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细化油井清防蜡工作制度确保油井稳产

细化油井清防蜡工作制度确保油井稳产

303油井结蜡问题在国内外都存在已久,油井结蜡是由于在开采过程中,地下气体体积膨胀导致原油的温度下降,因为温度的变化,油蜡按照分子量的不同顺序从原油中析出,然后在油管上形成堆积物,使管道口变得狭小,进而堵塞管道,导致原油产量降低甚至停产。

为了提高油井产量,提高清防蜡技术是十分必要的。

1 油井结蜡技术的影响因素 (1)原油含蜡程度。

不同地区的气候等自然条件不同,导致油井结蜡的方式也不同。

所以要根据不同的油井结蜡规律研究出不同的解决办法。

调查研究发现,原油的含蜡程度越高,结蜡现象越严重,另外,含水量不同导致清蜡次数不同,含水量低的时间段油井结蜡严重,清蜡次数增加,每天清蜡2到3次;含水量高的时间段,清蜡次数减少,大约2到3天清蜡一次。

(2)原油的稀稠度。

在相同温度条件下,原油的稀稠度会影响结蜡的严重程度,一般情况下稀油的结蜡情况更加严重。

(3)原油开采的时间。

原油的开采时间也会影响结蜡的严重程度,开采前期结蜡现象一般较为严重,而开采后期结蜡现象会减轻。

(4)油管表面的光滑度。

粗糙的油管表面更容易使蜡沉积,光滑的油管则不易结蜡,所以在清蜡过程中要注意做到彻底清蜡,减少油蜡沉积。

(5)原油开采量的高低。

油田的原油开采量也是影响油管结蜡程度的一个因素。

开采量高的油井因为出油的数量较多,油井井口的温度增高,所以结蜡不严重,甚至有些高产井不结蜡。

2 关于清防蜡技术 (1)微生物清防蜡技术。

微生物清防蜡技术在近些年来取代了高温洗井和清蜡剂洗井的技术,在我国大部分油田中得到了广泛使用。

微生物清防蜡技术的是用合适的细菌和真菌,将几大类的微生物组合加入到油井管道中去,用微生物和它们的代谢物之间的相互作用,减少油蜡沉积。

微生物清防蜡技术简单易操作,把调好的细菌液体注入到油井中就可以了。

安全而且成本低,主要是清防蜡的效果更好,在清蜡的同时还可以防止油蜡再次沉积。

(2)化学清防蜡技术。

用化学药剂来防蜡也是一项应用广泛的技术,操作方法同样是将化学制剂加入到油井的环形空间,不影响正常的开采工作,能够在防止油蜡沉积的同时,减少油管其他原因的堵塞。

清、防蜡剂的危险分析

清、防蜡剂的危险分析

清、防蜡剂通常投加到油井套管中,清蜡剂是用来有效溶解油井井筒和结蜡段形成的石蜡,防蜡剂是用来有效抑制油井管壁上蜡晶的形成,延长油井热洗的周期。

清、防蜡剂的主要化学组成成分是乙烯-醋酸乙烯酯共聚物及酯化物等,再配用一定浓度的有机溶剂,如溶剂油、二甲苯等。

根据企业标准《防蜡剂产品验收和使用效果检验指标及方法》(Q/SYDQ0828-2002)和《清蜡剂产品验收和使用效果检验指标及方法》(Q/SYDQ0829-2002)的规定,大庆油田清、防蜡剂在冬季的闪点不小于15℃(闭口),在夏季的闪点不小于25℃(闭口),依据《石油天然气工程设计防火规范》(GB50183-2004)中的物质危险性划分标准,清、防蜡剂的闪点均小于28℃,属于甲B类火灾危险性的易燃液体,具有较大的危险性。

(3)缓蚀阻垢剂、絮凝剂、杀菌剂
缓蚀阻垢剂主要作用是防止水垢的形成,延缓管线、容器的腐蚀和结垢,一般连续投加到三合一放水或掺水系统中,其成分主要以有机多元磷酸盐为主的一系列共聚物。

缓蚀阻垢剂一般为不燃、不爆、低毒的化学助剂。

絮凝剂是在污水沉降罐进口处连续投加,其主要作用是使污水中的胶体颗粒产生凝聚,然后通过重力沉降和过滤作用去除,絮凝剂的主要成分是聚合氯化铝,絮凝剂为不燃、不爆、低毒的化学助剂。

