中国医科大学2017年7月考试《药物分析》答案解说

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药物分析考试题及答案详解

药物分析考试题及答案详解一、选择题（每题2分，共20分）1. 药物分析中，常用的色谱法不包括以下哪一项？A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 薄层色谱法D. 质谱法答案： D2. 药物的稳定性研究中，以下哪个因素不是影响药物稳定性的主要因素？A. 温度B. 湿度C. 光照D. 药物的剂量答案： D3. 药物分析中，常用的定量分析方法不包括以下哪一项？A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 核磁共振波谱法D. 荧光光谱法答案： C二、填空题（每空1分，共10分）4. 药物的______是指药物在体内吸收、分布、代谢和排泄的过程。

答案：药动学5. 高效液相色谱法中，常用的检测器有______、______和______。

答案：紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器三、简答题（每题10分，共30分）6. 简述药物分析中常用的色谱法及其特点。

答案详解：药物分析中常用的色谱法包括气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法。

气相色谱法适用于挥发性和热稳定性好的样品，具有高灵敏度和高分辨率的特点。

高效液相色谱法适用于非挥发性和热不稳定的样品，具有分离能力强、分析速度快的特点。

薄层色谱法是一种快速、简便的定性分析方法，适用于多种类型的样品。

7. 解释药物稳定性研究的重要性及其研究内容。

答案详解：药物稳定性研究对于确保药物的安全性、有效性和质量至关重要。

它包括对药物在不同条件下（如温度、湿度、光照等）的化学稳定性、物理稳定性和微生物稳定性的研究。

研究内容包括药物的降解速率、降解产物的鉴定、药物的稳定性指示剂的确定等。

8. 描述药物分析中常用的定量分析方法及其应用。

答案详解：常用的定量分析方法包括紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法和荧光光谱法。

紫外-可见分光光度法适用于具有紫外或可见吸收的化合物，操作简单，灵敏度高。

原子吸收光谱法适用于金属元素的定量分析，具有高选择性和高灵敏度。

荧光光谱法适用于具有荧光性质的化合物，具有很高的灵敏度和选择性。

(完整word版)药物分析习题及答案

第一章药品质量研究的内容与药典概况（含绪论）一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。

2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、GCP。

3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。

4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等.所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。

5．判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。

6．药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。

二、选择题1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将（生物制品规程）并入药典（A）1990版（B)1995版(C）2000版(D）2005版(E)2010版2．ICH（人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码是(）（A）E（药品有效性的技术要求) （B）M（药品的综合技术要求) (C）P （D)Q (E)S（药品安全性的技术要求）3．《药品临床试验质量管理规范》可用(）表示。

(A）GMP(药品生产质量管理规范）（B)GSP（药品经营质量管理规范）(C）GLP（药品非临床研究质量管理规范) （D）GAP（中药材生产质量管理规范（试行）)(E）GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为（)(A）2000年版（B）2003年版（C）2010年版(D）2007年版（E）2009年版5．英国药典的缩写符号为（）.(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为(）。

《药物分析》试卷及答案

《药物分析》课程考试试卷A专业：考试日期：试卷所需时间：120分钟闭卷试卷总分：100分（答案请全部写在答题纸上）一、填空题（共8小题，每空0.5分，共10分）1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。

