实验二__乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
乙酸正丁酯的制备--2011.
CH 3COOH + CH3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H2O2CH3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H2OCH3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H2O广东工业大学学院专业班组号姓名协作者教师评定乙酸正丁酯的制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法,重点学习的使用及操作。
二、实验原理反应: 副反应:为了促使反应向右进行, 通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物 (酯和水的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸, 取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、 pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
五、仪器装置图 (回流反应装置图六、实验步骤混合物(乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸下层 (硫酸 (乙酸、乙酸丁酯3溶液中和(乙酸钠溶液上层下层(Na2CO 3溶液(乙酸丁酯4干燥滤渣(水合 MgSO 4馏液(纯乙酸正丁酯纯化流程:七、实验注意事项八、本实验应掌握的实验技能计算值: 20(105. 4420-⨯-=-t n n D 其中 t 为温度。
偏差 =|计算值 -平均值|十、实验结果分析与讨论十一、填空题1 分水器的作用就是除去反应过程中 , 使反应向生成物的方向进行, 提高反应产率。
2 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗是因为 (1 水洗的可以除去水溶性杂质, 如未反应的 ,过量碱及副产物少量的醛等。
(2碱洗的目的是除去 , 如未反应的醋酸, 硫酸, 亚硫酸甚至副产物丁酸。
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常见的有机酯类化合物，具有水果香味，在食品和香水工业中得到广泛应用。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
实验目的：1. 合成乙酸正丁酯并观察其物理性质；2. 探究反应条件对产率的影响。
实验原理：乙酸正丁酯的合成是通过酯化反应完成的，反应方程式如下：CH3COOH + CH3CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH3 + H2O实验步骤：1. 取一烧杯，加入10 mL 正丁醇；2. 加入适量的浓硫酸作为催化剂；3. 将烧杯放置在水浴中，控制水浴温度为60℃；4. 将10 mL 乙酸加入滴加漏斗中；5. 缓慢滴加乙酸到烧杯中，同时用玻璃杯托住烧杯底部；6. 滴加完毕后，继续保持水浴温度60℃反应2小时；7. 反应结束后，将产物倒入水中，用漏斗分离有机相和水相；8. 用饱和氯化钠溶液洗涤有机相；9. 用无水硫酸钠干燥有机相；10. 用旋转蒸发器蒸发溶剂，得到乙酸正丁酯。
实验结果与讨论：在实验中，我们观察到乙酸正丁酯呈无色液体，具有水果香味。
通过GC-MS分析，确认了产物为乙酸正丁酯。
在实验过程中，我们对反应条件进行了调节，包括反应温度和反应时间。
我们发现，在较低的温度下，反应速率较慢，产率较低；而在较高的温度下，反应速率较快，但也容易导致副反应的发生。
因此，我们选择了60℃作为反应温度，以在保证较高产率的同时，控制副反应的发生。
此外，反应时间对产率也有一定影响。
我们发现，反应时间过短时，反应尚未充分进行，产率较低；而反应时间过长时，产率也不再显著提高。
因此，在本实验中，我们选择了2小时作为反应时间，以保证较高的产率。
实验结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸正丁酯，并观察到了其物理性质和特点。
我们还发现，反应条件对产率有一定的影响，需要在控制反应速率和副反应的同时，保证较高的产率。
这对于工业生产中的乙酸正丁酯合成具有一定的指导意义。
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分，广泛应用于化学工业和食品工业中。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法：实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。
实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。
首先，取一定量的正丁醇和乙酸，按照摩尔比1:1加入反应釜中。
然后，加入适量的酸性酯化催化剂，如硫酸。
接下来，将反应釜连接至冷凝器，并在烧瓶中加入冷却水。
最后，开启磁力搅拌器，开始反应。
实验结果与分析：在实验过程中，我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。
当反应温度过高时，反应速率会加快，但同时也会导致副反应的发生，从而降低产率。
实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验，最终得到了较高的产率。
此外，我们还观察到反应时间对产率的影响。
较长的反应时间有助于提高产率，但过长的反应时间则会导致产率下降。
因此，在实验中我们控制了适宜的反应时间，以获得最佳的产率。
实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。
酸性催化剂可以提供质子，从而加速酯化反应的进行。
硫酸是一种常用的酸性催化剂，具有良好的催化效果。
在实验中，我们选择了适量的硫酸作为催化剂，并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。
结论：通过本实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并探究了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。
此外，我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。
乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分，在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。
通过本实验的实施，我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验，还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。
这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。
实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。
在今后的实验中，我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备，并寻求优化反应条件以提高产率。
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物，具有广泛的应用。
本文将介绍乙酸正丁酯的合成实验，并且简要介绍所需实验器材、步骤、反应机理以及注意事项。
实验器材1. 50 ml 带气头的三角瓶2. 15 ml 量筒3. 50 ml 分液漏斗4. 磁力搅拌器和热板5. 导管6. 丙酮、甲醇、正丁醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液步骤1. 取出一个干净的三角瓶，添加2 ml 丙酮和 2 ml 甲醇。
2. 用15 ml 量筒测量出 8 ml 正丁醇，并倒入三角瓶中。
3. 加入3-5滴浓硫酸，加入时要慢慢加入，并用磁力搅拌器搅拌15分钟，使反应初始的速率增加。
4. 将三角瓶放到热板上，控制温度在 50-60C，反应时间为3小时。
5. 反应后，将反应混合物转移到50 ml 分液漏斗中，加入相同用量的饱和氯化钠溶液，并混合，待分层后，取下有机相，玻璃棒搅拌，将无水硫酸钠粉末加入漏斗，管子抽干，收集有机相，并避光储存。
反应机理本反应为催化酯化反应，主要是正丁醇与乙酸酯发生烷基酰基传递，生成乙酸正丁酯。
浓硫酸起到催化作用，它可以起到催化酯化反应过程中的两个步骤，即离子化和去离子化。
其反应机理如下：注意事项1. 在实验过程中注意保持工作区的清洁和有序。
2. 在反应过程中，应控制温度和反应时间。
3. 在将反应混合物转移到分液漏斗中时，注意安全操作，避免液体流溢。
4. 接触硫酸时应注意防护手套，切勿使其接触皮肤。
本文简要介绍了乙酸正丁酯的合成实验，给出了实验步骤、所需实验器材、反应机理以及注意事项，希望对读者有所帮助。
