阳极溶出伏安法在水污染事件应急监测中的作用
水质重金属检测-阳极溶出伏安法

水质重金属监测-阳极溶出伏安法杭州富铭环境科技有限公司摘要:本文基于阳极溶出伏安法测定水质中的铜、锌、铅、镉、汞、砷等重金属,在测量原理、硬件电路设计和软件设计等几方面进行了叙述。
关键词:水质监测;阳极溶出伏安法一、引言对水质重金属的检测通常采取取水样送实验室,使用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法进行检测,不但成本高、效率低、操作复杂,而且水样输送过程引起的二次污染会影响检测结果的客观性。
本文基于线性扫描阳极溶出伏安法设计了一款能对铜、锌、铅、、镉、汞、砷等重金属进行现场自动检测的自动检测系统。
该系统无需人工操作,具有体积小、灵敏度高、检出限低、检测快速等优点。
(一)测量原理溶出伏安法是一种将电解沉积和电解溶出两个过程相结合的电化学分析方法。
操作主要分为富集、静置和沉积3个步骤。
首先在一定电位下将被测离子电沉积到工作电极上,通常此阶段采用磁力搅拌器搅拌溶液以提高富集效率;然后静置片刻,使被富集的物质在工作电极上分布均匀,以提高分析结果的再现性;最后反向扫描电位,使沉积的物质快速溶出,同时记录溶出电流峰,获得溶出伏安曲线。
通过电流出峰电位定性判断溶出物质,通过峰电流与物质浓度正比例关系定量计算被测物质的浓度。
由于溶出过程能产生较大的电流,所以该方法具有较高的灵敏度,最低检出限可达10-12 mol/L。
物质富集量与富集电位、富集时间、扫描速率、溶液PH值等有关,因此检测过程需合理配置相关参数。
溶出伏安法有多种,本文采用线性扫描溶出伏安法,其原理图如图1所示。
线性扫描溶出伏安法原理-图1(二)硬件电路设计系统采用MSP430F4270作为核心处理器。
MSP430F4270内部集成有3个独立16 bit带内部参考的∑-Δ模数转换器、12 bit数模转换器、可编程增益放大器、LCD驱动器等,芯片的高度集成度使硬件设计变得简单,大大提高了系统的可靠性。
系统按照功能分为水样预处理单元、控制单元、检测单元和通信单元。
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉

阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的:1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理:溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
首先,将工作电极控制在一定电位条件下,使被测物质在电极上富集,然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上,使被富集的物质溶出,同时记录伏安曲线,即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应,分为阳极溶出伏安法(ASV )和阴极溶出伏安法(CSV )。
本实验采用阳极溶出伏安法,以还原电位为富集电位,线形变化的氧化电位为溶出电位,其两个过程可表示为:三、仪器与试剂:仪器:银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶(50ml ,100ml )、针筒(10μL ,25μL )、移液管(5ml )、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂:硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤:1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液(已完成)。
2、工作电极处理:将银电极在砂纸上打磨抛光,用蒸馏水清洗干净后,插入到汞中。
3、配制醋酸钠溶液:将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定:取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中,放入清洁的搅拌磁子,插入电极系统。
在搅拌条件下,将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。
之后,静止20 s ,由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ,记录伏安图,保存图和数据。
按上述步骤重复几次,直到峰电流稳定。
5、样品测定:在底液中加入25μL 样品,其他同步骤4测定峰电流。
6、加标测定:向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液,测定峰电流。
向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液,测定峰电流。
7、根据峰电流与被测物浓度关系,计算样品中Pb 、Cd 的含量。
浅谈重金属水质在线设备在地表水监测中的应用

实验室比对监测,结果表明,相对误差较小,少量重金属铜样品相对误差略大。重金属水质阳极溶出伏安法在线监测方法在操作
规范、日常保养及时的情况下,可以连续、及时、较准确地监测水质变化实现远程监控,为环境管理服务。
