温度继续搅拌2h。
滴加氨水(NH3·H2O)至溶液中,使其pH值为13～14,升温并保持温度为100℃,继续搅拌并加热2h后停止。
用蒸馏水和无水乙醇对产物进行反复多次洗涤,最后在100℃下烘干。
纳米硫化锌的制备及光谱分析
司） 硝酸锌 （ ； 分析纯 ， 京益利精 细化学品有 限公 司） 北 ；Ｈ２ Ｓ
引 言
硫化锌 （ ｎ ） Ⅱ ⅥＡ族 直接跃 迁型 半导体 化合 物 ， ＺＳ是 在 ８ ２／ｎ波长范围 内具 有 良好 的红外透射 率 ， ～１ ａ 并有 高 的 熔点 ， 可用作红 外窗 Ｉ材 料 ，已广 泛用 于制 作 光抗 反 射镀 ２ １ 层、 大功 率红 外 激 光 窗 Ｉ 和红 外 吊舱 窗 Ｉ 以及 导 弹 光 罩 ２ １ ２ １ 等［ ”。纳米硫化锌颗粒 的制备方 法多 种多样［ ，本文 采用 超重力反应结晶法（ Ｐ Ｒ，ｒｔｔ ｇｐ ｃｅ ｅ ｅｃｏ） Ｒ Ｂ ｏａｉ ａｋｄｂｄｒａｔｒ制备 ｎ
子显微镜 （ 日本 ＨＩ Ａｃ 公 司） Ｘ Ｄ－０ ０型 ｘ射线 衍射 Ｔ ＨＩ ； Ｒ ２０
仪（ 日本岛津 公 司） Ｘ射 线光 电子能 谱仪 （ Ｓ Ａ ，（ 国 ； ＥＣ ） 英 Ｖ ｃ ｎｉｃＬｄ ） Ｎ１０ ０型 ｘ 射 线 能 谱 仪 （ ｉ Ｇ Ｓｉ ｔｉ ｔ． ；Ａ ０ ０ ｅ ｆ Ｌｎ ｋ公
２ 结果分析 １ 实验部分
２ １ Ｔ Ｍ 分析 ． Ｅ
１ １ 主 要 仪 器 和试 剂 ．
取少许样 品分散到异丙醇 中， 超声 分散 １ ｎ ５ｍｉ，滴到涂 有碳膜 的铜网上，观察其 电镜照片 如图 １ 所示 。从 电镜 照片
Ｆ Ｒ ８ ０ 型红外光谱仪 （ ＴＩ一４ ０ 日本 岛津公 司） ；ＵＶ ２０ Ｐ 一５ １ Ｃ
纳米 硫 化锌 的 制备及 光 谱分 析
李亚玲 ，王玉红 ，甄 崇礼。
硫化锌纳米粒子的微乳液合成
硫化锌纳米粒子的微乳液合成硫化锌纳米粒子的微乳液合成摘要硫化锌纳米粒子的微乳液合成技术是一种通过微乳液技术制备高质量硫化锌纳米材料的新型方法。
本文详细介绍了硫化锌纳米粒子的微乳液合成方法及其在光电子学、催化剂等领域的应用。
文章认为，硫化锌纳米粒子的微乳液合成方法具有优异的生物相容性、低毒性、高可控性等特点，将有助于硫化锌纳米粒子在医学、电子等领域的应用。
1. 引言纳米技术被认为是下一代科技的核心领域之一，其已经在各个应用领域中得到广泛的应用。
硫化锌纳米材料是一种重要的半导体材料，具有优异的物理和化学性质。
然而，硫化锌纳米材料的制备方法通常采用高温材料处理、射流等方法，这些方法不仅成本高昂，而且制备过程中的环境问题也备受关注。
因此，人们需开发一种新型的制备方法，以提高硫化锌的纯度和质量，同时降低成本。
2. 微乳液合成硫化锌纳米粒子微乳液技术是一种具有优异性能的纳米颗粒合成方法，通过微乳液解决了硫化锌纳米粒子合成中的诸多难点问题。
微乳液是一种环境友好的水-油混合液，具有较小粒径分布、高分散度、较低压力相容性和热力学稳定性等优点，适用于各种应用领域，如电子、医学和生物等领域。
硫化锌纳米粒子的微乳液合成方法通常采用两种方法：单一反应官能化合和Gyroid反应实现。
单一反应官能化合法适用于硫化锌纳米粒子合成，通过添加烷基三甲基溴化铵（CTAB）表面活性剂，将硫化锌颗粒化合成，获得高质量硫化锌纳米粒子。
Gyroid反应实现法通过液晶相的形成，将硫化锌纳米材料合成得到，其制备过程包括硫化锌前体的反应、添加表面活性剂和硫化锌纳米粒子的合成及其组装等几个步骤。
两种方法均可获得高质量硫化锌纳米粒子。
该方法的优点在于其高比表面积、较高的晶格结构、制备较简单和环保友好性。
因此，微乳液合成硫化锌纳米粒子逐渐被人们认识并广泛应用。
3. 硫化锌纳米粒子的应用硫化锌纳米粒子是一种高质量的纳米材料，其具有优秀的光电、磁学、催化剂等多种性质，在各个领域中得到广泛应用。
硫化锌制备及其光催化性能的研究进展
相沉积法制备出具有闪锌矿和纤锌矿两种晶体结构的硫化锌纳米线。
2.3 水-溶剂热法水-溶剂热合成法是以水溶液或有机溶剂为反应体系，在高温高压下使得那些难溶于水的物质通过溶解或反应生成该物质的溶解产物，并使其达到一定的过饱和度而进行结晶的方法。
常鹏等[4]利用水热反应制备出纤锌矿结构的准一维纳米线。
近年来，在水热合成法基础上叠加微波的方法衍生出微波水热法，与水热法相比，微波具有较强的穿透能力，可以实现分子水平上的搅拌，同时能使物体表面和中心能够同时被加热，受热均匀，升温速率快，大大缩短了反应时间。
