苯丙酮制备之理论知识
苯丙胺的制备原理
苯丙胺的制备原理苯丙胺（C9H13N），也被称为苯基－－丙基胺，是一种有机化合物。
其制备主要有两种方法：一种是通过苯丙酮的铝醇盐合成，另一种是通过苯与丙胺发生缩合反应制得。
首先，我们先来了解一下苯丙酮和丙胺的结构。
苯丙酮的结构式为C6H5CH2COCH3，是一种具有苯环和丙酮基的化合物。
丙胺的结构式为CH3CH2CH2NH2，是一种含有氨基的烷烃。
苯丙胺的制备方法之一是将苯丙酮与铝醇盐反应。
铝醇盐通常是甲基二苯基铝（(C6H5)2AlCH3）或环己基二苯基铝（(C6H5)2AlC6H11）等。
该反应通常在无水环境下进行，以防止水分的干扰。
反应需要在惰性气氛中进行，如氩气或氮气。
苯丙酮与铝醇盐反应的机制包括两个关键步骤：缩合反应和氧化反应。
首先，苯丙酮和铝醇盐发生缩合反应，生成酮铝间盐化合物（C6H5CH2C(O)−AlR2）。
在此步骤中，酮的羰基碳与铝醇盐的铝之间发生形成共价键。
然后，酮铝间盐被氧化为苯丙酮锂（C6H5CH2C(O)Li），当然，也有可能是苯丙酮钠（C6H5CH2C(O)Na）等。
此时，再加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基亚砜（DMSO）等胺络合剂，使苯丙酮的锂盐与丙胺发生交换反应，生成苯丙胺的锂盐（C6H5CH2CH2NH−Li+）。
最后，用酸处理苯丙胺的锂盐，生成苯丙胺。
苯丙酮的合成反应的优点在于可以利用廉价的原料，同时合成过程也相对简单。
然而，此方法需要对反应条件进行精确控制，以确保反应的高效性和选择性。
此外，反应中的铝醇盐和胺络合剂可能会对环境造成一定的污染。
另一种制备苯丙胺的方法是通过苯与丙胺的缩合反应得到。
在此方法中，苯和丙胺被加热至100C以上，经过一定时间的反应后，生成苯丙胺。
该反应通常在无溶剂条件下进行，因为反应物较易挥发。
苯与丙胺的缩合反应是一种自由基反应。
首先，苯经过光照或热激发后产生高能自由基，然后与丙胺发生自由基取代反应，生成苯丙胺自由基。
接着，苯丙胺自由基间发生重组，生成苯丙胺。
苯基丙酮还原胺化反应的学习要点
苯基丙酮还原胺化反应的学习要点还原胺化的定义：还原性胺化，也称为氨化。
生成的胺化合物的反应。
先胺化再还原，是还原胺化后的产物，所以叫还原胺化。
还原胺化反应里酮或者醛跟胺反应出来的是R1-CH=N-R2。
胺是氨基（-NH2）取代烃上的H原子以后的产物，如CH3CH2-NH2，也可以看成是烃基取代了氨分子中的氢原子。
烃基取代了氨分子中的1个氢原子叫伯胺，甲胺是伯胺的一种；烃基取代了氨分子中的2个氢原子叫叫亚胺如CH3CH2-NH-CH3。
苯基丙酮不是脂肪酮，它属于芳香酮，因为含有苯环，可以发生Leuckart反应（甲酸的铵盐与醛酮通过还原胺化形成胺）苯基丙酮还原胺化的方法很多，比如Clemmensen还原法或者黄鸣龙还原法，即锌汞齐、浓盐酸加热回流得到目标产物，或者先与水合肼反应生成腙，然后在碱的作用下分解得到目标产物，还可以将底物转化为缩硫酮后，用活性镍脱硫得到目标产物。
甲基苯丙胺（MAM）合成方法有很多，方法的选择取决于起始原料，现在比较流行的是苯基丙酮（P2P）为起始原料。
甲基苯丙胺（MAM）的合成还有用EP PEP 为原料将素的羟基还原氢化就可得到MA。
EP与PEP均为具有手性碳的光学异构体。
合成过程中手性碳不参于反应。
因此产物仍具有光学活性。
而P2P的羰基是平面的与氨或甲胺加成时可在上下方同时进行，几率相同，下面有扣扣，需要可以加，所以产物是外消旋体。
P2P为起始原料的合成MAM的方法最常用的有以下几种：苯基丙酮-胺化西佛碱-反应的亚胺-稳定成胺-产品。
这种方法的优点在于产量高.稳定.速度快。
缺点在于设备要求比较高.带有点胺味。
苯基丙酮-溴代还原-产品。
这种方法的优点在与设备简单.东西比较好。
缺点太明显了，产量低.操作很复杂纯手工打造累人。
苯基丙酮-氧化物-产品。
这就是传说中的一锅法。
优点太多，由于反应时没什么要求，通常很简单。
对设备要求可以说是零，也就是在有原料的时候可以不借用任何设备只要几个简单的杯子就可以成产品。
α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理
一：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介：中文名：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐）英文名: １－Ｐroｐanｏne，2-(metｈｙlamiｎo）—１—ｐhｅnyl—，hｙｄrochloride （1：1）别名：1－Propanone,2—(methylamｉｎo）-1—phｅｎyl—, hyｄrｏcｈloｒide 1－Propanone,２—（meｔｈylamｉnｏ）-1－phenｙl－, ｈｙdrochloride，dl-Ephedｒoｎe hydroｃhloｒide2－(mｅthyｌａｍino）－１-ｐhenylprｏｐan－１-one ｈyｄrocｈloride (１：1）分子式:C1０H1４ClNO分子量： 199、６77２６CAS号：496５6—78—2α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称ＭAＫ）.a－甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐（2－甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。
