气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
运用气相色谱法检测饮料中甜蜜素含量
从 测 定 结 果 来 看， 回 收 率 在 ９６．３２％ ～ ９９．０５％， 相 对 标 准 偏 差 ＲＳＤ＝１．０％。表明准确度较高。
4 结论
利用气相色谱法测定饮料中甜蜜 素，不但操作简便，同时具有良好的 线性关系，能够节约资源，且回收率 及精密度实验均获得满意结果，适于 饮料中甜蜜素的检测 ［２］。 参考文献 [1] 管克 . 自动顶空气相色谱法测 定饮料中的甜蜜素 [J]. 中国卫生检验 杂志 ,2016(10):1417-1419. [2] 吕靖芳 , 陈绫钢 . 食品甜蜜素 检测中气相色谱法的应用分析 [J]. 北 京农业 ,2016(4):38.
2 饮料中甜蜜素的检测
２．１ 气相色谱分析条件 色 谱 柱：ＡｇｉｌｅｎｔＤＢ－５３０ ｍ×０．３２ ｍｍ×０．２５ μｍ。 温度：柱温 ８０ ℃，进样口 ２００ ℃， 检测器 ２５０ ℃。 气 流 量： 氮 气 ２．５ ｍＬ／ｍｉｎ， 氢 气 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ，空气 ３００ ｍＬ／ｍｉｎ，柱流量 ＋ 尾吹 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ。
２．２ 标准溶液的制备 在 １００ ｍＬ 的 具 塞 比 色 管 中 加 入 １．００ ｍＬ 的的甜蜜素标准水溶液（１０ ｍｇ／ ｍＬ），然 后 加 入 ２０ ｍＬ 的 水， 冰 浴 冷 却。之后将 ５ ｍＬ 的 １０％ 亚硝酸钠溶液、 ３ ｍＬ 的 １０％ 硫酸溶液加入其中，然后 在冰浴中放置 ３０ ｍｉｎ，在此过程中要振 动摇晃， 从而生成环己醇亚硝酸。 之后， 加入 １０．０ ｍＬ 的正己烷以及 ５ ｇ 的氯化 钠固体，并在混合器上振动 １ｍｉｎ，静 置分层之后，将正己烷吸出，放入 １０ ｍＬ 带塞离心管中离心分离。每毫升正 己烷提取液相当 ｌ ｍｇ 环己基氨基磺酸 钠。 分别精密吸取标准提取液 ０．５、 １．０、 １．５、２．０、２．５ μＬ 注入气相色谱仪中， 绘制进样体积与峰面积的标准曲线。 ２．３ 样品溶液的制备 在试样称取中，精密的称取出 ２０．０ ｇ 的试样放置到 １００ ｍＬ 的带塞比色管 中，冰浴，后续操作步骤与标准溶液制 备步骤相同。精密取溶液 １．０ μＬ 注入 气相色谱仪中，按 ３．１ 色谱条件测定。 ２．４ 结果与讨论 ２．４．１ 线性范围 分别精密吸取标准溶液 ０．５、１．０、 １．５、２．０、２．５ μＬ 进样，得到相应的 峰面积见表 １。 由上表可知标准溶液进样体积与 峰面积二者线性关系良好。 ２．４．２ 回收率实验 取样品 ５ 份向其中分别加入甜蜜 素对照品 ５．０１、４．８３、５．２７、４．６５、４．８９ ｍｇ，与标准溶液制备同法操作，按 ３．１ 色谱条件测定。数据见表 ２。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的分析技术，可以用来测定饮料中的甜蜜素含量。
甜蜜素是一种高甜度低热量的天然或合成食品添加剂，常被用于代替糖类，在食品和饮料中增加甜味，减少热量的摄入。
气相色谱法的原理是利用气相色谱仪对样品中的甜蜜素进行分离和测量。
具体步骤如下：1. 样品的制备将待测饮料样品放入20ml的烧杯中，加入2ml蒸馏水，加热到70℃左右使其溶解，转移到10ml注射器中，放置冰箱中冷却至室温。
取出冰箱中的样品，加入等体积的乙腈溶解，并加入0.1%的细砂，摇匀离心。
离心后，取上层溶液，并过滤筛进气相色谱注射器内，即可进行分析。
3. 气相色谱分析将样品注射到气相色谱仪中，分离后，由探测器检测甜蜜素的信号，最终得出甜蜜素的含量。
为了保证分析的准确性和可靠性，应注意以下几点：1. 选择合适的设备和仪器气相色谱仪的选择应考虑到分析的复杂性和需要达到的检测灵敏度。