杀菌剂主要用于杀死污水中的菌类,以保障油田注入水的水质要求。

杀菌剂的主要成分包括季铵盐、异噻唑啉酮和戊二醛等,危险特性是对设备具有一定的腐蚀性,对人体也有一定的毒性,不燃,不爆。

油井清蜡防蜡技术及新型技术应用

油井清蜡防蜡技术及新型技术应用

256碳氢化合物作为石油的重要组成部分,当融入的石蜡随着采油温度的升高被析出气体溶解力降低,石蜡被析出后沉淀聚集而形成结蜡,不仅会造成油井堵塞,降低原油产量影响原油质量,严重的还会造成油井停产。

根据油井结蜡情况有针对性地采取清防蜡措施,有效解决油井结蜡问题,才能为提升石油开采能力,促进油田采油稳产高产。

1 油井清蜡防蜡技术概述 (1)油井结蜡机理。

蜡是以分子的状态溶解在地层原油中,当原油开采时随着地层条件的变化和采油温度的降低,当温度降到析蜡点以下时,蜡会出现结晶现象从而被析出。

当底层变化导致温度、压力继续降低时,轻组分和容易达到饱点发生液体到气体的气化现象,气化后的气体逸出会降低蜡的溶解能力,结晶形成的石蜡微晶会大量的聚集,从而构成互相吸附的石蜡颗粒,人们用肉眼就可以看到,当石蜡颗粒集聚逐渐增多会不断的沉积在采油的管道和设备上,当油管壁、套管壁、抽油杆、抽油泵有大量结蜡时,自然会影响设备的正常运行。

有时严重时在油层部位都会形成蜡的沉积。

因为油井的结蜡呈黑色半固体和固体状态,是由石蜡、沥青、胶质、泥砂等杂质混合组成,结蜡后的油井井筒内径会逐渐减小,无疑使油流阻力增加,采油产能降低,严重时堵塞井筒造成停产,影响油井高产稳产。

另外,一旦蜡块被吸进抽油泵,必然造成抽油泵工作效率低下,降低泵排量,抽泵效果和抽油效率低下,增加耗电量。

(2)油井结蜡的危害。

原油的油层含蜡量越大渗透率就会越低,二者之间是呈反比例关系,渗透率越低油井的产量就会降低,蜡在不断聚集沉积的情况下,很容易堵塞产油口,降低石油的开采效率,影响采油的产能。

蜡结晶后无疑降低井口通道的流畅性,阻力不断增大,油井负荷增大和井口回压增大,很容易造成抽油杆断脱和蜡卡等问题,严重时造成开采设备的损坏,不仅影响石油开采效率,还会造成开采资源成本的增加。

(3)油井结蜡的处理。

当油井出现结蜡现象时必须采取有效的防蜡和清蜡措施,这也是采油工艺和技术中一项至关重要的内容,处理油井结蜡首先要提前编制防蜡和清蜡方案,对结蜡问题有前瞻性的预测,根据结蜡的实际情况,有针对性的采取防蜡清蜡措施,将结蜡造成的隐患控制在萌芽状态,防止结蜡严重而影响到石油的正常开采,防止结蜡越积越多造成的降低开采效率和停产停工等经济损失。

