NdFeB基体表面“亮点”分析
NdFeB永磁体表面磷化处理及其磷化膜的研究
第 40卷 第 3期 2007年 3月
材料保护 M a ter ia ls Protection
Vol. 40 No. 3 M ar. 2007
NdFeB永磁体表面磷化处理及其磷化膜的研究
吕保林 , 王红强 , 刘庆业 , 高宏权 , 李庆余 (广西师范大学化学化工学院 , 广西 桂林 541004)
(2)采用锌系磷化液在烧结 NdFeB 磁体表面进行 磷化处理形成的磷化膜的组成与在钢铁基体上形成磷 化膜的相组成相同 , 仍然是由 Zn3 ( PO4 ) 2 ·4H2 O 及 Zn2 Fe ( PO4 ) 2 ·4H2 O 组成 。磷化过程中 , N d参加了反 应 ,但是其没有作为磷化膜的一部分沉积在 NdFeB 磁 体的表面 ,而是形成沉渣进入磷化液中 。
为众多学者接受的锌系磷酸盐在钢铁基体沉积形 成磷化膜的机理是电化学成膜机理 ,即钢铁件在磷化 液中 ,表面发生微电池反应 [ 15, 16 ] 。随着电极反应的进 行 ,基体和溶液界面的 H + 的浓度逐渐下降 , pH 值上 升 , 磷 化 液 中 的 Zn ( H2 PO4 ) 2 发 生 水 解 反 应 生 成 Zn3 ( PO4 ) 2 ,并与 Fe2 +的磷酸盐形成复盐 Zn2 Fe ( PO4 ) 2 一并沉积在阴极区形成磷化膜 。若按照此机理推演 , 在 NdFeB 基体表面进行磷化处理 , Nd比 Fe更活泼 ,电 极电位更负 ,首先是金属 Nd作为阴极被氧化 ,形成难 溶的磷酸盐沉积在基体表面 。对钕铁硼磁性材料磷化 过程动力学行为的电化学研究认为 [ 17 ] , Nd与 H3 PO4反 应生成 Nd (H2 PO4 ) 3 ,并进一步反应生成 N dPO4。但事 实上 , NdFeB 表面磷化膜中不含 Nd。合理的解释是 Nd 的磷酸盐形成沉渣进入了溶液中 。试验中发现 ,进行 磷化处理后的磷化液出现沉淀 ,用稀盐酸溶解并以 ICP 2AES对沉淀进行定性分析 ,并以新配磷化液为空白进 行对比 ,发现沉淀中含有 Nd。事实表明 ,采用锌系磷 化液对 NdFeB 磁体进行处理的过程中 , Nd确实参与了 反应 ,但其没有作为磷化膜的一部分沉积在 NdFeB磁体 表面 ,而是形成沉渣进入了磷化液中 。
NdFeB磁性材料表面化学镀Ni-W-P实验研究
Ｋｅ ｒ ｓ ｌｃｒ ｌｓ ｌｔ ｇ； — — ｌ ｙ； ｄ ｅ ｏｔ ｏ ｏ ａ ｘ ｅｉ ｎ ； ｅ ｏ ｉ ｃ ｍｐ ｓ ｉｎ ｙ ｗｏ ｄ ｅ ｅ ｔ ｅ ｓｐ ａｉ Ｎｉ Ｐ ａ ｌ Ｎ Ｆ Ｂ； ｒ ｇ ｎ ｌ ｐ ｒｍｅ ｔ ｄ ｐ ｓ ｏ ｏ ｉ ｏ ｏ ｎ Ｗ ｏ ｈ ｅ ｔ ｔ
速 度提 高 ， 镀层 中 Ｗ 含 量 升 高 ， 含 量 和 Ｐ含 量 逐 渐 降 低 ； 随镀 液 中 Ｎ ４ Ｈ ０浓 度 的增 加 ， 层 中 Ｗ 和 Ｐ含 量 升 高 ， ａ Ｗ０ ＂ ２ ２ 镀
含量降低。
关 键词 化 学 镀 ： ｉＷ— Ｎ — Ｐ合 金 ； ｄ ｅ 正交 试 验 ； 层 成 分 Ｎ Ｆ Ｂ； 镀
ｐ ａｉ ｇ ｒｔ ｎ ｈ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｅ ｄ ｐ ｓ ｎ ｒ ａ ｅ ｗ ｔ ｎ ｒ ａ ｉ ｇ ｐ ，ｗ ｉ ｈ ｉｋ ｌａ ｄ ｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ｏ ｔｎ ｓ ｄ ｃ ｅ ｓ ． ｌｔ ａ ｅ ａ ｄ ｔ ｅ Ｗ ｏ ｔ ｎ ｆｔ ｅ ｏ ｉ ｉ ｃ ｅ ｓ ｉ ｉ ｃ ｅ ｓｎ Ｈ ｎ ｈ ｔ ｈ ｈ ｌ ｔ ｅ ｎｃ ｅ ｎ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓ ｃ ｎｅ ｔ ｅ ｒ ａ ｅ ｅ Ｗ ｉ ｎ ｒ ａ ｉｇ Ｎ ２ Ｏ ・ Ｈ２ ｏ ｔｎ ｎ ｓ ｌ ｔ ｎ，ｔ ｅ Ｗ ｎ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆｔ ｅ ｄ ｐ ｓｔｉ ｃ ｅ ｓ ｔ ｉ ｌ ｎ ｏ ｓ ｔ ｉ ｃ ｅ ｓｎ ａ Ｗ ４ ２ Ｏ ｃ ｎ ｅ ｔｉ ｏ ｕ ｉ ｈ ｏ ｈ ａ ｄ ｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ｏ ｔｎ ｓｏ ｅ ｏ ｉ ｎ ｒ ａ ｅ ｗｉ ａ ｓｍｕｔ ｅ ｕ ｈ ｈ ａ ｄ ｃｅ ｓ ｎ ｔ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｔｎ ． ｅ ｒ ａ ｅ ｉ ｈ ｉ ｋ ｌｃ ｎ ｅ ｔ
