01190660 薄膜材料与技术 09级 第5章 薄膜表征

薄膜材料与技术
Thin Film Materials & Technologies
5 薄膜表征
5.1 薄膜厚度/沉积速率
5.1.5 探针法 (粗糙度仪)
1、测量原理：直径很小的触针 (探针) 在一定载荷作用下滑
过被测薄膜表面，同时记录下触针在垂直方 向的位移大小并描绘样品表面轮廓，在薄膜 边缘处轮廓的突变即薄膜的厚度（实际上是 表面轮廓测量）。
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5 薄膜表征
5.1 薄膜厚度/沉积速率
5.1.4 光学干涉法
1、光的干涉条件 (不考虑半波损失)：
1）什么是光的干涉：指满足一定条件的两列相干光波相遇叠加，在叠加 区域某些点的光振动始终加强、某些点始终减弱， 即干涉区域内光强产生稳定空间分布的现象。
5.1.4 光学干涉法
3、不透明薄膜的等厚干涉测量：
1）测量条件： 薄膜沉积后形成台阶； 薄膜表面放臵参考玻璃片，实现半反半透。 2）具体实现： 在薄膜的台阶处沉积高反射率 Al/Ag 金属层； 等厚干涉测量不透明薄膜厚度的原理 薄膜表面反光率 干涉条纹锐度和测量精度！ 课本 P230 图6.2 在薄膜上覆盖一块平板玻璃片 实现分光效果！ 3）测量原理： 单色光照射下，玻璃片和薄膜之间光的反射导致干涉现象发生，此时干涉极大条件为：
0 2
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5.1 薄膜厚度/沉积速率
5.1.4 光学干涉法
4、不透明薄膜的等色干涉测量：
1）测量条件：测量装臵与等厚干涉相同，但采用非单色光源。
2）区别：无等厚干涉条纹出现，但可由光谱仪记录到一系列满足干涉极大条件的光波波长 ！ 3）测量原理： 光谱仪检测到相邻两次干涉极大的条件为：
4、优、缺点：
1）方法简单、测量直观； 2）适合硬膜测量，容易划伤较软薄膜并引起测量误差； 3）对表面很粗糙的薄膜测量误差较大。
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5.1 薄膜的厚度/沉积速率
气相原子密度法 实时监测微平衡称重法 石英晶体振荡法 光学干涉法 薄膜厚度及沉积率表征方法的主要分类： 光学干涉法 划针法 (粗糙度仪) 后期测定 球痕法 (球痕仪) 原子力显微法 5.1.1 气相原子密度法
f
Dq Dq
f0
Df f 2D f f 2 m f0 f0 f0 0 A Dq 0 Dq 0v
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石英晶体振荡法的测量原理示意图 薄膜材料与技术
式中：Df — 薄膜的厚度； f — 薄膜材料的密度； A — 石英晶片的面积； 0 — 石英晶体的密度。
D
由此即可推算薄膜的沉积速率和厚度。