采油用清、防蜡剂技术条件

采油用清、防蜡剂技术条件

采油用清、防蜡剂技术条件
首先,采油用清、防蜡剂技术需要考虑原油的特性,包括原油的蜡质含量、蜡的结晶形态、油藏温度等因素。

根据不同原油的特性,选择合适的清、防蜡剂配方和使用方法。

其次,技术条件还包括生产设备和管道的工艺参数。

需要确保生产设备和管道的温度、压力等参数符合清、防蜡剂的使用要求,以保证清、防蜡剂能够充分发挥作用。

另外,技术条件还包括对清、防蜡剂的选择和使用方法。

选择适合的清、防蜡剂种类,合理控制投加量和投加频次,确保清、防蜡剂在生产过程中的稳定使用。

此外,还需要考虑环境和安全因素。

清、防蜡剂的选择和使用应符合环保标准,同时要确保清、防蜡剂的使用不会对生产设备和人员安全造成影响。

总的来说,采油用清、防蜡剂技术条件是一个综合考量原油特性、生产设备工艺参数、清、防蜡剂选择和使用方法、环境和安全
因素的综合问题。

只有在考虑全面、合理的基础上,才能有效地应用这项技术,提高采油效率和产量。

油井清防蜡管理办法

油井清防蜡管理办法

油井清防蜡管理办法一、业务范围清防蜡是降低抽油机负荷,节能降耗、延长油井免修期的重要维护措施,其主要业务范围包括结蜡情况评价、清防蜡方式选定、施工现场的控制、药剂管理、措施效果评价等方面。

二、工作流程1、药剂选型与采购与入网生产厂家签订试验协议——提取药剂样品——进行室内融蜡试验——开展3口井现场试验——评价效果——申报采购计划并报开发部审批——进入物资采购流程——入库验收2、结蜡井选井采油队技术员资料跟踪分析——提出潜力井号及加药方案——作业科审核方案——下达措施方案3、热洗采油队查井——申请热洗——作业科主管人员统筹安排并回馈采油队安排结果——作业科向生产部要车——采油队人员现场监督热洗——热洗资料登记、反馈——热洗效果跟踪分析4、加药采油队申请加药——作业科开具《药剂领取证明》——采油队凭《证明》到供应站领取药剂——采油队加药前通知作业科——现场加药——加药资料登记、反馈——加药效果跟踪分析三、工作方法及标准1、油井清蜡选井依据标准连续两旬负荷变化趋势明显,基本确认为结蜡影响的井,可根据选井原则判断是否需要清蜡处理。

存在以下情况之一的(目前有些参数可与最近一次修井后稳定的参数相比较),可采取清蜡措施。

1)最大负荷上升2kN或者最小负荷下降2kN;2)负荷比上升达到0.4的;3)经常出现短时间停井后蜡卡的;4)负荷比有上升趋势,产液量持续下降,幅度超过30%;5)无其它措施影响的前提下,沉没度、产液量变化不大,充满系数变大的井。

2、油井清蜡方式的选择原则对于有轻微结蜡趋势的井可采取流程洗井方式清蜡;对于结蜡严重井(功图肥大或连续2旬功图最大负荷上升或负荷比上升)采取泵车热洗或加药方式清蜡。

1)采取化学加药清蜡方式的选井原则①产液量在3吨以下,结蜡周期在45天以上;②综合含水在60%以下;③有结垢史或井底脏的井;④特殊井况(套外返、井口刺漏、环境影响)的井;⑤沉没度大于300米;⑥洗井不见效采取加药试验的井;⑦地层能量亏空(洗后排液时间长或洗井时不返液)的井。

油气井清蜡与防蜡技术分析

油气井清蜡与防蜡技术分析

油气井清蜡与防蜡技术分析作者:刘文来源:《商情》2010年第26期【摘要】油井结蜡、腐蚀和结垢,是目前油田生产中经常遇到的问题,这些问题直接影响着油井的正常以及采油速度和原油采收率的提高。

因此,要确保油井的正常生产和油田有较高的原油采收率,必须采取各种技术措施来解决防蜡、防腐和防垢的问题。

蜡和防油井结蜡是影响油井高产稳产的突出问题之一。

清蜡和防蜡是油井管理的重要内容。

只有充分了解蜡的性质,结蜡的原因,掌握结蜡的规律,才能制定出各种有效的清蜡措施。

【关键词】油气井清蜡结蜡防蜡1.油气井结蜡的原因在地层条件下,蜡一般是溶解在原油中的。

通过原油从地层流入井底,由于压力、温度的逐渐降低,蜡在原油中的溶解平衡受到破坏,超过蜡在原油中的溶解饱和度时,蜡会从原油中结晶析出,然后聚集长大形成蜡晶体,蜡晶体沉积于油管和设备等的表面上,形成结蜡。

一般分为蜡结晶析出、蜡晶体长大聚集和沉积在壁管上三个阶段。

随着蜡晶体不断在管壁上的附者和沉积,蜡的结晶继续扩大,从而形成一些巩固的,结构形成紧密的蜡层。

2.油气井结蜡带来的危害及影响采油井和集输管道内结蜡后,影响流体举升和流动过程的过流断面,缩小了油管的孔径,增大了油流阻力,造成能源的消耗,使抽油、集输设备不能正常工作。

