wrs-2微机熔点仪标准操作规程
熔点仪操作规程

熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种常用的实验仪器,用于测量物质的熔点,广泛应用于化学、材料科学等领域。
为了保证熔点仪的正常运行和准确测量,制定本操作规程。
二、设备准备1. 熔点仪的选择:根据实验需求选择合适的熔点仪,确保其具备稳定性和准确性。
2. 温度计校准:使用标准温度计对熔点仪进行校准,确保测量结果准确可靠。
3. 试剂准备:根据实验需求准备好待测物质样品,并确保其纯度和质量。
三、操作步骤1. 打开熔点仪电源,确保仪器处于工作状态。
2. 根据实验需求选择合适的试样盖,并将其放置在试样台上。
3. 打开熔点仪的温控系统,调节温度至所需测量范围。
4. 将待测样品放置在试样盖上,并用试样夹固定住。
5. 关闭熔点仪的观察窗,确保环境光线对测量结果的影响最小化。
6. 开始测量:根据熔点仪操作面板上的指示,启动测量程序,并记录下开始测量的时间。
7. 观察熔点:通过观察试样的熔化过程,注意记录下试样开始熔化和完全熔化的时间。
8. 停止测量:当试样完全熔化后,停止测量程序,并记录下停止测量的时间。
9. 清洁仪器:将试样夹、试样盖等部件取下,清洁干净并放置在指定位置。
10. 关闭熔点仪电源,保养仪器。
四、数据记录与处理1. 记录数据:将测量得到的开始熔化时间、完全熔化时间以及测量温度等数据记录下来。
2. 数据处理:根据测量数据计算出试样的熔点,并进行数据分析和比对。
五、安全注意事项1. 使用熔点仪时,应戴上安全眼镜和实验手套,避免对眼睛和皮肤造成伤害。
2. 操作过程中应注意仪器的稳定性,避免碰撞和摔落。
3. 在操作过程中,严禁将手指或其他物体放入熔点仪的加热区域,避免烫伤。
4. 操作结束后,及时关闭熔点仪的电源,确保安全。
六、故障排除1. 若熔点仪无法正常启动,首先检查电源是否连接稳定,然后检查仪器的保险丝是否损坏。
2. 若测量结果异常,首先检查温度计的校准是否准确,然后检查试样盖和试样夹是否安装正确。
七、维护保养1. 定期对熔点仪进行保养,包括清洁仪器表面和内部,检查仪器的各项功能是否正常。
WRS-2A 微机熔点仪 使用说明书

WRS-2A微机熔点仪使用说明书上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,Ltd目录一、用途及特点--------------------------------------------------------------1二、规格及主要技术参数-----------------------------------------------------1三、工作原理-------------------------------------------------------------------2四、仪器结构-------------------------------------------------------------------3五、操作方法-------------------------------------------------------------------4(一)开机-------------------------------------------------------------------4(二)预置温度和升温速率设置------------------------------------------------5(三)升温-------------------------------------------------------------------5(四)清除曲线--------------------------------------------------------------6六、温度校正---------------------------------------------------------------7(一)校正温度---------------------------------------------------------------7七、连接计算机---------------------