实验六硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定实验七阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
药分实验（吉林大学）硫酸阿托品注射液的含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
硫酸阿托品及其制剂的分析
80°C水浴 强烈振摇20min
放冷 冰浴 定容 5min
取续滤液
供试品溶液
对照品
对照品溶液 20μl
供试品溶液 20μl
精密称定
对照品溶液
0.2mg/ml
外标法，峰面积计算
色谱条件
色谱柱：
C18柱
检测波长： 225 nm
药L/O物/G/分O 析
硫酸阿托品及其制剂的分析
阿托品（Atropine）
• 亦称消旋莨菪碱 • 从莨菪、颠茄和曼陀罗等植物中提取 • 天然生物碱
天仙子
洋金花
阿托品（Atropine）
• 莨菪烷类药物典型代表
• 最常用的M胆碱受体阻断剂
• 临床用途广泛
缓解内脏绞痛，解除痉挛
流动相：
0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH 5.0） （含0.0025mol/L庚烷磺酸钠 -乙腈(84:16))
离子对试剂，改该方法属于反相离子对色谱法。阿托品 因五元脂环上的叔胺氮原子具有碱性，在酸性的流动相 中带正电荷，反相液相色谱条件下保留较弱。庚烷磺酸 钠可离解为庚烷磺酸基而带负电荷，两者结合为电中性 的离子对化合物，可以增大待测组分在非极性固定相上 的分配与溶解度，改善其色谱保留与分离行为
Vitali鉴别反应
ü 发烟硝酸 醇制KOH
ü 无色/白色—黄色—深紫色
加醇制KOH少许，即生成 深紫色产物
酯键水解生成莨菪酸，与发烟硝酸 共热，得到黄色产物，放冷
莨菪酸
Vitali鉴别反应的原理
COOH
CHCH2OH O2N
3HNO3
COOH
CHCH2OH NO2 O2N KOH C2H5OH
最新硫酸阿托品片的质量检测
实训六硫酸阿托品片的质量检测一、实训目的1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构，能够发生Vitaili反应。
方法为供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色；硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子，显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中，硫酸阿托品的阳离子（BH＋）与溴甲酚绿的阴离子（In-）定量结合成黄色离子对（BH+·In-）。
用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度，并与对照品按同法比较，求得其含量。
-+⋅+-InBH PH6.4BH−→+In−←+⋅In-BH在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为420nm。
三、实训操作（一）鉴别取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应：取残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，，放冷，加乙醇2～3滴，加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。
（二）含量测定1、对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5m l，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
2、供试品溶液的制备精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
3、测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml，分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，分别精密加入溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇，提取2min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，置于1cm吸收池中，以水2ml代替对照品和供试品，按同法操作所得的氯仿液空白。
阿司匹林含量测定实验报告
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而，由于药物质量的不确定性，对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量，为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法：材料：阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法：1. 取一定量的阿司匹林片剂，粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中，摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂，溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5，进行多次测定。
结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积，我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，实验中可能存在一些误差。
首先，由于实验条件的限制，我们无法完全保证实验的精确性。
其次，在取样和溶解过程中，可能会有一定的损失。
此外，仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施。
首先，增加实验的重复次数，以获得更可靠的平均值。
其次，提高实验操作的技术水平，确保每一步操作的准确性。
此外，使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验，我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量，从而确保药物的质量和疗效。