同时，为了保证准确性，要根据样品的特性选择合适的分离柱和探测器。
2. 样品处理样品的制备和处理应在洁净的环境下进行，避免污染和外界物质的干扰。
特别是在测定饮料类产品时，应注意避免饮料成分对测试结果的影响。
3. 合适的标准溶液为了保证分析的准确性，必须根据测定要求配制合适的标准溶液。
标准溶液的配制应遵循标准要求，并严格遵守操作规程。
4. 标准曲线和质控建立标准曲线和控制质量的方法是保证结果准确性的重要保障。
在分析前，应建立线性标准曲线，并制定合适的质控程序，以确保每次分析结果的可靠性和准确性。
总之，气相色谱法是一种广泛应用于常见饮料中甜蜜素含量测定的分析技术。
在分析过程中，应注意并遵守操作规程，确保测试结果的准确性和可靠性。
食品中甜蜜素的测定方法
食品中甜蜜素的测定方法
甜蜜素是一种常用的食品添加剂，主要用于增加食品的甜味。
然而，过量摄入甜蜜素可能对人体健康产生不良影响。
因此，对食品中甜蜜素的测定是非常重要的。
甜蜜素的测定方法主要有以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的甜蜜素测定方法，可以准确、快速地测定食品中的甜蜜素含量。
首先，将食品样品进行适当的预处理，然后通过HPLC进行分析，最后根据分析结果计算出甜蜜素的含量。
2. 气相色谱法（GC）：这种方法也常用于甜蜜素的测定。
与HPLC 相比，GC更适合于测定挥发性或热稳定性较差的物质。
在测定甜蜜素时，需要先将甜蜜素从食品样品中提取出来，然后通过GC进行分析。
3. 酶联免疫吸附法（ELISA）：这是一种生物化学测定方法，通过特异性抗体与甜蜜素结合，然后通过酶标仪测量光吸收值，从而计算出甜蜜素的含量。
这种方法的优点是灵敏度高，但操作复杂，需要专业的实验设备和技术人员。
4. 原子吸收光谱法（AAS）：这种方法是通过测量甜蜜素中金属元素（如铅、镉等）的浓度来间接测定甜蜜素的含量。
这种方法的优点是准确度高，但设备昂贵，操作复杂。
以上就是食品中甜蜜素的主要测定方法。
不同的方法有各自的优缺点，需要根据实际情况选择合适的测定方法。
无论使用哪种方法，都应确保测定的准确性和可靠性，以保证食品的安全和质量。
食品中甜蜜素的气相色谱检测
由标准 曲线 图中查 出相应含含量 。
１ｎ Ａ
浓度为ＦＤ） Ｉ Nhomakorabea９ ９７ ｇ ｍ ．４ ｍ ／ ｌ
结果计算
Ｘ：
ｍ
仪器 气 相 色谱 仪 岛 津 Ｃ ２ １ （ Ｃ一 ０ ０ 附 色谱柱
柱温
ｘ一试样中环已基氨基 磺酸钠 的含量 ， 单位为
基 氨磺酸 钠 ， 标准提 取液进样 ０ ５ ｌ Ｇ 将 ． ｍ 于 Ｃ中 ， 根据 响应峰面积绘制标准 曲线。 试样管按标 准 同样 处理 操作 ， 样 量与 标 准相 同 进
（ 夏天气 温高时 ， 不可配制过多易
硫 酸 １０ ／ ０ｇＬ
环 已基氨基磺 酸钠标 准 溶液 （ 含环 已基 氮基磺 酸
２ ｌ ６月 ００年
食品中甜蜜素的气相色谱检测
７ ９
食 品 中 甜 蜜 素 的 气 相 色 谱 检 测
许 春 波
（ 江西 省 商 业 科 研 所 ３ ０４ ） ３０ ６
甜蜜 素 ， 又名环 已基 氨 基磺 酸钠 ， 在碳 酸饮 料 、 冷 饮、 糕点 、 饼干 、 调味品、 酱菜 、 蜜饯 、 果脯 等各类 食品当 中均有添加 ， 是食 品 当 中应用 最广 泛 的食 品添加剂 之
ｇ ／
Ｓ ３ Ｅ一 ０
８ 。 ０Ｃ
ｋ ｇ
／ 一试样质量 ／ ／
单位为 ｇ
汽化温度
１０ Ｃ ５ 。
１ ０一正 已烷加入量 ， 位为 Ｉ 单 Ｉ ｌ ｌ
检测温度 流速
Ａｉ ｒ
１０ Ｃ ５ 。 Ｎ ５ ｍＬｍ ｎ ２ ０ ／ ｉ
４０ ０ｍｌ ｌ ／ｍ ｎ
在重复性条 件下 获得 的两 次性定 测定 结果 的绝对 差值不得超过算术平均值 的 １％ ０
气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量
