化学实验报告 实验__磷酸盐的测定
磷酸盐证实报告方法验证方法证实报告
项目名称：生活饮用水 磷酸盐
方法名称：生活饮用水标准检验方法
无机非金属指标 磷酸盐
磷钼蓝分光光度法
GB/T 5750.5-2006 7.1
验证单位：安阳协力环境检测有限公司
通讯地址：安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4Ｆ
报告编写人：
报告日期：年 月 日
实验室基本情况
参加验证人员情况登记表
本报告中模拟样品加标回收率测定结果为:99.83%~100.39%,该实验方法满足准确度的要求。
综上所述,磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的方法测定结果满意,检出限能够满足国家标准检出限要求,方法精密度和准确度高,
试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、重复性的测定、再现性的测定、有证标准物质的测定、回收率的测定均满足标准方法要求。根据本方法验证实验，可得出以下结论：本实验室的证实实验符合生活饮用水标准检验方法无机非金属指标 磷酸盐（磷钼蓝分光光度法）GB/T 5750.5-2006 7.1及其质量保证与质量控制技术要求，可以被本实验室使用。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
无
分析仪器、设备
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
磷酸盐标准溶液
溶剂、试剂
钼酸铵-硫酸溶液
天津市科密欧化学试剂
水质磷酸盐测定方法确认实验报告
水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定钼锑抗分光光度法2.方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见钼锑抗分光光度法《水和废水监测分析方法》第四版（增补版）国家环保总局（2003）5.分析5.1 校准曲线的绘制取数只50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL，加水至50mL。
向比色管中加入1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
用30mm比色皿，于700nm的波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
5.2 分取适量经过滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50mL比色管中，用水稀释至标线。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
6.2测定范围：本法最低检测浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点，根据6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品磷酸盐（203417），根据y=0.0098x-0.0018及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml 贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg 磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
水中磷的测定实验报告
水中磷的测定实验报告水中磷的测定实验报告引言：水是生命之源，而水中的磷元素则是生物体内重要的组成部分。
然而，过量的磷元素会导致水体富营养化，引发水质污染和生态破坏。
因此，准确测定水中磷的含量对于环境保护和生态平衡具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，探究水中磷的测定方法，并验证测定结果的准确性。
实验步骤：1. 样品的收集和处理从自来水龙头中取得水样，并将其过滤掉杂质。
然后，将水样分为两份，一份作为对照组，另一份进行后续处理。
2. 磷酸盐的提取将处理后的水样加入硝酸和硫酸的混合溶液中，加热至沸腾，使磷酸盐转化为可溶性的磷酸盐。
然后，冷却样品并离心，将上清液转移到新的容器中。
3. 磷酸盐的测定采用分光光度法测定磷酸盐的浓度。
首先，根据样品的特性选择合适的波长，然后使用标准曲线法，通过比较样品与标准溶液的吸光度差异，计算出磷酸盐的浓度。
结果与讨论：经过实验测定，我们得到了水样中磷酸盐的浓度。
然而，我们需要对结果进行分析和讨论，以验证测定结果的准确性。
首先，我们可以将实验结果与相关标准进行对比。
例如，可以参考环境保护部门制定的水质标准，对测定结果进行评估。
如果结果超出标准范围，则说明水体存在磷污染问题，需要采取相应的治理措施。
其次，我们可以与其他测定方法进行比较。
例如，可以使用化学分析法或仪器分析法进行测定，并与我们的分光光度法结果进行对比。
如果结果相符，那么可以进一步验证我们所采用的方法的准确性和可靠性。
此外，我们还可以对实验过程中的误差进行分析。
例如，可能存在样品处理不完全、仪器误差或实验操作不准确等因素。
通过对这些误差进行分析，我们可以提出改进实验方法的建议，以提高测定结果的准确性。
结论：通过本次实验，我们成功地测定了水中磷酸盐的含量，并对结果进行了分析和讨论。
实验结果的准确性对于环境保护和生态平衡具有重要意义。
然而，我们也意识到实验过程中可能存在的误差和不足之处。
因此，我们将进一步改进实验方法，以提高测定结果的准确性和可靠性。
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定【摘要】本文主要研究肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法。
在引言中指出了复合磷酸盐在肉制品中的重要性以及研究目的。
在正文部分分析了复合磷酸盐的含义、在肉制品中的重要性，介绍了复合磷酸盐的测定方法、常用的测定技术以及测定步骤。
结论部分总结了复合磷酸盐测定的意义和局限性，并展望了未来研究的方向。
通过本文的研究可以更深入了解复合磷酸盐在肉制品中的含量，为肉制品的质量控制和食品安全提供参考。
【关键词】肉制品、复合磷酸盐、测定方法、技术、步骤、意义、局限性、未来展望1. 引言1.1 研究背景准确测定肉制品中的复合磷酸盐含量具有重要意义。
现有的复合磷酸盐测定方法普遍存在准确性不高、操作繁琐等问题，亟待寻找一种简便、快速、准确的测定技术。
通过对复合磷酸盐的测定方法和技术的研究，可以提高肉制品生产过程中对复合磷酸盐的监控水平，确保产品质量和食品安全，为人们提供更健康、营养的肉制品。
在这样的背景下，本研究旨在探讨肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法，总结常用的复合磷酸盐测定技术，并分析复合磷酸盐测定的意义和局限性，为未来的研究提供参考和展望。
1.2 研究目的本文旨在探讨肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法及其意义。
复合磷酸盐是一种广泛存在于肉制品中的添加剂，其主要作用是增加产品的保水性和口感。
过量的复合磷酸盐可能对人体健康造成负面影响，因此有必要对其含量进行准确测定。