2．药物鉴别的内涵是指根据药物的分子结构、理化性质，采用_______、_______或_______方法来判断其_______。

3．巴比妥类药物的含量测定主要有：、、、四种方法。

4．许多甾体激素的分子中存在着和共轭系统，所以在紫外区有特征吸收。

5．重氮化—偶合反应所用的偶合试剂为。

6．抗生素的效价测定主要分为和两大类。

7．注射剂中抗氧剂的排除采用加_______或________为掩蔽剂。

8．麦芽酚反应是________的特有反应。

二、选择题（共15小题，每小题1分，共15分）1．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）A 、氯化汞B 、溴化汞C 、碘化汞D 、硫化汞 2．用HPLC 法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用（）A 、内标法B 、外标法C 、峰面积归一化法D 、高低浓度对比法E 、杂质的对照品法 3．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为（）A 、TLC 法B 、HPLC 法 C 、UV 法D 、GC 法 4．药物的纯度是指（）A 、药物中不含杂质B 、药物中所含杂质及其最高限量的规定C 、药物对人体无害的纯度要求D 、药物对实验动物无害的纯度要求 5．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（）A 、△4－3－酮基B 、芳香伯氨基C 、酰亚氨基D 、酰肿基E 、酚羟基 6．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A 、巴比妥类的Ka 值增大，酸性增强B 、增加巴比妥类的溶解度C 、使巴比妥类的Ka 值减少D 、除去干扰物的影响E 、防止沉淀生成7．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）A 、水杨酸B 、苯甲酸钠C 、对氨基水杨酸钠D 、丙磺舒E 、贝诺酯 8．下列哪个药物不能用重氮化反应（）A 、盐酸普鲁卡因B 、对乙酰氨基酚C 、对氨基苯甲酸D 、乙酰水杨酸E 、对氨基水杨酸钠 9．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（）A 、直接重氮化偶合反应B 、直接重氮化反应C 、重铬酸钾氧化反应D 、银镜反应E 、以上均不对 10．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（）A 、茚三酮反应B 、戊烯二醛反应C 、坂口反应D 、硫色素反应E 、二硝基氯苯反应 11．能发生硫色素特征反应的药物是（）A 、维生素AB 、维生素B 1C 、维生素CD 、维生素E E 、烟酸12．四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应（）A 、△4—3－酮B 、C 17－α－醇酮基 C 、17，21一二羟－20酮基D 、C 17－甲酮基院系：专业班级：姓名：学号：装订线13．青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为（）A 、青霉噻唑酸B 、青霉稀酸C 、青霉醛D 、青霉胺 14．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为（）A 、亚硫酸钠B 、焦亚硫酸钠C 、硫代硫酸钠D 、连四硫酸钠E 、亚硫酸氢钠 15．中药制剂分析的一般程序为（）A 、取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告B 、检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告C 、鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告D 、检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告三、问答题（共8小题，任选5题，每小题8分，共40分）1．试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。

药物分析考试题(含答案)

药物分析考试题（含答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、对维生素C注射液进行分析检验，结果仅装量差异项不符合质量标准的规定，则该药品为A、合格药品，但可供药用B、假药C、格药品D、不合格药品，不得销售使用E、劣药，可以酌情使用正确答案：D2、取某药物10 mg，加水1 mL溶解后，加硝酸3滴，即显红色，渐变为淡黄色。

