相分离高分子共混薄膜退火和准淬火的原位原子力显微镜研究
高分子的共混物的形态结构
电子显微镜
利用电子束代替可见光，提供更 高的分辨率和更深入的内部结构
信息。
原子力显微镜
通过测量探针与样品表面原子间 的相互作用力，获得样品表面的
三维形貌和纳米级结构信息。
散射技术
光散射
01
测量共混物中光子的散射强度、角度和偏振状态，推断出共混
力学性能
拉伸强度
高分子共混物的拉伸强度取决于各组分的力学性能和相互 作用。当共混物中各组分的相容性好、分散均匀时，拉伸 强度通常较高。
冲击韧性
冲击韧性是指材料在受到冲击时吸收能量并抵抗破坏的能 力。高分子共混物的冲击韧性受到各组分的韧性、界面结 合力等因素的影响。
硬度
硬度是指材料抵抗局部压力产生形变的能力。高分子共混 物的硬度取决于各组分的硬度以及它们之间的相互作用。
耐氧化性能
高分子共混物在长时间使用过程中可能会受到氧 化的影响，导致性能下降。耐氧化性能取决于各 组分的化学稳定性以及它们之间的相互作用。
耐化学腐蚀性能
高分子共混物在接触化学介质时可能会发生腐蚀 或溶胀现象。耐化学腐蚀性能取决于各组分的化 学稳定性以及它们之间的相互作用。
06 高分子共混物的形态结构 调控与应用
利于形成稳定的形态结构。
02
填料与增强剂
填料和增强剂的加入可以改变高分子共混物的力学性能和形态结构，如
提高强度、增加刚性等。
03
其他添加剂
如抗氧剂、光稳定剂等添加剂的加入也会影响高分子共混物的形态结构，
这些添加剂可能会与高分子链发生相互作用，从而影响其聚集态和相态
行为。
05 高分子共混物的形态结构 与性能关系
热学性能
高分子物理习题参考答案
《高分子物理》标准化作业本参考答案沈阳化工学院材料科学与工程学院《高分子物理》课程组第一章 高分子链的结构一、 概念1、构型：分子中由化学键所固定的原子在空间的几何排列。
2、由于单键的内旋转而产生的分子中原子在空间位置上的变化叫构象。
3、均方末端距：高分子链的两个末端的直线距离的平方的平均值。
4、链段：链段是由若干个键组成的一段链作为一个独立动动的单元，是高分子链中能够独立运动的最小单位。
5、全同立构：取代基全部处于主链平面的一侧或者说高分子全部由一种旋光异构单元键接而成。
6、无规立构：当取代基在主链平面两侧作不规则分布或者说两种旋光异构体单元完全无规键接而成。
二、选择答案1、高分子科学诺贝尔奖获得者中，（ A ）首先把“高分子”这个概念引进科学领域。
A 、H. Staudinger,B 、, ,C 、P. J. Flory,D 、H. Shirakawa2、下列聚合物中，（ A ）是聚异戊二烯(PI)。
A 、 CCH 2n CH CH 2CH 3B 、O C NH O C NH C 6H 4C 6H 4n C 、 CH Cl CH 2n D 、OC CH CH O O n O C3、下列聚合物中，不属于碳链高分子的是（ D ）。
A 、聚甲基丙烯酸甲酯，B 、聚氯乙烯，C 、聚乙烯，D 、聚酰胺4、下列四种聚合物中，不存在旋光异构和几何异构的为（ B ）。
A 、聚丙烯，B 、聚异丁烯，C 、聚丁二烯，D 、聚苯乙烯5、下列说法，表述正确的是（ A ）。
A 、工程塑料ABS 树脂大多数是由丙烯腈、丁二烯、苯乙烯组成的三元接枝共聚物。
B 、ABS 树脂中丁二烯组分耐化学腐蚀，可提高制品拉伸强度和硬度。