价格：250０元/公斤性质描述：白色或类白色结晶性粉。
用途：抗抑郁药氟西汀中间体。
二：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺：以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在５00０ml得三口烧瓶中，加入９0ml甲苯溶液与α－溴代苯丙酮40０克、将烧瓶装上搅拌,温度计，升温到80－８5度。
在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液96０ｍｌ、（其中40％溶液１0０ｍl加100ml水得10％甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.），水浴温度恒温，在80—85℃，开动搅拌,搅拌速度控制为9０-１00转／分，缓慢滴加甲胺，温度控制在８０度，时间大约90分钟。
甲胺加入后，在恒压滴液漏斗内装用4５０克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml)，烧碱不要放多了。
安装好装上回流装置。
升温加热回流,温度开始在８5度,随甲胺减少，温度提高到88度，加毕反应24小时,停止加热,冷至零下15.然后加入氢氧化钠溶液1８０毫升,搅拌静置过夜。
苯酚丙酮生产工艺流程
苯酚丙酮制作工艺统计，世界上90%以上的苯酚采用异丙苯法生产。
其工艺步骤是:苯和丙烯反应得到异丙苯;异丙苯经氧气或空气氧化，生成过氧化氢异丙苯(CHP);CHP分解生成苯酚和丙酮。
该方法以KBR公司的苯酚法工艺最为典型。
除从异丙苯生产高纯度苯酚和丙酮外，还回收副产物α-甲基苯乙烯(AMS)和苯乙酮(AP)。
在该工艺中，异丙苯用空气氧化成CHP的效率高达95%以上，CHP被浓缩，并在酸催化剂存在下高产率(大于99%)地分解为苯酚和丙酮。
AMS加氢为异丙苯，用于循环氧化或回收。
带有AMS加氢的流程，吨异丙苯可生产1吨苯酚和吨丙酮。
KBR苯酚工艺具有低能耗、低原材料消耗、低生产费用和低排放污染的特点。
现已采用该工艺建设了30套生产装置，生产苯酚总能力超过280万吨/年。
20世纪90年代底，Aristech公司和壳牌化学公司采用该工艺分别在美国建成10万吨/年和万吨/年装置，中国石化上海高桥分公司也引进了这一工艺。
采用该工艺生产的苯酚占世界能力的50%以上。
埃克森美孚公司还开发了由过氧化氢异丙苯(CHP)制取苯酚的催化精馏技术，塔器催化剂床层中采用Zr-Fe-W氧化物固体催化剂，转化率可达100%，苯酚和丙酮选择率高，而4-异丙苯基苯酚、α-甲基苯乙烯(AMS)二聚物及焦油等高沸点的联产杂质数量很少。
该工艺对苯酚的选择性为%，稍低于采用硫酸为催化剂的传统工艺。
反应器催化剂床层操作条件为:50~90、34Kpa、液时空速4h-1。
联产物α-甲基苯乙烯和苯乙酮的选择性分别为%和%。
该催化精馏工艺有效地将反应热用于丙酮精馏过程，将反应过程和精馏过程结合在一起，降低了能耗和投资。
由于采用固体酸催化剂代替通用的硫酸催化剂，可免除产物的中和过程。
甲苯-苯甲酸法先将甲苯液相氧化为苯甲酸，苯甲酸再转化为苯酚。
具有甲苯原料来源广泛、流程简单等优点。
目前采用的异丙苯法存在联产大量丙酮(丙酮和苯酚产率比为:1)问题，同时苯酚需精制而耗用能源。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究
苯乙酮（C6H5COCH3），又称为丙酮苯，是一种具有香味的有机化合物。
它常用作溶剂、香料和药物合成的中间体。
本文将探讨苯乙酮的制备研究。
苯乙酮可以通过酰化反应制备，其中苯乙醇与酸酐反应生成苯乙酮和醋酸。
苯乙醇和酸酐进行酰化反应，反应需要在酸性媒介下进行。
酸性媒介可以选择无机酸，如硫酸或磷酸，或有机酸，如甲酸或乙酸。
反应温度通常在50-60°C范围内进行，反应时间通常为数小时。
这种方法制备苯乙酮的反应条件相对较为严苛，而且反应产物的纯度较低，因此需要
进行进一步的纯化步骤。
一种常用的纯化方法是对反应混合物进行萃取，用有机溶剂如醚
或烷烃将苯乙酮从其他杂质中分离出来。
然后，通过蒸馏过程可以得到纯度较高的苯乙
酮。
除了酰化反应，苯乙酮还可以通过其他方法进行制备。
苯乙烯可以经过氧化剂如铬酸
钾的催化氧化反应生成苯乙酮。
一些研究还表明在低温和非常强的光照条件下，苯乙醛可
以经过自氧化反应生成苯乙酮。
苯乙酮是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。