------------------------------------------9八、使用注意事项--------------------------------------------------------------9九、仪器的维修及校验----------------------------------------------------------10十、仪器成套性(详见配置单)-------------------------------------------------11十一、常见故障及其处理方法-------------------------------------------------11十二、售后服务事项和生产者责任--------------------------------------------11本产品根据上海仪电物理光学仪器有限公司企业标准:Q31/010*******C005《WRS-2A微机熔点仪》生产。
熔点仪操作规程

熔点仪操作规程1. 引言熔点仪是一种用于测量物质的熔点的仪器。
它广泛应用于化学、材料科学、制药等领域。
本操作规程旨在确保操作人员正确、安全地使用熔点仪,并获取准确的熔点数据。
2. 仪器准备2.1 确保熔点仪处于水平位置,并且与电源连接稳定。
2.2 检查熔点仪的温度传感器和加热元件是否完好无损。
2.3 检查熔点仪的控制面板是否正常工作,并校准温度显示器。
3. 样品准备3.1 根据实验需求,准备适量的样品。
3.2 清洁样品,确保无外来杂质。
3.3 将样品放置在干燥的容器中,以防止水分蒸发。
4. 操作步骤4.1 打开熔点仪的电源开关,并将温度设置为室温。
4.2 将样品放置在熔点仪的样品台上,并确保其与温度传感器接触良好。
4.3 关闭仪器的盖子,以确保温度传感器不受外界影响。
4.4 打开熔点仪的加热开关,并逐渐提高温度,直到样品开始熔化。
4.5 观察样品的熔化过程,并记录熔点的温度。
4.6 重复实验,以获取更加准确的熔点数据。
5. 数据记录与分析5.1 将每次实验的熔点数据记录在实验记录表中。
5.2 计算各次实验的平均熔点,并计算其标准偏差。
5.3 分析实验数据,比较不同样品的熔点差异,并得出结论。
6. 仪器维护与清洁6.1 每次使用后,关闭熔点仪的电源开关,并断开电源连接。
6.2 清洁熔点仪的样品台和温度传感器,以防止样品残留和污染。
6.3 定期检查熔点仪的控制面板和电路,确保其正常工作。
7. 安全注意事项7.1 操作人员应穿戴适当的个人防护装备,如实验手套和安全眼镜。
7.2 在操作过程中,避免将手指直接接触加热部件,以免烫伤。
7.3 在操作完成后,确保熔点仪完全冷却后再进行维护和清洁。
8. 结论本操作规程详细介绍了熔点仪的操作步骤和安全注意事项,以确保操作人员能够正确、安全地使用熔点仪,并获得准确的熔点数据。
在使用熔点仪时,请严格按照本规程操作,并遵守相关安全规定,以确保实验的顺利进行。
熔点仪操作规程

熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种用于测量物质熔点的仪器,广泛应用于化学、医药、食品、材料科学等领域。
本操作规程旨在规范熔点仪的使用方法,确保测试结果的准确性和可重复性。
二、仪器准备1. 确保熔点仪处于稳定的工作环境中,避免受到外界温度和振动的干扰。
2. 检查熔点仪的电源线和连接线是否正常,确保仪器能够正常供电。
3. 清洁熔点仪的工作台面和玻璃器皿,以确保测试样品不受外界污染。
三、样品准备1. 根据测试要求,准备好需要测量熔点的样品,并记录样品的相关信息,如名称、批号等。
2. 根据样品的性质和要求,选择合适的玻璃器皿,并确保其干净无杂质。
3. 将样品放置在玻璃器皿中,确保样品的质量和形状均匀一致。
四、仪器操作1. 打开熔点仪的电源开关,待仪器启动完成后,进入待机状态。
2. 根据仪器的操作界面,选择合适的测试模式和参数设置,如加热速率、测量范围等。
3. 将装有样品的玻璃器皿放置在熔点仪的样品台上,并确保其与探测器接触良好。
4. 关闭仪器的上盖,并按下启动按钮,开始测试。
5. 观察熔点仪的显示屏,记录样品开始熔化的温度,并等待样品完全熔化。
6. 当样品完全熔化后,观察熔点仪的显示屏,记录样品的熔点温度。