C 、ABS 树脂中苯乙烯组分呈橡胶弹性，可改善冲击强度。
D 、ABS 树脂中丙烯腈组分利于高温流动性，便于加工。
6、下列四种聚合物中，链柔顺性最好的是（ C ）。
A 、聚氯乙烯，B 、聚氯丁二烯，C 、顺式聚丁二烯，D 、反式聚丁二烯7、在下列四种聚合物的晶体结构中，其分子链构象为H31螺旋构象为（ B ）。
采用准分子激光退火的室温沉积ITiO薄膜的性能研究
３ 实验 结果 与分 析
３ ． １ 膜 厚及 光学 性能
通过 观 察 ， 功率 ￣２ ０ ０ ｍＪ ／ ｃ ｍ。的激 光 照射 会 使 薄 膜 表 面产生 物理 性 破 坏 ， 故将 功 率 限 定 在 ２ ０ ０ ｍＪ ／ ｃ ｍ 以 内。通过 台 阶仪 测量 样 品的 膜厚 ， 观察 到未 退 火 以 及 经过 １ ０ ０ 、 １ ５ ０ ｍＪ ／ ｃ ｍ。功 率 激 光 退 火 的薄 膜 的膜 厚 基 本保 持 在 ４ ５ ． ０ ～５ Ｏ ． ０ ｎ ｍ 的范 围 内 ， 退 火 及 其 功 率
Ａｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ Ｘ射线衍 射仪 （ 一０ ． １ ５ ４ １ ８ ｎ ｍ） 进行 分析 。
在 多种 电子迁 移率 较高 的透 明导 电薄 膜 中 ， 掺钛、 钼、 钨、 钇 的 薄膜是 较 受 关 注 的 ， 其 可 以采 用 常 见 的磁 控溅 射方 法进 行 制备 ， 然而， 为 了提 高 结 晶度 ， 这 种 薄 膜 一般需 在 ３ ０ ０ ℃ 以上 的温 度 中进 行 沉 积 或 退 火 ， 限 制 了其 在很 多 不耐 高温 的衬 底 上 的应 用 ］ 。另 一 方 面， 作 为一种 新 型 的退 火 技术 ， 准分 子 激 光 退火 （ ｅ ｘ ｃ ｉ —
３ １ ４ ６
文章编 号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ２ １ — ３ １ ４ ６ — ０ ３
助
材
料
２ ０ １ ３年 第 ２ １ 期（ ４ ４ ） 卷
采用准分子激光退火的室温沉积 Ｉ Ｔｉ Ｏ 薄 膜 的性 能研 究
沈 奕 ， 姚 若 河
（ １ ．华 南 理工 大学 电子 与信息 学 院 ， 广东 广州 ５ １ ０ ０ ０ ０ ； ２ ．汕 头超声 显示 器有 限公 司 ， 广东 汕 头 ５ １ ５ ０ ４ １ ）
太阳能电池封装用PVDF／PMMA共混薄膜的
５０工程甥料应用２００９年，第３７卷，第１０期（ｃ）ａ一纯ＰＶＤＦ；ｂ－－ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ＝９０／１０；ｅ－－ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ＝２０／８０图２不同质缝比的ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ共混薄膜表面的ＡＦＭ照片产生的，属长程有序结构部分；而较暗的部分应该是由ＰＶＤＦ中的无规缠绕链段所产生的。
而在ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ：２０／８０时，可以明显看到共混薄膜与纯ＰＶＤＦ相比，这种有序的结构明显减少，这是因为随着ＰＭＭＡ的加入，共混薄膜的表面相的结晶度明显下降。
