红外分光光度计校验操作规程
24.红外分光光度计的校准
二、范围：适用于本公司使用的红外分光光度计。
三、责任：计量校准人员对此表的检定负责。
四、内容：1.校准人员必须为本公司授权的可开展校准红外分光光度计的校准人员。
2.校准此表时按杭州中美华东制药有限公司制订的《红外分光光度计校准规范》ZG08-2009执行。
3.校准步骤：3.1校准环境温度：(15～30)℃；相对湿度：≤60%。
3.2依照中国药典2005版（ChP 2005）附录IV C 红外分光光度计。
3.2.1检查外观：外观与初步检查应正常。
3.2.2波数正确度的测量：取聚苯乙烯标准片校正仪器，绘制光谱图。
红外分光光度计在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5 cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
3.2.3分辨率的测量：仪器的分辨率要求在(3110～2850) cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
3.2.4透光率的测量：峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不小于18%透光率，峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辨深度应不小于12%透光率。
3.3依照欧洲药典6.0版（EP 6.0）2.2.24.Absorption spectrophotometry,infrared3.3.1检查外观：外观与初步检查应正常。
3.3.2波数正确度的测量：取聚苯乙烯标准片校正仪器，绘制光谱图。
红外分光光度计扫描在3060.0cm-1，2849.5 cm-1， 1942.9 cm-1，1601.2 cm-1，1583.0 cm-1，1154.5 cm-1，1028.3 cm-1有吸收。
波数误差应不大于±1cm-1。
3.3.3吸光度的测量：峰2849.5 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不小于0.33的吸光度，3.4校准结果的处理：对校准结果进行数据处理，校准结果符合计量技术要求的判为合格，在原始记录上签字。
红外分光光度计操作规程
红外分光光度计操作规程红外分光光度计是一种用于测定物质在红外区域的吸收光强的仪器。
它广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
为了保证实验的准确性和安全性，操作者需要遵守一系列操作规程。
以下是关于红外分光光度计操作规程的内容。
一、仪器的准备1. 在进行实验之前，操作者应仔细阅读仪器的操作手册，了解仪器的基本原理和操作方法。
2. 清洁仪器表面和采样室，确保不存在任何杂质和污渍。
3. 检查仪器的电源和线缆，确保其完好无损并正确连接。
4. 打开仪器的电源开关并等待仪器启动完毕。
二、样品的准备1. 准确称量或配制待测物质的样品，确保样品的纯度和浓度符合实验要求。
2. 尽量避免样品的溶解度较低或不溶于常用溶剂的情况，以确保样品能够完全溶解并形成透明溶液。
三、仪器的操作1. 打开红外分光光度计的软件程序，并进行初始化设置。
2. 使用对应的样品池或样品支架，将待测样品放置在采样室中。
3. 选择合适的扫描范围和分辨率，并进行光谱扫描。
4. 根据需要，进行实时纠正和基线修正。
5. 记录光谱图和测定结果，确保数据的准确性和可靠性。
四、实验后的处理1. 关闭红外分光光度计的电源开关，断开电源线。
2. 将样品池或样品支架从采样室中取出，清洗并储存好。
3. 关闭软件程序并保存实验数据。
4. 清理仪器的表面和采样室，确保其干净整洁。
5. 将实验过程中产生的废弃物正确处理，包括药品容器、溶剂废液等。
五、安全注意事项1. 在操作红外分光光度计时，要注意保持仪器的稳定和平衡，避免碰撞和倾倒。
2. 当操作者接近红外分光光度计时，应注意避免触摸仪器的较高温度部件。
3. 避免使用有害化学品或物质进行实验，尽量选择无毒无害或低毒低害的试剂。
4. 使用化学品时，要佩戴合适的防护手套、眼镜和口罩，避免直接接触或吸入有害物质。
5. 在操作过程中，要注意避免样品池或样品支架的破损和溢漏，以免污染实验环境和造成伤害。
以上所述是关于红外分光光度计操作规程的主要内容，操作者在进行实验前需充分了解仪器的使用方法和安全注意事项，并按照规程进行操作，以确保实验的成功和安全性。
红外分光光度计校验操作规程
红外分光光度计校验操作规程一、设备准备1.检查仪器的工作环境是否符合要求，保持室温在20℃左右，相对湿度在40%~60%之间。
2.检查光源、检测器、光谱仪等各部分的连接是否牢固，无松动或接触不良。
3.校验所需的标准物品和试样应具备良好的保存条件，保证其稳定性。
二、仪器清洁1.用纯水和洁净纸巾擦拭仪器的外观，保持仪器表面的清洁。
2.用纯水和洁净纸巾擦拭光源、检测器和光谱仪的各个部分，保持其表面的干净。
三、基线校准1.打开红外分光光度计的电源，预热一段时间，使仪器达到稳定工作状态。