殷立雄等[5]采用微波水热法制备了纳米ZnS ，同时考察了微波水热的温度对纳米ZnS 尺度和微观形貌的影响，结果表明温度为170℃可获得分散性较好的纳米ZnS 粒子 。
2.4 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是以Zn 盐和硫源为前驱体，加入络合剂、表面活性剂等添加剂，在液相下将这些原料均匀混合，形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，再经过干燥、烧结固化得到产物 ZnS 纳米材料。
溶胶-凝胶法具有良好的化学均匀性，操作简单，对设备要求低，并且可以通过添加剂的选择调控产物形貌[6]。
3 硫化锌基光催化剂的改性3.1 光催化机理ZnS 半导体材料光催化机理主要是在光照条件下，当光子能量大于ZnS 的带隙能时，其处于价带上的电子会吸收来自光照的能量，从而跃迁到空的导带上去，因而在价带上形成了带正电的空穴，其具有氧化性，从而可以氧化降解有机污染物。
其中电子与空穴会移动到材料的表面，该过程中带正电的空穴会与水溶液中的氢氧根发生反应，生成羟基自由基，带负电的电子会与水溶液中的氧气发生反应，形成超氧负离子。
通过这些反应形成的羟基自由基与超氧负离子都具有强氧化性，也可降解有机污染物[7]。
0 引言随着当今社会工业的发展，处理水污染问题成为一项新的挑战。
不同于传统的污水处理方法，半导体光催化剂因为其绿色、简便的合成方法，所需能源为易得的太阳能，较好的稳定性和再生性成为了一种新的处理水污染问题的方法。
Cu2+纳米ZnS荧光粉的制备及发光特性研究
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：年级：05级材料化学日期：2008-4-17 姓名：学号：------同组人：一、预习部分ZnS 是一种宽带半导体材料(3. 68eV) ,广泛应用于各种发光与显示装置,纳米ZnS 还具有突出的光催化效果。
其的优异性能大都依赖于颗粒的大小和分布及形貌。
另外ZnS作为一种性能优良的发光材料, 特别是经过掺杂后, 能产生各种颜色的荧光, 同时又是一种半导体材料, 也是一种光电材料, 具有极大的应用前景( 如在目标识别、显示器材、激光器、传感器等方面) 。
另外, 要得到高性能的ZnS 材料, 对研究工作者来说, 寻求一种经济有效的前驱物和简便可行的工艺条件是研究制备纳米ZnS 面临的两个突出问题。
1、ZnS 纳米粒子的制备方法：1.1 水溶液法1.2 有机溶剂法2、掺杂的相关内容：所谓掺杂就是向ZnS 基质中引入其它元素, 在其禁带中产生附加能级, 使ZnS 基质某方面的性质( 如结构, 形态, 强度等) 由于与引入元素的相互作用而得到提高, 从而改善ZnS 材料的光电性能与结构性能。
在ZnS 纳米晶中引入掺杂离子的机制有二:一是可以形成新的发光中心, 即在ZnS 纳米晶中可得到一种新的发光现象; 其次, 虽然引入的离子本身不形成发光中心, 但对基质的发光有影响, 因此, 选择合适的掺杂离子是十分重要的。
几乎所有的金属与非金属离子均可作为掺杂离子引入半导体纳米晶中, 但是根据研究与应用的实际要求, 常用的有以下几种:a.过渡金属离子在纳米尺寸时, 由过渡金属离子外层d 电子的能级分裂所产生的d- d 光转换变得很复杂, 且与体相材料中的情况有所不同, 因此,过渡金属离子掺杂的ZnS 纳米晶的发光性质不同于体相材料。
其发光机理远比体相材料复杂, 掺杂离子和基质的微小改变都会引起它的发射光谱的变化。
掺杂过渡金属离子往往可以很好地调制ZnS 的发射区间, 并提高其发光效率。
硫化锌量子点合成
硫化锌量子点合成全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：硫化锌量子点是一种具有潜在应用前景的新型材料，由于其独特的光学、电学和化学性质，被广泛应用于光电器件、生物成像、传感器等领域。
在过去的几年，硫化锌量子点的合成方法得到了极大的发展，为其大规模制备提供了可靠的技术支持。
本文将重点介绍硫化锌量子点的合成方法及其相关应用。
硫化锌量子点合成方法主要包括溶液法、热分解法、微波法、离子交换法等。
溶液法是最常见的一种合成方法，通常通过在溶剂中溶解硝酸锌或硫化锌等前体物质，并在适当的条件下进行还原反应，从而形成硫化锌量子点。
