消肿片中枫香脂的鉴别与松香酸的检查
消肿片说明书
消肿片说明书消肿片(消汝快)消肿拔毒。
用于瘰疬痰核，流注，乳房肿块，阴疽肿毒等症。
下面是店铺整理的消肿片说明书，欢迎阅读。
消肿片商品介绍通用名：消肿片生产厂家: 陕西康惠制药股份有限公司批准文号：国药准字Z20044307药品规格：0.325g*16片药品价格：￥14元消肿片说明书【通用名称】消肿片【商品名称】消肿片(消汝快)【拼音全码】XiaoZhongPian(XiaoRuKuai)【主要成份】枫香脂、没药、当归、制草乌、地龙、乳香、马钱子、香墨、五灵脂。
【性状】消肿片(消汝快)为黑褐色的片;味苦。
【适应症/功能主治】消肿拔毒。
用于瘰疬痰核，流注，乳房肿块，阴疽肿毒等症。
【规格型号】0.325g*16s【用法用量】饮前用温黄酒或温开水化服，一次2～4片，一日3次。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】孕妇禁用。
【注意事项】1、过敏体质者慎用。
2、药品性状发生改变时禁止使用。
3、请将此药品放在儿童不能接触的地方。
【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。
【贮藏】密封。
【包装】16片/板/盒。
【有效期】24月【批准文号】国药准字Z20044307【生产企业】陕西康惠制药股份有限公司消肿片(消汝快)的功效与作用消肿片(消汝快)消肿拔毒。
用于瘰疬痰核，流注，乳房肿块，阴疽肿毒等症。
消肿片服用常见问题消肿片为黑褐色片剂，其组成成分其中含有制草乌，地龙，其各具有良好的药理作用，对于其有效期为24个月，建议选用消肿片的患者用药前应该要细心留意药品的有效期并在有效期内用药，而其价格方面存在一些患者比较关注，那么，消肿片的价格贵不贵?消肿片的价格，在市场上的价格对比来看，是不贵的。
尽管消肿片会因生产厂家不同，不同销售平台或售卖地方不同，而价格都会有所不同，所以没有确切的一个价格。
但总体来看，消肿片在市面上售卖的价格是合理的。
消肿片的有效成分是乳香(制)、没药(制)、当归、地龙、马钱子、枫香脂(制)、制草乌、五灵脂等。
风湿关节炎片被要求召回清查是因为药品含松香酸
今日在网上看到国家食品药品监督管理总局关于依法查处涉嫌违法生产风湿关节炎片的报道，查处原因是检出松香酸。
目前，对于松香酸是否对人体有害尚不明确。
在此解释一下松香酸的作用及相关情况。
松香酸来源于松香中，在药品中要去除松香酸，防止非法染色等问题。
目前，松香酸对人体有害尚不明确。
松香酸来源松香的化学成分主要有松香酸、胡椒酸等。
松香酸对人体有害尚不确定。
这一类的物质氧化后产生的气体,(也含有焦油)有很强的刺击味,被人体吸入后,焦油会积在肺部,引起肺组织病变,这一点与吸烟相似。
但少量的该类气体是不会引起人体不适的。
化学性质本品为微黄色或黄红色玻璃体，软化点72～74 ℃。
沸点300 ℃（666.6 Pa）。
相对密度（20 ℃）1.067。
折射率1.545 3 （20 ℃），闪点216 ℃，着火点480～500 ℃。
易溶于乙醇，乙醚等有机溶剂。
微溶于热水，不溶于冷水。
用途在抄纸过程中用作上胶的胶料，亦可作为农药乳化剂，纺织品上浆剂，建筑材料的润滑剂，塑料、橡胶的增塑剂，涂料的催干剂。
松香生产方法以松脂为原料从活松树上取松脂，将松脂加入反应器中，加热熔融后通水蒸气，进行水蒸气蒸馏，蒸出松节油的残留液，于210 ℃左右过滤，冷却结晶得成品。
以松木碎片为原料将松木碎片粉碎，筛选，用汽油浸渍，然后将浸渍液进行过滤，脱色，回收溶剂，减压蒸馏得成品。
松香酸无明确对有害的调查工业用的松香主要是用于油漆、造纸、橡胶制造等.本身对人体毒性不大,但是因为常常含有铅等重金属和有毒化合物,以及氧化后产生的过氧化物会严重影响人体的健康.而中药松香一定要经过严格的质量检测,各类有毒物质的含量都必须符合一定标准才能入药.。