该药物是（）A、盐酸丁卡因B、盐酸氯丙嗪C、地西泮D、维生素EE、奋乃静正确答案：B3、关于药物中杂质，以下叙述正确的是（）A、在保证不影响疗效、不发生毒副反应的前提下，药物允许存在一定量的杂质B、药物中不允许出现杂质C、必须严格控制信号杂质的限量D、药物中不允许存在超过限量的杂质E、药物中不允许出现毒性杂质正确答案：A4、分离度A、0.95～1.05B、1.5C、0.3～0.5D、103以上E、2.3550正确答案：B5、莨菪烷类药物具有的特征反应是A、Vitali反应B、丙二酰脲反应C、重氮化-偶合反应D、与三氯化铁反应E、与生物碱沉淀剂反应正确答案：A6、肾上腺素是属于以下哪类药物A、氨基醚衍生物类B、甾体激素类C、杂环类D、苯甲酸类E、苯乙胺类正确答案：E7、需避光的滴定液应盛装在（）中A、棕色瓶B、棕色塑料瓶C、透明玻璃瓶D、玻璃瓶E、棕色玻璃瓶正确答案：E8、药物分析中最常使用的HPLC柱填料是（）A、十八烷基键合硅胶（ODS）B、氨基键合硅胶C、辛烷基键合硅胶D、硅胶E、硅藻土正确答案：A9、药物分析是药学领域的一个重要组成部分，其研究的目的是：A、提高药物分析的研究水平B、保证药物的绝对纯净C、提高药物的疗效D、保证用药的安全性和有效性E、提高药物的经济效益正确答案：D10、《中国药典》布洛芬（或阿司匹林）及其片剂的含量测定方法分别是：A、酸碱滴定法与紫外分光光度法B、两步滴定法与紫外分光光度法C、酸碱滴定法与高效液相色谱法D、两步滴定法与高效液相色谱法E、紫外分光光度法与高效液相色谱法正确答案：C11、在古蔡法检砷时，砷斑的化合物是A、HgBr2B、SnCl2C、KID、As2O3E、AsH(HgBr)2正确答案：E12、具有β-内酰胺环结构的药物是A、庆大霉素B、四环素C、硫酸奎宁D、阿司匹林E、阿莫西林正确答案：E13、以下生物碱类药物在酸性溶液中，与过量的溴水和氨水反应，呈翠绿色的是A、麻黄碱B、硫酸阿托品C、吗啡D、咖啡因E、奎宁正确答案：E14、药品分析主要是研究（）A、药品的质量控制B、药品的生产工艺C、药品的化学结构D、药品的药理作用E、药品的化学组成正确答案：A15、能生成新生态氢的是（）A、氯化亚锡B、碘化钾C、醋酸铅棉D、溴化汞试纸E、锌和盐酸正确答案：E16、能使溴试液褪色的是（）A、司可巴比妥B、巴比妥酸C、苯巴比妥D、环己巴比妥E、异戊巴比妥正确答案：A17、分析方法的验证中精密度的验证包括（）A、重现性、重复性、中间精密度B、重复性、耐用性、专属性C、重复性、耐用性、重现性D、线性、范围、耐用性E、重复性、范围、线性正确答案：A18、为使所取样有代表性，当药品为100件时，取样为A、100B、10C、9D、50E、11正确答案：E19、避光并不超过20 ℃称为（）A、避光B、阴暗处C、阴凉处D、凉暗处E、冷处正确答案：D20、药物纯度符合要求是指（）A、不存在杂质B、含量符合药典的规定C、药物性状符合药典规定D、药物中的杂质不超过限量规定E、药物符合分析纯的规定正确答案：D21、具有硫元素反应的药物为A、苯巴比妥B、异戊巴比妥钠C、硫喷妥钠D、肾上腺素E、司可巴比妥钠正确答案：C22、既能溶于酸又能溶于碱的药物是A、甲硝唑B、异烟肼C、阿苯达唑D、诺氟沙星E、氯氮卓正确答案：D23、《中国药典》规定异烟肼中游离肼的检查方法是A、薄层色谱法B、光谱法C、比色法D、比浊法E、高效液相色谱法正确答案：A24、准确度是指用该方法测定的结果与真实性或参考值接近的程度，一般应采用什么表示A、RSDB、回收率C、SDD、CVE、绝对误差正确答案：B25、硫酸链霉素的鉴别反应中不包括A、坂口反应B、麦芽酚反应C、N-甲基葡萄糖胺反应D、茚三酮反应E、硝酸银反应正确答案：E26、现行版药典规定“精密称定”是指重量应准确至所取重量的（）A、千分之一B、百分之一C、十万分之一D、十分之一E、万分之一正确答案：A27、中华人民共和国成立后第一版药典出版于（）A、1954年B、1952 年C、1953 年D、1951 年E、1950 年正确答案：C28、我国药典开始分两部发行的是（）A、1956年版B、1963年版C、1977年版D、1985年版E、1953年版正确答案：B29、药物中检查杂质氯化物时，为加快氯化银的形成，并产生较好的乳光浊度，通常加入（）A、稀硝酸B、稀盐酸C、碳酸氢钠溶液D、稀硫酸E、醋酸盐缓冲液正确答案：A30、相对密度测定时的温度是（）A、室温B、25℃C、20℃D、18 ℃E、30℃正确答案：C31、在滴定分析法中，T的含义是A、温度B、滴定度C、旋光度D、吸光度E、透光率正确答案：B32、下列能用于盐酸氯丙嗪的鉴别的方法是（）A、高效液相色谱法B、氧化显色C、开环反应D、硫酸-荧光反应E、水解后的重氮化-偶合反应正确答案：B33、《中国药典》多采用（）测定生物碱原料药的含量A、亚硝酸钠滴定法B、非水溶液滴定法C、高效液相色谱法D、紫外分光光度法E、比色法正确答案：B34、硫酸盐检查使用的沉淀试剂通常为（）氯化钡溶液A、25%B、50%C、35%D、10%E、75%正确答案：A35、重金属检查需要使用的溶剂是（）A、硫酸B、稀硫酸C、硫代乙酰胺试液D、硫酸肼和乌洛托品E、稀盐酸正确答案：C36、有两种不同有色溶液均符合朗伯-比尔定律，测定时若比色皿厚度、入射光强度及溶液浓度均相等，以下说法正确的是（）A、透过光强度相等B、吸光度相等C、吸光系数相等D、透光率相等E、以上说法都不对正确答案：E37、链霉素有还原性是因为含有A、羟基B、酚羟基C、胍基D、羧基E、醛基正确答案：E38、测定过程中需要吸收池的是（）A、薄层色谱法B、气相色谱法C、高效液相色谱法D、紫外-可见分光光度法E、红外光谱法正确答案：D39、维生素B1的硫色素反应是基于A、分子结构中的噻唑杂环B、分子结构中的嘧啶杂环C、维生素B1的还原性D、分子结构中季铵盐E、分子结构中亚甲基正确答案：C40、链霉素分子结构中有几个碱性中心A、2个B、6个C、3个D、5个E、4个正确答案：C41、药品质量标准通常由（）提出草案A、药品监督管理部门B、药检所C、中检院D、药品研究单位E、药典委员会正确答案：D42、Ag-DDC法检查砷盐的原理是砷化氢与Ag-DCC、吡啶作用，生成（）A、胶态砷B、砷盐C、锑斑D、胶态银E、三氧化二砷正确答案：D43、测定维生素C含量时加入A、稀醋酸B、稀盐酸C、稀硫酸D、稀硝酸E、稀磷酸正确答案：A44、氯化物检查中，配制标准氯化钠溶液1 000 mL，应选用的仪器是（）A、移液管B、容量瓶C、分析天平（万分之一）D、台秤E、量筒正确答案：B45、硫化钠法适用于（）A、在水、乙醇中溶解的药物B、含芳环、杂环及不溶于水、乙醇或稀酸的有机药物C、溶于碱而不溶于稀酸或易在稀酸中生成沉淀的药物D、在稀酸中溶解的药物E、以上均不正确正确答案：C46、《中国药典》规定，采用色谱法分析时，必须对仪器进行系统适用性试验，不包括A、重复性B、拖尾因子C、分离度D、理论塔板数E、调整保留时间正确答案：E47、能发生硫色素特征反应的药物是A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素DE、维生素E正确答案：B48、鉴别肾上腺素，加入氧化性试剂，煮沸，即显血红色。