２．３ＸＲＤ谱图ＰＶＤＦ属于多晶相聚合物，即存在Ｏｔ，卢和７三种不同的晶相帕柚Ｊ。
图３为不同质量比的ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ共混物的ＸＲＤ谱图。
图３中位于ｃ、ｂ、ａ点２０＝１７．８０、１８．２。
和２０．０。
的结晶衍射峰分别为ＰＶＤＦ的“晶相的（１００）、（０２０）和（１１０）面衍射；而位于ｅ点２０＝２０．２６。
的结晶衍射峰则为口晶相的（１１０）和（２００）面的重叠峰。
Ｏ１一ｌｏｏ／ｏ；２－－９０／１０；３－－８０／２０；４－－７０／３０；５—６０／４０；６－－５０／５０图３不同质量比的ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ共混物的ＸＲＤ谱图从图３看出，随ＰＭＭＡ含量的增加，Ⅱ晶相的（１１０）和（０２０）面衍射峰减弱，而口晶相的（１１０）和（２００）面的重叠峰增强。
从图３还可以看到，ｙ晶相虽然在２０＝２０．ｏ处产生衍射，但其它衍射峰不存在，特别是位于２０＝２２．８。
表示ｙ晶相特征的（ＩＩ１）面衍射峰不存在，在２０＝２０．６０处的衍射应归因于卢晶相的（１１０）和（２００）面的重叠峰。
因此ＰＭＭＡ的引入导致了ＰＶＤＦ基体中届晶相的逐渐形成。
同时从图３看出，当ＰＶＤＦ与ＰＭＭＡ的质量比达到６０／４０时，共混物的ＸＲＤ谱图中尖锐的衍射峰已经明显减弱，呈现大范围的漫射峰，说明共混物中的结晶区域大幅度降低，大量的结晶区已经消失。
即随着ＰＭＭＡ的加入及加入量的不断增加，原来高度结晶的ＰＶＤＦ的结晶性能明显降低。
有机高分子材料综述3
聚合物材料的发展应用综述王奇华有机高分子聚合物是由小分子单体以重复连接方式结合而成的长链大分子。
化学家发展有机大分子的目标，是通过巧妙操控这些分子结构单元并利用其与功用的联系来发展当今社会需要的各种特殊材料。
高分子化学在20世纪早期随着高分子材料尼龙等的出现有过一次大的飞跃。
今天，对高分子聚合的大多数工作都主要是改进和精细调适现有的技术。
但对聚合物化学家和对高分子材料来讲仍有机会。
高分子材料在许多领域出现了一些重大进展。
而塑料在所有材料中用途是非常广泛的。
塑料以其优越的特性成为21世纪的宠儿，被广泛应用于各个方面。
虽然塑料对环境造成了危害，但塑料制品在我们生活中的作用是不容忽视的，而塑料也不会被其他材料替代，因为塑料有其优越的性能。
下面就高分子材料的地位、特点、近年来的重大进展以及我所关注的塑料的发展状况作一下简单的介绍。
一、高分子科学近年来取得的重要进展（一）、高分子化学在高分子合成方面，聚烯烃方面的微小突破就会带来很大的影响。
道化学公司的研究小组[1]利用高通量筛选找到了两种催化剂，带取代基双（水杨醛亚胺）锆作为乙烯聚合催化剂、带取代基的吡啶-胺铪作为辛烯-1聚合催化剂，在这种“链穿梭聚合”中，在单一反应器中利用二乙基锌作为链转移剂和聚合物链的“储藏库”，间歇穿梭于两种催化剂之间形成两种聚合物的交替嵌段，共聚物中嵌段数链转移速度可由单体和二乙基锌浓度来控制。
可以获得工业化规模的一系列乙烯-辛烯多嵌段共聚物。
连续过程有许多优点：性能比无规共聚物或两种均聚物共混物优异，比现有共聚物生产分批过程更加有效、经济和绿色、为一类新型热塑性弹性体的创制提供了新途径，有望获得新型聚合物产品。