油层结蜡,会使出油孔隙堵塞,使地层中大量原油采不出来,降低油田的采收率。

自喷井结蜡,会减少油流的通道,增加油流流动的阻力,使采油井管壁结蜡、油管被堵死从而造成停产。

抽油井结蜡,会使蜡结晶在泵的部位,使原油流入泵筒的通道缩小,影响泵的充满系数;同时还会使泵内阀座和阀球之间配合不严密,产生漏失。

泵与活塞之间结蜡,会增加活塞与泵筒见的摩擦力,使抽油机负荷增大,造成卡泵、拨断抽油杆和停产。

抽油杆和油管壁结蜡,将减少油管的容积,造成减产。

3.油气井机械清、防蜡技术机械清蜡就是用专门的清蜡工具,把附着于油管壁上的辣刮掉。

主要使用方法有刮蜡片、尼龙刮蜡器、清蜡器等清蜡。

一、刮蜡片清蜡。

油井清方蜡技术

油井清方蜡技术

油井清蜡与防蜡技术宏博矿业张汉元井清蜡与防蜡概述在原油生产过程中,由于温度压力的降低以及轻烃逸出,溶解在原油中的蜡会以晶体形式析出并吸附在油管壁、套管壁、抽油泵,以及其他采油设备上,严重时会在油层部位形成蜡的沉积。

油井结蜡是影响油井高产稳产的突出问题之一,防蜡和清蜡是油井管理工作中的重要内容。

因此,防蜡和清蜡方案设计是采油工艺方案设计工作中的重要内容之一。

在编制采油工艺方案时对油井结蜡问题必须有一个充分的预测,并提出清防蜡措施的方案。

一、石蜡的性质石油中有一些高熔点而在常温下为固态的烃类,它们通常在油藏中处于溶解状态,但如果温度降低到析蜡温度时,就会有一部分蜡结晶析出。

这种从石油中分离出来的固态烃类称之为蜡。

蜡可分为两种,一种是石蜡,常为板状或鳞片状或带状结晶,相对分子质量为300~500,分子中C 原子数是C16~C35,属正构烷烃,熔点50℃左右;另一种是微晶蜡,多呈细小的针状结品,相对分子质量为500~700,分子中的C 原子数是C35~C63,熔点是60~90℃。

石蜡和微晶蜡的特征主要是碳数范围、正构烷烃数量、异构烷烃数量、环烷烃数量不同,具体区别见表1。

表1石蜡及微晶蜡的组成上,采油过程中结出的蜡并不是纯净的蜡,它是原油中那些与高碳正构烷烃混在一起的,既含有其他高碳烃类,又含有沥青质、胶质、无机垢、泥砂、铁锈和油水乳化物等的半固态和固态物质。