热分解法则是将硝酸锌或硫化锌等前体物质在高温下分解，生成硫化锌量子点。
微波法是利用微波辐射加速合成反应的速度，从而在较短的时间内合成出硫化锌量子点。
离子交换法则是将硫化锌量子点与其他金属或半导体量子点进行置换反应，得到掺杂硫化锌量子点。
在合成硫化锌量子点的过程中，需要考虑到反应条件的选择与控制、前体物质的选择、表面修饰等方面。
通常情况下，控制反应温度、时间、溶剂种类等因素可以影响硫化锌量子点的粒径、形貌以及光学和电学性质。
通过表面修饰可以改善硫化锌量子点的分散性、稳定性和生物相容性，从而拓展其在生物医学领域的应用。
除了合成方法的改进，硫化锌量子点在多个领域的应用也是当前研究的热点之一。
在光电器件方面，硫化锌量子点可用于制备LED、激光器、太阳能电池等器件，由于其优异的发光性能和稳定性，被认为是一种潜在的替代材料。
在生物成像领域，硫化锌量子点具有较大的穿透深度和较高的发光效率，可以作为生物标记物用于细胞成像、组织成像等应用。
在传感器方面，硫化锌量子点具有高灵敏度、快速响应时间和良好的选择性，可用于检测重金属离子、有机物等污染物质。
硫化锌量子点的合成方法和应用前景仍然具有很大的发展空间。
随着纳米技术的不断进步，硫化锌量子点的合成方法将更加简便高效，应用领域也将更加广泛。
希望本文的介绍能够帮助读者更深入地了解硫化锌量子点及其在未来的发展趋势。
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******** 大学综合实验论文纳米硫化锌的可控合成和光电性能研究Nanometer zinc sulfide of the controllable synthesis and light performance research姓名：学号：班级：学院：指导老师：实验日期：2014年6月摘要：利用醋酸锌、硫化钠和EDTA，通过液相法在不同条件下制备纳米硫化锌，找到制备ZnS纳米晶的最适PH是4.0，最适温度是49.1℃，最适硫化锌浓度是0.2mol/L，最适硫化钠/醋酸锌的配比是1：1。
以及各条件下的最可几粒径，初步了解纳米硫化锌的光电性能及用途。
关键字：纳米硫化锌，制备，光电性能Abstract:Using zinc acetate, sodium sulfide and EDTA, through the liquid phase method under different conditions in preparing nanometer zinc sulfide, find ZnS preparation of nano crystalline optimum PH is 4.0, the optimum temperature is 49.1 ℃, optimum zinc sulfide concentration is 0.2 mol/L, optimum sodium sulfide/zinc acetate ratio is 1:1. And the conditions of the most probable particle size, a preliminary understanding of nanometer zinc sulphide photoelectric properties and USES.Keywords:Nanometer zinc sulfide, preparation, photoelectric properties实验目的及要求：1.了解ZnS纳米晶体的结构特点，性能及用途2.了解并掌握缓释合成ZnS纳米晶体的原理及方法3.掌握纳米ZnS光电性能研究的方法4.练习称量，溶解，离心，干燥，定容等基本操作5.熟悉酸度计，粒度测定仪，分光光度计的使用方法实验原理：纳米材料的研究是高新技术所谓重要研究领域，它在电学，光学，磁学，力学及生物学等方面表现出许多优良性能。
纳米材料分为两大类：一类是粒度在纳米级的超细材料；另一类是具有纳米孔，纳米通道等纳米相结构的材料。
现有的合成方法可归纳为以下四类，即气相法，固相法，液相法和纳米结构合成法。
本实验通过液相法，首先将Zn2+缓慢释放，控制生成的ZnS粒子的大小，能极大提高其光催化活性。