气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量甜蜜素是一种常用甜味剂，国标检测方法是气相色谱外标法，分离柱是不锈钢填充柱。
以前，由于毛细管柱价格昂贵，使用的不是很普遍，而现在已经得到普遍使用，一般实验室都会配备，而使用填充柱的实验，却越来越少。
本文探讨用毛细管柱内标法检测甜蜜素，使检测效率大大提高，节省大量时间，且准确率高。
甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。
它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，在高甜度甜味剂中，甜度是最低的，甜度为蔗糖的30～80倍。
风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。
1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。
我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。
甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。
最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。
但该方法是外标法，且用的是不锈钢填充柱，在没有自动进样器的条件下，要想定量准确，需要花很长时间。
要准确地确定一个样品的甜蜜素含量，上机部分至少需要15-～20分钟（要求：进样水平非常高的人），而用内标法只需5～10分钟（要求：一般操作者）。
本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质（甲苯和乙酸正丁酯）对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。
1.试验部分1.1 原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。
1.2试剂（所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水）1.2.1 甜蜜素储备溶液：称取1.000 0g甜蜜素（含量≥99.0%），加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。
置于4℃的冰箱中。
本次试验溶液浓度为：10.320 mg/mL1.2.2 甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.000 0mg/mL。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
217理论研究 随着我国经济的发展，人们的生活节奏越来越快，促使饮料行业迅速发展起来，食品添加剂能改善饮料感官品质，赋予饮料优良的质地、口感、色泽，可延长饮料的保质期，在饮料中扮演着越来越重要的角色。
甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，是国家允许使用的一种人工合成的甜味剂，甜度为蔗糖的30-50倍，价格实惠，是蔗糖价格的三分之一，用量稍多后，不会像糖精钠产生苦味[1]。
因此常被用于各种饮料、果汁、果酱、果冻、水果罐头、糕点饼干及蜜饯凉果中[2]。
甜蜜素本身无营养价值，消费者如果经常过量食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品会对肝脏和神经系统造成损害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老年人、小孩、孕妇危害更明显。
