对质谱分析技术的理解
化学分析中常见的质谱分析技术

化学分析中常见的质谱分析技术随着现代科技的快速发展,高端的仪器设备已经成为科研实验室中必不可少的仪器设备。
其中,质谱分析技术作为一项化学分析的高端技术,已经广泛应用于各个领域。
那么,什么是质谱分析技术呢?质谱分析技术,也称为质谱法,是通过对物质中分子和离子的相互作用进行分析的一种方法。
这种技术通过测量粒子的质量、电荷、分子质量以及它们相互作用等因素,来鉴定样品中的一种或多种物质。
质谱法不仅可以鉴定物质的分子结构和种类,还能够分析物质的组成、化学性质、化学反应等。
常见的质谱分析技术有哪些呢?1. 电离质谱分析技术:电离质谱(MS)是对化合物进行分离和检测的一种分析技术。
这项技术会通过将化合物加热,并通过电场将它们分为带正电荷或带负电荷的粒子,然后再进行分析。
2. 质子转移反应质谱分析技术:这种技术通过测量分子中质子转移反应的速率来测量输入物和反应物的相对丰度。
这种技术经常用于分析小分子化合物和含小分子的高分子体系。
3. 换能电离质谱分析技术:这种技术包括与离子化程度有关的离子源和检测技术。
离子源通常是一种能将化合物离子化的装置,而检测技术则可用于测量生成的离子。
这种技术经常用于分析含量较低、分子量较高的大分子物质。
4. 微波解析质谱分析技术:这项技术通过将样品加热并将其分为带正离子或带负离子的粒子来分析样品。
这种技术经常用于分析环境样品、生物样品以及分析含有天然产物的样品等。
除了以上几种常见的质谱分析技术以外,还有其他的质谱分析技术,如飞行时间质谱(TOF-MS)、三维电场离子陷阱质谱等。
这些技术各有特点,可以应用于不同的领域,具有较高的分析精度和检测灵敏度。
近年来,随着纳米科技和生物技术的快速发展,利用质谱分析技术来研究纳米材料和生物化学已经成为科研工作者的热点领域。
通过质谱分析技术可以对生物大分子进行分析,不仅可以了解它们的组成结构,还可以分析它们在生物化学反应中的作用机理,如是什么催化了生物活性分子的产生,以及如何优化这个过程。
质谱的原理及应用

质谱的原理及应用1. 质谱的基本原理质谱是一种重要的分析技术,它利用离子化技术将待测物质转化为离子,并通过对离子进行分析,得到物质的分子结构、组成和质量信息。
质谱的基本原理包括样品离子化、离子分离、离子检测和质量分析。
1.1 样品离子化样品离子化是质谱的第一步,常见的离子化方法包括电离和化学离子化。
电离通常采用电子轰击、电子喷雾和激光离化等方法。
1.2 离子分离离子分离是质谱的关键步骤,通过施加电场或磁场,可以将离子按照质荷比进行分离。
常见的离子分离方法包括质量过滤、离子阱和飞行时间法等。
1.3 离子检测离子检测是质谱的关键环节,常见的离子检测方法包括电子增强器、多极杆和检测器等。
离子检测器会将离子转化为电信号,并进行放大和信号处理。
1.4 质量分析质量分析是质谱的核心内容,通过质谱仪器对离子进行质量分析,可以得到物质的质量谱图。
常见的质谱分析方法包括质谱仪、质谱图和质谱库的利用。
2. 质谱的应用领域质谱作为一种高灵敏度和高分辨率的分析方法,已广泛应用于多个领域。
2.1 生物医药领域质谱在生物医药领域中主要应用于药物代谢动力学研究、蛋白质组学和分子诊断等。
通过质谱技术可以分析药物在体内的代谢途径、代谢产物和代谢酶等,对药物的疗效和安全性进行评估。
此外,质谱还可以用于分析蛋白质组的组成和结构,帮助研究蛋白质功能及其与疾病之间的关系。
2.2 环境监测领域质谱在环境监测领域中主要用于有机污染物和无机污染物的检测与分析。
通过质谱技术可以对空气、水体、土壤等中的污染物进行快速、准确的分析,有助于环境质量评估和环境治理。
2.3 食品安全领域质谱在食品安全领域中起着重要的作用,可以用于检测食品中的农药残留、重金属污染和毒素等。
通过质谱技术可以对食品样品进行快速筛查和定量分析,保障食品质量和食品安全。
2.4 新能源领域质谱在新能源领域中用于催化剂研究、电池材料分析和新能源开发等。
通过质谱技术可以研究催化剂的表面结构和反应机理,评估催化剂的催化活性和稳定性。
分析化学中的质谱分析原理

分析化学中的质谱分析原理质谱分析是化学中一项重要的分析技术,该技术可以对物质的分子结构进行高效、精确的检测与分析。
本文将对质谱分析的基本原理、仪器构造和应用进行分析。
一、基本原理质谱分析是利用等离子体法将待分析样品中的分子或原子化,使之成为高度激发的离子,然后通过分析离子的质量-电荷比进行定性和定量分析的方法。
质谱仪依靠电场和磁场的作用将带电粒子加速、分离并分析。
质谱分析是在恰当的电离条件下使分子获得足够的能量以电离,电离后的离子被抽出并重复加速,通过磁场或/和电场分选为质量-电荷比相同但能量不同的离子梭。