“Click”化学的运用正处于广泛运用的时期，属于高分子合成中简单易行、高选择性、单一产物的新途径[6]。
近期《Macromolecules》点击率很高的论文多篇为此方面的，国内学者也已开始此领域的研究。
2005年包括易位聚合在内的烯烃易位反应获得了诺贝尔化学奖。
AFM简介-实验课
表面要求平整；
对于较大的颗粒、细胞, 可用如盖 玻片, 硅片等； 较小的颗粒样品在要求云母片或单晶 表面。
AFM制样 固态块状样品：宽度，厚度复合要求，表 面平整（如金属表面要经过抛光处理），不倾 斜，可以直接粘贴于样品台上观察。 粉末状（纳米粉体材料）：用一定的分散 介质分散后，在合适的基片上分散，干燥后成 像。 高分子材料：膜或在基片上成膜。
工作模式-非接触模式
距离: 5~20nm 振幅:２~５nm
van der Waals force curve
针尖—样品间相互作用力是范德华吸引力 在针尖上加—小的振荡信号，针尖和样品间距是通 过保持振幅恒定来控制的。
工作模式-非接触模式
优点：对样品无损伤
缺点：
1）分辨率要比接触式的低。
2）气体的表面压吸附到样品表面，造成图像 数据不稳定和对样品的破坏。
d ＜０.０３nm
针尖始终向样品接触并简单地在表面上移动，针 尖—样品间的相互作用力是互相接触原于的电子间 存在的库仑排斥力，其大小通常为10－8 —10－11N。
工作模式-接触模式
优点：可产生稳定、高分辨图像。 缺点： 可能使样品产生相当大的变形，对柔 软的样品造成破坏，以及破坏探针，严 重影响AFM成像质量。
2）接触非常短暂，因此剪切力引起的对样 品的破坏几乎完全消失；
工作模式-轻敲模式
相位成像技术(phase imaging)
对于识别表面污染物、复合材料中的不同 组分以及表面粘性或硬度不同的区域是非常有 效的。
在轻敲模式下进行，具有轻敲模式技术 的优点：快速、简便，并具有可对柔软、粘附、 易损伤或松散结合样品进行成像的优点。
THE END！
对于许多分析目的而言,理想的基底应 包括较大范围的相当平整的区域,这一点是 相当重要的。
AFM简介-实验课
高分子结晶形态观察
非晶态单链高分子结构观察
聚苯乙烯/聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的苯溶液在ＬＢ膜 槽内分散,而后在极低的表面压下(<0.1ｍＮ/ｍ)将分子沉 积在新鲜云母表面。
AFM在聚合物膜研究中的应用
1 表面整体形态研究
2 孔径(分布),粒度（分布）研究 3 粗糙度研究
1 表面整体形态研究
膜污染研究-超滤膜或微滤膜
新膜表面三维图 X —1μ m/ 格; Z —50 nm/ 格
污染膜表面三维图 X —1μ m/ 格; Z —2 000 nm/ 格
制样之关键
涂膜的厚度 溶液的浓度
成膜的条件 与基体材料的结合（云母/玻片/石墨片） 膜的干燥
AFM 以分辨率高、制 样要求简单、得到的样品 表面信息丰富的特点在各 领域得到了越来越广泛的 应用。
Lateral Force Microscopy (LFM)
Magnetic Force Microscopy (MFM)