如果大量使用，还会致癌，致畸，所以我国对甜蜜素的使用量做了严格限定，根据国家标准GB2760-2014中所述，冷冻饮品（食用冰除外）、水果罐头、饼干、复合调味料、饮料、制酒、果冻的最大使用量为0.65g/kg。
本文采用气相色谱法检测和分析市面上常见7种饮料中的甜蜜素含量，为监管部门提供参考，更好的维护消费者的权益。
1 仪器与试剂1.1 仪器 Agilent 7890B配有氢火焰离子化检测器（FID）：美国安捷伦科技有限公司。
1.2 试剂 正庚烷：色谱纯；亚硝酸钠溶液：分析纯，50g/L；硫酸溶液：分析纯，200g/L；氯化钠：分析纯；环己基氨基磺酸标准使用液：分析纯。
2 测定方法2.1 标准溶液的制备 甜蜜素标准储备液：甜蜜素（纯度>99.9%），称取0.5612g甜蜜素，用超纯水定容至100mL，于1℃~4℃冰箱保存。
甜蜜素标准使用液（1.00mg/mL）的配制：准确移取20.0mL甜蜜素标准储备液，超纯水定容至100mL，于1℃~4℃冰箱保存。
准确移取1.00mg/mL甜蜜素标准使用液0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL于50mL容量瓶中，超纯水定容。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量甜蜜素是一种天然的甜味剂，被广泛应用于食品和饮料工业中。
随着人们对健康饮食的关注不断增加，对甜蜜素含量的测定也变得尤为重要。
气相色谱法是一种常用的分析方法，它具有高灵敏度、高分辨率和高重复性的优势，逐渐成为甜蜜素含量测定的首选方法之一。
常见的甜蜜素包括蔗糖、蜂蜜、阿斯巴甜、糖精、赤藓糖醇等。
它们广泛存在于各种饮料中，如碳酸饮料、果汁饮料、功能饮料等。
对这些饮料中甜蜜素含量的测定显得尤为重要。
气相色谱法是一种基于气相色谱仪的分析方法，它通过气相色谱仪将样品中的化合物进行分离和检测。
将饮料样品中的甜蜜素提取出来，然后通过适当的前处理方法，如化学衍生或净化处理，将甜蜜素转化为易于检测的化合物。
接着，将样品注入气相色谱仪，通过流动气相将样品分离并逐一检测。
利用标准曲线法或内标法对样品中的甜蜜素进行定量分析。
在实际的气相色谱法测定中，需要考虑到如何选择合适的色谱柱、流动相和检测器，以获得最佳的分离效果和检测灵敏度。
还需要对样品的前处理方法进行优化，以确保从复杂的饮料样品中有效地提取甜蜜素，并提高检测的准确性和重复性。
在甜蜜素含量测定的过程中，还需要考虑到可能的干扰物质。
饮料样品中可能存在着各种杂质，如色素、有机酸等，它们可能干扰甜蜜素的分离和检测。
需要采用适当的方法对这些干扰物质进行去除或减少，以确保甜蜜素含量的准确测定。
事实上，气相色谱法测定饮料中甜蜜素含量并不是一项简单的任务，其中需要克服诸多挑战。
通过不断优化方法和技术，气相色谱法已经成为一种准确、可靠的分析方法，广泛应用于饮料中甜蜜素含量的测定。
最终，气相色谱法的应用为我们提供了一种有效的手段，可以快速、准确地测定饮料中各种甜蜜素的含量。
通过这些分析结果，不仅可以指导生产工艺的改进，还可以为消费者提供更加健康的饮品选择。
相信随着技术的不断发展，气相色谱法在食品和饮料分析中的应用将会得到更加广泛的推广。
气相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素含量的不确定度评定
玻 璃量 器 １ｍ 分度 吸 管 Ａ 级 Ｌ
２ ｍＬ分度 吸 管 Ａ 级
最大 允 差 ／ｍＬ 相 对标 准 不 确定 度 ／ ％ ±０１ ． ０ ±０ ０ ．８ ０
±０ ｌ ．２ ０
１０ ｍＬ单标 线 容 量瓶 Ａ 级 ０
００ １ ．４ ０３ － ３
Ｏ２ ．４
５ ｍＬ分度 吸 管 Ａ 级 １ ０ ｍＬ单标 线 吸 管 Ａ 级
Ｋｅｗｏｄ ｆ ｉ ｕｃ ｒ ｋ；ｏ ｉｍ ｃ ｍａ ；ｎ ｅ ａ ｔ； ａ ｒｍａｏ ｒ ｈ ｙ ｒ ｒ ｔ ｉ ｄｉ ｓｓｄｕ ｃ ｌ ｔ ｕ ｃｒ ｉ ｙ ｇ ｓ ｈｏ ｔｇａ ｙ ｕ ｅ ｎ ｊ ｙａ ｅ ｔ ｎ ｃ ｐ