2.在没有样品的情况下，按照仪器使用说明书的要求进行基线校准，保证仪器对零点的准确性。
四、灵敏度校准1.准备灵敏度校准曲线所需的标准物品，确保其纯度和浓度的准确性。
2.将标准物品逐一放入红外分光光度计中进行测量，并记录各个浓度点的吸光度值。
3.根据吸光度与浓度的关系，绘制灵敏度校准曲线。
五、波数校准1.准备红外标准物品，确保其波数准确。
2.将红外标准物品放入红外分光光度计中进行测量，并记录其吸光度值。
3.根据红外标准物品的波数值，调整仪器的波数刻度，使其与标准物品吻合。
六、测量操作校验1.使用准备好的标准物品和试样，按照红外分光光度计的测量方法进行测量。
2.每次测量完毕后，清洁标准物品的外观，并记录吸光度值。
3.对同一标准物品进行多次测量，以验证测量结果的重复性。
七、数据处理1.对测量结果进行数据处理，计算样品的红外吸光度值。
2.分析校准曲线和测量结果，评估仪器的准确性和灵敏度。
八、校验结果分析1.根据校验结果，判断红外分光光度计的性能是否满足要求。
2.若校验结果不符合要求，应及时调整仪器或进行故障排除。
九、记录与报告1.对每次校验操作进行详细的记录，包括仪器的状态、使用的标准物品和试样、测量结果等。
2.根据记录，生成校验报告，明确红外分光光度计的性能和可靠性。
校验频率和方法应根据仪器的使用情况和性能要求来确定，一般建议每隔一定时间或每次使用前进行校验。
红外分光光度计标准操作规程
题目：红外分光光度计标准操作规程
编码：
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审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：质控部、研发部
变更记载：修改号：
批准日期：执行日期：
变更原因及目的：
目的：建立一个TJ270-30型红外分光光度计使用操作规程。
范围：适用于TJ270-30型红外分光光度计使用操作的全过程。
职责：化验员、化验室主任对本规程实施负责。
规程：
1．基本操作
1.1连接仪器电源线，确保仪器供电电源有良好的接地性能；
1.2开机：打开红外光谱仪主机电源，然后打开显示器的电源，仪器预热20min，进入Tj270usb软件；
2．试样的制备
2.1精确称量2-3mg样品与400-600mg干燥的KBr粉末；
2.2置于玛瑙研钵中，在红外灯下混合均匀，充分研磨（颗粒粒度2um左右或过200目筛）；
2.3用不锈钢药匙取约200mg左右样品与KBr粉末的混合物，置于压片机模具的两片压舌下；
2.4在压片机下将压力调至20Mpa.压片约5min，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待用。
3．试样的扫描
3.1设置扫描参数，单击确定；
3.2打开样品室盖，将样品架插入样品槽中，旋转样品架，将透光率调至在80（%T）以上；
3.3盖好样品室盖，单击扫描键。
4．实验完毕后先保存或打印图谱，关闭Tj270usb工作软件，然后关闭红外光谱仪的电源。
5．用无水乙醇清洗玛瑙研钵，不锈钢药匙和镊子。
6．清理台面，填写仪器使用记录。
红外分光光度计(药典红外光谱)操作规程
红外分光光度计（药典红外光谱）操作规程
一、试剂
1．KBr（光谱纯）2、KCl（光谱纯）
二、仪器
1、红外分光光度计
2、玛瑙研钵
3、压片机
三、操作
1．压片法：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨均匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺均匀，压模与真空泵相连，抽气约25分钟后，无明显颗粒。
对空气作为背景扫描完后，立即放供试片进行扫描，录制光谱图。
2．薄膜法：取固体供试品约5mg溶于挥发性溶剂中，涂于溴化钾空白片或其它适宜的盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留于盐片上形成薄膜，录制光谱图。
四、注意事项：
1．除另有规定外，用作鉴别试验时应按卫生部药典委员会编定的《药品红外光谱集》名光谱所规定的制定的制备方法及具体操作技术进行制备并应与对照的图谱相一致。
2．为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象，凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。
3．供压片用的溴化钾如无光谱纯品，可用分析纯试剂重结晶，未精制前若无明显吸收，也可经干燥后直接使用。
4．具有多晶现象的固体药品，由于测定时晶型可能不同，致使录制的光谱图与《药典红外光谱集》所收载的光谱图一致，遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后，再录制比较
5用作晶型异构体限度检查或含量测定时，应按品种有关项下规定进行供试品制备和操作。
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：红外分光光度法是在4000〜400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