制备苯乙酮的主要方法是通过酰
化反应，在酸性媒介的条件下，苯乙醇与酸酐反应生成苯乙酮和醋酸。
制备过程中的条件
相对较为严苛，因此需要进行进一步的纯化步骤。
还有其他方法可以制备苯乙酮，如氧化
反应和自氧化反应。
希望通过进一步的研究和改进，可以提高苯乙酮的制备效率和纯度。
苯丙酮红外光谱解析
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
苯基丙酮_精品文档
苯基丙酮苯基丙酮，也被称为1-苯基-1-丙酮，是一种有机化合物。
它是一个酮，具有一个苯环和一个三碳烷基。
化学式为C9H10O，相对分子质量为134.18克/摩尔。
它是无色液体，具有特殊的芳香气味。
苯基丙酮广泛应用于化工领域。
它常用作一种合成原料，用于制备其他化合物。
同时，它还可以作为有机合成的重要中间体。
本文将对苯基丙酮的合成方法、应用领域以及安全性进行介绍。
首先，苯基丙酮的合成方法有多种途径。
其中一种常见的方法是通过苄基化反应合成。
该反应以苯和丙酮为原料，在碱性条件下进行加热反应，生成苄基丙酮。
此外，苯基丙酮还可以通过苯乙酮和环氧乙烷的反应得到。
无论是哪种方法，其合成过程都需要特定的条件和催化剂。
苯基丙酮在化工领域具有广泛的应用。
首先，它可用于合成药物。
许多药物的合成都需要苯基丙酮作为中间体，如某些抗生素和抗癌药物等。
此外，在医药领域还可以用苯基丙酮制备一些重要的原料药。
其次，苯基丙酮还可用于合成香料。
由于其特殊的芳香气味，苯基丙酮常被用作香水、香精和化妆品中的香料成分。
它能够赋予产品独特的芳香味道，增加其吸引力和市场竞争力。
此外，苯基丙酮还可用于合成染料。
在染料工业中，它作为染料合成的重要原料之一，能够产生鲜艳的颜色，并且具有良好的耐光、耐洗性能。
因此，在纺织品、皮革和油墨等行业中得到广泛应用。
然而，苯基丙酮的使用要注意安全性。
首先，由于其具有挥发性，苯基丙酮在使用时需要保持通风良好的工作环境，以避免其蒸发对人体造成损害。
其次，苯基丙酮对皮肤和眼睛有刺激性，使用时需要佩戴个人防护装备，避免直接接触。
此外，苯基丙酮属于易燃液体，应注意防火和静电的积累。
综上所述，苯基丙酮是一种重要的有机化合物，在化工领域有广泛的应用。
它作为合成原料和中间体，可以用于制备药物、香料和染料等。
然而，在使用时需要注意其安全性，采取必要的防护措施。
未来，随着化学工业的发展和技术的进步，苯基丙酮的应用领域有望进一步拓展，为各行各业提供更多的应用和解决方案。
苯酚和丙酮的生产
编号：No.28第二节苯酚和丙酮的生产一、概述1．苯酚、丙酮的性质和用途苯酚俗名石炭酸，为无色针状或白色块状有芳香味的晶体。
当接触光或暴露在空气中时，有逐步转为红色的趋势，如有碱性物质存在时，可加速这一转化过程。
苯酚溶解于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳中，在室温下稍溶于水，几乎不溶于石油醚，65.5℃时，苯酚和水可以任意比例互溶。
苯酚的毒性程度为极度危害介质类，对各种细胞有直接损害，对皮肤和粘膜有强烈腐蚀作用，工作场所苯酚最高允许浓度为5ppm。
苯酚是生产染料、医药、炸药、塑料等的重要原料。
丙酮是无色、透明、易燃、易挥发的液体，具有特殊刺激性气味，略甜。
与水、乙醇、二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油品互溶。
在空气中爆炸极限为 2.56～13％，空气中允许浓度0.40mg／L。
丙酮是重要的有机溶剂，同时又是表面活性剂、药物、有机玻璃、环氧树脂的原料。
2．苯酚、丙酮的生产方法由丙烯和苯合成异丙苯，异丙苯由空气氧化得过氧化氢异丙苯，过氧化氢异丙苯在酸性条件下分解成苯酚和丙酮，此法是当前工业上生产苯酚和丙酮的主要方法。
二、苯酚、丙酮的生产原理由异丙苯氧化生成苯酚、丙酮分两步完成，首先由异丙苯氧化生成过氧化氢异丙苯，然后经分解即得苯酚、丙酮。
（一）过氧化氢异丙苯的生成1．主、副反应主反应：由于过氧化氢异丙苯的热稳定性较差，受热后能自行分解，所以在氧化条件下，还有许多副反应发生。
副反应：这些副反应的发生不仅使氧化液的组成复杂，而且某些副产物还对氧化反应起抑制作用。
例如，微量的酚会严重抑制氧化反应的进行，生成的含羧基、羟基的物质不仅阻滞氧化反应，还能促使过氧化氢异丙苯的分解。
2．催化剂异丙苯的液相氧化与一般烃类的液相氧化相似，是按自由基链锁反应历程进行，包括链的引发、增长和终止三个过程。
由于反应生成的过氧化氢异丙苯在氧化条件下能部分分解成自由基从而加速链的引发以促进反应进行，因而异丙苯的氧化反应是一种非催化自动氧化反应。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
苯丙酮制备之理论知识（四）
*什么是萃取与洗涤操作？
萃取与洗涤：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来 达到分离。
提取或纯化目的的一种操作。