沉香、乳香和没药中非法添加松香酸的研究与讨论
沉香、乳香和没药中非法添加松香酸的研究与讨论张亚双;闵春艳【摘要】目的探讨沉香、乳香、没药等中药饮片中非法添加松香酸的检查方法.方法主要采用性状鉴别、显微鉴别以及高效液相色谱鉴别方法,通过与对照品比对来确定是否非法添加松香酸.结果实验中提供的样品中均检出松香酸.结论以上方法操作简单,相结合使用能够方便、准确地检出沉香、乳香、没药饮片中添加的松香酸.%Objective To investigate the methods for detecting sabietic acid illegally added in some Chinese herbal medicines such as Aquilaria sinensis ( Lour. ) Gilg, Boszvellia carierii Birdw and Commiphora myrrha Engl. Methods We compared the samples with standard substances by using appearance identification, microscopy identification and HPLC methods. Results Sabietic acid were detected in all of the samples used in this experiment. Conclusion The method is simple,fast and sensitive.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)002【总页数】4页(P133-136)【关键词】沉香;乳香;没药;松香酸;性状鉴别;显微鉴别;高效液相色谱法【作者】张亚双;闵春艳【作者单位】苏州药品检验所,苏州,215002;苏州药品检验所,苏州,215002【正文语种】中文【中图分类】R282近年来我国药品检验标准不断升级，管理体系也日趋完善，假药制造已得到良好控制，但随之而来的非法添加问题成为药品检验工作严厉打击的对象［1］。
小儿化毒系列制剂中非法添加松香酸的检测方法讨论
小儿化毒系列制剂中非法添加松香酸的检测方法讨论小儿化毒系列品种分为散剂和胶囊剂两种剂型。
处方由人工牛黄、黄连、天花粉、川贝母、乳香(制)没药(制)和冰片等十二味药组成，具有清热解毒，活血消肿之成效。
其中乳香、没药均为进口药材，价格昂贵，为降低本钱，市面上掺伪现象屡见不鲜。
其中，最常见的掺伪方式是将松香酸添加到乳香和没药中，利用松香酸的特殊香气，以次充好，或以假乱真。
松香酸是松科松属植物中渗出的油树脂经蒸馏或提取，除去挥发油后所余的固体树脂，具有毒性。
因此，有必要对药品中是否非法添加松香酸进行检测。
现已有采用HPLC-UV 法检测中成药中乳香及没药中是否掺有松香酸的报道，但能排除假阳性干扰的检测方法较少，故本文中除采用HPLC-UV 法对松香酸进行检测外，还采用了HPLC-DAD 法和HPLC-MS 法对其检测阳性结果进行进一步确证。
1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-2022 高效液相色谱;高效液相色谱- 质谱联用仪(Thermo Ultimate 3000 液相色谱仪;LCQFleet质谱);岛津SPD-M10AVP 检测器;ThermofisherC18 色谱柱(150 mm2.1 mm，5 Aglilent C18 色谱柱(250 mm4.6 mm，5 Kiomosil C18 色谱柱(250 mm4.6 mm，5 Techmate C18 色谱柱(250 mm 4.6 mm，5 m)。