Electrostatic Force Microscopy (EFM) Chemical Force Microscopy (CFM) Near Field Scanning Optical Microscopy (NSOM)
工作模式-轻敲模式
振幅：5nm ～100nm
van der Waals force curve
介于接触模式和非接触模式之间: 其特点是扫描过程中微悬臂也是振荡的并具有比非 接触模式更大的振幅(5~100nm)，针尖在振荡时间断地 与样品接触。
工作模式-轻敲模式
特点：
1）分辨率几乎同接触模式一样好；
d ＜０.０３nm
针尖始终向样品接触并简单地在表面上移动，针 尖—样品间的相互作用力是互相接触原于的电子间 存在的库仑排斥力，其大小通常为10－8 —10－11N。
原子力显微镜及聚合物微观结构与性能
谢谢观看
本书的目录分为若干章节，每个章节都围绕原子力显微镜及其在聚合物研究中 的应用展开。从基础的原子力显微镜原理介绍，到聚合物微观结构的具体分析， 再到性能评价与实际应用，内容层次递进，逻辑清晰。
原子力显微镜基础：这一章节介绍了原子力显微镜的基本原理、构造和工作模 式，为读者提供了必要的背景知识，为后续章节的深入讨论打下了基础。
以上摘录只是《原子力显微镜及聚合物微观结构与性能》这本书中的一部分， 但它们已经充分展示了这本书的深度和广度。无论大家是研究聚合物的科学家， 还是对纳米科技感兴趣的爱好者，这本书都将为大家提供丰富的知识和深刻的 见解。
阅读感受
《原子力显微镜及聚合物微观结构与性能》读后感
在深入研究高分子材料的领域里，我阅读了王东教授的《原子力显微镜及聚合 物微观结构与性能》一书，深感其内容的丰富与深入，同时也被王教授对科研 的热情和专注所打动。
“聚合物的微观结构，包括其链结构、链间相互作用、结晶度、相分离等，是 决定其宏观性能如机械强度、导电性、光学性质、热稳定性等的关键因素。通 过原子力显微镜，我们可以对这些微观结构进行定性和定量的研究，从而建立 结构与性能之间的直接。”
“AFM的纳米级分辨率使我们能够观察到聚合物表面的微小细节，如链的取向、 链的末端、链的交叉等，这些都是影响聚合物性能的重要因素。例如，链的取 向直接影响聚合物的机械性能，而链的交叉和链的末端则可能影响聚合物的导 电性和光学性质。”
“通过对聚合物微观结构的深入理解，我们可以设计和开发出具有优异性能的 新型聚合物材料。原子力显微镜在这一过程中扮演着至关重要的角色，它提供 了我们理解和控制聚合物微观结构所需的工具和信息。”
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Ｎ ． ｏ９
廖 永贵等 ： 分离高分子共 混薄膜 退火和准淬 火的原位原子力显截镜研 究 相
在日 本精工 （ｅ ｏ ｎ ｒｍ ｎ ｃ ） Ｓｉ ｓｕ ｅｔ Ｉ ． 生产的带程序控温系统的扫描探针显微镜上进行敲击式原子 ｋ Ｉｔ ｓｎ 力显微 镜 （ Ｍ－Ｆ 实 验．测试 过程 ： 将样 品升 至 １５℃保 持 １ Ｔ Ａ Ｍ） 先 １ １ｈ以彻底 除去 溶 剂 ，再 升至 １５℃ ７ 保持 ２ ， 之充分 相分 离 ， ６ｈ 使 然后 降 温 ，每隔 ５℃ 保持 ２ｈ 直 至 ３ ， ５℃ ；再升 至 １５℃ 并保 持 ２ｈ后 ， ７
中 圈分 类 号