6789重金属;阳极溶出伏安法;在线监测;精确度;精密度
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阳极溶出伏安法("#$789 2:18;;8#< 4$3:"==&:16) 是在一定的电位下,使待测金属离子部分地还原成 金属并溶入微电极或析出于电极的表面,然后向电 极施加反向电压,使微电极上的金属氧化而产生氧 化电流,根据氧化过程的电流—电压曲线进行分析 的电化学分析法。 /012
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利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素

利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法是一种用于测定水体中微量元素含量的分析方法,该方法利用阳极溶出和溶出的伏安峰电流大小与元素浓度成正比的原理,可以快速、准确地测定水体中的微量元素含量。
本文将重点介绍利用阳极溶出伏安法测定水体中钴元素的实验方法和步骤。
一、实验原理阳极溶出伏安法是在阳极溶出的基础上,利用伏安法对阳极溶出液进行电化学分析,测定其中的元素含量。
其具体原理如下:在恒温恒压条件下,阳极溶出体系中所含的目标元素被阳极溶出作用转化为阳离子,并且溶解度越高,溶出速率就越快。
当溶出液中存在目标元素时,目标元素的阳离子将通过阳极溶出进入溶出液中。
然后,通过伏安法对溶出液中的元素进行电化学分析,通过测定伏安峰电流的大小可以得到元素的浓度,从而实现了对目标元素含量的快速准确测定。
二、实验仪器和试剂1. 仪器:电化学工作站,伏安池,阳极溶出仪等。
2. 试剂:分析纯钴标准品,电解液,阳极溶出稳定剂等。
三、实验步骤1. 样品处理:将待测水样进行前处理,通常采用酸溶提取法,然后将提取的水样溶液置于阳极溶出仪中。
3. 校准:使用分析纯钴标准品进行校准,确保仪器测得的数据准确可靠。
4. 测定:将样品溶液置于阳极溶出仪中,设置好测定条件,进行阳极溶出实验,获得溶出液。
5. 电化学分析:将获得的溶出液置于伏安池中,通过伏安法测定溶出液中钴元素的浓度,并计算出水体中钴元素的含量。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意操作规范,避免造成仪器和试剂的污染以及交叉污染。
2. 仪器的操作和设置要符合实验要求,保证实验数据的准确性。
3. 样品处理要谨慎,保证样品的完整性和准确性。
4. 在实验中要严格按照操作规程进行,注意安全防护措施。
五、实验结果及分析通过以上实验步骤,我们可以得到水体样品中钴元素的含量数据。
将实验数据进行分析和处理,可以得到水体中钴元素的含量情况,为后续的水体污染监测和环境保护提供重要的数据支持。
利用阳极溶出伏安法测定水体中钴元素是一种快速、准确的分析方法,通过对水样进行阳极溶出和伏安法分析,可以获得水体中微量钴元素的含量,为环境保护和环境监测提供了重要的分析手段和技术支持。
阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范)年级班级课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日实验指导老师胡小刚实验评分【实验原理】阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法,其基本过程分为二步:先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下,在工作电极上预电解一定时间,使之富集;然后,将电位由负向正的方向扫描,使富集在电极上的物质氧化溶出,并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分,根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
本方法适用于测定饮用水,地面水和地下水中的镉、铜、铅,适用范围为 1~1000g/L,在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。
电解还原是缓慢的富集,溶出是突然的释放,因而作为信号的法拉第电流大大增加,从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。
【仪器与试剂】一、仪器:(1)极谱分析仪(具有示差、导数、脉冲或半微分功能)。
(2)工作电极:悬汞电极。
(3)参比电极:银氯化银电极或饱和甘汞电极。
(4)对电极:铂辅助电极。
(5)电解池:聚乙烯杯或硼硅玻璃杯(6)高纯氮气。
(7)可调温电热板。
二、试剂:(1)镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液:各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品(自行计算称取质量),以0.1%硝酸溶液溶解,转移到500 mL 容量瓶中,用0.1%硝酸溶液稀释至标线,摇匀,贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中,此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。