本研究旨在探讨复合磷酸盐在肉制品中的重要性，以及不同的测定方法和技术，希望能为相关行业提供参考和指导。
通过对复合磷酸盐的测定方法进行研究，可以有效监测肉制品中复合磷酸盐的含量，从而保障消费者的健康和安全。
本文还将探讨复合磷酸盐测定的意义及其局限性，以及未来的研究展望，为相关领域的研究和实践工作提供一定的参考和借鉴。
通过本文的研究，希望能为肉制品安全生产提供一定的参考和指导。
2. 正文2.1 复合磷酸盐的含义复合磷酸盐是指含有多个磷酸根离子的化合物，通常在食品中被用作添加剂以改善其质地和口感。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。
测定范围：0~20m g/L。
1.方法概要：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2.仪器：①.分光光度计。
②．定性滤纸。
③．比色管（50m L）④．电炉：800~1000W，200~400W。
⑤．高型烧杯：125m L。
3.试剂：①. 0.15%硫酸肼溶液。
②．亚硫酸钠固体（或片剂）。
③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。
④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。
⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。
⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）：（1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。
（2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。
4.分析步骤：①标准曲线的绘制：（1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。
（2）向所有各管准确加入4m L钼酸钠——硫酸溶液及1m L 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。
（3）用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。
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实 验 报 告
姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目 磷酸盐的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的
1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理
在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡)(2
SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm 波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项
（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭，摇动5min ，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。
定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min 内测完溶液吸光值，30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、仪器和药品 仪器：
分光光度计722型或其他型号 吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂：
1.活性炭 粉末
2.硫酸溶液（1:1） 在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。
3.钼酸铵溶液（10%） 称取5g 钼酸铵[]O H O Mo NH 2247644)(⋅溶解后稀释至50ml ，到其
澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。
4.氯化亚锡甘油溶液（2.5%） 称取2.5g O H SnCl 222⋅溶于100ml 甘油中，温热搅拌使其溶解。
贮存于棕色试剂瓶中。
5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合，避光保存于聚乙烯瓶中。
如果变蓝，须重新配制。
6.磷酸盐标准溶液
KH 2PO 4标准贮备溶液：将分析纯KH 2PO 4在115℃烘干1h ，置于干燥器冷却后，称取1.3610g ，溶于蒸馏水转移至1000ml 容量瓶中稀释至刻度，混匀。
加2ml 氯仿，混匀。
避光保存。
KH 2PO 4标准使用溶液：移取KH 2PO 4标准贮备溶液1.00ml 于100 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。
此溶液1.00ml 含磷酸盐态磷（PO 43---P ）0.10μmol 。
使用前配制。
四、实验内容及步骤
1、水样的预处理若水样混浊，用离心机，取清液使用。
2、配制铁标准色列及水样显色:
取6支50ml具塞比色管，编好序号，分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml……KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀。
静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀。
静置10min。
移取50.00m或一定量澄清l水样于50ml具塞比色管中，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀。
静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀。
静置10min。
3、测定标准溶液吸光度并制作吸收曲线
取上述标准比色列中浓度适当的溶液,在721型分光光度计上,用3cm比色皿,以试剂溶液为参比溶液,测定吸光度。
以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定磷的适宜波长。
4、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线
用3cm比色皿,以试剂溶液作参比,于690nm波长测定吸光度（A）。
以吸光度A为纵坐标, PO43--P含量(μmol/L)为横坐标绘制标准曲线。
5、测定水样的吸光值并计算水样中磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol /L）。
绘制吸收曲线
绘制标准曲线
磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol /L）=
六、思考题：
1、测定磷酸盐时应注意哪些事项？
2、标准曲线与工作曲线的区别？
教师评语：
年月日。