近 年来 ，高分子 共混 薄膜 在选 择性 渗透 膜 、生 物材 料 、润滑 剂 、粘结 剂 Ｊ 、光敏 电阻平板 印刷 、光 电器件 及纳 米尺 寸表 面 图案化 等方 面 的研 究 日益受 到 重视 ，应用 前 景也 十分 可观 ．然 而 ，由于 其 相 容性较 差 ， 分子共 混物 常发 生相 分离 Ｊ 高 ．相对 于 本 体 ，表 面 的分 子链 具 有 更 大 的 自由度 ，因此 表 面 高分子 链 的热 运 动状态 与本 体有 很 大差别 Ｊ ．为控 制 因相分 离 而导 致 的相 区尺寸 ，人们 必 须 同时 对相
图２ Ｇ 和（ 为放进 空气后 的图像 ．图 ２ Ａ） 示样 品表 面的粗糙不平 ．图 ２ Ａ ） （ ） Ｃ） （ 显 （ 则显示样 品较均匀 的圆形暗 区镶嵌于亮 区中 在缓慢退火过程中 ， 虽然 表面形貌变 化不 大 ， 但相位却有 明显差别 从 １５ ７ 到７ ０℃［ 图２ Ａ ） （ ］ 相 位图中的亮 区和 暗区逐渐扩展 ， ５ 时则显得非常均匀 ． １５℃时 ， （ ， ｃ） ， ６ 至 ７ 样品准淬火前 ［ （ ］ 图２ Ｅ ） 和准淬 火至室温 ［ ２ Ｆ ） 圈 （ 时分别与 图 ２ Ａ ） 图 ２ Ｄ ） （ 和 （ 几乎相 同． 但放进 空气后 ， 相位又变得极不均匀 ， 与离位 实验 所观察到的结果一致．由图 ｌ Ｂ 可 知 ， （） 在退火过程 中． 样 品形貌表 面粗糙度 （ Ｍ 精度 为 ０ １ ｍ） Ｒ Ｓ， ． ｎ 随着退火程度 的加深 （ 度降低 ） Ｐ 温 ， ， 逐渐变小 ； ＮＳ 准淬 火前后 ， Ｍ Ｒ Ｓ 也变小； 放进空气后 ， ， ｈ Ｐ ＭＳ 与室温真空 下差不 多． 而对于相位表面粗糙度（ ＭＳ ， Ｒ 精度 为 ０ １ ） 退火过程中 ， ．。 ， 当温度高于 １０℃时 ， ６ 相位基本保持 ０ ４ 左 右 ， ．。 随后上升 至 １ ０ 左右并 基本 ．。 不变 ， 至 ６ ｃ， 直 ５。 又降至 ０ ４ 左右 ； ．。 准淬火前后 均为０ ４ 左右； 。 但放进空气后 ， 却陡增至 １２ ， ． 。 约为
由形 貌图和 Ｒ Ｓ 的结果可知 ， Ｍ 此体 系虽有 一定的热胀冷缩 ， 但并不特 别明显 ， 不至于引起 相位
图的较大变化． 而从相位 图及 Ｒ ＮＳ 的变 化可知． 遇火过程 中， 度高于 １０℃， 温 ６ 相位圉上还能比较清
晰地看见较圆的暗区 ． Ｒ Ｓ 基本保持不变；而在 １０℃与 ７ 且 Ｍ ６ ０℃之间， 相位图 中的亮区和暗 区逐渐 扩展 ， Ｍ ， Ｒ Ｓ 也保 持在 比较高 的值 ．由前面的工作 可知 ． ６ １５℃接近此体系的临界相分离 温度（ ） ，
分 离热 力学 及动 力学行 为 进行研 究 ． 、
原 子力 显微 镜 （ Ｆ ’ Ａ Ｍ） 因纳米 尺寸 的分 辨率 很 高 而得 到广 泛 的使 用 ， 高 分 子共 混 相分 离 的 研 在 究 中发 挥 了重要 作用 ．．但 这些研 究均 为 离位研 究 ， ９ Ｊ 往往 受样 品的热 胀冷缩 、 品和探 针 表面 的水 膜 样 等影 响而使 图像 （ 特别 是 与物理 性质 相关 的 图像 ） 失真 ．因此 ，近年 来 ， 位 原 子力 显微 镜 的研 究 逐 渐 原
ｎｍ ｌ ｍｅ ｔ ｌ ｌ ａ ｏ ｅ Ｂ） ｂ ｖ（
Ａ ｌ ｂ 噼 仙 ｎ ｆｏ ５ ｍ×５ ｍ ｉ ｇ ８ ｌ ｒｍ ｍａｅ
