笔者现对X荧光分析仪在生产过程中的应用和故障处理体会简述如下
荧光分析工作检讨书
尊敬的领导：您好！我怀着无比愧疚和自责的心情，向您递交这份荧光分析工作检讨书。
近期，我在荧光分析工作中出现了一些失误，给团队和公司带来了不良影响。
在此，我深刻反思，认真检讨，现将具体内容汇报如下：一、出错问题1. 在一次荧光分析实验中，由于操作不当，导致实验结果出现较大偏差。
这使我意识到自己在实验操作技能和严谨性方面存在严重不足。
2. 在分析过程中，由于对实验原理理解不透彻，导致分析结果与实际数据不符。
这反映出我在理论知识和实际应用方面存在较大差距。
3. 在实验报告撰写过程中，未能严格按照规范要求进行，导致报告内容不够完整，数据表述不准确。
这暴露出我在细节把握和责任心方面存在问题。
二、产生原因1. 对荧光分析工作重视程度不够，导致在操作过程中出现失误。
我认识到，对待工作应始终保持敬畏之心，对待每一个实验环节都要严谨细致。
2. 理论知识掌握不牢固，导致在实际操作中遇到问题时无法及时解决。
我意识到，加强理论知识学习，提高自身综合素质是至关重要的。
3. 缺乏责任心，对实验数据和报告撰写不够认真。
我认识到，责任心是做好工作的基石，只有对自己的工作负责，才能为公司创造价值。
三、改正措施及今后打算1. 加强理论知识学习，提高自身综合素质。
我将在业余时间深入学习荧光分析相关知识，掌握实验原理和方法，为今后的工作打下坚实基础。
2. 严谨操作，提高实验技能。
在实验过程中，我将严格按照操作规程进行，注重细节，确保实验结果的准确性。
3. 增强责任心，认真对待每一项工作。
在报告撰写和实验数据分析过程中，我将严格遵守规范要求，确保报告内容完整、数据准确。
4. 积极向同事请教，分享经验。
在工作中，我将虚心向有经验的同事学习，不断提升自己的业务水平。
5. 定期总结经验教训，防止类似问题再次发生。
我将定期对自己的工作进行检查，总结经验教训，不断提高自己的工作质量。
总之，我深知此次荧光分析工作失误给团队和公司带来的不良影响，为此深感愧疚。
荧光仪存在问题及解决办法
荧光仪存在问题及解决办法崔曙光马峰方婉沈欣㈠现状库车矿化水泥厂化验室配有一台美国热电公司出产的ARS X荧光光谱仪用于离线控制出磨生料质量。
2006年11月仪器到厂，2007年5月供货方派出1位服务人员到厂安装调试，仅用8天时间即调试完毕，承包单位西普和本公司签署了验收文件，仪器即投入使用。
由于受当时试验室条件及其它原因的限制，荧光仪直到今天仍存在不少问题，其中分析误差较大是问题之一，致使仪器未能发挥其应有的控制生料质量的作用。
附表1比较了荧光测定结果与化学分析结果的误差。
对比样品为出磨生料4小时综合样，统计30组数据，计算平均值、标准偏差并比较其误差的平均值和标准偏差值。
比较结果如表1。
注：Max——最大值；X——平均值；n——统计数据个数；Min——最小值；S——标准偏差。
上表数据说明调试完成后荧光的测定结果与实际分析结果存在很大的误差，误差值大多呈负误差，但氧化钙较明显地时而呈负时而呈正的差值，这样的荧光测定结果无法指导生产。
经了解，当初调试仪器做仪器标准工作曲线时，受试验室条件限制，标准生料的标准值定值时仅由一位分析人员分析确定，这是不符合标样定值要求的。
众所周知，一个样品的真值其实是无法得知，但是我们可以通过对一个样品进行多人、多次的测定，取多次不超出允许误差范围之测定值的平均值看作是该样品的真值。
当分析次数越多，则其平均值越接近真值。
因此在制备标样时应该尽可能由多位分析员对同一样品进行多次的分析。
另外当初在压制样片时没有把取回的生料样再研磨至一定的细度，而直接取出磨生料进行压片，这样不能消除颗粒效应对测定结果的影响。
荧光仪测定值是否准确全靠标定仪器时将其基准定位准确，就象称杆一样如果制作称时称杆上准星定的位置不准确，那称出的重量怎能准确！总之，分析现状很有必要对荧光分析仪重新进行标定。
标定荧光仪的工作量相当大，每一条工作曲线至少要配置11个标准生料，而且各生料中的氧化物含量一定要拉开距离，就是说各种氧化物的含量从低到高要有一定范围，和一定梯度；生料的成分确定必须由化验室的分析人员尽可能多地投入分析，并采取编制密码方式让分析人员检测。
荧光分析仪常见故障及维修
荧光分析仪的主要组成部分