影响油井结蜡的主要因素有以下七个方面:(一)原油性质与含蜡量对结蜡的影响:原油中轻质馏分越多,溶蜡能力越强,析蜡温度越低,越不容易结蜡。

(二)温度对结蜡的影响:当温度保持在析蜡温度以上时,蜡不会析出,就不会结蜡,而温度降到析蜡温度以下时,开始析出蜡结晶,温度越低,析出的蜡越多。

值得注意的是,析蜡温度是随开采过程中原油组分变化而变化的,应当根据预测的开发过程原油组分变化情况,用高压物性模拟试验的方法测试析蜡温度变化。

对小油田也可以借用类似的数据。

(三)压力对结蜡的影响:压力对原油结蜡也有一定影响。

采油工程中油井清防蜡的措施

采油工程中油井清防蜡的措施

采油工程中油井清防蜡的措施油井清防蜡是采油工程中的重要环节,蜡是原油中的一种组分,会随着温度的变化而发生相变,导致油井产能下降。

因此,油井清防蜡是确保油井正常生产的重要措施之一、下面将介绍几种常见的油井清防蜡的措施。

1.温度控制控制油井的温度是最基本也是最重要的措施之一、稳定的油井温度有助于防止蜡的结晶和沉积,并且可以减少蜡对油井管道的冻结和堵塞。

通过温度控制设备,如加热器和保温材料,可以提高油井的温度,保持油井内部的温度在一定的范围内,避免蜡的结晶和沉积。

2.化学清洗剂的应用在油井中加入适量的化学清洗剂,可以在一定程度上防止蜡的形成和积聚。

这些清洗剂可以改变蜡的结构和物化性质,使其不易结晶,降低结晶点温度,并增加原油的流动性,从而减少蜡对油井的影响。

3.机械清除蜡机械清除蜡是采油工程中常用的一种方法。

通过注入高压水或蒸汽等介质,对油井管道进行冲洗,清除蜡的沉积物,恢复油井的产能。

此外,还可以使用机械工具,如清蜡钻具和清蜡管等,对沉积蜡进行切割和清除。

4.高压高温蒸汽注入高压高温蒸汽注入是一种通过注入高温高压的蒸汽将油井管道中的蜡熔化和冲洗出来的方法。

蒸汽在注入油井管道后,通过对蜡的热量传递,在一定时间内对蜡进行熔化和清除。

这种方法可以有效地清除管道内的蜡,并且不会对管道造成损坏。

综上所述,油井清防蜡是采油工程中不可或缺的措施之一、通过温度控制、化学清洗剂的应用、机械清除蜡和高压高温蒸汽注入等方法,可以有效地清除油井管道中的蜡,保持油井的正常产能。

在实际操作中,需要根据具体的油井情况和蜡的性质选择适合的清防蜡措施,以确保采油工程的顺利进行。

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中国石油化工集团公司 发布前 言本标准附录A、附录B、附录C为规范性附录。

本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。

本标准起草单位:中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心(中国石化胜利油田分公司技术检测中心)本标准主要起草人:周海刚 杜灿敏 隋林 张晶 张志振 张娜 曹金林 罗艳萍采油用清防蜡剂技术要求1范围本标准规定了采油用清防蜡剂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、质量检验单、使用说明书、运输、贮存以及安全环保要求。

本标准适用于采油用清防蜡剂的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 261 石油产品闪点测定法(闭口杯法)GB/T 510 石油产品凝点测定法GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6678—2003 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则3要求采油用清防蜡剂按其在水中的溶解性分为水基和油基两类。

采油用清防蜡剂的要求应符合表1的规定。

表1 技术要求质量指标项目水基 油基 外观 均匀液体闭口闪点,℃ ≥15凝点,℃ ≤-15溶解性 溶于水 不溶于水pH值 7.0~10.0 —防蜡率 ≥15 % ≥20 %溶蜡速率,g/min — ≥0.025有机氯含量 无 无二硫化碳含量 无 无4仪器设备和材料仪器设备和材料包括:a) 天平:感量0.01 g,感量0.0001 g;b) 高速搅拌器:(0~6000)r/min;c) 恒温干燥箱:能控制在(100±2 )℃;1Q/SH 0052-20072 d) 酸度计:精度0.01;e) 防蜡率测定装置:见附录A;f) 恒温水浴:能控制在(45±1)℃;g) 比色管:50 mL;h) 温度计:0 ℃~100 ℃,分度值为l ℃;i) 蜡球模具:直径为14 mm半球形金属模具; j) 氧燃烧瓶:结构及各部分尺寸见附录B;k) 硫酸纸:纸旗规格见附录C;l) 脱脂棉;m) 氧气;n) 铂丝;o) 注射器:l.0 mL;p) 微量进样器:10 µL、50 µL;q) 盐含量测定仪:WC-200型或同类仪器;r) 酸式滴定管:25 mL;s) 碘量瓶:150 mL;t) 移液管:1 mL,10 mL;u) 量筒:50 mL。