(2)三种金属离子的标准溶液:由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成,低浓度的标准溶液用前现配。
(珠江水样推荐配制镉:2.5 mg/L、铅:10 mg/L、铜:20 mg/L的单标溶液,用时现配,不可久置)(3)0.1% 硝酸溶液。
(4)0.2 mol/L 柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0):称取21 g 柠檬酸溶解在400 mL 水中,加适量氨水,使pH 为3.0±0.2,加水稀释至500 mL,摇匀。
微分脉冲阳极溶出伏安法

微分脉冲阳极溶出伏安法
微分脉冲阳极溶出伏安法(Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry,DPASV)是一种电化学分析技术,用于检测微量金属离子。
该技术采用阳极溶出伏安法的原理,结合微分脉冲技术,可以提高检测灵敏度和准确度。
DPASV的原理是在电极表面施加一系列脉冲电位,每个脉冲电位的持续时间很短,通常为几毫秒。
每个脉冲电位结束后,电极表面的电流被测量。
通过测量每个脉冲电位的电流,可以得到电极表面的电化学反应动力学信息。
与其他阳极溶出伏安法相比,DPASV具有更高的灵敏度和更低的检测限。
DPASV的应用范围很广,可以用于检测许多金属离子,如铜、铅、锌、镉、汞等。
该技术在环境监测、食品安全、医学诊断等领域有着广泛的应用。
例如,DPASV可以用于检测水中的重金属污染物,食品中的铅、汞等有害物质,以及人体血液中的微量元素。
DPASV的优点是具有高灵敏度、高准确度和高选择性,同时还能够快速分析多种金属离子。
缺点是需要专业的设备和操作技能,以及对样品的预处理要求较高。
总之,DPASV是一种重要的电化学分析技术,具有广泛的应用前景。
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉

阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉湖北省黄石市卫生防疫站 435000 柳玉枝 阳极溶出伏安法在痕量分析中,已成为引人注目的电化学测试技术,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。
近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨,通过选择适当的极谱斜率,兼顾四个元素的极谱行为,实现了四个元素的连续测定,水本底测量和污染检测,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法,萃取比色法结果相吻合,偏差符合分析要求。
1 实验部分1.1 仪器、试剂 AD21型极谱仪,工作电极:银基汞膜电极。
参与电极:银电极。
X W C2100型长途记录仪。
去离子水:将普通蒸馏水经离子交换法纯化,电导仪检查合格后使用。
标准溶液:用基准金属配制贮备液,然后稀释配成混合标准工作液,其浓度为每m l含铜0125Λg,铅锌镉各015Λg。
氯化铵溶液:优级纯8%。
1.2 试验方法 先单独测定四个元素的标准样,继试验铜、铅、镉三个元素混合标准样,再测定四个元素混合标准样。
表征氧化电流大小及测定可行性的最直观的现象,是记录仪绘出的极谱图,分别改变pH值、搅拌速度、电积时间、电积电位,扫描速率,待测物质浓度及调整斜率补偿,观察极谱图是否清晰正确,直到出现正常,规则的极谱图,则确认条件选择适当。
1.3 试验结果1.3.1 pH值 经试验我们确定pH值为412~417。
1.3.2 搅拌速度 使用恒速磁力搅拌器,搅拌速度以控制不产生明显涡流为准。
1.3.3 电积时间 经试验确定,电积3分钟,富集就能获得良好的氧化波峰值图。
1.3.4 电积电位和扫描速率 经多次试验确定电积电位为-116V。
扫描幅宽:-114~0V,扫描速率:56mV s,走纸速度1166mm s。
峰电位:Zn=-1103V,Cd=-0168V,Pb =-0148,Cu=-0120V。
1.3.5 线性关系 待测液中金属离子浓度与其氧化波峰值基本呈线性关系。
2 样品分析2.1 汞膜电极的配备 我们使用的是电极仪器配套部件,使用前先沾少许去污粉清洁表面,洗净后浸入1∶1硝酸中3秒种,立即冲洗,未洁净则再浸入1次,洗去余酸后沾汞,将电极头与一小滴汞接触,由表面张力的作用,汞滴慢慢浸润电极至镀上一层汞膜,用滤纸擦试汞膜,使表面光亮,备用。
溶出伏安法在环境监测中的应用

溶出伏安法在环境监测中的应用
测溶液中痕量S2以0.1 mol·L-1NaOH溶液为底液,于-0.4V电解一 定时间,悬汞电极上便形成难溶性的HgS 富集(阳极): Hg+S2-=HgS+2e溶出时,悬汞电极的电位由正向负方向扫描,当达 到HgS的还原电位时,由于下列还原反应,得到阴极 溶出峰。 溶出(阴极): HgS+2e- = Hg+S2(还原反 应) 阴极溶出伏安法可用于测定一些阴离子Cl-, Br-, I-, S2-, C2O42- 。
溶出伏安法在环境监测中的应用
溶出伏安法在环境监测中的应用
一、溶出伏安法
为什么它被称为“溶出伏安法”?