钕铁硼磁体表面高耐蚀性锌铝涂层的制备及性能研究
DOI: 10.19289/j.1004-227x.2020.03.010钕铁硼磁体表面高耐蚀性锌铝涂层的制备及性能研究周巧英*，陈仁杰，郭帅（稀土磁性功能材料实验室，中国科学院宁波材料技术与工程研究所，浙江 宁波 315201）摘要：通过浸涂-离心工艺在 NdFeB 磁体表面制备了 ZnAl 涂层，对涂层形貌、元素成分及织构进行了分析，研究了 ZnAl/NdFeB磁体的极化曲线、高温老化和耐盐雾性能，测试了磁体涂覆后磁通量的变化。
结果表明，NdFeB 磁体表面制备的 ZnAl 涂层中Zn、Al 以金属单质的形式存在，且以片状形态堆叠于磁体表面。
涂覆后，磁体在 3.5% NaCl 溶液中的腐蚀电流密度降低了 2 个数量级。
高温高湿老化 400 h 和中性盐雾试验 720 h 后，ZnAl/NdFeB 磁体表面无变化。
NdFeB 磁体的磁通在涂覆后只降低了0.14% ~ 0.26%，说明 ZnAl 涂层对 NdFeB 磁体的磁性能影响甚微。
关键词：钕铁硼永磁体；锌铝涂层；微观结构；耐蚀性；磁通中图分类号：TM273文献标志码：A文章编号：1004 – 227X (2020) 03 – 0165 – 06Preparation of highly corrosion-resistant ZnAl coating on NdFeB magnet and study on its properties// ZHOU Qiaoying*, CHEN Renjie, GUO Shuai Abstract: A ZnAl coating was prepared on the surface of NdFeB magnet via dip coating followed by centrifugation. Thesurface morphology, elemental composition, and texture of the ZnAl coating were analyzed. The polarization curve, high-temperature aging, and salt spray resistance of the ZnAl/NdFeB magnet were studied. The variation of magnetic flux forNdFeB magnet before and after be coated was measured. The results showed that Zn and Al existed as metal elements in thecoating and superimposed as sheets on the surface of magnet. The corrosion current density of ZnAl/NdFeB magnet was twoorders of magnitude lower than that of the uncoated one in 3.5% NaCl solution. The surface of ZnAl/NdFeB magnet did notchange after high-temperature and humidity aging for 400 h and neutral salt spray testing for 720 h. The magnetic flux ofNdFeB magnet was reduced by 0.14%-0.26% after coating with ZnAl, indicating that the ZnAl coating has little effect on themagnetic property of NdFeB magnet. Keywords: neodymium–iron–boron permanent magnet; zinc–aluminum coating; microstructure; corrosion resistance;magnetic flux First-author’s address: Key Lab of Magnetic Materials and Devices, Ningbo Institute of Materials Technology andEngineering, Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201, China钕铁硼永磁材料具有高的剩磁和最大磁能积，是制造效能高、体积小、质量轻的磁性功能器件的理 想材料[1-6]。