这些离子最后到达离子检测器,其输出信号反映了质谱分析所获得的信息。
根据分子离子行为的不同,如碎片反应,选择离子监测等特性,质谱可用于定量、定性分析,结构表征,特殊反应监测,毒性检验,环境污染物检测以及天然产物化学等领域。
二、仪器构造质谱仪主要由四个部分组成: 1) 电离部分;2) 加速与偏转分选部分;3) 检测部分;4) 数据处理和记录系统。
在电离部分,化合物被分子束或纯净气体脉冲导入,经过各种电离过程,分解成离子,形成主要离子产物和碎片离子。
在加速和偏转系统中,离子经过加速电极促使离子能够进入磁场,由于离子的外部初始速度不增加,而离子在磁场中进行曲线运动。
不同的离子根据它们的质量和电荷分别有不同的曲线轨迹。
只有离子进入到磁场的特定区域时才能通过偏转极得到检测信号,称为“离子光束信号”。
检测器是质谱中最重要的组件之一。
根据不同的离子光束信号,可以得到不同的检测器,如离子多道动能器检测器、荧光探针检测器、原子荧光检测器,等离子体发射探测器等。
利用这些检测器可以检测到质量、能量和电荷数。
数据处理和记录系统采用计算机控制,允许对检测的信号进行计算和解释,并将结果存储和记录供未来参考。
软件还可以分析和处理采集到的数据,比如使用数据库中保存的标准化数据,将质谱信号和标准样品库进行比对。
三、应用质谱分析已经成为核心的化学分析工具,广泛应用于生物医学、环境保护、工业控制、健康监测等领域。
质谱分析技术的原理和应用

质谱分析技术的原理和应用质谱分析技术作为当代分析化学的重要手段,具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等特点,被广泛应用于医药、环境、食品安全等领域。
下面我们将从质谱分析的基本原理、仪器构成以及应用案例等方面进行论述。
一、质谱分析的基本原理1. 质谱分析的基本步骤质谱分析主要包括样品的制备、离子化、加速、分离以及离子检测和信号处理等步骤。
首先,样品被制备成气体、液体或固体状态,然后通过离子源将样品中的分子或原子离子化。
离子化后的离子被加速,并根据质荷比(m/z)经过磁场或者电场的作用分离。
最后,离子被转化为电流信号,通过信号处理器获得质谱图。
2. 质谱分析的原理质谱分析的原理基于质荷比的选择性分离和检测。
在磁场或电场作用下,带有不同质荷比的离子会分别偏转。
利用质谱仪中的质荷比分离器,可以将离子按照它们质荷比的大小进行分离和检测。
通过测量质荷比和强度,可以确定样品中不同的成分和它们的相对含量。
二、质谱仪器的构成质谱仪由离子源、分离器、检测器和数据系统等部分构成。
1. 离子源离子源是将样品中的分子或原子离子化的部分,常用的离子源有电喷雾源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和电子轰击源(EI)等。
不同的离子源选择取决于样品的性质和目的。
2. 分离器分离器根据质荷比的差异将离子分离。
常见的分离器有磁扇形质量分析器(Sector Mass Analyzer)、四极杆质量分析器(Quadrupole Mass Analyzer)和飞行时间质量分析器(Time-of-Flight Mass Analyzer)等。
每种分离器都有其特定的分离原理和适用范围。
3. 检测器检测器用于将离子转化为检测信号。
常见的检测器有离子多极管检测器(Ion Multiplier Detector)和光电倍增管检测器(Photomultiplier Tube Detector)等。
检测器的选择也与样品的性质有关。
4. 数据系统数据系统负责信号的采集、处理和分析。
化学分析技术中的质谱分析法

化学分析技术中的质谱分析法质谱分析法是化学分析技术领域中最先进的必杀技,可以有效地分析物质的组成、结构和属性。
该技术被广泛应用于制药、环境保护、食品安全、石油化工等行业,成为现代化学分析的重要手段之一。
一、质谱分析法的基本原理质谱分析法是指将被测物质中的分子转化成离子,并对离子进行加速、分离和检测的过程。
具体来说,质谱分析法主要由以下四个步骤组成:1.离子化:将被测物质离子化后得到离子,离子化的方法包括电子轰击、化学电离、MALDI-TOF等。
2.加速:将离子加速至高速运动状态,提高离子动能和动量。
3.分离:由于离子动能不同,其轨迹也不同,因此根据离子动能和质荷比,可以通过质谱仪中的电场、磁场、电磁场等设备实现离子的分离。
4.检测:分离后的离子进入检测器,产生电信号,经计算机处理后,可得到离子的质量、相对丰度等信息。
二、质谱分析法的应用1.制药行业。
在新药研发过程中,质谱分析法可以帮助制定新药剂型、优化生产工艺、提高产品质量。
2.环境保护。