2、仪器及其校正：2.1可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.2用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
3、供试品的制备及测定：通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。
对于吸收特别强烈或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。
对于极微量或需微区分析的供试品，可采用显微红外光谱方法测定。
3.1原料药鉴别：3.1.1除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
红外分光光度法测定标准操作规程
陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件1.目的：本标准规定了红外分光光度法的测定方法和操作要求。
2.范围：本公司检品的红外分光光度法的测定。
3.责任人：QC检验员、QC主任。
4. 引用标准：《中华人民共和国药典》2010版二部附录ⅣC5.内容:5．1 仪器：红外分光光度计、电子分析天平5．2 简述:物质分子吸收波数位于4000~400cm-1范围的红外光而产生的吸收光谱称为红外吸收光谱。
基本原理是由分子的振动转动能级引起的光谱，振动过程中，若分子的偶极矩发生变化则相应的振动称为红外活性振动，红外活性振动产生吸收峰，没有偶极矩变化振动称为红外非活性振动，红外非活性振动不产生吸收峰，振动过程中，若分子的偶极矩变化越大，产生的红外吸收越强。
C=O键伸缩振动时键的偶极矩变化较大，因此在红外光谱中产生特征的强吸收峰，而C=C C C键伸缩振动过程中键的偶极矩变化较小，因此红外吸收峰较弱甚至不出现。
5.3仪器结构光源吸收池单色器检测器收据记录和处理5.3.1 光源：理想的红外光源应是能发射高强度、连续红外辐射的物体。
常用的有能斯特灯和硅碳棒等。
5.3.2样品室用于放置气、液、固态的待测样品，样品室应对透过的红外光无吸收，固体样品多以溴化钾压片。
5.3.3单色器作用是将入射的复合红外光色散为单色光再逐一由出射狭缝射出。
色散元件目前主要用光栅。
5.3.4 检测器用于将红外单色光信号转变为电信号。
目前常用的检测器有真空热电偶、高莱池等。
5.4．仪器使用5.4.1仪器校正：可使用傅立叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计，用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅立叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1，仪器的分辨率要求在3110~2850-1范围内，应能清晰的分辩7个峰，峰2851cm-1与谷2870-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、分光光度主要用以鉴别大多数一般化学物质。
以下的步骤适用于能吸收红外及紫外射线的物质（参见分光光度法和光散射<851>）2、一个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后，或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。
而另一方面，紫外吸收图谱则并未展示出高度的特异性。
如大部分药典专论中所要求的，用于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准，鉴别几乎不会导致任何质疑。
3、总共有7种方法用以制备分析用的预干燥的样本和标准品。
3.1 197K：待测物质与溴化钾充分混合。
3.2 197M：待测物质细磨并与矿物油均匀混合。
3.3 197F：待测物质均匀悬置于适当的压片板之间（比如NaCl或者KBr）。
3.4 197S：特定浓度的溶液按专论规定的溶剂制备，除非专论指定不同的光程的洗收池，则该溶液在0.1mm的吸收池中检测。
3.5 197A：待测物质与内部反射元件紧密接触，做衰减全反射比（ATR）分析。
3.6 197E：将待测物质压成薄片做IR的显微分析。
3.7 197D：待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。
4、当检测是定性的，且标准品的光谱图可用相似方法获得，那么ATR<197A>和<197E>分析方法可代替<197K>,<197M>,<197F>和<197S>。
5、除非另有规定，则应在2.6微米至15微米（3800cm-1至650cm-1）范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。
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文件系统—标准操作程序
二、范围：适用于红外分光光度计校验检查。
三、责任者：质检部、QC操作人员。
四、程序：
1. 校验依据：