7. 关闭熔点仪的电源开关,待仪器冷却后,清洁样品台和玻璃器皿,以备下次使用。
五、数据处理1. 将记录的样品熔点温度整理成数据表格,包括样品名称、批号、熔点温度等信息。
2. 对于多次测量的数据,计算其平均值和标准偏差,以评估测试结果的可靠性。
3. 根据测试要求,将数据结果进行分析和解释,并编制相应的报告。
六、安全注意事项1. 在操作熔点仪时,应穿戴好个人防护装备,如实验手套和防护眼镜。
2. 在清洁仪器和玻璃器皿时,应注意避免划伤皮肤,避免使用过于尖锐的清洁工具。
3. 在仪器运行过程中,应避免触摸加热部件,以免烫伤。
4. 在使用熔点仪前,应仔细阅读仪器的使用说明书,并按照要求进行操作。
七、维护保养1. 定期检查熔点仪的电源线和连接线是否正常,如有损坏应及时更换。
熔点仪操作规程

熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器。
本操作规程旨在提供熔点仪的正确操作方法,以确保测试结果的准确性和操作人员的安全。
二、安全注意事项1. 操作人员应穿戴个人防护装备,包括实验室白大褂、手套和护目镜。
2. 熔点仪应放置在稳定的台面上,避免碰撞和倾倒。
3. 在进行测试前,确保熔点仪的电源已经关闭,并且电源线已拔掉。
4. 避免将未经处理的化学品接触到皮肤或吸入有害气体,操作时应保持通风良好。
三、设备准备1. 检查熔点仪的外壳是否完好,如有损坏应及时报修。
2. 检查熔点仪的加热元件和温度传感器是否正常工作,如有故障应及时更换。
3. 确保熔点仪的温度控制系统和显示屏正常工作。
四、样品准备1. 根据需要,选择合适的样品进行测试。
2. 样品应准备成均匀的粉末状或小颗粒状,以确保测试结果的准确性。
3. 样品应清洁干净,避免杂质的干扰。
五、操作步骤1. 打开熔点仪的电源开关,并调节温度控制系统至待测温度。
2. 将样品放置在熔点仪的测试台上,并确保样品与温度传感器接触良好。
3. 关闭熔点仪的上盖,并等待一段时间,直到样品完全熔化或达到目标温度。
4. 记录熔点仪显示屏上的温度读数,并将其作为样品的熔点。
5. 将样品从熔点仪中取出,并清洁测试台以备下次测试使用。
六、数据记录与分析1. 将每次测试的样品名称、熔点以及测试日期记录在实验记录本上。
2. 对于多个样品的测试,可以绘制熔点与样品名称的关系图表,以便于数据分析和比较。
七、仪器维护1. 每次使用熔点仪后,应将其清洁干净,并检查是否有损坏或故障。
2. 定期校准熔点仪的温度控制系统和温度传感器,以确保测试结果的准确性。
3. 如发现熔点仪有异常情况或故障,应及时报修或更换。
八、附录1. 熔点仪的使用手册和维护手册。
2. 熔点仪的校准证书和维修记录。
以上为熔点仪操作规程的详细内容,按照该规程进行操作,能够确保熔点仪的正常使用和测试结果的准确性。
在操作过程中,请务必注意安全事项,并做好仪器的维护工作,以延长熔点仪的使用寿命。
熔点仪标准操作规程

熔点仪标准操作规程一、前言熔点是一个物质的重要物性之一,可以用于判断物质的纯度和品质,同时也是某些化学实验和分析的必要步骤。
熔点仪是一种可以测量物质熔点的仪器设备,具有操作简便、精度高等特点,在实验室和工业生产中得到了广泛应用。
本文旨在介绍熔点仪的标准操作规程,以确保用户正确、安全地使用熔点仪进行实验。
二、仪器介绍熔点仪通常由以下几部分组成:1.熔体装置:用于加热和熔化物质,通常是一段长长的玻璃管,中间是一个凹槽,将样品放在凹槽内,进行加热。
2.温度计:用于测量样品的温度,通常是一个高精度的气体温度计或红外线温度计。
3.显微镜:用于观察样品的熔点,有些熔点仪配备有摄像头,可以实现远程监控和录像。
三、实验前的准备工作1.检查设备:仔细检查熔点仪是否完好无损,确认温度计、显微镜和加热装置是否正常工作。
2.选择样品:选择适量的样品,消除表面潮湿和粉尘等干扰因素。
3.准备样品:将样品研磨成细粉,加入试管或熔点管中,用玻璃棒轻轻压实。
4.设置设备:将熔点管插入熔点仪的加热装置中,连接电源,开启仪器。
四、操作步骤1.测量初始温度:将温度计插入熔点管中,并记录样品的初始温度。
2.加热样品:不断加大加热功率,加热样品,直到出现第一个液滴。
3.记录熔点:停止加热,记录样品的熔点温度。
4.清理仪器:将熔点管、玻璃棒等清洗干净,并关闭设备。