5试剂和溶液试剂和溶液包括:a) 蒸馏水:符合GB/T 6682 中规定的三级水要求;b) 柴油:O号;c) 石蜡:(58-60)号医用切片石蜡;d) 过氧化氢:质量分数为30 %的分析纯;e) 氢氧化钠:按GB/T 601配制成0.1 mol/L的水溶液;f) 硝酸钡:分析纯,配成质量分数为0.2 %的水溶液;g) 冰醋酸电解液:优级纯冰醋酸的70 %水溶液;h) 95 %乙醇溶液:分析纯;i) 硝酸:分析纯,按GB 601配制成0.1 mol/L的水溶液;j) 乙酸:分析纯;k) 氢氧化钾:分析纯;l) 碘:分析纯;m) 碘化钾:分析纯;n) 吸收液:称取25.00 g氢氧化钠于烧杯中,加质量分数为95 %的乙醇,搅拌至完全溶解,倒入250 mL容量瓶中,再加质量分数为95 %的乙醇至标线摇匀,临用前配制;o) 0.1 mol/L碘溶液:称取12.70 g碘于烧杯中,加入40.00 g碘化钾和25 mL水,搅拌至完全溶解后,倒入1000 mL棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀;p) 0.1 mol/L硫代硫酸钠:按GB/T 601规定配置并标定;q) 0.5 %淀粉溶液:称取0.5 g可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状,再倒入100 mL沸水,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。

6 试验方法6.1 外观Q/SH 0052-20073在非直射的自然光下目测。

6.2 闭口闪点按GB/T 261规定测定试样原液。

6.3 凝点按GB/T 510规定测定。

6.4 溶解性取10 mL样品置于100 mL比色管中,加入90 mL蒸馏水,盖紧塞子,充分摇匀,静置至所有气泡消失,放置30 min;另外取一支100 mL的比色管加入100 mL蒸馏水作空白。

将样品与水混合液和空白对比,如果混合液澄清无混浊,则为水溶;如果混合液浑浊或分层,则不溶于水。

6.5 pH值用酸度计测试原液。

6.6 防蜡率6.6.1 方法提要采用防蜡率测定装置,通过控制石蜡—柴油溶液与结蜡管的温差使石蜡沉积在结蜡管上。

分别测定加与不加清防蜡剂的石蜡—柴油溶液在结蜡管上的蜡沉积量,计算清防蜡剂的防蜡率。

6.6.2 试验步骤6.6.2.1 试液的制备6.6.2.1.1 油基清防蜡剂防蜡率测定用试液的制备在两个1000 mL的烧杯中各加入100 g石蜡及300 g柴油,加热至50 ℃,使石蜡完全溶解。

分别倒入两个试液罐中。

在其中一个试液罐中加入4.00 g油基清防蜡剂,搅拌均匀即为加药试液。

另一罐不加清防蜡剂,称为空白试液。

6.6.2.1.2 水基清防蜡剂防蜡率测定用试液的制备在两个1000 mL的烧杯中各加入100 g石蜡及300 g柴油,加热至50 ℃。

使石蜡完全溶解。

再各加入100 g乙醇及100 g蒸馏水。

用高速搅拌器搅拌10 min,使其乳化后,分别倒入两个试液罐中。

在其中一个试液罐中加入3.00 g水基清防蜡剂,搅拌均匀即为加药试液。

另一罐不加清防蜡剂,称为空白试液。

6.6.2.2 结蜡管的处理和安装将结蜡管先后用石油醚、蒸馏水、乙醇洗净,放入100 ℃烘箱中烘干,冷却至室温后称量,精确至0.0l g,然后将结蜡管安装在测定装置中。

6.6.2.3 结蜡试验调节高温室温度,将试液的温度控制在40 ℃±l ℃。

启动循环泵循环30 min,调节低温室温度,将结蜡管温度控制在25 ℃±l ℃。

然后记时,运行30 min后关闭循环泵。

在运行过程中不断用搅拌器搅拌试液,使其均匀。

循环泵关闭5 min后,拆下结蜡管,冷却至室温后称量,精确至0.01 g。

6.6.3 计算6.6.3.1 蜡沉积量的计算蜡沉积量按公式(1)计算。

a t e m m m =− (1)式中:m a —— 蜡沉积量,g;m t —— 蜡沉积量与结蜡管的总质量,g; m e —— 结蜡管的质量,g。

6.6.3.2 防蜡率的计算 防蜡率按公式(2)计算。

Q/SH 0052-20074121100a aam mfm−=× (2)式中:f —— 防蜡率,%;m a1—— 空白溶液的蜡沉积量,g;m a2—— 试样溶液的蜡沉积量,g。