质谱分析法可用于监测大气、水、土壤等环境中的污染物含量,提高环保管理水平。
3.食品安全。
质谱分析法能够准确测定食品中的营养成分、有害物质等,提高食品安全水平。
4.石油化工。
质谱分析法在石油化工行业中广泛应用,可实现燃料油质检,提高石化企业的生产效率和产品质量。
三、质谱分析法的发展趋势随着质谱仪技术的不断创新和突破,质谱分析法在化学分析技术领域中的应用范围也在不断扩大。
未来发展趋势主要有以下三点:1.万能探测器技术。
目前质谱仪中使用的探测器种类有限,未来发展方向主要是研制出基于电光效应、球形电容、爆炸探测器的万能探测器,实现更加精细、灵敏的离子检测和测量。
2.高通量质谱技术。
随着药物研究和生物分子分析的深入,质谱分析法需要具备高通量、高灵敏度、高分辨率的特点,以适应大规模数据的处理需求。
3.质谱与其他技术的结合。
未来质谱分析法将与红外光谱、拉曼光谱、同步辐射等技术结合,实现更为复杂的物质分析与研究。
质谱分析技术

质谱分析技术1. 引言质谱分析技术(Mass Spectrometry,简称MS)是一种高效、灵敏和准确的分析方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文旨在介绍质谱分析技术的原理、仪器配置及应用领域。
2. 原理质谱分析技术基于化合物分子的离子化和质量-电荷比(m/z)的测量。
主要分为四步:样品的离子化、离子的加速和分离、离子的检测和质量分析。
常用的离子化技术包括电子冲击(EI)、化学电离(CI)、电喷雾(ESI)和大气压化学电离(APCI)等。
3. 仪器配置质谱仪由离子源、质量分析器和信号采集系统组成。
根据不同应用需求,常见的质量分析器包括飞行时间质谱仪(Time-of-Flight Mass Spectrometer,简称TOF-MS)、四极杆质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometer,简称Q-MS)、离子陷阱质谱仪(Ion Trap Mass Spectrometer,简称IT-MS)和三重四极杆质谱仪(Triple Quadrupole Mass Spectrometer,简称QQQ-MS)等。
4. 应用领域4.1 生物医学领域质谱分析技术在生物医学领域中发挥重要作用。
通过分析生物标志物、药物代谢产物等,可以实现疾病诊断、药物监测和生物分子功能研究。
例如,质谱成像技术可以揭示组织和细胞内代谢物的空间分布,从而提供生物医学研究的重要信息。
4.2 环境领域质谱分析技术在环境领域的应用主要体现在环境监测和污染物分析方面。
通过分析空气、水、土壤等样品中的有机污染物、重金属等,可以评估环境质量和污染源,为环境保护和治理提供科学依据。
4.3 食品安全领域质谱分析技术在食品安全领域中有着重要的应用。
通过对食品中农药残留、添加剂、重金属等有害物质的检测和分析,可以确保食品安全,保护消费者健康。
同时,质谱技术还可以对食品中的香气成分进行定性和定量分析,为食品研发提供支持。
5. 发展趋势5.1 高分辨质谱技术随着科学技术的不断进步,高分辨质谱技术在质谱分析中得到广泛应用。
质谱分析技术

固体质谱 TRITON
气体质谱 MAT253
气体质谱Delta XP 及各种连续流进样装置
多接收ICP NEPTUNE
气体质谱MAT281核工专用
高分辨有机质谱MAT95XP
高分辨单接收ICP质谱ELEMENT II
进样系统
进行质谱分析时,先要将样品送入离子源。进样系统将样 品引入离子源时,既要重复性非常好,还要不引起离子源真空 度降低。对进样系统的要求是:
1、在质谱分析的全过程中,能向离子源提供稳定的样品,并 保证样品质谱峰达到应有的强度和稳定度; 2、进样过程中,尽量减少样品分解、分馏、吸附和冷凝等不 良现象;
单聚焦质谱仪
离子检测器
常以电子倍增器(electron multiplier)检测离子流。电子 倍增器种类很多,其工作原理如下图所示。一定能量的离子轰 击阴极导致电子发射,电子在电场的作用下,依次轰击下一级 电极而被放大,电子倍增器的放大倍数一般在105~108。电子 倍增器中电子通过的时间很短,利用电子倍增器可以实现高灵 敏、快速测定。但电子倍增器存在质量歧视效应,且随使用时 间增加,增益会逐步减小。
电子倍增器
三、质谱仪工作过程及基本原理
(1)将样品由贮存器送入电离室。 (2)样品被高能量(70~100ev)的电子流冲击。通常,首 先被打掉一个电子形成分子离子(母离子),若干分子离子 在电子流的冲击下,可进一步裂解成较小的子离子及中性碎 片,其中正离子被安装在电离室的正电压装置排斥进入加速 室。(只要正离子的寿命在 10-5~ 10-6 s)。