五、注意事项1.熔点仪应该放置在平稳的台面上,避免设备晃动或倒塌。
2.操作人员应该佩戴防护手套和眼镜,注意安全。
3.熔点管和试管等设备应该使用洁净、干燥的设备,避免潮湿和污染。
4.加热功率应该逐渐增加,避免突然加热引起样品剧烈喷溅。
5.在实验过程中应该注意记录熔点和温度等数据,以便后续分析和比较。
六、总结熔点仪是一种常用的实验仪器,应该遵循标准操作规程进行使用。
本文介绍了熔点仪的操作步骤及注意事项,希望有助于用户正确、安全地使用熔点仪进行实验。
WRS-2型熔点测定仪使用操作与维护保养规程

制药GMP管理文件一、目的:建立WRS-2型微机熔点仪操作规程。
二、适用范围:适用于WRS-2型微机熔点仪的使用。
三、职责:质检员对本标准的实施负责。
四、正文:1. 使用方法:1.1开启电源开关,显示上一次起始温度及升温速率。
稳定20mins,光标将停止在“起始温度”第一位数字,可通过键盘修改起始温度,并安“←”键表示确认,若起始温度不需修改可直接按“←”键,此时光标跳至“升温速率”第一位数字。
1.2通过键盘输入升温速率,“←”键表示确认,亦可直接按“←”键,默认当前的升温速率,此时光标又回到“起始温度”第一位数字。
1.3也可通过光标移动键“←”将光标移到需修改的数字中,然后进行修改(总之光标所停的位置既是可修改的),修改后按“←”键表示确认。
1.4当实际炉温达到预设温度并稳定后,可插入样品毛细管(本仪器WRS-2A允许放入1根、2根或3根毛细管)1.5按升温键,操作提示显示“↑”此仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量。
(注意:按升温键后,未放毛细管的炉子将出现En n—为炉子的序号而不显示“↑”)。
1.6当到达出熔点时,显示初熔温度,当到达终熔点时,显示终熔温度,同时,显示融化曲线。
1.7只要电源未切断,上述读数值将一直保留。
(注:样品装样的好坏及一致性将直接影响到测量读数的准确性,“装样不好”可能导致溶化曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
)1.8若想测量另一新样品,输入完“起始温度”并按“←”键后,原先的曲线将自动消除,开始下一样品的测量。
1.9“清除”键的使用:每测完一样品,会显示出对应于3根样品的溶化曲线,若由于装样等因素造成曲线长度距离不连续,测量误差过大,此时可清除该条曲线,重新测量,具体操作如下:1.9.1 按下“清除”键,操作提示将显示:123 C;1.9.2可按下相应的数字键以清除该曲线,亦可再次按下“清除”键以便放弃清除操作。
(注:曲线的序数从左至右依次为1、2、3;每清除一曲线,熔点的平均值亦会做相应的改变,即:放弃的样品将不计入平均值的运算);1.9.3设定好工作参数,将装有药粉的毛细管放入对应的炉子(其余不测的炉子不要放毛细管),按“升温”键;1.9.4 此时仪器将从新测量该药粉,并计算平均值。
熔点仪操作规程

熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器,广泛应用于化学、医药、食品、塑料等行业。
为确保熔点仪的正确操作和准确测量,制定本操作规程。
二、设备准备1. 检查熔点仪的外观是否完好,无损坏或者松动的部件。
2. 检查熔点仪的电源线和电源插头,确保接地良好。
3. 准备适量的试剂和试样,确保其质量和纯度。
三、操作步骤1. 打开熔点仪的电源开关,待仪器预热至设定温度后,将试样放入熔点仪的试样台中。
2. 调节熔点仪的温度控制器,使其逐渐升温,直至试样开始熔化。
记录下此时的温度,即为试样的熔点。
3. 如果试样的熔点超出了熔点仪的测量范围,可以适当降低温度或者选择更高温度的仪器进行测量。
4. 在测量结束后,关闭熔点仪的电源开关,待仪器冷却至室温后,清理试样台和仪器表面的残留物。
四、注意事项1. 操作人员应戴上防护手套和眼镜,以防试样熔化时发生溅射。
2. 在操作过程中,严禁触摸熔点仪的加热部件,以免烫伤。
3. 确保熔点仪的试样台干净,避免杂质对测量结果的影响。
4. 遵守熔点仪的安全操作规程,不得私自拆卸或者更改仪器的任何部件。
5. 定期对熔点仪进行维护和校准,确保其正常工作和准确测量。