国家 标 准 《 测 和 校 准 实 验 室 能 力 的通 用 要 检 求》 规定 ［ 检测实验室应开展测量不确定度评定 １ 】 ， 工作 ， 尤其 当涉及 检测 结果 临近 临界值 时 ， 量不 确 测 定度 分 析评 定 是 检 测工 作 的重要 技 术 组成 部 分 ［。 ２ 】
确定 度 。
（ ） 类不 确定 度是 由测 量 重 复性 引入 的不 确 １Ａ
定度。
含 因 子 ｋ＝
２
， 器 校 准 引 入 的不 确 定 度 列 于 表 量
表 ２ 量 器 校 准引 入 的不 确 定 度
（ Ｂ类不 确定 度主要 包括 以下几 个方 面 ： ２）
①标准物质引入的不确定度 ， 主要包括标准物 质 纯度 引 入 的不确 定 度 ； 标准 溶 液配 制过 程 中标 准
物 质称 量 和量 器校 准 引入 的不确 定度 ； 准 曲线 引 标 入 的不 确定度 。② 样 品称 取过 程使用 的天 平引入 的 不 确定 度 。 ③样 品处 理后 定容体 积 引入 的不 确定 度 。
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气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
一、甜蜜素概述
甜蜜素是一类用途广泛的食品添加剂，具有高甜度、低热量的特点。
根据甜味强度的
不同，可以将甜蜜素分为强度甜味剂和次甜味剂两种。
常见的甜蜜素有糖精、阿斯巴甜、
赖氨酸、甜菊糖等。
这些甜蜜素被广泛应用于不同类型的饮料中，如碳酸饮料、果汁饮料、茶饮料等。
虽然甜蜜素具有一定的甜味，但其热值几乎可以忽略不计，对糖尿病患者和减
肥人群有一定的适用性。
甜蜜素的过量摄入可能会对人体造成危害，因此对饮料中甜蜜素
含量的监测显得尤为重要。
二、气相色谱法原理
气相色谱法是一种用于分离和检测化合物的高效技术。
其原理是通过样品中不同化合
物在气相色谱柱中的分配系数不同，从而实现分离和检测。
在测定甜蜜素含量时，通常采
用气相色谱法进行分析。
该方法的优点是分离效果好、分析速度快、灵敏度高、重现性好等。
因此被广泛用于食品中添加剂的分析。
三、样品制备
在进行气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量之前，首先需要对样品进行制备。
一般
来说，常见饮料中的甜蜜素含量较低，需要对样品进行浓缩处理。
通常采用萃取或浓缩技
术将甜蜜素从饮料中提取出来，然后再进行进一步的处理。
对于浓缩后的样品，通常采用
溶剂萃取的方法将甜蜜素从干扰物质中分离出来，以便后续的色谱分析。
四、色谱条件
在进行气相色谱法分析时，需要设置适当的色谱条件以确保分析的准确性和可靠性。
通常，在测定甜蜜素含量时，色谱柱选用具有较高分离效果的毛细管柱，流动相则为惰性
气体，如氮气或氦气。
对进样量、进样方式、进样温度等也需要进行合理的设置。
色谱条
件的合理设置可以大大提高甜蜜素的分离和检测效果，使分析结果更加可信。
五、数据处理
在进行气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量后，需要对得到的数据进行处理。
一般
来说，色谱法分析得到的数据以色谱图的形式呈现，通过对色谱图的解析，可以得到不同
甜蜜素的含量信息。
在对数据处理时，需要考虑到分析的灵敏度、准确性、重现性等因素，以确保分析结果的准确性。
对于不同类型的饮料样品，还需要注重数据之间的比较和统计
分析，以获取更加全面的结果。
气相色谱法是一种高效准确的分析方法，被广泛用于测定饮料中甜蜜素的含量。
通过
合理的样品制备、色谱条件设置和数据处理，可以得到准确可靠的分析结果。
监测饮料中
甜蜜素含量的变化情况，有助于消费者对饮料的选择和摄入量的控制，对促进人们健康饮食有一定的意义。
希望通过今后的研究和实践，能够进一步完善气相色谱法在饮料甜蜜素分析中的应用，为人们提供更加安全、健康的饮料产品。