实验仪器：名称规格(ml) 数量细口玻璃瓶- 5棕色瓶500 2容量瓶100 1烧杯100//250/400 10离心管10 12玻璃棒- 3胶头滴管- 3量筒10 2量筒100塑料洗瓶- 2精密仪器：名称型号数量电子天枰BS系列 1酸度计Sartorious PB-10型 1离心机PB300 1粒度测定仪WQL(LKY-2) 1干燥箱- 1光催化反应器- 1UV-vis - 1分光光度计722型 1实验试剂：二水邻苯二甲酸氢钾（A.R)、十水四硼酸钠（A.R)、二水醋酸锌（A.R)、Na2S·10H2O(A.R)、Na2H2Y.2H2O(A.R)、甘油（A.R)、无水乙醇（A.R)、碱性紫5BN染料实验步骤：1、溶液的配制1）、PH4缓冲溶液的配制用电子天枰准确称量1.0211g二水邻苯二甲酸氢钾溶于烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，定容于100ml容量瓶。
2)、PH9缓冲溶液的配制用电子天枰准确称量0.3814g十水四硼酸钠溶于烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，定容于100ml容量瓶。
3）、0.2mol/L醋酸锌的配制用电子天枰准确称量21.948g二水合醋酸锌，加水配制成500ml溶液。
4）、0.2mol/L硫化钠的配制用电子天枰准确称量24.0046g Na2S.10H2O(A.R)，加去离子水配制成500ml溶液。
5）、0.2mol/LEDTA溶液的配制用电子天枰准确称量3.722g Na2H2Y.2H2O(A.R)，加去离子水配制成100ml溶液。
6）甘油-水（5%）混合液的配制用量筒准确量取甘油（A.R)5ml，加去离子水配制成100ml的混合溶液。
2、ZnS纳米晶的合成研究研究温度对纳米晶合成的影响（控制PH和浓度不变）第一组(温度：26.1℃)：在26.1℃的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于烧杯中，加入10mL的EDTA，用氨水调节PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将产物离心分离，并用去离子水洗，倒在蒸发皿里，在110℃下干燥得到ZnS纳米晶；第二组(温度：36.1℃)：在36.1℃的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于烧杯中，加入10mL的EDTA，用氨水调节PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将产物离心分离，并用去离子水洗，倒在蒸发皿里，在110℃下干燥得到ZnS纳米晶；第三组(温度：46.1℃)：在46.1℃的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于烧杯中，加入10mL的EDTA，用氨水调节PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将产物离心分离，并用去离子水洗，倒在蒸发皿里，在110℃下干燥得到ZnS纳米晶。
●研究PH对纳米晶合成的影响（控制浓度和反应温度不变）准备：用PH4和PH9的缓冲溶液校准酸度计。
第一组（PH3.8)：取10ml上述配制的醋酸锌溶液于烧杯中，加入10ml EDTA，插入酸度计笔头，记录其PH值为3.8。
再取10ml硫化锌溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将溶液倒入离心管，放入离心机里离心分离，转述为2500r/min，离心30分钟。
离心结束后，取出离心管，倒掉上层废液，并用去离子水洗涤。
洗涤结束后，将离心管底部的产物倒在蒸发皿里，放在100℃的干燥箱里干燥得到ZnS纳米晶。
而离心管内壁残留的产物则加入3ml 左右的去离子水，用做测粒度。
第二组(PH4.0)：取10ml上述配制的醋酸锌溶液于烧杯中，加入10ml EDTA，插入酸度计笔头，用胶头滴管逐渐滴加稀氨水至溶液PH值为4.0，再取10ml硫化锌溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将溶液倒入离心管，放入离心机里离心分离，转述为2500r/min，离心30分钟。
离心结束后，取出离心管，倒掉上层废液，并用去离子水洗涤。
洗涤结束后，将离心管底部的产物倒在蒸发皿里，放在100℃的干燥箱里干燥得到ZnS纳米晶。