药物分析习题及答案

材生产质量管理规范（试行））(E)GCP
4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为()
(A)2000 年版 (B)2003 年版 (C)2010 年版 (D)2007 年版 (E)2009 年版
5．英国药典的缩写符号为()。
(A)GMP
(B)BP
(C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC
6．美国国家处方集的缩写符号为()。
17.全面控制药品质量,主要有哪些管理规范? 答：GLP、GMP、GSP、GCP
四、配伍题
[1～2 题]
(A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (1)反相高效液相色谱法 (A)
(D)GLP
(E)GMP
(2)良好药品生产规范 (E)
[3～4 题]
(A)GMP
(B)BP
(C)GLP
(D)TLC (E)RP－HPLC
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配，料置不试技仅卷术可要是以求指解，机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配，料置而试时且卷，可调需保控要障试在各验最类；大管对限路设度习备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安，与全要过，加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料；中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整，中核或资对者料定对试值某卷，些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置，.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线，高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试，高方要中案求资，技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技，高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、，术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案，中；为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中，料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工，置作合调并理试且利技进用术行管，过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指：灵导在活。分。对线对于盒于调处差试，动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术，调问应试题采技，用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一，隔变需开压要处器在理组事；在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资，障料强时、电，设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具习源高题高中电中资源资料，料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与，采相要用关进高技行中术检资资查料料和试，检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。

中国医科大学年7月考试《药物分析》考察可试题目

中国医科大学年7月考试《药物分析^p 》考察可试题目学中国医科大学 2021 年年 7 月考试《药物分析^p 》考察可试题第1 题，阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点正确答案1、直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸、醋酸），不能用于含水杨酸过高或制剂分析^p ，只能用于水杨酸检查合格的原料药的含量测定2、水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰3、两步滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质或添加的酸性稳定剂的干扰。