1.2 试剂与试药甲醇、甲酸、四氢呋喃为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
松香酸(北京振翔工贸有限责任公司，批号：514-10-3);乳香酸(中国药品生物制品检定所，批号：111760-202201)。
小儿化毒制剂均为国家药品评价抽验样品。
2 方法与结果2.1 高效液相色谱法2.1.1 色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈- 四氢呋喃-0.1% 甲酸(45:25:30)为流动相;流速：1. 0 mLmin-1;检测波长：241 nm;柱温: 30℃;进样量：10 L。
枫香脂中药材详细说明书
枫香脂药材名称：枫香脂拼音名称：FENGXIANGZHI别名：白胶香、枫脂、白胶、芸香、胶香、伯依嘎尔（蒙药名）。
科属：为金缕梅科植物枫香树的树脂。
产地：主产于浙江、江西、福建、云南等地。
性味：[性味、归经]辛、微苦，平。
归肺、脾经。
功效：活血止痛，止血，解毒，生肌。
中成药：共有21种中成药使用枫香脂:散结灵胶囊珍宝丸小金丸消肿片肖金丹（丸）金龙伤湿止痛膏八仙油沉香安神散云香十五味丸顺气安神丸等。
应用：1、风湿痹痛，跌打损伤。
本品辛行苦泄，能活血通络止痛，用治风湿痹痛，可配伍草乌、地龙、当归、乳香等为丸，如一粒金丹（《宣明论方》）。
治跌打损伤，瘀滞疼痛，可与乳香等制成膏药外帖局部，如白胶香膏（《鸡峰普济方》）。
2、血热吐衄。
本品有散瘀止血之功，用治吐血、咯血、衄血，单用为散调服有效；若治血热出血证，常配生地黄、玄参、赤芍等药用。
3、瘰疬、痈疽肿痛。
本品能解毒、散瘀以消肿，既可痈疽肿痛初起，又可用于痈疽肿毒已溃之证。
如治痈疮溃烂，痛不可忍者，可以本品配乳香、没药等为丸内服，如乳香丸（〈〈证治准绳〉〉）；只瘰疬、痰核等证，可以本品与草乌、地龙、木鳖子等配伍，如小金丹（〈〈外科全生集〉〉）。
4、臁疮不愈。
本品既能解毒，又能生肌，用治臁疮日久不愈，可研末外敷，方见《袖珍方》。
用法用量：1.5～3G，宜如丸、散剂。
外用适量。
注意事项：孕妇忌服。
采收加工：选择生长20年以上的粗壮大树，于7-8月间凿开树皮，从树根起每隔15-20CM交错凿开一洞。
到11月至次年3月间采收流出的树脂。
晒干或自然干燥。
炮制工艺：枫香脂粉：取原药材，除去杂质，捣碎。
2、炒枫香脂：去净杂质及残壳，按炒黄法微炒，取出，放凉。
现代研究：1、化学成分：主要含有挥发油，其中桂皮酸类约占6.4%，萜类约占84.4%，其他成分为9.2%。
2、药理研究：本品及挥发油有抗血栓作用。
临床应用：1、治胃痛：枫香树脂二至三钱。
研末，温开水冲服。
（引自《江西草药》）2、治协日乌素病，陶赖，赫如虎，关节疼痛：白胶香20G，决明子、苘麻子、川楝子、五灵脂各15G，木香、苦参各10G，诃子、栀子、瞿麦各5G。
执业药师《中药鉴定学》复习指导：枫香脂的鉴别
枫香脂的鉴别
【植物形态鉴定】落叶乔木，高可达40米。
树皮幼时灰白，平滑，老时褐色，粗糙，有皮孔。
叶互生，叶柄长3~7厘米，托叶线形，早落。
叶片掌头3裂，长6~12厘米，宽8~15厘米，先端渐尖，基部心形，边缘有锯齿。
花单性，雌雄同株，雄花排成柔荑花序，无花被，雄蕊多数，花丝不等长，雌花排成球形头状花序，有花24~43朵，花序梗细长，萼齿5，钻形，无花瓣，子房半下位，2室，胚珠多数，花柱2，先端常弯曲。
蒴果多数，长椭圆形，下半部藏于花序轴内，成熟时顶孔开裂。
花期3~4月，果熟期9~10月。
【药材性状鉴定】本品呈不规则块状，淡黄色至黄棕色，半透明或不透明。
质脆，断面具光泽。
气香，味淡。
火试：取本品少量，燃烧，有多烟火焰，具特异香气。
2018执业药师考试-中药学专业知识一重点归纳二十九_毙考题
2018执业药师考试:中药学专业知识一重点归纳二十九(四)理化鉴定1.物理常数的测定包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。