而离心管内壁残留的产物则加入3ml左右的去离子水，用做测粒度。
第三组(普通ZnS)：取10ml上述配制的醋酸锌溶液于烧杯中，再取10ml硫化锌溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将溶液倒入离心管，放入离心机里离心分离，转述为2500r/min，离心30分钟。
离心结束后，取出离心管，倒掉上层废液，并用去离子水洗涤。
洗涤结束后，将离心管底部的产物倒在蒸发皿里，放在100℃的干燥箱里干燥得到ZnS纳米晶。
而离心管内壁残留的产物则加入3ml左右的去离子水，用做测粒度。
●研究Zn2+/EDTA的配比第一组( 不加EDTA)：在26.1℃的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于烧杯中用氨水调节PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将产物离心分离，并用去离子水洗，倒在蒸发皿里，在110℃下干燥得到ZnS纳米晶；第二组( 加10ml EDTA)：在26.1℃的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于烧杯中，加入10mL的EDTA，用氨水调节PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将产物离心分离，并用去离子水洗，倒在蒸发皿里，在110℃下干燥得到ZnS纳米晶；第三组(加15ml EDTA)：在26.1℃的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于烧杯中，加入15mL的EDTA，用氨水调节PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将产物离心分离，并用去离子水洗，倒在蒸发皿里，在110℃下干燥得到ZnS纳米晶。
3、ZnS纳米晶的称重将蒸发皿中的白色固体刮下并称重。
4、ZnS纳米晶的粒度分析(1).打开微粒测定仪、计算机、打印机电源，待全部处于工作状态时，打开粒度仪电动机开关（在右边)。
(2)运行程序WQL.exe。
(3)单击“调整测量曲线”，先输入“1000”，然后“确定”，在按空格键，再单击“调整测量曲线”，输入“4000”，“确定”。
注意：圆盘开始加速，高速转动至4000r/min时，不要调光强度，这时要等待转速稳定，如不稳定，需重调转速。
重调转速（改变圆盘的稳定速度）时，参照步骤（8）（不存盘），停止圆盘转动。
重新运行程序，然后再单击“调整测量曲线”，输入“1000”，圆盘转动后，按空格键，再单击“调整测量曲线”，输入“3000”，等待转速变化。
(4).转速稳定后，将30ml旋转液（甘油—水溶液）注入圆盘中心。
注意：用不带橡胶管的大注射器吸取至刻度30，赶出注射器内的气泡，注射器头千万不能碰到圆盘。
(5).按空格键，单击“输入参数和采样”，输入参数：样品名称：ZnS粒度测定前面采样周期TS1/s:1后面采样周期TS1/s:2颗粒样品密度DS/g·cm-3：4.087旋转流体密度DF/g·cm-3：1.00886旋转流体粘度P/P：0.009000旋转流体用量V/mL：30使用不带针头的小注射器注入缓冲液(乙醇）1mL，注入后按一下减速键（在粒度仪上），按“确定”，待红色基线出现。
(6).使用带针头的小注射器注入待测样品0.8mL,迅速注入，马上快速轻击键盘空格键。
注意：待红色基线出现。
(7)等待计算机采集测量数据，同步出现在计算机窗口。
注意：如果数据有问题，需重做（要征得老师同意）。
实验重做时，先做步骤（9）~（11），然后再从步骤（2）开始做。
(8)实验结束，按两次任意键，单击“存盘结束”，输入文件名。
5、ZnS纳米晶光催化活性考察使用脱色率来反应整个降解过程有机染料的脱色效果，脱色率用下式表示：脱色率=(1－A/A0)×100% 其中A0、A分别为处理前后染料溶液在最大吸收峰处的吸收值1）将碱性紫5BN染料在室温下配成浓度为50/9mg/l的溶液，每次取100ml，加入8ml 上述在不同PH下得到的ZnS纳米晶，搅拌，并且置于光催化反应器中，用500w紫外光源（主段波365nm)，每隔5分钟取样测试，于5000r/min离心分离后，取上层清夜在紫外吸光光度计下测量它的吸光度值。