酸洗对基体表面粗糙度的影响
Advances in Material Chemistry 材料化学前沿, 2023, 11(3), 71-76 Published Online July 2023 in Hans. https:///journal/amc https:///10.12677/amc.2023.113009酸洗对基体表面粗糙度的影响张友亮1，邓志伟2，张守华21安泰爱科科技有限公司，山东 淄博 2安泰科技股份有限公司，北京收稿日期：2023年6月13日；录用日期：2023年7月19日；发布日期：2023年7月27日摘要本文研究了在前处理酸洗液中加入粗化剂，钕铁硼基体表面获得良好粗糙度的前处理酸洗工艺。
试验结果表明，合适的酸洗粗化剂浓度是钕铁硼基体获得良好粗糙度的关键。
用有机晶体粉末作为粗化剂可以获得粗糙度良好的基体表面。
同时还研究了酸洗浓度、酸洗温度以及酸洗时间对钕铁硼基体表面粗糙度的影响。
关键词粗化剂，粗糙度，酸洗温度，钕铁硼Effect of Pickling on Surface Roughness of MatrixYouliang Zhang 1, Zhiwei Deng 2, Shouhua Zhang 21AT&M Magco Technology Co., Ltd., Zibo Shandong 2Advanced Technology & Materials Co., Ltd., BeijingReceived: Jun. 13th , 2023; accepted: Jul. 19th , 2023; published: Jul. 27th, 2023AbstractIn this paper, the pretreatment pickling process of NdFeB substrate surface with good roughness was studied by adding roughening agent into the pretreatment pickling solution. The test results show that suitable concentration of pickling roughening agent is the key to obtain good roughness of NdFeB matrix. The matrix surface with good roughness can be obtained by using organic crystal powder as roughening agent. The effects of pickling concentration, pickling temperature and pick-ling time on surface roughness of NdFeB substrate were also studied.张友亮等KeywordsCoarsening Agent, Roughness, Pickling Temperature, NdFeBCopyright © 2023 by author(s) and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY 4.0)./licenses/by/4.0/1. 引言钕铁硼永磁材料作为目前磁性最强的材料，被广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域[1]。
NdFeB磁体表面化学镀Ni-P合金防腐研究
７２．５ ７３．４ ４６．２
Ｐｏｉｎｔ ｓｙｓｔｅｍ：Ｓｉ ２ １ ０（Ｍｉ—Ｍｍ。ｎ）／（Ｍｍａｘ—Ｍｍｉｎ） ∑Ｋｉ＝Ｋｌ＋Ｋ２＋Ｋ３＋Ｋ４＝２３６．８
６４．１ ４４．７
１６＿８ ２８．７
Ｂ＞Ａ＞Ｃ＞Ｅ＞Ｄ Ｂ３Ａ１ Ｃ２ Ｅ２Ｄ２
Ｓｃｏｒｅ １２．４ １８．１ ６．Ｏ １６．３ ２４．６ ２．７ ４．５ ２１．８ １２．７ １３．３ ２４．１ １０．５ ２９．４ ３．６ ２０．９ １５．９
联系人：严密，教授，博士生导师，电话：０５７ｌ一８７９５２７３０，Ｅ—ｍａｉｌ：ｙａｎｍｉ＠ｄｉａｌ．ｚｊｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
万方数据
第８期
吴磊等：ＮｄＦｅＢ磁体表面化学镀Ｎｉ—Ｐ合金防腐研究
表１ 碱性化学镀液配方
Ｔｈｂｌｅ １ ＣＯｍｐＯｓｉｔｉｏｎ Ｏｆ ａｌｋａｌｉｎｅ ｓＯｌｕｔｉｏｎ