这对挥发油、油脂类、树脂类、液体类药(如蜂蜜等)和加工品类(如阿胶等)药材的真实性和纯度的鉴定，具有特别重要的意义。
《中国药典》对有些药材的物理常数作了规定，如蜂蜜的相对密度在1.349以上，薄荷油为0.888～0.908;冰片(合成龙脑)的熔点为205℃～210℃;肉桂油的折光率为1.602～1.614等。
天竺黄规定检査体积比，即取天竺黄粉末(过4号筛)10g，轻轻装入量筒内，其体积不得少于35ml。
这是一种类似测定相对密度的方法，2.一般理化鉴别(1)膨胀度测定：是药品膨胀性质的指标，是指每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(ml)。
主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品。
《中国药典》规定，车前子膨胀度不低于4.0;哈蟆油膨胀度不低于55;葶苈子膨胀度南葶苈子不低于3，北葶苈子不低于12。
(2)显色反应：例如马钱子胚乳薄片置白瓷板上，加1%钒酸铵的硫酸溶液1滴，迅速显紫色(示番木鳖碱)，另取切片加发烟硝酸1滴，显橙红色(示马钱子碱)。
甘草粉末置白瓷板上，加80%硫酸1～2滴，显橙黄色(示甘草甜素反应)。
(3)沉淀反应：利用药材的某些化学成分能与某些试剂产生特殊的沉淀反应来鉴别。
赤芍用水提取，滤液加三氯化铁，生成蓝黑色沉淀。
芦荟水提液，加等量饱和溴水，生成黄色沉淀。
(4)泡沫反应和溶血指数的测定：利用皂苷的水溶液振摇后能产生持久性的泡沫和溶解红细胞的性质，可测定含皂苷成分药材的泡沫指数或溶血指数作为质量指标。
如《中国药典》用泡沫反应鉴别猪牙皂。
(5)微量升华：是利用中药中所含的某些化学成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其结晶形状、颜色及化学反应作为鉴别特征。
如大黄粉末升华物有黄色针状(低温时)、枝状和羽状(高温时)结晶，在结晶上加碱液则呈红色，可进一步确证其为蒽醌类成分。
消肿片的不良反应
消肿片的不良反应消肿片消肿拔毒。
用于瘰疬痰核，流注，乳房肿块，阴疽肿毒等症，你知道消肿片的不良反应吗?下面是店铺为你整理的消肿片的不良反应的相关内容，希望对你有用!消肿片的不良反应消肿片在使用过程中个别人出现呕吐、药疹等不良反应，是因为该药含有枫香脂、没药、乳香等，而且药物成分中制马钱子、制草乌药力峻猛部分人不能耐受，属正常允许范围内药物反应。
如出现消化道不良反应如呕吐可采取饭后温水服用，减少刺激;如出现药疹可减少剂量，先进小量，而后逐日增大服用量，如仍不能消除建议改换其他药物。
专家建议：避免空腹服用，服药期间避免情绪过于波动，保持宽容、乐观的健康心态，有利于顺其解郁，加快疗效;保证充足睡眠，作息时间规律，避免劳累;忌服辛辣刺激食物，忌酒，可饮菊花、夏枯草茶有益病情。
消肿片的耐药性耐药性(ResistancetoDrug)又称抗药性，系指微生物、寄生虫以及肿瘤细胞对于化疗药物作用的耐受性，耐药性一旦产生，药物的化疗作用就明显下降。
耐药性根据其发生原因可分为获得耐药性和天然耐药性。
自然界中的病原体，如细菌的某一株也可存在天然耐药性。
当长期应用抗生素时，占多数的敏感菌株不断被杀灭，耐药菌株就大量繁殖，代替敏感菌株，而使细菌对该种药物的耐药率不断升高。
目前认为后一种方式是产生耐药菌的主要原因。
为了保持抗生素的有效性，应重视其合理使用。
俗话说的好，“是药三分毒”，如非病情需要，消肿片不宜长期服用。
任何一种药品，如长期服用，仍会产生或大或小的耐药性。
所以用药前，应咨询医师或药师，从而确定用药时间与剂量。
消肿片的服用方法消肿片的用法用量是饮前用温黄酒或温开水化服，一次2～4片，一日3次。
消肿片具有消肿拔毒的作用。