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物 的常用方法之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混 合物中少量杂杂质。
通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。
仪器的选择：液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大 12 倍的 分液漏斗。
萃取溶剂
萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最 好用低沸点溶剂。
一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶 于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
*萃取与洗涤溶剂的量是多少？
每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1/5～1/3， 两者的总体积不应超过分液漏 斗总体积的 2/3。
*分液漏斗有哪些注意事项？
在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部 的小槽，防止活塞滑脱。
关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。
塞好塞子，旋紧。
先用右手 食指末节将漏斗上端玻塞顶住， 再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷 握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。
每振摇 几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。
如此 重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇 2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面 的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应 同时放去。
然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗 颈上的另一种液体所沾污。
*反应过程中出现乳化，如何处理？
乳化现象解决的方法：较长时间静置；若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采
用过滤方法除去；若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量 电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。
另外，加入食盐，可增加水相的比重，有 利于两相比重相差很小时的分离；加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降 低表面张力。
注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。
*密度测定的原理是什么？操作步骤有哪些？有哪些操作注意事项？
密度是物质的基本特性之一，它与物质的纯度有关。
因此，工业上常通过测定密度来作 原料成份的分析和纯度的鉴定。
密度（ r ）是物质单位体积（V ）的质量（m ），是物质的基本特性常数。
密度不仅是 总体积与质量换算的参数，也是关联和推断物质许多性质不可缺少的数据。
据定义：
m
v
r = 在实际中，也常用相对密度，相对密度系指在共同特定的条件下，某物质的密度与水 的密度之比。
相对密度常以符号 d204 表示。
d204 的含义是 20℃时物质的质量与 4℃时 同体积水的质量之比。
因为水在4℃时的密度为1.00000g/cm3， 所以若用g/cm3为单位时d204 即表示该物质的相对密度。
一般用比重瓶进行测定；测定易挥发液体的相对密度时，可用韦 氏比重秤进行测定。
本实验要求测苯丙酮苯的密度（20℃），ρ=？g/mL ，通过测定试样的密度来对其纯度 进行鉴定。
以水的密度为参考（标准）， ℃ 20 水 r =0.99820 g/mL
操作步骤：
在 20℃时，分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量，由水的质量及密度可以确定 密度瓶的容积即试样的体积，由此可计算出试样的密度。
步骤：先测 m 1（瓶+水重），吹干
再测 m 0（瓶重）
测 m 2（瓶+试样重）
试样 试样
r m V = 水
水 r m V = 当用同一密度瓶测量时，两次瓶的体积相等，则
水 试样 r r 0 1 0 2 m m m m - = - 可求出ρ试样，根据提供“苯丙酮苯双组份溶液的标准密度曲线” ，查出样品的纯度含量。