适用于阿司匹林片剂及阿司匹林肠溶片。

4、HPLC 法：优点是具有分离杂质的能力；缺点是阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。

适用于阿司匹林肠溶胶囊、泡腾片、栓剂等。

第 2 题，试述亚硝酸钠滴定法的主要条件。

正确答案：亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。

滴定条件 1、过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离。

2、室温（0℃～30℃）条件：温度过高使亚硝酸逸失，医学教育网搜集整理过低反应速度太慢3、滴定时加入 kbr 作为催化剂。

4、滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。

近终点时滴定管提岀液面，淋洗、缓慢滴定。

5、终点指示法：永停滴定法第 3 题三点校正紫外分光光度法测定维生素 A 含量的依据（原理）是什么？正确答案1、物质对光的吸收具有加和性、2、杂质的无关吸收在 310～340m 范围内几乎呈一条直线，且随着波长的增大吸收度下降第 4 题，简述注射液中抗氧剂的干扰及排除正确答案注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素 C等。

这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰，可按下述方法进行排除：1、加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。

中国医科大学2017年药物分析考试题答案

1、《中国药典》受灾的测定黏度的方法有几种？（C）A.1B.2C.3D.4E.52、Chp(2010年)收载的维生素E的含量测定方法为（B）A.HPLC法B. CG法C.荧光分光光度法D.UV法E.比色法3、测定氧金属键相连的含金属有机药物(如富马酸亚铁)的含量时，通常选用方法是（B）A．直接测定法B．汞齐化测定法C．碱性、酸性还原后测定法D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法4、醋酸氟轻松应检查的杂质为:(A)(分值：1分)A.甲醇和丙酮B.游离肼C.硒D.对氨酚基E.对氨基苯甲酸5、对药物经体内代谢过程进行监控属于：(B)(分值：1分)A.静态常规检验B.动态分析监控C.药品检验的目的D.药物纯度控制E.药品有效成分的测定6、含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用（B）A．氧化后测定B．直接容量法测定C．比色法测定D．灼烧后测定E．重量法测定7、加氨制硝酸银产生气泡,黑色浑浊和银镜反应的是:(A)(分值：1分)A.异烟肼B.尼可刹米C.氯丙嗪D.地西泮E.奥沙西泮8、江西省药品检验所对南昌某药厂生产的药品进行哪些检验？(A)(分值：1分)A.静态常规检验B.动态分析监控C.药品检验的目的D.药物纯度控制E.药品有效成分的测定9、可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是:(C)(分值：1分)A.维生素EB.尼可刹米C.维生素AD.氨苄西林E.异烟肼10、三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，采用的溶剂为:(E)(分值：1分)A.水B.环己烷C.甲醇D.丙醇E.异丙醇11、维生素A可采用的含量测定方法为：(A)A. 三点校正紫外分光光度法B. GC法C. 非水溶液滴定D. 异烟肼比色法E. Kober反应比色法12、维生素A可采用的鉴别方法为:(B)(分值：1分)A.硫色素反应B.三氯化锑反应C.与硝酸银反应D.水解后重氮化-偶合反应E.麦芽酚反应13、下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是:(A)(分值：1分)A.脂肪族伯胺B.芳香伯胺C.酚羟基D.硝基E.三甲氨基14、下列哪个药物具有盐酸苯肼反应?(E)(分值：1分)A.黄体酮B.苯甲酸雌二醇C.雌二醇D.甲睾酮E.氢化可的松15、异烟肼的测定方法是:(A)(分值：1分)A.氧化还原滴定法B.直接滴定法C.高效液相色谱法D.非水溶液滴定法E.紫外分光光度法16、用于鉴别苯并二氮类药物的反应是:(E)(分值：1分)A.甲醛-硫酸反应B.二硝基氯苯反应C.遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应D.氯离子的反应E.硫酸-荧光反应17、在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为:(D)(分值：1分)A.精密度B.耐用性C.准确度D.线性E.范围18、D19、下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是:(E)(分值：1分)A.脂肪族伯胺B.芳香伯胺C.酚羟基D.硝基E.三甲氨基20、注射剂的一般检查不包括:(A)(分值：1分)A.注射液的装量检查B.注射液的澄明度检查C.注射液的无菌检查D.pH值检查E.注射剂中防腐剂使用量的检查二1、《中国药典》“释放度测定方法”中第一法用于肠溶制剂。