用于瘰疬痰核，流注，乳房肿块，阴疽肿毒等症。
乳房肿块属于乳房的异常变化，可分为良性肿瘤和恶性肿瘤，是女性常见病。
一般来讲，炎症性的乳房肿块，常常伴有比较剧烈的乳房疼痛，肿块局部还伴有明显的红、肿、热、痛等炎症性反应，肿块可化脓破溃，经过抗炎治疗加局部引流后，炎症消退，肿块可消失。
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３０ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓＶｏｌ．２８牞Ｎｏ．７牞Ａｐｒｉｌ５牞２０１９第一作者：黄海燕，女，壮族，硕士研究生，副主任药师，研究方向为药品检验及质量标准，（电子信箱）３４６７８０９６１３＠ｑｑ．ｃｏｍ。
△通信作者：钟建理，男，大学本科，副主任药师，研究方向为食品药品检验及质量标准，（电子信箱）１１８６４２１２８２＠ｑｑ．ｃｏｍ。
·检验检测·ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０１９．０７．００９消肿片中枫香脂的鉴别与松香酸的检查黄海燕，饶伟文，钟建理△（广西桂林市食品药品检验所，广西桂林５４１００１）摘要：目的建立消肿片中枫香脂定性鉴别的薄层色谱（ＴＬＣ）法及测定松香酸含量的高效液相－二极管阵列（ＨＰＬＣ－ＤＡＤ）法。
方法采用ＴＬＣ法对枫香脂进行定性鉴别。
色谱柱为ＡｇｉｌｅｎｔＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃ１８柱牗２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ牘，流动相为乙腈－０．１％甲酸溶液牗１８∶８２牘，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为３５℃，检测波长为２４１ｎｍ，并同时采集２００～４００ｎｍ波长的光谱图，对消肿片中是否含有松香酸进行定性、定量分析。
结果５批消肿片（５个生产厂家）有４批ＴＬＣ鉴别未检出枫香脂，而在ＨＰＬＣ－ＤＡＤ法中检出了松香酸。
结论该方法准确可靠，操作简单，可用于消肿片中枫香脂的鉴别和松香酸的定性、定量分析。
关键词：消肿片；枫香脂；松香酸；薄层色谱法；高效液相－二极管阵列法中图分类号：Ｒ９３２；Ｒ２８４．１；Ｒ２８６．０文献标识码：Ａ文章编号：１００６－４９３１牗２０１９牘０７－００３０－０３ＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＬｉｑｕｉｄａｍｂａｒｉｓＲｅｓｉｎａａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎｏｆＡｂｉｅｔｉｃＡｃｉｄｉｎＸｉａｏｚｈｏｎｇＴａｂｌｅｔｓＨＵＡＮＧＨａｉｙａｎ牞ＲＡＯＷｅｉｗｅｎ牞ＺＨＯＮＧＪｉａｎｌｉ牗ＧｕａｎｇｘｉＧｕｉｌｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ牞Ｇｕｉｌｉｎ牞Ｇｕａｎｇｘｉ牞Ｃｈｉｎａ５４１００１牘Ａｂｓｔｒａｃｔ牶ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＴＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｌｉｑｕｉｄｄａｍｂａｒｉｓｒｅｓｉｎａａｎｄａｎＨＰＬＣ－ＤＡＤｍｅｔｈｏｄｆｏｒｃｏｎｔｅｎｔｄｅ ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｂｉｅｔｉｃａｃｉｄｉｎＸｉａｏｚｈｏｎｇＴａｂｌｅｔｓ．ＭｅｔｈｏｄｓＴＬＣｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｆｏｒＬｉｑｕｉｄｄａｍｂａｒｉｓｒｅｓｉｎａ．