(4)分离管为一定半径的圆形管道,在分离管的四周存在均 匀磁场。在磁场的作用下,离子的运动由直线运动变为匀速圆 周运动。此时,圆周上任何一点的向心力和离心力相等。故:
质谱技术的基本原理和应用

质谱技术的基本原理和应用质谱技术(Mass Spectrometry,简称MS)是一种广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域的分析技术。
它通过测量化合物中的质荷比,确定元素的相对丰度以及化合物的分子结构,具有高灵敏度、高分辨率和多功能性等优点。
本文将介绍质谱技术的基本原理及其应用情况。
一、质谱技术的基本原理质谱技术基于电离-分析-检测的原理进行工作。
首先,样品中的化合物被电离成为带电离子,可以通过不同途径进行电离,如电子轰击电离和化学电离等。
然后,离子被分析装置进行分离,通常使用磁场或电场进行此操作,使不同质荷比的离子分开。
最后,离子被检测器接收和计数,生成质谱图,并通过数据处理得到分析结果。
二、质谱技术的应用领域1. 生物医学领域质谱技术在生物医学领域中被广泛应用于生物大分子的结构鉴定和定量分析。
例如,质谱技术可以用于蛋白质的标识与定量、肽段的鉴定以及糖类的结构分析等。
通过对生物大分子的质谱分析,可以深入研究疾病的发生机制,为疾病的早期诊断和治疗提供依据。
2. 环境科学领域质谱技术在环境科学领域中的应用主要包括环境污染物的检测和分析。
通过对大气、水体和土壤等样品进行质谱分析,可以确定有机污染物的种类和含量。
此外,质谱技术还可以用于监测环境中的重金属元素和微量元素,为环境保护和治理提供科学依据。
3. 新药研发领域质谱技术在新药研发过程中发挥着重要的作用。
它可以用于药物分子的质量验证和结构鉴定,帮助研发人员快速准确地确定药物的成分和质量。
此外,质谱技术还可以用于药物代谢动力学的研究,了解药物在体内的分布和代谢规律,为药物的合理使用提供参考。
4. 食品安全领域质谱技术在食品安全领域中的应用越来越重要。
它可以用于检测食品中的农药残留、添加剂和致癌物质等有害物质,确保食品的安全性和质量。
通过质谱分析,可以对食品中的成分进行准确鉴定和定量分析,为食品生产企业和监管部门提供科学依据。
5. 能源领域质谱技术在能源领域中的应用主要涉及石油和煤炭等化石能源的分析和检测。
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对质谱分析技术的理解袁媛(天津师范大学物理与电子信息学院物理一班 09506042)摘要:着重从以下几个方面阐明质谱分析技术:(1)质谱分析技术的定义;(2)质谱分析技术的特点;(3)质谱分析技术的基本过程;(4)质谱仪的发展;(5)质谱仪的分类;(6)质谱仪的系统组成;(7)质谱仪工作过程及基本原理;(8)质谱分析技术的应用。
关键词:质谱质谱仪离子质量分子作者简介:天津师范大学 物理与电子信息学院 天津 300387引言:在《原子与亚原子物理》中,简单学习了质谱分析方法,它是是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。
这里将从多层面,多角度对质谱分析技术进行理解。
正文:一、质谱分析技术的定义质谱分析法(Mass Spectrometry, MS)是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离子质量,以确定样品相对分子质量及分子结构的方法。
化合物分子受到电子流冲击后,形成的带正电荷分子离子及碎片离子,按照其质量m和电荷z的比值m/z(质荷比)大小依次排列而被记录下来的图谱,称为质谱。
在质谱分析过程中,被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。
二、质谱分析法的特点1.应用范围广。
测定样品可以是无机物,也可以是有机物。
应用上可做化合物的结构分析、测定原子量与相对分子量、同位素分析、生产过程监测、环境监测、热力学与反应动力学、空间探测等。
被分析的样品可以是气体和液体,也可以是固体。
2.灵敏度高,样品用量少。
目前有机质谱仪的绝对灵敏度可达50pg(pg为10−1 2 g),无机质谱仪绝对灵敏度可达10−14 。
用微克级样品即可得到满意的分析结果。
3.分析速度快,并可实现多组分同时测定。
4.与其它仪器相比,仪器结构复杂,价格昂贵,使用及维修比较困难。
对样品有破坏性。
三、质谱分析的基本过程质谱仪是一种测量带电粒子质荷比的装置。
它利用带点粒子在电场和磁场中的运动行为(偏转、漂移、振荡)进行分离和测量。
在离子源中样品粒子被电离和解离,电离后成为带电单位电荷的分子离子。