1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书。
2. 校验所需仪器和样品
2.1 仪器：无。
2.2 样品：标准聚苯乙烯薄膜。
3. 一般检查：
3.1 仪器标识：应标明仪器名称、型号，制造厂名，出厂年、月和仪器编号等。
3.2仪器的各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、开关均能正常工作。
3.3 仪器工作站性能正常。
4.校验项目及标准
5.程序
线平直度
5.1 I
在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量。
此时仪器在整个波段的透过率应为100%，画出一条直线这里称作I
线。
5.1.1指标要求：
①线性：≤4%（全波段范围）
②大气水蒸汽吸收峰：≤2%（环境湿度≤65%；二氧化碳：2350cm-1、 667cm-1；水汽：3900～3300cm-1 ,1800 ～1500cm-1）
③噪声电平: ≤1%（3200～2800cm-1，定波数扫描5min，其最大噪声（峰-峰值））
5.1.2测试参数：
5.1.3检测方法：设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按“校正”键（F2）进行零百校正，然后点击“扫描”即可。
5.2 能量
5.2.1指标要求：
在3000cm-1位置，能量≥35%(狭缝程序：正常）
5.2.2测量参数：
5.2.3检测方法：
设置好测量参数并确认样品室中无任何物品后，然后点击“扫描”即可。
待扫描完毕读取波数3000cm -1处的值。
也可以直接波数检索至3000cm -1处，直接读取屏幕上的数值。
5.3分辨率和波数准确度 5.3.1分辨率要求：
在3000cm -1附近，即（3200～2800）cm -1波段，聚苯乙烯可分出六个吸收峰，即3082、3061、3027、3002、2924、2851，且其中3027cm -1与3000cm -1吸收带的分辨深度≥1%。
5.3.2 波数准确度要求：
≤±4cm -1（4000～2000cm -1）
≤±2cm -1（2000～400cm -1）
5.3.2测试条件：
5.3.3测量方法
点击“信息/视图”，进入下拉列表，勾选“显示2000波数标志”，然后设置好其他测试参数并确认样品室中无任何物品后，按F2键进行零百校正，随后，将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池，点击“扫描”即可。
扫描完毕，可通过峰值检出或读取数据等方式，检查仪器分辨能力与波数准确度。
并将吸收数据打印下来，读取表2相对应的各吸收带的波数值，按下列公式计算波数的准确度（△ν）：
△ν =r n
1
i i -n 1νν∑= 式中：i ν——波数测得值；r ν——参考波数的数值；n ——测量次数。
ν
*3027.1
1583.1
*2850.7 1154.3 1944.0 *1028.0 1801.6 *906.7
*1601.4
5.4透过率重复性 5.4.1指标要求：
透过率重复性≤0.5%T 5.4.2测量参数：
5.4.3测量方法 设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按F2键进行零百校正，然后，将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池，点击“扫描”即可，重复测量三次，计算透过率重复性（R τ）：
R τ=T max - T min
式中，T max ：某一波数下三次测试中最大透射比； T min ：某一波数下三次测试中最小透射比；
6. 如果红外分光光度计不能满足上述测试标准，那么就应检修。
7. 校准频次：每年校准一次。
8. 文件版本修改历史
9.附录 双光束红外分光光度计检定记录
表：2.1-059双光束红外分光光度计检定记录
1、外观与初步检查：仪器的各种标识；电源线及数据线紧固；各开关均。
（）
2、波数准确度
3、透过率重复性
2、分辨率：在3200～2800cm-1波段，聚苯乙烯分出个吸收峰，即、
、、、、；且 cm-1与 cm-1
吸收带分辨深度为： %- %= %。
（规定：在3000cm-1附近可分辨6个
吸收峰，其中3027cm-1与3000cm-1吸收带的分辨深度≥1%。
）（）线平直度
3、I
①全波段偏差为：100%- %= % 。
（规定：100%线偏差应≤4%）（）
②大气水蒸汽吸收峰：
二氧化碳：
2350cm-1吸收带的偏差为：100%- %= %； 667cm-1吸收带的偏差为，100%-
%= %。
（规定：≤2%）（）
水汽：
3900～3300cm-1处偏差为：100%- %= %、1800 ～1500cm-1处偏差为：100%- %= %。
（规定：≤2%）（）
③噪声电平: 3200～2800cm-1，定波数扫描5min，其最大噪声（峰-峰值）为：100%- %= %（规定：≤1%）（）
4、能量：在3000cm-1位置，能量为 %。
（规定：≥35%）（）
结论：经按上述指标进行测试，结果。
检定员：核验员：。