激发单色
器：选择
光源：提供激发光，常
合适的激
用的光源有氙灯、汞灯
发光波长，
和激光器等
保证荧光
分析的高
• 氙灯和汞灯适用于
选择性
• 常用的单色器类型
可见光和紫外光激发 有棱镜单色器和光栅
• 激光器适用于近红 单色器
外光和远红外光激发
医学领域：用 于疾病诊断、 药物检测等医
学研究
• 如荧光成像、荧光探 针等
02
荧光分析仪常见故障及原因分析
开机无显示或无法启动
电源故障：检查电源线是否插好，保险丝是否熔断
• 若电源故障，需要更换电源或保险丝
显示器故障：检查显示器是否损坏，连接是否正常
• 若显示器故障，需要更换显示器或维修显示器
控制器故障：检查控制器是否损坏，连接是否正常
发光效果
01
定期清洁样品 池：保持样品 池的清洁，避 免样品污染
02
定期清洁检测 器：避免灰尘 和油污影响检 测器的灵敏度
03
荧光分析仪的校准与验证
01 定期进行光源校准：确保光源输出稳定，提高测量准确性 02 定期进行检测器校准：确保检测器灵敏度正常，提高测量准确性 03 定期进行系统验证：确保荧光分析系统的稳定性和可靠性
• 若控制器故障，需要更换控制器或维修控制器
测量结果不准确或不稳定
光源故障：检查光源是否正常发光，是否需要更换灯泡
• 若光源故障，需要更换光源或灯泡
检测器故障：检查检测器是否正常工作，是否需要校准
• 若检测器故障，需要更换检测器或进行校准
样品池污染：检查样品池是否清洁，是否需要清洗
X-射线荧光分析仪常见故障及排除方法
X-射线荧光分析仪常见故障及排除方法X-射线荧光光谱分析仪具有分析速度快、准确性高、重复性好、试样制备简单、测量不损害试样、多元素同时测定、低耗、无污染等特点[1、2]，作为天脊集团磷矿分析的主要设备，在生产过程质量控制分析中发挥了非常重要的作用。
该仪器从投入运行至今已十余年，在使用过程中，真空系统、加热器及检测器等曾多次出现故障，造成仪器不能正常运行。
本文详细介绍了在质量控制分析过程中遇到的故障及排除方法。
一、测量原理和结构1.测量原理[3]X—射线照射在被测样品上，样品中的各元素受射线激发后发出各自的特征X射线，组成混合谱线，该混合光进入单色仪，经单色晶体选择性的反射，反射光被检测器检测。
在激发条件不变的情况下，元素特征X射线的强度与样品中元素的含量成正比。
为减少空气对X射线的衰减，将光路抽成真空。
2.结构[4]X-射线荧光分析仪主要由送样器、激发源、检测器、放大器和数据处理及控制系统组成。
激发源由X-射线管、照射室、冷却系统、真空系统、高压系统等构成。
送样器：将装有试样的试样盒从转台自动送入试样室。
X-射线管：其核心部分是靶金属—铑。
当热电子撞击靶金属时，靶产生连续波长的X-射线。
照射室：是荧光分析仪的心脏，由圆锥形照射室、光闸装置、试样室三部分组成。
冷却系统：为防止射线管老化，延长其使用寿命。
真空系统：为防止空气吸收X—射线而造成测量误差，圆锥形照射室和分光器必须处于真空状态，因而设置了真空系统。
该系统主要由真空泵、锥形照射室阀、试样室漏气阀、真空稳压器、真空传感器等组成。
高压系统：为X-射线管提供所需的高压电流。
检测器：将X-射线荧光光量子转变成电信号，表征X-射线的能量和强度。
数据处理及控制系统[5]：由计算机采用不同的方式进行数据处理和控制，数据处理包括漂移校正、重叠校正、比率校正和共存校正等。
二、常见故障及排除我单位MXF-2100型x-射线荧光光谱分析仪主要对进装置磷矿配比进行质量控制分析，分析参数有五氧化二磷、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅等。
荧光分析仪的原理及常见故障处理
荧光分析仪的原理及常见故障处理荧光分析仪在医院和实验室广泛地使用，故障也是比较复杂。
针对我们日常的工作，归纳如下：一、荧光分析法的基本原理处于基态的被测物质的分子在吸收适当能量，如光、化学、物理能后，其共价电子从成键分子轨道或非键分子轨道跃迁到反键分子轨道上去，形成分子激发态。
分子激发态不稳定，将很快衰变到基态。
在分子激发态返回到基态的同时常伴随着光子的辐射。
这种现象就是发光现象。
荧光则属于分子的光致发光现象。
二、荧光分光光度计的特点用荧光分析法分析的仪器，称荧光分光光度计。