其解离后则生成一系列的碎片,这些碎片可能形成带正电荷的碎片离子,或带负电荷或呈中性。
将分子离子和碎片离子引入到一个强的正电场中,使之加速,加速电位通常为6~8kV,此时,所有带单位正电荷的离子都将获得动能。
由于动能达数千电子伏,可以认为此时各种带单位正电荷的离子都有近似相同的动能。
但是不同质荷比的离子则具有不同的速度,利用离子不同的质荷比及其速度差异、质量分析可将其分离,然后由检测器测量其强度记录后获得一张以质荷比为横坐标、以相对强度为纵坐标的质谱图。
(质荷比:m/z ,其中m为离子的质量数,z为离子携带电荷数。
)质谱分析的基本过程可以概括为以下四个环节:1、通过合适的进样装置将样品引入并进行汽化;2、汽化后的样品引入到离子源进行电离,即离子化过程;3、电离后的离子经过适当的加速后进入质量分析器,按不同的质荷比进行分离;4、经检测、记录,获得一张质谱图。
根据质谱图提供的信息,可以进行无机物和有机物定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中同位素比的测定以及固定表面的结构和组成的分析等。
四、质谱仪的发展从J.J. Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析,六十年代出现了气相色谱-质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。
计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。
八十年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等。
这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。
目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。
五、质谱仪的分类质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。
从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:1.有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。
在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。
②液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)。
同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。
③其他有机质谱仪,主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)富立叶变换质谱仪(FT-MS)2.无机质谱仪,包括:①火花源双聚焦质谱仪。
②感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
③二次离子质谱仪(SIMS)同位素质谱仪。
3.气体分析质谱仪,主要有:呼气质谱仪,氦质谱检漏仪等。
除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。
六、质谱仪的系统组成质谱仪主要由以下部分组成:1.真空系统质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的离子-分子反应。
质谱仪的高真空系统通常由机械泵和油扩散泵或涡轮分子泵串联而成。
机械泵作为前级泵将真空系统抽到0. 1-0.01Pa,然后再由油扩散泵或涡轮分子泵保证它们的高真空度。
2.进样系统进行质谱分析时,先要将样品送入离子源。
进样系统将样品引入离子源时,既要重复性非常好,还要不引起离子源真空度降低。
对进样系统的要求是:(1)在质谱分析的全过程中,能向离子源提供稳定的样品,并保证样品质谱峰达到应有的强度和稳定度;(2)进样过程中,尽量减少样品分解、分馏、吸附和冷凝等不良现象;(3)进样系统的时间常数小;(4)易于安装,便于操作。
3.离子源离子源的作用是使被分析的物质电离成带电的正离子或负离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。
离子源的结构和性能与质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。
样品分子电离的难易则与其分子组成和结构有关。