ＴｈｅａｂｉｅｔｉｃａｃｉｄｉｎＸｉａｏｚｈｏｎｇＴａｂｌｅｔｓｗａｓｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｌｙａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙａｎａｌｙｚｅｄｗｉｔｈｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆＡｇｉｌｅｎｔＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ牗２５０ｍｍ×４．６ｍｍ牞５μｍ牘牞ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－０．１％ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ牗１８∶８２牘牞ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１．０ｍＬ／ｍｉｎ牞ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ３５℃ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２４１ｎｍ牞ａｎｄｔｈｅｓｐｅｃｔｒｕｍａｔｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２００－４００ｎｍｗａｓｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｃｏｌｌｅｃｔｅｄ．ＲｅｓｕｌｔｓＡｍｏｎｇｔｈｅ５ｂａｔｃｈｅｓｏｆＸｉａｏｚｈｏｎｇＴａｂｌｅｔｓ牗５ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ牘牞ｌｉｑｕｉｄｄａｍｂａｒｉｓｒｅｓｉｎａｗｅｒｅｎｏｔｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｉｎ４ｂａｔｃｈｅｓ牞ａｎｄａｂｉｅｔｉｃａｃｉｄｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＨＰＬＣ－ＤＡＤｉｎｔｈｅｓａｍｅ４ｂａｔｃｈｅｓｏｆＸｉａｏｚｈｏｎｇＴａｂｌｅｔｓ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｓａｒｅａｃｃｕｒａｔｅ牞ｒｅｌｉａｂｌｅａｎｄｓｉｍｐｌｅ牞ｗｈｉｃｈｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｌｉｑｕｉｄｄａｍｂａｒｉｓｒｅｓｉｎａａｎｄｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆａｂｉｅｔｉｃａｃｉｄｉｎＸｉａｏｚｈｏｎｇＴａｂｌｅｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ牶ＸｉａｏｚｈｏｎｇＴａｂｌｅｔｓ牷ｌｉｑｕｉｄｄａｍｂａｒｉｓｒｅｓｉｎａ牷ａｂｉｅｔｉｃａｃｉｄ牷ＴＬＣ牷ＨＰＬＣ－ＤＡＤ消肿片收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂牗第七册牘》，由枫香脂、没药、当归、制草乌、地龙、乳香、马钱子、香墨和五灵脂９味中药组方，具有消肿拔毒功效，用于瘰疬痰核、流注、乳房肿块、阴疽肿毒等犤１犦。
方中枫香脂、乳香、没药均为树脂类原料药，且枫香脂为君药，用量比较大。
枫香脂质量参差不齐，市场掺杂、掺假现象严重，而乳香和没药为进口药材，来源有限，价格较贵，市场上常有伪劣品出现犤２－３犦。