ＣＯｍＤＯｓｉｔｉＯｎ
通过表３对试验结果的计算分析可知，影响综合 指标的因素主次顺序为Ｂ＞Ａ＞Ｃ＞Ｅ＞Ｄ，最好的工艺组 合为Ｂ３Ａ１ｃ２Ｅ２Ｄ２，优化后的工艺配方见表４。对优 化后的工艺进行检验，测得其镀速为１２．５ ｍｇ·ｃｍ～．ｈ～， Ｅ。。。为一３６４ ｍＶ，厶。。为０．４８６“Ａ·ｃｍ～，镀层的耐腐蚀 性能最佳。 ３．２ ＥＮ．Ｈ和ＥＮ．ｏＨ镀层耐腐蚀性能分析 ３．２．１静态全浸腐蚀试验
４１．４
Ｂ ２ ４ ４ ２ ３ ｌ １ ３ １ ３ ３ １ ４ ２ ２ ４ ３０．４ ５３．２ ８３．８ ６９．４
５３．４
Ｃ ３ ｌ ３ １ １ ３ ｌ ３ ４ ２ ４ ２ ２ ４ ２ ４ ６３．４ ７４．１ ４２．９ ５６．４
３１．２
表３正交试验结果
Ｔｈｂｌｅ ３ Ｒｅｓｕｌｔｓ ０ｆ ｔｈｅ ＯｒｔｈｏｇＯｎａｌ ｅｘｐｅｒｍｅｎｔ
钕铁硼电镀前处理对镀层结合力的影响
电镀前处理对烧结钕铁硼磁性材料 镀层结合力的影响综述摘要：本文主要介绍了钕铁硼磁性材料的腐蚀机理，以及电镀前处理工艺对镀层质量的影响。
重点研 究了酸洗、喷砂这两种前处理技术对钕铁硼基体表面形貌的改变和对不同镀层的结合力影响。
关键词：钕铁硼磁性材料、腐蚀机理、酸洗、喷砂、镀层结合力 NdFeB磁性材料是80年代发展起来的第3代新型功能材料， 磁性材料是一种不需要消耗电能就可 以持续提供磁能的物体，它具有能量转换功能，是重要的功能材料。
NdFeB磁体以其极高的“磁能 积”轰动于世，成为目前世界上磁性能最强的磁体。
NdFeB磁体在磁性材料发展史上具有重要地位， 在微波通讯、音像、仪器仪表、电机工程、计算机磁分离、磁疗等领域得到广泛应用，成为新技术应 用的重要物质基础[1]。
由于材料中Nd含量高，材料的化学性质极为活泼，所以材料在潮湿的空气中 极易氧化，与酸发生强烈的反应。
NdFeB合金的晶界处存在富Nd相，极易产生晶间腐蚀，严重时， 产生大量Nd的氧化物和氢化物使材料粉化。
又因具有选择腐蚀性，导致磁性能下降。
另外NdFeB磁 性材料是通过粉末冶金烧结成型的产品，结构疏松，孔隙率高，表面状况较差，脆性大。
NdFeB尽 管具有优异的磁性能，但却存在耐腐蚀性能差的缺点，限制了它的进一步推广应用。
目前该问题已经 成为NdFeB产业的一个共性问题。
因此，对NdFeB磁性材料的腐蚀机理及表面防护技术的研究具有 十分重要的意义[2]。
1. 腐蚀机理1.1 NdFeB磁性材料的相组成[3]烧结钕铁硼磁体主要采用粉末冶金法进行生产，它至少同时存在以下4种不同的相： （1）基体相（主相）：Nd2Fe14B相。
它是在1200℃左右通过包晶反应形成的，是合金中唯一 的磁性相。
NdFeB磁体的优异的磁性能主要归功于Nd2Fe14B相的高饱和磁化强度（μ0Ms=1.6T）和各向异性场（7.3T）。
（2）富Nd相：（75％～85％）NdFe（wt％）。
NdFeB_永磁体力学性能研究进展
NdFeB永磁体力学性能研究进展1.引言 烧结钕铁硼（Nd-Fe-B）是第三代稀土永磁材料[1]，由元素Nd、Fe、B组成，化学分子式为Nd2Fe14B，1984年Sagawa[2]等人通过粉末冶金技术，首次制备出了烧结钕铁硼永磁合金[3]。
与其他磁性材料相比，烧结钕铁硼永磁合金具有高内禀矫顽力、高剩磁和高磁能积等特点，其最大磁能积的理论值高达518 kJ/m3 （64MGoe）[4]。
自钕铁硼发现以来，因其具有优异的磁性能而被广泛应用于计算机、通讯、医疗、机械、航空航天以及国防军工等多个行业领域[5]。
在传统的计算机及电子技术领域，烧结钕铁硼稀土永磁材料制作的器件基本上不承受冲击力作用[6]，人们关注的重点主要集中在其较好的电磁学性能以及为改变磁性能而进行的微结构分析等[7-10]，对它的力学性能关注较少，特别是动态力学特性。
然而，随着磁悬浮列车、电动汽车、风力发电等行业的发展，烧结NdFeB磁体在电机、汽车零部件等各领域内应用逐年增加，同时对NdFeB的产量需求也逐年增加。
但由于汽车、飞机等的工作环境（高速、高压、高温）的特殊，其各个零部件都要承受较强的冲击力，所以对NdFeB的抗震抗冲击性有较高的要求。
同时烧结钕铁硼也应用于军事通讯、雷达、卫星、导弹制导等国防事业领域中，因此也会受到较大的冲击载荷作用。
作为一种典型的脆性材料，烧结钕铁硼的机械加工与抗震、抗冲击性非常差，这将大大制约其在高精度仪器仪表、高速电机、尖端国防技术装备等行业中的应用。
由此可见，开展NdFeB力学性能以及在载荷作用下破坏响应机制的研究具有重要的意义和价值。