荧光分析法具有灵敏度高（比紫外、可见分光光度法高2～3个数量级），能提供激发光谱、发射光谱、发射强度、特征峰值等信息，在生物、环保、医学、药物、石油勘探等诸多领域都有广泛的应用。
本仪器不仅能直接、间接地分析众多的有机化合物；另外，还可利用有机试剂间的反应，进行近70种无机元素的荧光分析。
荧光的光谱特征是荧光光谱总是滞后于激发光谱即斯托克斯位移。
三、荧光强度与物质浓度的关系1.对于某种荧光物质的稀溶液，在一定强度的激发光照射下，荧光物质的发射强度与入射光的强度以及检测器的放大倍数成正比，可以用以下公式表示：F=KIFCK——与仪器系统有关的常数I——入射光的强度F——荧光物质的荧光效率C——荧光物质的浓度2.当样品浓度增大到一定值时，荧光强度与浓度就不成线性关系。
原因一：样品浓度较高时，液池前部的溶液强吸收则发生强的荧光，液池后半部的溶液不易受到入射光照，不发生荧光，所以荧光强度反而降低。
原因二：在浓度较高的溶液中，可能发生溶液溶质与溶质间的相互作用，形成一种不致荧光的复合物，从而造成荧光强度反而降低的现象。
四、工作原理及结构由光源发出的光经滤光片后成为单色光，样品在此单色光的照射下，产生荧光，荧光由大孔径非球面镜的聚光及光栅的分光后，照射于光电倍增管上，光电倍增管把光信号转换为电信号，经放大处理，最后由计算机输出显示或进行图谱打印。
波长色散X射线荧光光谱仪故障处理及维护分析
C omprehensive综合波长色散X射线荧光光谱仪故障处理及维护分析张丽微，唐毅，韦克桥，张代云（云南有色地质局３０８队测试中心，云南 个旧 ６６１０００）摘 要：当波长色散Ｘ射线荧光光谱仪出现故障时将会影响相关测试，因此要对其进行故障处理和维护分析，避免故障的发生。
本文从实际工作出发，以本单位的日本理学ＺＳＸ ＰｒｉｍｕｓⅡ型 Ｘ 射线荧光光谱仪的一些常见故障的原因分析、处理和日常维护工作进行了相应的总结，为Ｘ 射线荧光光谱仪的应用、维护、维修提供了有力的技术支持，并且也保证了仪器设备能够长时间稳定运行。
关键词：波长色散；Ｘ射线；荧光；光谱仪；故障处理；维护分析；中图分类号：ＴＨ７４４．１６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１６）１７－００７１－２Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer troubleshooting and maintenance analysis ZHANG Li-wei,TANG Yi,WEI Ke-qiao,ZHANG Dai-yun（Ｙｕｎｎａｎ ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｓｕｒｖｅｙ ｔｅａｍ ３０８ ｔｅｓｔ ｃｅｎｔｅｒ，Ｇｅｊｉｕ ６６１０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ｍａｌｆｕｎｃｔｉｏｎ ｗｉｌｌ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｔｈｅ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｔｅｓｔｓ， ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ ｔｏ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｔｒｏｕｂｌｅｓｈｏｏｔｉｎｇ ａｎｄ ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ ｔｏ ａｖｏｉｄ ｔｈｅ ｏｃｃｕｒｒｅｎｃｅ ｏｆ ｆａｉｌｕｒｅ． Ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｅｍｂａｒｋｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ａｃｔｕａｌ ｗｏｒｋ ｔｏ ｔｈｉｓ ｕｎｉｔ ｏｆ Ｊａｐａｎ＇ｓ ｎｅｏ－ｃｏｎｆｕｃｉａｎｉｓｍ ＺＳＸ Ｐｒｉｍｕｓ Ⅱ ｔｙｐｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ， ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｃａｕｓｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｍｅ ｃｏｍｍｏｎ ｆａｕｌｔｓ ｏｆ ｒｏｕｔｉｎｅ ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｓｕｍｍａｒｙ， ｆｏｒ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ｐｒｏｖｉｄｅｓ ｐｏｗｅｒｆｕｌ ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｓｕｐｐｏｒｔ， ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ， ｒｅｐａｉｒ， ａｎｄ ａｌｓｏ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈｅ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ｃａｎ ｒｕｎ ｓｔａｂｌｙ ｆｏｒ ａ ｌｏｎｇ ｔｉｍｅ．Keywords: Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ； Ｘ ｒａｙ； ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ； Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ； Ｆａｕｌｔ ｈａｎｄｌｉｎｇ； Ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ ａｎａｌｙｓｉｓ；本文主要对本单位所拥有的日本理学所生产的ZSX PrimusⅡ型波长色散 X 射线荧光光谱仪进行举例说明，这台X射线光谱仪主要用于地质勘查样品的化学成分分析，其主要优点如下：（1）分析结果精密度较高；（2）准确度较高；（3）分析速度比较快；（4）操作十分简便简。
理学X荧光光谱仪常见故障及处理方法解析
理学X荧光光谱仪常见故障及处理方法1．试样室抽真空故障故障现象：当样品进入试样室后很长时间真空达不到规定值。
分析处理：分析试样室抽真空的过程，当样品进入试样室后，试样室阀开启，试样室泄放阀、分光室阀及分光室泄放阀关闭，样杯上的橡胶“V”形环用于密封与外界隔绝。
试样室阀、分光室阀故障可以排除，因为它们若存在问题，则分光室的真空也不好。
故障只能在试样室泄放阀及样杯的“V”形环处。
经观察样杯的“V”形环有点变形，更换一新的，仍然达不到规定值。
将试样室泄放阀拆开，发现其内部阀芯很脏，清干净后抹上密封硅脂，试样室真空达到正常值。
2．分光室真空故障故障现象：分光室真空为无穷大，达不到正常值8Pa。
分析处理：经观察真空泵已经停止工作，控制真空泵的空气开关也已断开。
经测量真空泵的线圈有电阻。
重新开启真空泵电源，真空泵工作正常，但五分钟后分光室真空度仍然为无穷大，且真空泵电源又自动切断，可以断定分光室真空系统有问题。
分光室抽真空的过程为：试样室阀、分光室泄放阀关闭，分光室阀开启，用于试样室与分光室隔开的真空快门关闭。
将试样室拆卸下来后，发现真空快门的“O”形环已断，更换一个新的“O”形环，重新装好试样室。
开启真空泵，分光室真空很快降到规定范围内。
但不久后真空泵电源又自动切断且电机发热很厉害，由此断定真空泵已坏。
造成的原因就是：长期在非密封状态下抽真空，电机负荷太大，线圈发热太厉害，使线圈匝间短路。
更换一真空泵后，分光室真空恢复正常。
3．真空快门故障故障现象：经常发生真空快门不能打开、关闭或真空快门打开、关闭的时间太长报警，且快门“O”环的使用寿命很短。
分析处理：当真空快门不能关闭报警发生时，若按RESET键，虽报警取消，但分光室真空度已破坏，造成X-RAY管管压、管流被切断，易使价格昂贵的X-RAY管损坏。
一段时间来此故障发生频繁，经观察发现真空快门与试样室表面摩擦很严重。