伪劣枫香脂、乳香、没药药材多为用松香掺假，含有松香酸，如误用于中成药生产中，将严重影响中成药的质量。
本研究中采用高效液相－二极管阵列（ＨＰＬＣ－ＤＡＤ）法检测５个厂家的５批消肿片样品，结果检出有松香酸的４批；同时，枫香脂薄层色谱（ＴＬＣ）法鉴别试验发现，结果仅有１批检出枫香脂，其余４批未检出。
现报道如下。
１仪器与试药１．１仪器Ｗａｔｅｒｓ２６９５型高效液相色谱仪（分离单元－Ｗａｔｅｒｓ２９９８ＰＡＤ检测器，Ｗａｔｅｒｓ公司）；ＸＳ２０５ＤＵ型电子分析天平（梅特勒－托利多公司）；ＫＱ－６００Ｅ型超声仪（昆山市超声仪器有限公司）；ＣＡＭＡＧＡＵＴＯＭＡＴＩＣＴＬＣＳＡＭＰＬＥＲ４全自动点样仪，ＣＡＭＡＧＴＬＣＶｉｓｕａｌｉｚｅｒ薄层色谱照相仪，均购于ＣＡＭＡＧ公司。
１．２试药松香酸对照品牗批号为１１１９３８－２０１２０１牘，枫香脂对照药材牗批号为１２１６３７－２０１２０１牘，均购于中国食品药品检定研究院；乙腈、甲酸为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为高纯水；硅胶ＧＦ２５４预制薄层板（青岛鼎康硅胶有限公司）；消肿片（市售品，５批）。
２方法与结果２．１枫香脂ＴＬＣ法鉴别取本品２片，研细，加甲醇２０ｍＬ，超声处理２０ｍｉｎ，滤过，滤液浓缩至２ｍＬ，作为供试品溶液。
按消肿片处方比例，制备不含枫香脂的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液。
另取枫香脂对照药材０．２ｇ，加甲醇１０ｍＬ，超声处理２０ｍｉｎ，取上清液作为对照药材溶液。
照ＴＬＣ法试验，吸取上述３种溶液各１μＬ，分别点于同一硅胶ＧＦ２５４薄层板上，以石油醚牗６０～９０℃牘－乙酸乙酯－冰醋酸牗９∶１∶０．１牘为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光ＤｒｕｇＲｅｓｅａｒｃｈ３１ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓＶｏｌ．２８牞Ｎｏ．７牞Ａｐｒｉｌ５牞２０１９ＡＵｔ／ｍｉｎ０５１０１５２０Ｃ０．３２０．２４０．１６０．０８０ｔ／ｍｉｎ０５１０１５２０Ｂ０．０８０．０６０．０４０．０２０ＡＵＡＵｔ／ｍｉｎ０５１０１５２０Ａ０．０１２０．００８０．００４０－０．００４１．松香酸Ａ．对照品溶液Ｂ．供试品溶液（阳性）Ｃ．供试品溶液（阴性）图２高效液相色谱图ｔ／ｍｉｎ２４１．１ＡＵ０．０１２０．００８０．００４０２００２６０３２０３８０Ａｔ／ｍｉｎ２４１．１ＡＵ２００２６０３２０３８０Ｂ０．０１２０．００８０．００４０Ａ．对照品溶液Ｂ．供试品溶液（阳性）图３松香酸二极管阵列吸收图１１１２３４５６７１．阴性对照品溶液２－６．供试品溶液７．对照品溶液图１枫香脂薄层色谱图灯牗２５４ｎｍ牘下检视。
供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，表明阴性对照无干扰。
详见图１。
２．２松香酸含量测定２．２．１色谱条件色谱柱：ＡｇｉｌｅｎｔＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃ１８柱牗２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ牘；流动相：乙腈－０．１％甲酸溶液牗８２∶１８牘；检测波长：２４１ｎｍ，ＤＡＤ检测器采集２００～４００ｎｍ光谱图；柱温：３５℃；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。
２．２．２溶液制备取松香酸对照品约１０ｍｇ，精密称定，置１００ｍＬ容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取１ｍＬ置２０ｍＬ容量瓶中，加乙醇至刻度，制成每１ｍＬ含５μｇ的对照品溶液。