对离子源的主要要求是:(1)离子流强度能满足测量精度的要求;(2)离子束散角小;(3)离子流稳定性好;(4)电子利用率高;(5)工作压力范围宽。
4.质量分析器质量分析器作用是将离子源产生的离子按其质荷比的不同、在空间的位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以便得到按质荷比大小顺序排列而成的质谱图。
质量分析器的类型很多,如磁质量分析器、四极滤质器、飞行时间质量分析器、粒子阱质量分析器和离子回旋共振质量分析器等。
质量分析器是由非磁性材料制成,单聚焦质量分析器所使用的磁场是扇性磁场,扇性开度角可以是1 80°,也可以是90°,当被加速的离子流进入质量分析器后,在磁场作用下,各种阳离子被偏转。
质量小的偏转大,质量大的偏转小,因此互相分开。
当连续改变磁场强度或加速电压,各种阳离子将按m/z 大小顺序依次到达离子检测器(收集极),产生的电流经放大,由记录装置记录成质谱图。
5.离子检测器常以电子倍增器(electron multiplier )检测离子流。
电子倍增器种类很多,其工作原理如下图所示。
一定能量的离子轰击阴极导致电子发射,电子在电场的作用下,依次轰击下一级电极而被放大,电子倍增器的放大倍数一般在105~108。
电子倍增器中电子通过的时间很短,利用电子倍增器可以实现高灵敏、快速测定。
但电子倍增器存在质量歧视效应,且随使用时间增加,增益会逐步减小。
七、质谱仪工作过程及基本原理1.将样品由贮存器送入电离室。
2.样品被高能量(70~100ev )的电子流冲击。
通常,首先被打掉一个电子形成分子离子(母离子),若干分子离子在电子流的冲击下,可进一步裂解成较小的子离子及中性碎片,其中正离子被安装在电离室的正电压装置排斥进入加速室。
(只要正离子的寿命在10-5~10-6s )。
3.加速室中有2000V 的高压电场,正离子在高压电场的作用下得到加速,然后进入分离管。
在加速室里,正离子所获得的动能应该等于加速电压和离子电荷的乘积(即电荷在电场中的位能)。
式中z 为离子电荷数, U 为加速电压。
显然,在一定的加速电压下,离子的运动速度与质量m 有关。
4.分离管为一定半径的圆形管道,在分离管的四周存在均匀磁场。
在磁场的作用下,离子的运动由直线运动变为匀速圆周运动。
此时,圆周上任何一点的向心力和离心力相等。
故:其中,R 为圆周半径,H 为磁场强度。
合并以上两个式子,消去υ,可得上式称为磁分析器质谱方程,是设计质谱仪的主要依据。
式中R 为一定值(因仪器条件限制),如再固定加速电压U ,则m/z 仅与外加磁场强度H 有关。
实际工作中通过调节磁场强度H ,使其由小到大逐渐变化,则m/z 不同的正离子也依次由小到大通过分离管进入离子检测器,产生的信号经放大后,被记录下来得到质谱图。
zU m =221υ八、质谱分析技术的应用近年来质谱技术发展很快。
随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。
由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。
质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用G C-MS进行分析,因为GC-MS使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。
毛细管柱的分离效果也好。
如果在300C左右不能汽化,则需要用LC-MS分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。
如果是生物大分子,主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。
对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。
质谱仪的分辨率是一项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。
双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。
质谱仪广泛应用于各个领域。
例如,飞行时间质谱仪,TOFMS是速度最快的质谱仪,适合于LC-MS方面的应用,它的分辨能力好,有助于定性和m/z近似离子的区别,能够很好的检测ESI电喷雾离子源产生多电荷离子。
同时速度快,每秒2~100张高分辨全扫描(如50~2000u)谱图,适合于快速LC系统(如U PLC),质量上限高(6000~10000u),但是无串极功能,限制了进一步的定性能力、售价高于QMS、较精密、需要认真维护。