溶出伏安法是以电解富集和溶出测定相结 合的一种电化学方法。
溶出伏安法在环境监测中的应用
阳极溶出伏安曲线 二.溶出伏安法的基本原理
溶出伏安法主要由两个步骤组成: ⑴电解富集过程:将工作电极固定在产 生极限电流电位上进行电解,使被测物 质富集在电极上。 ⑵溶出过程:反方向改变电位,让富集 在电极上的物质重新溶出。
除此之外,溶出伏安法还可以测量铜、锰、铊、钒、铀等 重金属在环境中的含量。
溶出伏安法在环境监测中的应用
2、农药残留的检测
进入90年代以来,随着农业自动化程度的不断提高, 新型高效农药随之大量涌现,但由此引起农药大量使用 造成环境污染问题和食品中农药残留问题,越来越受到 各国政府和公众的关注。 在分析化学领域,人们对农药的研究通常是着手于 降解速度受哪些因素的影响(即动力学层面),但是对 反应机理和降解产物的研究却很少涉及。但是农药降解 产物却是环境污染的罪魁祸首啊!!!
溶出伏安法在环境监测中的应用
溶出伏安法在环境监测中的应用
工作电极重现性 对含汞4.0ng/ml试液连续测定8 次, 相对标准偏差为 8.9%。平行测定8 份含汞40ng/ml试液, 相对标准偏差 为16%。 共存离子影响 测定5.0ng/ml汞时, 允许共存2倍Cu2+、5倍Pb2+、20 倍Bi3+ 。在实际测定时可用巯基棉分离除去干扰离子。
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硝酸溶液。实验器皿在稀硝酸溶液 内进 行一 天以上时间的浸泡 ,然 后 用 纯水 冲洗 晾 干 。 定量分析采用 的是标准加入法 ,控 制每 次加入 标准溶液的体积 为0 . 0 2毫升。在 2 0 " C的温度下 ,对标准样品进行了 5次平行测定, 得出以下 结果:C u 标准值为 5 . 1 2 ±0 . 1 1 ,测定平均值为 5 . 0 ,相对 标准偏差 为 5 . 5 ,相对误 差为一 0 . 4 ;P b的标准值为 1 O . 0 2 ±O . 6 3 , 测定平均值为 1 O . 6 6 ,相对标准偏差为 4 . 5 ,相对误 差为 3 . 8 ;c d 的标准值 为 1 . 0 2 ±0 . O 5 , 测定平均值为 0 . 9 8 , 相对标准偏差为 1 . 8 2 , 相对误差为 一 2 . 8 , ;Z n 的标准值 为 7 1 . 7 4 ±3 . 0 5 ,测定平均值 为 7 2 . 4 3 ,相对标准偏差 为 1 . 9 9 ,相对误差为 0 . 9 7 。通过以上数据 可 以得知 ,阳极溶 出伏安法达到室 内试验质量控制标准 ,本方法 具有 较好 的准确度和重现性 。 对加标 回收率进行 了测定 ,结果表明,本方法 对样 品中 c u的加 标 回收率保持在 9 9 . 1 % N 1 0 4 . 5 % 之前 ,P b的加标 回收率在 9 5 . 4 %  ̄ 1 J 1 0 6 . 4 % 之 间,C d的加标 回收率为 9 0 . 2 % 到 1 0 6 . 7 % 之间,z n的加标 回收率保持在 9 0 . 5 % N 1 0 2 . 8 % 之 间。 3应 急监测中的质控措 施 在某次污染事 件中,应用了不同型号的多 台便携式 阳极溶 出伏 安法仪器 ,并分别 由多个监测 站技术人员操作 。针对这一情况 ,我 们采取 了较为全面 的质控措施 ,主要包 括:( 1 )仪器使用前后通过 标准溶液核查准确度 ,重 复测 定进行稳 定性核查:( 2 )采取 了平行 样分析、随机抽样复测 、盲样核 查、实际样 加标回收 、人员 比对 、 仪器 比对等形式对分析过程进行质控 。结果显示,平行样品测定合 格率为 9 6 . 1 % ;加标回收样品合格率为 8 8 . 2 % ;实验室间 比对 ( 包括 仪器 比对 、人员 比对 、方法 比对 )合 格率为 9 7 . 1 %。实践证 明该方 法能满足应急监测的需要。 4结语 阳极溶 出伏安法有着较好 的重复性和较 高的准 确度,在精密度 和回收率方面也符合相关要求 。