分析真空快门的工作原理为：电机带动传动板，传动板的中心有一小孔，真空快门为一黄铜圆盘，其反面中心有一突出圆台，此处正好嵌入传动板的小孔内，传动板动作就带动快门动作。
X射线荧光光谱分析仪维修心得
X射线荧光光谱分析仪维修心得我们公司有4台X射线荧光光谱分析仪，下面简称其为分析仪。
四线牛津MDX1000分析仪；一、二、三线帕纳科Axios分析仪。
该仪器购买价昂贵，相应配件、维修费用也十分昂贵，在日常的维修及维护工作中时刻保持小心谨慎的态度对待。
我们公司使用的分析仪是一种顺序式的分析仪，是扫描型仪器，当仪器运行时，许多部件都在动作，如测角仪、晶体转换器、准直器、时样卸样装置等，经常动作的部件容易出现问题，另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题。
现介绍几种常见故障产生的原因和处理办法。
一线牛津MDX分析仪，高压发生器高压开启故障。
故障分析：这是分析仪的常见故障，一般发生在开机时，偶尔也发生在仪器运行中。
故障的产生原因可以从三个方面去分析：1、X射线防护系统；2、内部油循环冷却系统；3、高压发生器及X射线光管故障。
1.1X射线防护系统为了防止X射线泄漏，高压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动。
射线防护系统正常与否，主要检查以下二部分：1、顶盖的位置是否正常。
X射线分析仪是一个封闭系统，顶盖是最外层的射线防护装置，如果顶盖扣合不是完全紧密，仪器就有射线泄漏的可能。
因此顶盖上都有限位开关，限位开关信号不到位或是限位开关故障都会引起高压开不起来。
2、X射线的警示标志是否正常。
国家有标准规定X射线分析仪必须安装黄色信号灯并与相应的开关联动，因此如果信号灯失灵，高压也开不起来。
1.2 内部油循环冷却系统高压发生器的输出功率4Kw，将高压加至X射线光管后，除小部分用于产生X射线外，大部分转化为热能，由内部油循环冷却系统带走。
内循环冷却系统用于光管头部分，因此要求内循环油为电导率很低的专用油，由于比较昂贵我采用了电导率比较低的变压器油代替，以防止高压击穿。
如果长期使用的冷却油电导率会发生变化应及时更换。
如果循环系统的流速过低也会发生高压开不了的故障，一般原因是油泵停转或是电机烧坏。
1.3 高压发生器及X射线光管故障高压发生器和X射线光管是仪器内最贵重的部件，一般不会出问题。
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笔者现对X荧光分析仪在生产过程中的应用和故障处理体会简述如下，供同行参考.
1工作原理X荧光分析仪是通过X射线管产生的X射线作为激光源，激发样品产生荧光X射线。
根据荧光X射线的波长和强度来确定样品的化学成分。
适用与生料、熟料、水泥及各种原材料的化学成分的分析，具有分析快捷、高效、操作简单、性能稳定的特点。
2应用中的注意事项
2.1标准样品曲线的制作由于X荧光分析仪是通过对样品产生的X射线的计算强度进行测定，再通过预先建立的计算强度与元素百分含量的曲线关系，来间接测定元素的含量。
因此，标准曲线的精确是分析结果准确的前提。
标准曲线的样品一般为10~15个。
样品太少，缺少代表性，回归线准确性低；样品太多，容易造成误差。
因此制作标准曲线工作非常重要。
在标准曲线制作过程中应注意以下几点:
（1）标准样品的基体应与日常检测样品来源相同，以尽量减少基体效应的影响。
这就要求标准样品选取要有代表性。
尤其是原材料样品在矿点较多时，要保证各矿点都要采取不同形状、颜色、结晶的样品，以确保矿物组成，物理、化学形态与日常分析样品一致。
（2）标准样品各元素百分含量梯度的变化方向要与实际试样的变化方向一致，其含量范围要涵盖生产中可能出现的所有含量。
对于生料、熟料、水泥开始可以配制，但在生产以后，要注意搜集标样，好的工作曲线标样还是来源实际生产。
这样，物料分析中可避免更多系统误差。
一组好的标样是荧光分析仪正常使用的首要条件。
我公司生料、熟料标准样品的化学成分见表1和表2。
表
标样的细度要与生产过程中的样品细度尽量保持一致。
原材料标准样品细度要与日常化学分析时细度一致。
另外，样品在制作时要烘干，否则，会因水分的变化造成较大的测定误差。
标准曲线样品的定值一定要准确。
首先需测量一大组标准样品取得准确化学浓度数据，再通过。