2n f cos '
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5.1 薄膜厚度/沉积速率
薄膜与玻璃片之间的距离 S 引起的光程差 为波长 的整数倍，即： 2S ph / 2 N 此处：ph — 光在玻璃片和薄膜表面发生两次反射时造成的相移。 从玻璃片表面反射和从薄膜表面的反射都是向空气反射，其相移之和为 + ， 因此干涉极大条件可写作： S ( N 1) / 2 玻璃片与薄膜表面一般不完全平行，也会造成干涉条纹出现：每当 S =/2 时，出现间距为 0的干涉条纹； 如右图所示：台阶造成的条纹间距为 ，且台阶高度 (膜厚) 满足： D 分别测得 和 0，就可以计算出台阶高度 (测得膜厚 D)。 西安理工大学 -6Xi'an University of Technology
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5.1 薄膜厚度/沉积速率
5.1.2 微平衡称重法
1、测量原理：调整线圈电流，使薄膜增重引起的重力力矩
和线圈所产生磁场与吸铁间的磁场力达到平衡， 即可换算出薄膜质量，而薄膜厚度满足：
S N 1 / 2 ( N 1) 2 /2
式中：1、2 分别为可引起干涉极大的相邻波长，N — 相应的干涉级数。 薄膜台阶上下，形成 N 级干涉条纹的波长( S D) 2S N
测得 和 N，即可得到 D：
n f ( AB BC ) AN 2n f D f cos (5 - 6) n sin 式中： — 折射角，满足： 0 sin ' n f sin (5 - 7) n f sin '
4）干涉条件： 干涉极大条件 —— 是 的整数倍，即： = N； 干涉极小条件 —— = (N+1/2) ！
光的干涉现象是光学干涉法测量薄膜厚度的基础！ 2）相干光： 概念：频率、振动方向相同，且光程差恒定的两束光； 获得：把同一光源发出的光束分为两束，再使之相遇！ 3）光程差：设薄膜的厚度和折射率分别是 Df 和 nf，入射单色光波长为 ， 空气的折射率 n0≈1，则 P 点处反射光ADP与折-反射光CEP 间的光程差 满足:
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5.1.4 光学干涉法
2、透明薄膜的等倾干涉测量：
1）测量原理：基片不透明且具有一定反射率时，光的干涉条件为：
D
N 2n f cos '
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等倾干涉测量透明薄膜厚度原理 课本 P234 图6.4
式中：N — 干涉级数； — 光的波长； nf — 薄膜的折射率； ' — 干涉极值出现的角度。
2）分析：
薄膜的折射率 nf 已知：则直接由干涉极值出现的角度 ' 即可拟合出 N 和膜厚 D； 如果 nf 未知：可假定一个 nf 的初始值，由一系列干涉极值出现时对应的入射角 ' 拟合出 nf。 3）实际测量过程： 利用波长 已知的单色光入射到薄膜表面，并由光接收器测量反射回来的干涉光强； 在薄膜沉积过程中，膜厚 D 在不断变化，如果沉积速率不变，将可以观测到干涉光强周期性变化； 每次光强变化对应的膜厚变化可表示为：
5 薄膜表征
5.1 薄膜厚度/沉积速率
5.1.6 球痕法 (Ball-Crater)
1、测量原理：用高硬度的磨球通过传动机构在薄膜表面接触滚动，
待薄膜磨穿之后，测量磨坑直径和薄膜磨穿区宽度， 进而通过几何关系折算出薄膜的厚度。
2）一定程度上还可评定磨损率及膜基结合强度； 3）后效测量手段、使用近似公式有一定测量误差。
可见：利用光的干涉实现对薄膜厚度的测量，需要设计出对光强空间
分布变化的具体测量方法！ 西安理工大学 Xi'an University of Technology
光的干涉现象及其实现薄膜厚度 测量的原理
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1

dt
0
t
Ii a I dt i t Ie Ie 0 a
t
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此处：n — 气相粒子密度； — 膜材料密度； a — 常数。
二、特点：
1、膜厚测量的相对误差 ≈ 10%； 2、测量结果和蒸发源温度及残余气体气压有关 (分别影响 a 和 Ii )。 西安理工大学 -1Xi'an University of Technology
D
2 1 2 2
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4）说明： 等厚干涉用显微镜观察干涉条纹的移动、等色干涉用光谱仪测量波长差； 等色干涉法的分辩率 > 等厚干涉法 测量精度可达 1 nm！
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可同时测得薄膜的表面粗糙度及膜厚！
2、仪器特征：
1）探针：一般为金刚石，头部磨成 R= 2-10 m的圆弧形； 2）载荷：一般为 1-30 mgf； 3）分辩率：1 nm (机械/光电放大位移量 103-106倍)。
探针法的测量原理
3、基本矛盾：
不破坏样品表面真实形貌 探头头部接触压力 大直径探头有利； 能分辨表面形貌微小起伏 探头跟随性、分辨率 小直径探头有利！
2、基本特点：1）简单快捷、可测多层膜内每层厚度； 3、近似公式：
磨坑直径及磨穿区宽度 << 磨球直径 Db 时， 任意一层薄膜的厚度 D 近似满足：
D
y d y Db
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式中：d — 该层薄膜下表面对应磨坑直径； y — 该层薄膜对应的磨穿区宽度。
课后作业：
1、薄膜材料的表征一般可分为哪几大类？ 2、薄膜厚度和沉积率的实时监测主要有哪些方法？已镀制薄膜厚度的测量方 法主要有哪些？其中哪些可用于透明薄膜的厚度表征？ 3、选择三种膜厚/沉积速率表征法，图示说明其测量原理、特点和适用场合。