五、常见问题及解决方法1. 仪器加热过慢或者温度不稳定:检查电源线和电源插头是否接触良好,确保电源稳定。
2. 试样不熔化或者熔化温度异常:检查试样质量和纯度,确保试样符合要求。
3. 仪器显示异常或者无法启动:检查电源线和电源插头,确保电源正常供电。
4. 试样台有残留物无法清理:使用适当的清洁剂和工具进行清洁,避免损坏试样台。
六、数据记录与报告1. 在操作过程中,记录下每一个试样的熔点数据,并进行标注。
2. 在测量结束后,整理数据并制作测量报告,包括试样名称、熔点数据、测量日期等信息。
七、安全措施1. 操作人员应接受相关培训,了解熔点仪的操作规程和安全注意事项。
2. 在操作过程中,注意防护措施,避免烫伤和溅射伤害。
3. 熔点仪应放置在稳定的台面上,避免仪器倾斜或者摔落。
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1、目的:本标准规定了WRS-2微机熔点仪的操作规程,以规范熔点仪的操作,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。
2、范围:适用于WRS-2微机熔点仪标准操作规程。
3、依据:WRS-2微机熔点仪说明书。
4、责任:检验员对本标准实施负责。
5、规格及主要技术参数:熔点测量范围:室温~300℃“起始温度”设定时间:50℃ ~ 300℃ 不大于6min300℃ ~ 50℃ 不大于7min“起始温度”设定示值误差:±℃温度数显最小示值:℃线性升温速率:℃/min,℃/min,1℃/min,℃/min,2℃/min,3℃/min,4℃/min,5℃/min八档线性升温速率误差:不大于设定值的10%测量示值误差:小于200℃范围内:±℃200℃ ~ 300℃范围内:±℃重复性:升温速率为℃/min时,℃升温速率为℃/min时,℃标准毛细管尺寸:外径φ内径φ样品填装高度: 3mm电源:220V±22V,100W,50Hz尺寸(长、宽、高):398mm×278mm×210mm质量:RS232接口:波特率9600 1位停止位 8位数据位6、工作原理:仪器的工作原理基于如下事实:物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线。
因此,物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。
图1是典型的熔化曲线(图中A点所对应的温度Ta称为初熔点;B点所对应的温度Tb称为终熔点(或全熔点);AB称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。
)本仪器采用光电方式自动检测熔化Array曲线的变化。
当温度达到初熔点和终熔点时,显示初熔温度及终熔温度,并保存至检测下一样品。
仪器的原理如图2所示。
自白炽灯源发生的光,经光纤穿过电热炉和毛细管座的透光孔会聚在毛细管中,透过熔融样品的光,由硅光电池接收。
当温度上升时,样品在熔解的过程中,光通量变大,经微机记录,显示熔化曲线及初熔和终熔温度。
温度检测采用直接插入图 1 毛细管座底部的铂电阻作探头,所得的测温信号经电压放大送至A/D转换器,由软件计算温度并显示。
通过键盘输入可得到相应的升温速率。
输入的起始温度,经D/A转换器与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器,其输出的偏差讯号经调节器驱动加热执行。
当电热炉实际温度高于D/A转换的模拟温度时,电热炉降温。
当实际温度低于D/A转换的模拟温度时或未达到设定的起始温度时,加热电流加大。
通过这样一个闭环系统及软件对温度的自动校正实现电热炉的跟随功能,同时也消除了季节温差对预置温度的影响。
图2注:WRS-2炉芯一次只能放一根毛细管。
7、仪器结构:仪器正面视图见图3图3仪器液晶显示屏如图4图4注:操作提示说明:①“E 1 2 3” 表示未放入毛细管而按升温键或起始温度设定太高,药粉刚放入就已熔化;②表示现在正在升温;③表示现在正在降温;④“校正” 表示按了校正键;i.“OK C”表示校正时:本次测量有效(WRS-2A:3个终熔值很集中或WRS-2的曲线很连续)按OK键;本次测量无效(有个别终熔值分散大或曲线连续性差)按C(清除键);ii. “A” 表示现在正在校正;⑤“1 2 3 C” 按清除键后出现的情况:1 2 3为欲清除的曲线序数,最左边的曲线为1、中间的为2、最右边的为3;C(清除键)为取消清除;键盘操作系统见图5图5仪器后视图见图6图6RS232接口(仪器后侧,见图7)(1) 接RS232接口RX (2) 接RS232接口TX (3) 接地屏蔽端图78、操作步骤:A 、常规熔点测定开启电源开关(见图6 ○ ),显示上一次起始温度及升温速率。