取本品研细，取约０．２ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇２０ｍＬ，称定质量，超声处理２０ｍｉｎ，放冷，称定质量，用乙醇补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。
２．２．３测定方法精密吸取对照品溶液、供试品溶液各１０μＬ，注入液相色谱仪，以色谱峰的保留时间及ＤＡＤ的紫外吸收图谱进行定性鉴别。
供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱峰相应位置上不得出现相同的色谱峰，若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外－可见吸收光谱，吸收光谱应不同；若吸收光谱相同，则视为检出松香酸。
如检出，则以外标法计算样品中松香酸的含量。
色谱图见图２和图３。
２．２．４方法学考察精密度试验：取松香酸对照品溶液，连续进样５次。
结果松香酸峰面积的ＲＳＤ为０．８６％牗ｎ＝５牘，表明仪器精密度良好。
线性关系考察：取质量浓度为５．０５３６μｇ／ｍＬ的松香酸对照品溶液，分别进样１，２，５，１０，２０，５０μＬ测定。
以峰面积（Ｙ）为纵坐标、进样量牗Ｘ，μｇ牘为横坐标进行线性回归，得回归方程Ｙ＝２．３０４９Ｘ－１．３０７１，ｒ＝０．９９９９牗ｎ＝６牘。
结果表明，松香酸进样量在５．０５３６～２５２．６８００μｇ范围内与峰面积线性关系良好。
空白试验：按处方自制消肿片样品，按２．２．３项下方法测定。
结果未检出松香酸，表明该方法无干扰。
稳定性试验：取供试品溶液１份，分别于０，２，４，８，１２，２４ｈ时测定，记录峰面积。
结果的ＲＳＤ为０．３４％牗ｎ＝６牘，表明供试品溶液在２４ｈ内稳定性良好。
重复性试验：称取同一批牗１号牘样品６份，分别测定松香酸含量。
结果平均含量为１．６２４４ｍｇ／ｇ，ＲＳＤ为０．７７％牗ｎ＝６牘，表明方法重复性良好。
加样回收试验：取已知松香酸含量的消肿片样品ＤｒｕｇＲｅｓｅａｒｃｈＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓＶｏｌ．２８牞Ｎｏ．７牞Ａｐｒｉｌ５牞２０１９表１松香酸加样回收试验结果牗ｎ＝９牘取样量牗ｇ牘０．１０１７０．１０３３０．１０１５０．１００６０．１０１７０．１０６７０．１０３４０．１０１６０．１００７样品含量牗ｍｇ牘０．１６５２０．１６７８０．１６４９０．１６３４０．１６５２０．１７３３０．１６８００．１６５００．１６３６加入量牗ｍｇ牘０．０７５８０．０７５８０．０７５８０．１５１６０．１５１６０．１５１６０．２５２７０．２５２７０．２５２７测得量牗ｍｇ牘０．２４２８０．２４３３０．２４１７０．３１５１０．３１８３０．３２４７０．４２３６０．４２３４０．４１８０回收率牗％牘１０２．３７９９．６０１０１．３２１００．０７１００．９９９９．８７１０１．１５１０２．２６１００．６７Ｘ牗％牘１００．９２ＲＳＤ牗％牘０．９８表２５批样品松香酸含量检测结果序号１２３４５厂家江苏某药业有限公司陕西某药业有限公司江西某药业有限公司青海省某药业有限公司江苏某制药有限公司批号１６０３０１１６０６０１２０１７０７０１１７０５３０３１７１００１枫香脂－－－－检出松香酸检出检出检出检出－松香酸含量牗ｍｇ／ｇ牘１．６１．１１５．９５．３牗松香酸含量为１．６２４４ｍｇ／ｇ牘约０．１ｇ，共９份，分别加质量浓度为０．０５１８ｇ／Ｌ的对照品溶液３ｍＬ，为０．１０３６ｇ／Ｌ的３ｍＬ，为０．０５１８ｇ／Ｌ的１０ｍＬ，再分别精密加入乙醇２０，２０，１０ｍＬ，称定质量，依法制备供试品溶液，测定松香酸的含量，计算回收率。