此外，对于药品生产企业来说，准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论：本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施，如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林的鉴别和含量测定
阿司匹林的鉴别和含量测定2009级药学2班姓名：王锴学号：200907010226摘要：目的:探讨阿司匹林的快速鉴别方法。
方法:采用化学颜色反应和薄层色谱法(TLC)快速鉴别阿司匹林。
结果:选用的方法反应机制明确,所用试液常用,易配。
结论:该方法简单,快速,省时、灵敏,适用于阿司匹林的快速鉴别。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量进行了测定和讨论,微量滴定的精密度达到常量测定水平,相对标准偏差小于2‰,微量测定简便快捷,节约经费,减少污染,效果良好,可满足分析化学的要求。
关键词：鉴别含量测定阿司匹林正文：阿司匹林的鉴别方法1差示分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量阿司匹林肠溶片含量测定的方法。
方法在波长297 nm处,阿司匹林以其在0.1 mol.L-1盐酸溶液为参比液,测得其在0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液中的差示吸收值。
结果阿司匹林浓度在10.29~30.87 mg.L-1范围内ΔA与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.84%(n=6),RSD为0.51%。
结论该法简便、快速、准确。
2HPLC法测定速克感冒片中阿司匹林、绿原酸的含量建立速克感冒片中绿原酸和阿司匹林的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),测定阿司匹林的流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)、检测波长为280 nm。
测定绿原酸的流动相为甲醇-水-冰醋酸(13∶87∶1)、检测波长为327nm。
结果线性范围:阿司匹林30.65~490.4 mg.L-1(r2=0.999 6)、绿原酸5.4~108 mg.L-1(r2=0.999 9)。
加样回收率:阿司匹林为99.55%,RSD为0.38%(n=6);绿原酸为98.78%,RSD为0.56%(n=6)。
结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。
'3酸碱滴定法（1）直接滴定法：取本品0.4克，精密称量，加中性乙醇20ML,溶解，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L)滴定。
硫酸阿托品注射液的含量测定
一、实验目的
掌握酸性染料比色法的基本原理 和操作方法。
二、基本原理： (1）在一定的PH=6.0的介质中，生物阿托品（B）可 与氢离子结合成盐（BH+）。 （2）BH+和酸性染料溴甲酚绿（磺酸酞类指示剂） In-可以定量结合成有色络合物（BH+．In-）又称为 离子对。 （3）此离子对能定量地被有机溶剂提取，提取后的 有色溶液可进行比色测定。
品溶液。
（三）测定法 精密取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml， 分别置分液漏斗中，各加溴钾酚绿溶液（取 溴钾酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g， 加0.2mol/L NaOH液6ml使溶解。再加水稀 释至100ml）2ml，摇匀。分别精密加氯仿 10ml，振摇提取后，静置分层，氯仿液用无 水硫酸钠脱水后，移置1cm吸收池中，以水 2ml按同法操作所得的氯仿液作为空白，在 420nm波长处分别测定吸收度。计算，即得。
三、实验内容
（一）对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对 照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀。精密量取l中含硫酸
阿托品50μg）。
（二）供试品溶液的制备
精密取本品适量（约相当于硫酸 阿托品2.5mg），置50ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，作为供试
供试品的百分浓度（μg/ml），
本品应含硫酸阿托品占标示量的百分数为：
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，含硫酸阿托品 【（C17H23NO3）2H2SO4·H2O】：应为标示量的90.0％～ 110.0％。
06-硫酸阿托品注射液的鉴别+07-阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
三、实验内容：
（一）、定性鉴别
本品细粉适量 + 10ml H2O → 煮沸 → 放冷 → +FeCl3试液1d →紫色
（二） 、含量测定：（两步滴定法）
1、取本品30片，精密称定，求平均片重，研细，精称适量（约相当阿司 匹林0.3g）。 2、
0.1000mol/L NaOH 滴定至 精称本品适量 20ml乙醇 3d 酚酞 继续加NaOH 水浴加热15min， 并时时振摇 40.00ml 迅速 粉红 放冷 0.05000mol/L H2SO4 滴定至
醌型产物(呈深紫色)。
B H BH In BH In
三、实验内容：
（一）鉴别：
本品针剂1支（硫酸阿托品5mg ） → 水浴蒸干 → +发烟HNO3 5d → 水浴蒸干 → 黄色残渣 → 冷却 → +乙醇3~4d → + KOH（s）1粒 → 紫色
（二）含量测定：
1、供试液制备：本品针剂1支（0.5mg :1ml）+水→ 10.00ml
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色
由于阿司匹林片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定 剂外，在制剂工艺过程中还有可能有水解产物如水杨酸、醋 酸等产生，这些酸均会消耗氢氧化钠滴定液，导致测定结果 偏高，因此不能采用直接滴定法测定阿司匹林片剂含量。应 采用先中和与供试液共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下 水解后测定含量的两步滴定法。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理 掌握片剂含量测定的步骤和计算方法 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法