稳定20mins ,此时,光标确认,此时光标跳至“升温速率”第一位数字。
率,此时光标又回到“起始温度”第一位数字。
用户也可通过光标移动键“←”将光标移到需修改的数字中,然后进行修改(总之光标所停的位置即是可修改的)当实际炉温达到预设温度并稳定后,可插入已研磨好细密的粉末并装入毛细管的样品(WRS-2一次只能放入一根毛细管)。
按升温键,操作提示显示“↑”,此时仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量。
(注意!按升温键后,未放毛细管的炉子将出现En n---为炉子的序号而不显示“↑” )。
当到达初熔点时,显示初熔温度,当到达终熔点时,显示终熔温度,同时,显示熔化曲线。
(具体数据的含义见图4)。
只要电源未切断,上述读数值将一直保留。
注:样品装样的好坏及一致性将直接影响到测量读数的准确性,“装样不好”可能导致熔化曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
开始下一样品的测量。
“ 清除”键的使用:用户每测完一样品,会显示出对应样品的熔化曲线,若由于装样等因素造成某条曲线长距离不连续,测量误差过大,此时用户可清除该条曲线,而重新测量,具体操作如下:按下“清除”键,操作提示处将显示:1 2 3 C;用户可按下相应的数字键以清除该曲线,亦可再次按下“清除”键以便放弃清除操作(注:①曲线的序数从左至右依次为1、2、3;②每清除一曲线,熔点的平均值亦会做相应的改变,即:放弃的样品将不计入平均值的运算);设定好工作参数后,将装有药粉的毛细管放入对应的炉子(其余不测的炉子不要放毛细管),按“升温”键;此时仪器将重新测量该药粉,并计算平均值,另外(WRS-2A)未放毛细管的炉子因不测量而显示En (n为炉子的序数)。
“校正”键的使用:使用校正键的情况:(1)当仪器使用时间长,或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大,此时用户可对仪器进行校正,以保证精度要求;(2)本仪器出厂时是以我厂默认的标准样品(萘(℃)、已二酸(℃)、醌蒽(℃))为准进行校正的,若用户希望以自己的标准样品为准,亦可进行校正;注:如果没有出现上述两种情况,请用户不要随意去校正!!!校正键的具体操作:1.按下“校正”键,仪器将调出校正界面(图8);图82.用户可根据操作提示按下相应的键(在操作提示处将显示“校正”字样);(1)按下“0”键,表示恢复仪器出厂时的默认值(当用户运行校正程序后,仪器不能正常工作即校正失败时,可以按下该键,然后按下RESET键,此时仪器又恢复到出厂时的默认状态。
);(2)按下“1”键,表示重新校正仪器的参数,仪器将调出温度输入界面(图9):图9温度1、温度2、温度3为标准样品的终熔温度,可以进行1点校正、2点校正、3点校正。
(3)1点校正(见图10):(4)2点校正(见图11):(5)3用户可根据自己的实际情况设定标准样品的终熔温度,输入完温度后按按照前述测量药粉的方法,测量标准样品(注:输入了几个温度就必须测量几种标准样品、输入温度的顺序与测量样品的顺序无关、当标准样品的温度低于100℃时应将百位输入为0如:℃应输入为℃见图10); 3 “OK C”的选择:a )每测好一标准样品,操作提示处将显示“OK C”,由用户决定本次测量是否有效;c )对于WRS-2:若曲线比较连续、熔距正常即可认为本次测量有效而选择OK (见图14)注:(1)校正时可以不管样品终熔点的准确性,而只要关注样品的重复性即如果样品的重复性很好,而熔点不在允许的范围内亦可认为本次测量有效而选择OK(2)OK 与C 的选择非常关键,将直接关系到校正成功与否,甚至导致仪器再次测量该样品,而应该测量下一标准样品;只有用户认为本次测量无效而按了“清除键”,才可再次测量该样品,直到测量有效而按了正状态,待“A“消失后即为校正结束(见图17),用户可用标准样品进行检验。