图 ２ Ａ）～（ ） （ Ｇ 为不 同实 验 条件 下样 品 的形貌 图，图 ２ Ａ ）～（ 为 与 之相 对 应 的相位 图． （ Ｇ） 图２ Ａ） Ｄ 及 图 ２ Ａ ）一（ 为 缓慢退 火 过程 ，图 ２ Ｅ 和 （ ） （ 和 （ 为 准淬 火 过程 ， （ 一（ ） （ Ｄ） （） Ｆ 及 Ｅ ） Ｆ）
１ 实验部 分
１１ 试 剂 与仪 器 ．
聚 甲基 丙烯 酸 甲酯 （ ＭＭＡ， Ｐ Ｍ ＝ ．７×１ ３８ ０ ，Ｍ． ＝ ．２ 粉 末 和苯 乙烯 ． 烯腈 ／ ３７ ） 丙
共聚 物 （Ａ 其 中 Ａ Ｓ Ｎ， Ｎ的质 量分 数为 ３ ％ ， ０ Ｍ ：１４ ．９×１ Ｍ Ｍ ．６购 自 Ａｄ ｃ 司 ） ０ ， ／ ＝２６ ｌｒ ｈ公 ｉ ．
１ ００
５ Ｏ
： ＼ 广 ＼／ ＼ 一 ＝ ｇ 嗣
ｌ ００ Ｚ ０００ ０ ３ ｕｕｕ ４ ００ ０ ０ ０ ０ ５ ００ ６ ００ ７ ００
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Ｆｇ １ ｓｈ ． ． 删 Ⅱ ｑ ｒ９Ｄ日Ｉ ｏ Ｆ Ⅲ删 ｎ Ａ）蛐 ｄｔｅｒ － ＝ ｃ ・ ｅ ｔｔ ｒ ｅ 佃 ｆ Ｍ Ａ 由啊 ｍｅ 扛（ ｈ ａ ｍ啪 －ｑ ａ Ｂ ｒ ｓ ｑ ｕ． ｒ ｕ ｈ ｅ ｏ ｇ ｎ 霸 ０ ｅ ｔ Ｒ ｓ ， ｐ ｓｕ ｒｓ ｎ ｒ ｈ （ Ｓ ， ｏ ｄｄｒ ｆ ｉ （ Ｍ － ０ 蛐 ｑ ａ ｅ ）ａ ｄｏ 踞ｅ 删 ． ｓｌ ｈ ｐ ｉ ｄ髑）∞ ｍ 晕 ０ ｄ － ０ｔｅＡ ｐ ｎ ｈｇｔ ｌ 蹦 Ｉ
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ｄ ｐ 啪 Ｉ０ ｈ 。 黯
收 稿 日期 ： ０ ４０ －７ ２０ － ０ ． ９
基金项 目：国 家 自然 科 学 基 金 （ 准 号 ：２０ ４ ３ 批 ０７０ ７，５ ２ ０ ９ ０ ９ ００，２ ３ ４ １ 、国 家 重 大 基 础 研 究 前 期 研 究 专 项 （ 准 号： ００ ０ ５） 批 ２０ Ｃ ＡＤ ０ ０ 、国家杰出青年科学基金 （ 准号：５８ ５ １ ） 国家 自然科学基金重点项 目（ ０２ Ｃ ４０ ） 批 ９ ２ １３ 和 批准号 ： ０ ３０ ０ 资助． ２ ３４ １ ）
增多 【 Ｊ 特 别是在 高分 子结 晶 和熔融 方 面的研 究 【 １ ， １ ． 聚 甲基 丙烯 酸 甲酯 （ ＭＭＡ） 苯 乙烯 － 烯 腈 无 规 共 聚物 （ Ａ 是典 型 的 具 有 下 临 界 共 溶 温 度 Ｐ 和 丙 Ｓ Ｎ）
（ Ｃ Ｔ 的高 分子 共混 体 系 ’ １．我们 曾分 别 用 离 位 和 原位 ］ Ｆ 方 法 研究 了此 体 系 的表 面 相 ＬＳ） ．Ｊ ７ １Ａ Ｍ ７ 分离 ， 离位 法初 步探 讨 了其 相行 为及 相 图 ， 原 位 法跟 踪 到 了相 区 的增 长 和 归 并 的动 力 学过 程 ，而 用 用 这两种 方 法得 到的相 位 图有很 大 区别 ， 因此 ， 文 旨在 探 讨离位 和原 位 的 区别 及其 出现 的原 因． 本