在突发环境事件应 急监测 中,便携 式阳极溶出伏安法仪器还具有体积小 、分析速度快 、可以在现场测 定、可同时分析多个重金属污染物等优 点,值得推广 和应 用。该方 法还可以进 一步改进和完善,例如研制成手提箱式 的便携 式 自动重 金属分析仪,在污染事件现场经简易架设后 ,可 以连 续对 河流水质 进行监测 ,从而大大地减轻监测人 员的工作量 。 参考文献 : [ 1 ] 王德 才,吕绪军 , 王志军. 阳极 溶出伏安 法测定土壤 中铅 的研 究丌 1 . 黑龙江八 一农垦大学学报 , 2 0 0 1 ( 3 ) . [ 2 】 王红梅 , 方征, 王宏 . 环境 中重金 属 离子的快速检测技 术研 究与应用 进展 [ 丌 . 环境工程技 术学报, 2 0 1 1 ( 5 ) . [ 3 3章 ] 亚彦. 阳极 溶 出伏安 法测 定生 活饮 用水 氰化 物Ⅱ 】 . 中国保 健 营 养, 2 o 1 3 ( 1 o ) . 和方法 , 分析 了城市独立坐标系和 国家坐标系之 间的坐标转换方法 , 得 出了一些有益 的总 结,较 深刻地 理解 了城市独立坐标系建立 的意 义 、建立方法和坐标转换 的理 论基 础,为今后从事测量工作打下理
科 技 论 坛
阳极溶出伏安法在水污染事件应急监测 中的作用
黄 勇
( 广西环境监测中心站 。 广 西 南宁 5 3 0 0 2 8)
【 摘 要】 近年来 ,我 国重金属 污染事件呈 高发 态势。在 突发 环境事件 应急监测 中,与原 子吸 收、I C P 等传统 重金属 分析仪 器相 比 ,阳极溶 出伏安法具有诸 多优点 。本文 简要分析 了阳极溶 出伏安 法测定在水污染事件 应急监测 中的作用 ,希望可 以提供一些有价值 的参考意见。 【 关键词 】 阳极 溶 出伏安法 ;水污染事件 ;应急监 测
1前 言
随着 时代 的进 步和社会 经济 的发展,我国城市化进程在逐步加 快 ,工业化程度在不 断的提 高,与 此同时,环境 问题 日 趋 严重。近 年来 ,我 国重金属污染事件呈高发态势 ,严重威胁人 民群众 的身体 健康 ,例 如 2 0 0 5年 l 2月广东 北江镉污染事件 、2 0 1 0年 7月福 建紫 金矿业汀江铜污染事件、2 0 1 2年 1月广西龙江镉污染事件 。突发环 境事件 的应急监测 ,其特 点是监测 点位 多、监测频次 高、数据 时效 性要求高,以某 次污染 事件为例 , 沿河共布设约 2 O 个 定点连续 监测 断面 , 每 隔 l到 4个小 时监测一次 ,在水厂取 水 口更 是达 到 l 5分钟 个数据,至事件结束共 出具监测数据一万七千 多条 。这就要 求选 择的重金属污染测定方法一是能在现 场测 定、 二是 能快速得 出结果 。 在该次污染事件应急监测 中,监测人员实 际上是在各个监测断面处 扎帐篷, 2 4小时轮班 监测。 在这种情况下 ,传统的重金属测定方法逐渐显露 出来诸 多弊端 和问题:原子吸收分光光度计、I C P 、I C P — M S等大型实验室仪器虽 然精密度、检出限、重现性等均较优,但仪器 内部精密 的光路结构 决定其 不能频繁搬动 ,不适于现场应急测定 ,而 向实验室送样及预 处理将 需要大量时间 。举某次污染事件为例 ,在水厂取水 口采样后 送到原子吸收实验室 需要 1个小 时,预处理后上机测定又需要约 1 个小时,如果分析结果显示重金属超标,这时超标水可能 已经进入 城 市管网,这种 分析速度是难以接受的。双硫腙分光光度法等 比色 方法虽 然易于现 场测 定,但检出限不能完全满足 地表水测定要求, 重现性较 差,且 需要用 到氰化物等剧毒试剂 。 这 时,阳极溶出伏安法表现出较大的优势:该方法有着较高的 灵敏度 , 便携式 阳极溶 出伏安法仪器对于镉的检 出限可达 0 . 1 1 . 1 g / L : 可 以同时测定 多个重 金属污 染物,有着较好 的分辨率;分析速度较 快, 最快 1 5分钟可得到测定结果; 仪器体积小 , 具有 良好的便携性; 试剂消耗量小 ,可以应对大量 样品测定, 自行配 制也较为方便;易 于实现 自动化 , 目前 国内水质 自动监测站配 备的重金属 自动分析仪