注:1.校正时不可以按RESET键,不然仪器将取消校正操作;当然用户亦可用RESET键退出校正操作,或者重新校正。
2.校正时预置温度须低于标准样品终熔点5℃,升温速率须为1℃/min。
3.本厂所附标准样品已封口,启用时请将封口折断。
RESET 键的使用:若仪器出现死机或需要刷新界面可以按下面板右上角的RESET键。
B、1.用RS232电缆连接熔点仪和计算机。
2.将随机软盘插入计算机。
3.计算机进入Win95或98执行WRS-2A程序(详见软盘中的Readme)。
9、使用注意事项:样品必须按要求烘干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装结实,样品填装高度为3mm。
同一批号样品高度应一致,以确保测量结果的一致性。
仪器开机后自动预置到上一次起始温度,炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定。
设定起始温度切勿超过仪器使用范围(<300℃),否则仪器将会损坏。
某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的,应确定一定的操作规范。
建议提前3min~5min插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3℃~5℃,速率选3℃/min,9℃~15℃,一般应以实验确定最佳测试条件。
线性升温速率不同,测定结果也不一致,要求制订一定规范。
一般速率越大,读数值越高。
各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。
未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率,得到初步熔点范围后再精测。
有参比样品时,可先测参比样品,根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量,用参比样品的初终熔读数作考核的依据。
有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据邻近标准品读数对结果加以修正。
被测样品最好一次填装5根毛细管,分别测定后废弃最大最小值,取用中间3个读数的平均值作为测定结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
测定较高熔点样品后再测较低熔点样品,可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。
对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化的样品,塑料切片样品及微量样品可用本厂生产的WRX—1S显微分析仪测定。
聚合物之类的高分子产品可用本厂出品的WQD—1A滴点软化点测定仪测定。
毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致无法检测。
10、仪器的维修及校验:仪器应在干燥通风的室内使用,切忌沾水,防止受潮。
仪器采用3芯电源插头,接地端应接大地,不通用中线代替。
仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品,切忌用手工制的毛细管代用,以防太紧而断裂,精测的毛细管应经过挑选。
仪器毛细管断裂在管座内时,可先切断电源,待炉子冷却后用1mm铜丝(仪器附件)插入断裂的毛细管中,然后慢慢提起,即可把断裂的毛细管取出,如果管座中还有玻璃碎屑,可将管座拔出,将玻璃碎屑倒出或敲出,然后按原来方向插入电热炉中,插入时要注意管座的缺口与电热炉的凸缘对齐。
最后应对仪器进行检查,如遇不正常情况应请我厂技术应用服务部处理。
如果测样品时,显示En,可能有以下几种原因:(1)起始温度设置过高,药品刚放入即熔化。
(2)忘了放入装有待测药品的毛细管。
(3)可能由于装样不好,导致熔化过程中曲线来回震荡,而使得液晶指针溢出,针对这种情况,用户可不必理会,因为此时仪器仍然按照设定的参数测量,只是曲线不能显示罢了。