在进行实验时，要注意安全，遵守实验室操作规程。
2.实验二：乙酸正丁酯的合成
• B. 使用干燥剂与水发生不可逆反应时，蒸馏前干燥剂不必滤除。 使用干燥剂与水发生不可逆反应时，蒸馏前干燥剂不必滤除。 C. 干燥剂只使用于干燥少量水分。若水含量大，干燥效果不好。 干燥剂只使用于干燥少量水分。若水含量大，干燥效果不好。 为此萃取时一定尽量将水层分净。这样干燥效果比较好， 为此萃取时一定尽量将水层分净。这样干燥效果比较好，并少损 失产物。 失产物。 • 干燥剂的选择：干燥剂与被干燥的液体有机化合物不发生化学反 干燥剂的选择： 包括：溶解，缔合合催化等作用。 应，包括：溶解，缔合合催化等作用。 • 例如：酸性化合物不能够用碱性干燥剂，如CaCl2与醇、胺类化 例如：酸性化合物不能够用碱性干燥剂， 与醇、 与醇 合物易形成络合物，故不能用CaCl2来干燥醇合胺类。碱性干燥 来干燥醇合胺类。 合物易形成络合物，故不能用 来干燥醇合胺类 剂如CaO，NaOH能催化某些醛或酮发生缩合反应，自动氧化反 能催化某些醛或酮发生缩合反应， 剂如 ， 能催化某些醛或酮发生缩合反应 也可使酯或酰胺发生水解反应，故不宜用CaO或NaOH干燥 应，也可使酯或酰胺发生水解反应，故不宜用 或 干燥 这些化合物。 这些化合物。 • 干燥剂的用量：干燥剂的实际用量大大超过计算量。实际操作中， 干燥剂的用量：干燥剂的实际用量大大超过计算量。实际操作中， 主要通过现场判断，即观察法。 主要通过现场判断，即观察法。 • 观察被干燥的液体：未加干燥剂之前，溶液是浑浊的。加入干燥 观察被干燥的液体：未加干燥剂之前，溶液是浑浊的。 剂之后，溶液变为澄清透明状。这时即干燥合格。 剂之后，溶液变为澄清透明状。这时即干燥合格。否则应补加适 量干燥剂继续干燥。（注在加干燥剂时要少量多次地加） 。（注在加干燥剂时要少量多次地加 量干燥剂继续干燥。（注在加干燥剂时要少量多次地加）
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法，通过实验操作，掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。
实验原理：
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料，其制备方法主要是通过酯化反应得到。
酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应，其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。
在本实验中，我们将以正丁醇和乙酸为原料，通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。
实验步骤：
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。
2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。
3. 将混合物放入反应瓶中，加热反应，控制温度在60-70摄氏度。
4. 反应结束后，加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。
5. 用分液漏斗分离有机相和水相。
6. 将有机相用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。
实验结果：
通过实验操作，我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。
产物的收率为XX%，纯
度为XX%。
实验结论：
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯，掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。
同时，实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。
这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。
通过本实验，我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法，还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。
希望通过不断的实验探究和学习，能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。
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实验二乙酸正丁酯的制备一、实验目的
1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法
2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法
3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作
5．进一步熟练蒸馏操作
二、实验原理
酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。
反应式如下：
n C4H9OH
CH3COO H CH3COO C4H9n H2O
++
H+
羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。
这个反应叫酯化反应。
常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。
对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。
而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。
本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。
三、实验药品
正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
四、实验仪器
圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。
五、实验步骤
在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。
混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并
控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。
当分水器中水层界面不
再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。
冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中
的反应液一起倒入分液漏斗中。
在分液漏斗中加入10mL水洗
涤，分去水层。
酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。
将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入小锥形
瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不
要把硫酸镁倒进去！），加入2粒沸石，安装好蒸馏装置，加
热蒸馏。
收集124~126℃的馏分。
称重馏分，记录实际产量并
计算产率。
纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，d420 0.882。
附注
[1] 浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。
[2] 本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。
正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物：
恒沸混合物沸点/℃
组成的质量分数/ %
乙酸丁酯正丁醇水
二元
乙酸正丁酯-水
正丁醇-水
乙酸丁酯-正丁醇
90.7
93.0
117.6
72.9
32.8
55.5
67.2
27.1
44.5
三元乙酸丁酯-正丁醇-水90.7 63.0 8.0
含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。
思考题
1．本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的？
2．计算反应完全时应分出多少水？
3．在实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物？怎样减少副产物的生成？
怎样将其除掉？
4．对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？
5．在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原因是什么？
6．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？。