6.6.4 报告每个样品做两个平行样,取算术平均值为测定结果。

每个测定值与算术平均值之差不大于2 %,测试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。

6.7 溶蜡速率6.7.1 方法提要在方法规定的条件下,测定蜡球在清防蜡剂中溶解的时间,计算得到清防蜡剂的溶蜡速率,以g/min 表示。

6.7.2 试验步骤6.7.2.1 将石蜡溶化后倒入两个半球形金属模具中,冷却1 min 后,再将两个半球形金属模具合为一体压紧。

装入小烧杯中,放入温度为(58~60)℃的恒温水浴中,10 min后取出,待蜡完全冷却后,轻轻转动模具,取出蜡球称量,精确到 0.01 g。

6.7.2.2 将恒温水浴温度控制在45 ℃±l ℃,在50 mL比色管中加入15 mL清防蜡剂,放入水浴中。

待比色管中的清防蜡剂恒温后,将蜡球(6.7.2.1)放入比色管中,观察并记录蜡球溶完所用的时间t,精确到1 min。

6.7.3 计算溶蜡速率按公式(3)计算。

bmtγ= (3)式中:γ—— 溶蜡速率,g/min;m b—— 蜡球质量,g;t —— 蜡球溶完所用的时间,min。

6.7.4 报告每个样品做三个平行样,取算术平均值为测定结果。

每个测定值与算术平均值之差不大于0.005 g /min,测试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。

6.8 有机氯含量6.8.1 方法提要清防蜡剂样品经氧瓶燃烧分解后,有机氯转变为无机氯,通过NaOH溶液吸收后,用盐含量测定仪测出总氯的含量,再测试样品中的无机氯含量,总氯减去无机氯即为清防蜡剂中的有机氯含量。

因在燃烧分解过程中使用硫酸纸包样品,燃烧后吸收液中引进了SO42-,SO42-和Ag+生成Ag2SO4沉淀,产生干扰,故用Ba(N03)2掩蔽。

盐含量测定仪测试Cl-原理:将处理后的样品注入含Ag+的滴定池中,试样中的氯离子即与银离子发生反应:Cl-+Ag+ →AgCl,反应消耗的银离子由发生电极电生补充,通过测量电生Ag+消耗的电量,根据法拉第定律即可求得氯离子含量。

盐含量测定仪测试Cl-检出限:0.5 µg/g~5000 µg/g,高于上限的可将样品稀释后测试。

6.8.2 试验步骤6.8.2.1 清防蜡剂中总氯含量的测定Q/SH 0052-200756.8.2.1.1 按图3要求剪两张硫酸纸,一张用于空白,一张用于样品。

在一张用于样品的硫酸纸旗中央放置约0.05 g 的脱脂棉,在脱脂棉上用1 mL 注射器滴加(0.10~0.50)g 样品,准确称量并记录其质量为m 1,迅速包好,然后将其夹紧在氧燃烧瓶中支持杆的铂丝上,一张用于空白的硫酸纸旗,放置约0.05 g 的脱脂棉。

6.8.2.1.2 在l L 的氧燃烧瓶中加入质量分数为30 %的过氧化氢和0.1 mol /L 的氢氧化钠各2mL ,以适当流速(液面呈微波纹状)向氧燃烧瓶内通入氧气2 min ,然后一手紧握氧燃烧瓶,另一手拿起瓶塞在酒精灯上点燃硫酸纸条,迅速将瓶塞小心插入瓶口,盖好瓶塞,用手顶住瓶塞将氧燃烧瓶底向上倾斜,使吸收液封住瓶口。

燃烧完毕稍冷却后,轻摇氧燃烧瓶几次,使吸收液润湿瓶壁,然后放置30 min 至白烟消失。

6.8.2.1.3 在吸收液中加入质量分数为0.2 %的硝酸钡溶液l.0 mL ,消除SO 42-对Ag +的干扰。

用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆,然后移至l00 mL 容量瓶中,定容。

6.8.2.1.4 打开盐含量测定仪,调好偏压,待基线平稳后加Cl -标样测出平均转化率,之后用微量进样器向电解池中加入处理好的样品溶液测出总的氯离子浓度X 1。

6.8.2.1.5 用以上同样的方法做空白试验,记录空白中氯离子的浓度X 01。

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