Ｖｏ ． ６ １２ ２ ００ ５ 年 ９月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥＭＩ ＡＬ ＯＵＲ Ｃ Ｊ ＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳＴＩ Ｉ ＥＳ
Ｎｏ ９ ．
１ ７ —１ ７ ７７ ７９
［ 究简报］ 研
相 分 离高 分 子 共 混 薄膜 退 火 和准 淬 火 的 原 位 原 子 力 显 微 镜 研 究
联系人简介 ： 石彤非（９ ０年出生） 男 ， １７ ， 助理研究员 ， 主要从 事高 分子本体及薄膜体系的相行为 的研究．Ｅｍ ｉ ｔｈ ｉ ． ．ｎ － ａ ： ｆ ｉ ａ ｊ ｃ ｌ ｓ ＠ｃ ｃ １
维普资讯
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高 等 学 棱 化 学 学 报
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Ｈｅｅ ｌ ｒ测试 薄 膜 厚 度 约 为 １０ ｌ ｔ ３ ｌ ｒ ｍ．
２
结果与讨论 样 品的处理过程及形貌和相位表面 的粗糙度随温度的变化见图 １
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‘Hale Waihona Puke （ Ａ＿ ０ ｌ ００ Ｚ ｇＯ ３ ４ Ｉ ５ ０００ ５ ００ ００ ０ Ｏ ａ ００１ ？ ００ ０ ７ ０
廖 永贵 ，由吉春 ， 李 学 ， 昭艳 ， 孙 石彤 非 ， 安立佳
（ 中国科 学院长春应用化学研究所 ， 分子物理与化学 国家重点实验室 ，长春 １０ ２ ） 高 ３０ ２ 关键词 高分子共混 ；薄膜 ； 相分离 ； 退火 ； 淬火 ；原位 ； 原子力显微镜
Ｏ ３ ６１ 文 献标 识码 Ａ 文章编号 ０ ５ －７０ ２ ０ ）９１７ －３ ２ １ ９ （ ０５ ０ －７ ７ ０ ０
关 闭控温 电源 ， 之 自然降 温至 室温 （ 使 准淬 火 ） 最 后把 空气 放 进真空 腔 内．除关 闭控 温 电源 （ 淬火 ） ， 准 步骤 外 ， 其余 升温 和降 温速 率均 为 ５℃ ／ ｎ 把 空气 放 进真 空 腔前 的测试 均 在高 真 空 的条 件 下 进行 ． ｍｉ； 所用探 针 购于 日本 Ｏｙ ｐ ｓ 弹性 系数 为 ４ ／ 扫描 速率 为 ２Ｈ ． ｌ ｕ， ｍ ２Ｎ ｍ， ｚ １２ 样 品制备 ． 旋涂 前 ， 切割成 １ｃ 将 ｍ×１ｃ 的单 晶硅 片置 于 由质 量 分数 为 ８ ％ 的 ｓ ｍ ０ Ｏ 、体 积 分 数为 ３％的 ＨＯ ０ 和去离 子水 （ 积 比 １０ ３ ：５ 配成 的清洗 液 中 ，于 ８ 体 ０ ：５ １ ） ０℃ 煮 ３ ｉ， 用去 离子 水 ０ｒｎ 再 ａ 将硅 片于 ８ ０℃ 煮 ３ ｎ， ０ｍｉ 用去 离子水 冲洗 干 净 ， 用高纯 氮 吹干 引．将 预先 配制 的 １ ／ 并 ０ｇＬ的 １２－ ，－ 氯 乙烷 的 Ｐ ＭＭＡ Ｓ Ｎ（ 量 比为 ５ ：０ 溶液 滴于 处 理后 的硅 片 上 ，旋 涂 ， 样 品置 于 真空 烘 箱 中 ，在 ／Ａ 质 ０５ ） 将 真 空和室 温下保 持 １ ２ｈ以上 ， 出置于 普通 干燥 器 中备 用 ．用 德 国 Ｂｕ ｅ Ｄ ｉ ｏｅ ． ｙＲ ｆｃｏ 取 ｒｋｒ ８Ｄｓ ｖｒＸｒ ｅｅｔ ｃ ａ ｌ ．