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中国医科大学2017年7月考试《药物分析》答案
二、简答题：
1. 血样在测定之前，为何要进行试样的预处理?预处理方法有哪些?各预处理方法的特点如何? 答：去除蛋白质可使蛋白结合型的药物释放出来，以便测定药物的总浓度；也可减免后续溶剂萃取过程中乳化现象的出现；同时可以保护仪器性能，延长使用期限。

去除蛋白质常用的方法有：
①加入与水混溶的有机溶剂，如乙脂、甲醇、丙酮、四氢呋喃等。

②加入中性盐，如饱和硫酸铵、硫酸钠、枸橼酸盐等。

③加入强酸，如10％三氯醋酸、65％高氯酸等。

④加入含锌盐及钢盐的沉淀剂，如CuSO4-、Na2WO4、ZnSO4―NaOH等。

2. 苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种？
答：一利用测定熔点的方法鉴别苯巴比妥及其钠盐的鉴别取本品约05G加水5ML溶解后，加稍过量的稀盐酸，即析出白色结晶沉淀，滤过，沉淀用水洗净，在105°C干燥后熔点为174-178°C
二利用芳环取代基的鉴别：( 1）与硫酸-亚硝酸钠的反应苯巴比妥可与硫酸-亚硝酸钠反应，生成橙黄产物，并随即变为橙红色。

用于苯巴比妥与巴比妥等其他不含芳环取代基的本类药物的区别。

方法：取苯巴比妥10MG 加硫酸2滴与亚硝酸钠5MG 混合，既显橙黄色，随即转橙红色。

(2）与甲醛-硫酸反应方法取苯巴比妥50MG试管中，加甲醛试液1ML，加热煮沸。

冷却。

沿管壁缓慢加硫酸0。

5ML 使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。

用于巴比妥和其他无芳环取代的巴比妥类药物无此反应。

3. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据(原理)是什么?
答：⑴物质对光的吸收具有加和性；⑵杂质的无关吸收在310~ 340 nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小。

4. 《中国药典》紫外分光光度法中，对仪器的校正和检定以及对溶剂的要求有哪些?
答：1、由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。

常用汞灯中的较强谱线237.83、253.65、275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与576.96nm；或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正；钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。

吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，按下表规定的波长处测定并计算其吸收系数。

规定的吸收系数如下表，相对偏差可在±1％以内。

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波长(nm)│235(最小)│257(最大)│313(最小)│350(最大)
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吸收系数E1％1cm │124.5 │144.0 │48.62 │106.6
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杂散光的检查可按下表的试剂和浓度，配制成水溶液,置1cm石英吸收池中，在下表规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。

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试剂│浓度％(g/ml)│测定用波长(nm) │透光率(％)
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碘化钠│ 1.00│220 │<0.8
亚硝酸钠│ 5.00│380 │<0.8
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2.对溶剂的要求：测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求；即用1cm石英吸收池盛溶剂,以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度,溶剂和吸收池的吸收度,在220～240nm范围内不得超过0.40；在241～250nm范围内不得超过0.20；在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。

5. 巴比妥类药物银量法药品标准中为什么要求采用电位法指示终点？
答：利用巴比妥类药物与银离子生成二银盐白色沉淀指示终点时，由于终点的沉淀浑浊不易观察，而且沉淀的溶解度受温度的影响，使终点的观察产生误差较大。

为了减少目测误差和温度变化的影响，因此药品标准中要求采用电位法指示终点。

6. 简述盐酸利多卡因非水溶液滴定法的原理及其所用试剂的作用。

答：原理：供试品加冰醋酸溶解后，加醋酸汞试液与结晶紫指示液后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。

试剂作用：由于本品是盐酸盐，用高氯酸滴定时有氢卤酸生成，故在滴定前加入醋酸汞溶液，生成氯化汞，以除去氢卤酸的干扰。

盐酸利多卡因测定时无需加醋酐，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点时，溶液显绿色。