张书凯、梁浩、房成、张洋、张薇、马晓辉、李军/文 中稀（微山）稀土新材料有限公司【摘要】：全面综述了NdFeB永磁体的制作工艺、力学性能以及发展历程，介绍了近些年来增强NdFeB磁体力 学性能的研究动态与进展，并分析了提升其力学性能的原理以及研究意义，总结了增强NdFeB磁体力 学性能的多种途径以及各自优势和不足，最后进一步展望了提升磁体力学性能的研究方向。
NdFeB永磁材料的应用领域与发展前景
文章编号:1005-7854(2005)02-0067-03NdFeB 永磁材料的应用领域与发展前景李亚峰(北京矿冶研究总院,北京100044)摘 要:NdFeB 永磁材料由于其本身的优异磁性能和良好的性价比,使其需求量猛增,应用领域不断扩大。
本文介绍了NdFeB 永磁材料在音响器件、汽车领域、油田除蜡、医学器械、计算机等领域的应用,以及NdFeB 永磁材料发展前景和生产中存在的问题。
关键词:NdFeB;永磁材料;应用;发展前景;述评中图分类号:TM 273;TM 277 文献标识码:AAPPLICAT IO NS AN D DEV ELOPM ENT PROSPECT REGARDIN GTH E N dFeB PERMA NEN T M AGN ET MA T ERIALLI Ya -f eng(Beij ing General Research Institute o f M ining and Metallurgy ,Beij ing 100044,China )ABSTRAC T:Being of perfect magnet performance and good quality/price,the requirement for NdFeB perma -nent magnet material is soaring w ith its increasing ly expending applications 1The applications of NdFeB perma -nent magnet material in many fields are described in this paper,such as in manufacture of parts of stereo,automo -bile dev ices,medical instruments and computer hardw are,etc 1Besides,the paper also discusses the prospect of its development and the problems in its production 1KEY WORDS:NdFeB;Permanent mag net m aterial;Application;Development prospect;Review收稿日期:2005-01-25作者简介:李亚峰,北矿磁材科技股份有限公司助理工程师、学士。
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NdFeB基体表面“亮点”分析 一.基体照片
图红圈处为“亮点”
二.基体形貌、成份分析
1.“亮点”处形貌、成份分析
①“亮点”处形貌
②“亮点”处面扫成份
元素 Element 重量 Weight% 原子 Atomic% C K 0.67 3.68 Al K 0.50 1.20 Fe K 69.75 81.84 Pr L 6.94 3.23 Nd L 22.14 10.06 Totals
100.00
③“亮点”处富钕相成份
元素 Element 重量 Weight% 原子 Atomic% C K 1.00 5.67 O K 11.35 48.25 Fe K 6.07 7.39 Pr L 20.28 9.79 Nd L 61.30 28.90 Totals
100.00
2.非“亮点”处形貌、成份分析
① 非“亮点”处形貌
② 非“亮点”处面扫成份
元素Element
重量
Weight%
原子
Atomic%
C K 0.75 3.71
O K 3.53 13.11
Fe K 66.87 71.21
Pr L 6.80 2.87
Nd L 22.06 9.09
Totals 100.00
③非“亮点”处富钕相成份
元素Element
重量
Weight%
原子
Atomic%
C K 1.21 7.00 O K 10.83 46.99 Fe K 4.53 5.63 Pr L 20.39 10.04 Nd L 63.04 30.34 Totals 100.00
三、综合分析
从成分上来分析，“亮点”处和非亮点处，差异并不是很大，都是主相成分。
所以基本可以判断为晶粒的异常长大。
应考虑在烧结温度和时间控制上解决问题，同时应考察一下粉料的颗粒度均匀性。
2014年10月10日。