实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定 实验七 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
二、实验内容
（一）鉴别 1．原理：
COOH OCOCH3
+
COOH H2O OH
+
CH3COOH
COOH
COO OH +
6
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色 2、方法： 数mL 煮沸 （绿豆般大小， 水 △ 本品少许
片粉)
放冷
1d 紫堇色 FeCl3
二、实验内容
（二）含量测定
COOH OCOCH3
实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别 与含量测定 一、实验目的
掌握托烷生物碱类的一般鉴别反应的实验 原理。 掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方 法。 了解管制药品的实验注意事项。
二、实验内容
（一）鉴别 1、原理: 阿托品为托烷类生物碱，结构中含有酯键 水解→莨菪酸→ 在加热条件下与发烟硝酸 反应→三硝基衍生物（黄色）→ 再与氢氧 化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用→ 醌型产 物（深紫色）。 2、方法： 一支针剂5mg/mL 本品
两步滴定法 Ka= 3.27×10-4 阿司匹林
阿司匹林片组成
稳定剂——酒石酸、枸橼酸 水解产物——水杨酸、醋酸
二、实验内容
（二）含量测定 1．原理（两步滴定）： （1）中和共存酸 （2）水解和滴定
COOH OCOCH3 COONa OCOCH3
COONa OCOCH3 + NaOH
COONa OH + CH3COONa
2NaOH (剩余） H2 SO4 Na2 SO4 2H2O
n阿 =nNaOH n总 nCO n剩余
2
空白试验
4
180.2
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2CH 2 SO4
(V0
V) ms
103
M阿
平均片重 标示量 100%
药典规定:标示量％应为95.0％~105.0％。
二、实验内容
（二）含量测定
2．方法：
2组共用
12片量
称取30片（规格25mg）乙酰水杨酸片→ 于研钵中研细
→ 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g）
片粉
20mL 乙醇
振摇
3d 酚酞
用NaOH滴定至粉红色
化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用→ 醌型产
物（深紫色）。
2、方法：
一支针剂5mg/mL
本品
（约相当于硫酸 阿托品5 mg)
水浴 蒸干
残渣
5d 发烟硝酸
水浴蒸干
黄色残渣
放冷
2~3d 乙醇
1小粒 固体KOH
观察颜色
深紫色
二、实验内容
（二）含量测定（酸性染料比色法 ）
利用碱性药物在一定pH下与某些酸性染料结合显 色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。
＝
A
供
C对 稀释倍数 A对
1 标示量
1.027
100%
50µg/mL
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含 （C17H23NO3）2H2SO4·H2O含量表示
药典规定:标示量％应为90.0％~110.0％。
实验七 阿司匹林片剂的鉴别 和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理。 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理。 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法。
二、实验内容
（一）鉴别 1．原理：
COOH
OCOCH3 + H2O
COOH OH + CH3COOH
COOH
6
OH + 4 Fe3+
2、方法：
COO
O
Fe(
)2 3Fe + 12H
紫堇色
本品少许 数mL 煮沸 放冷 1d 紫堇色
（绿豆般大小， 水
△
片粉)
FeCl3
二、实验内容
（二）含量测定 两步滴定法
(2)离子对提取
2.0mL对照液
2.0mL供试液
2.0mL 溴钾酚绿
摇匀 10.0mL CHCl3
振摇2min
2.0mL水
→ 静置、分层 → 下层（CHCl3)
→ 加无水Na2SO4脱水 (3) 测A , λ=420nm
二、实验内容
（二）含量测定
3．含量计算：
标示量%
每ml含量 标示量
100％
10
空白
40.00mL 水浴加热15min 冷水冲外壁
0.1mol/LNaOH 并振摇
至室温
滴定 0.05mol/LH2SO4 无色（蒸馏水对照）
实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别 与含量测定
一、实验目的
掌握托烷生物碱类的一般鉴别反应的实验 原理。 掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方 法。 了解管制药品的实验注意事项。
二、实验内容
（一）鉴别
1、原理: 阿托品为托烷类生物碱，结构中含有酯键
水解→莨菪酸→ 在加热条件下与发烟硝酸
反应→三硝基衍生物（黄色）→ 再与氢氧
2NaOH (剩余） H2SO4 Na2SO4 2H2O
n阿=nNaOH n总 nCO2n剩余
空白试验
180.2
n总 nCO2 2CH2SO4 V0
n剩余 2CH2SO4 V
含量%=
2CH2SO4 (V0
V ) 103 M阿 100%
F
T
(V0
V) 100%
ms
ms
18.02
标示量%=
1．原理：
B H
阿托品
BH
HIn H In
溴甲酚绿
BH In
萃取
水相
CHCl3
有色离子对（黄色）
BH In 有机相 黄色
λmax=420nm, 测定A
二、实验内容
（二）含量测定 2．方法：
0.5mg/mL针剂1支
(1)供试液制备
精密ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ本品适量
水
（约相当于硫酸阿托品0.5 mg）
10.00mL
COOH OCOCH3
Ka= 3.27×10-4
阿司匹林 阿司匹林片组成 稳定剂——酒石酸、枸橼酸
水解产物——水杨酸、醋酸
二、实验内容
（二）含量测定
1．原理（两步滴定）：
COOH
（1）中和共存酸
OCOCH3
COONa OCOCH3
（2）水解和滴定
COONa OCOCH3 + NaOH
COONa OH + CH3COONa