第二课 松香酸值的标准测定方法

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松香检验实用标准操作规程

松香检验实用标准操作规程

松香酸值测定标准操作规程松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量,它与松香的纯度,软化点,含油量都有一定关系,一般说,纯度越高,含油量越少,软化点愈高,酸值愈高。

1仪器与试剂(1)仪器碱式滴定管 50ml 1支具玻塞锥形瓶 250ml 3个量筒 50ml 1个(2)试剂中性乙醇:在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂(每100ml加2滴),用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。

酚酞指示剂:将1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。

0.5mol/L氢氧化钾标准溶液:每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中,再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。

另外准确称取四份已在105-110℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中,各加蒸馏水100ml 和酚酞指示剂10滴,用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s 不褪色为止,按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±0.001C=m/0.2042V式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g。

V-标定时消耗氢氧化钾的体积,ml。

两次标定结果的误差应不大于0.2%,否则再行标定。

2、实验步骤称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中,加中性乙醇50ml溶解,必要时在电热板或水浴上加热,使试样全部溶解后放冷,再加酚酞指示液5滴,然后用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。

3、结果计算松香酸值=VC56.11/W式中:V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数,mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/LW-试样重,g56.11-氢氧化钾的毫摩尔值两次平行实验允许相差0.5。

以算术平均值为结果,结果准确至小数点第一位。

松香中不皂化物含量测定标准规程本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化,生成松香皂。

此松香皂能溶于水中,而不皂化物与氢氧化钾不起作用,不溶于水,能溶于乙醚中,将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离,再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液),蒸去乙醚,烘干称重,减去其中少量未皂化的树脂酸,(因皂化反应不可能绝对完全),即可测得不皂化物的百分含量。

酸值的测定方法国标

酸值的测定方法国标

酸值的测定方法国标酸值是指单位质量或体积的油脂中所含有的酸的量,是衡量油脂质量的重要指标之一。

酸值的测定方法国标对于油脂行业具有重要的指导意义,其准确性和可靠性直接关系到油脂产品的质量和市场竞争力。

本文将介绍酸值的测定方法国标,以及相关的操作步骤和注意事项。

一、国家标准编号及适用范围。

《食用油脂酸值的测定》(GB/T 5530-2005)是我国规定的食用油脂酸值测定的国家标准,适用于食用油脂中酸值的测定。

二、仪器设备及试剂。

1. 仪器设备,酸值测定仪、电子天平、恒温水浴器、磁力搅拌器等。

2. 试剂,乙醇、酚酞指示剂、乙酸乙酯等。

三、操作步骤。

1. 取样,按照国家标准的规定,取样进行准确称量。

2. 酸值测定,将取样溶于乙醇中,加入酚酞指示剂,用乙酸乙酯进行萃取,然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

3. 结果计算,根据滴定结果和标准溶液的浓度,计算出酸值的含量。

四、注意事项。

1. 操作规范,严格按照国家标准的操作规程进行,避免操作失误。

2. 仪器校准,定期对酸值测定仪进行校准,确保测定结果的准确性。

3. 试剂使用,严格按照国家标准的要求使用试剂,避免试剂污染导致结果偏差。

4. 数据记录,对每一次测定的数据进行准确记录,避免数据丢失或混淆。

五、结论。

酸值的测定方法国标是食用油脂行业的重要标准之一,准确的测定结果对于保障油脂产品的质量具有重要意义。

在实际操作中,需要严格按照国家标准的要求进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。

六、参考文献。

1. 《食用油脂酸值的测定》(GB/T 5530-2005)。

2. 《食用油脂分析方法》。

以上就是关于酸值的测定方法国标的相关介绍,希望对您有所帮助。

歧化松香的检验规程

歧化松香的检验规程

歧化松香的检验参照标准中华人民共和国林业行业标准LY/T1357-2008检验规则1.歧化松香检验时,应以同一工厂同一批次歧化松香的同级品为一组,进行抽样检验。

2.歧化松香取样部位距离桶壁应大于5cm,同时距离歧化松香表面应大于5cm。

取冷样时,应取块状试样,每桶约100g。

检验项目:一、颜色1. 制作样块1.1 热样用标准的样块专用纸条折一个边长22mm的正方体纸框,将放出20分钟后的热香灌满纸框,待其冷却后用烧热的灰刀将其烫成22mm的正方体,(灰刀温度不可太高,以不冒烟为宜。

)1.2 冷样取一块状歧化松香样品放入烘箱稍微加热,然后取出用烧热的灰刀将其烫成22mm 的正方体(灰刀温度不可太高,以不冒烟为宜),烫好的样块用于比色测定的一对观测面应光滑而平行,且宽度为22mm。

2. 定级歧化松香颜色的等级用目视法将试样与松香色度标准块(两年换一套)进行直接比较。

比色后的颜色等级应不深于该级的色度标准块。

3. 罗维邦比色将样块放入罗维邦比色计的调色槽座上,按住光源按钮,将调色计的黄色色号调到样块标准的数值上作为基色,然后再将红色色号调到相当于样块的颜色,读取黄色和红色的色号数值。

二、外观的测定在室内自然光或正常照明条件下,将松香色块的一个观测面水平放在普通报纸上,能清晰阅读5号字体的定为透明,否则定为不透明。

三、软化点(环球法)1装置:全自动沥青软化点实验器主要零部件:铜环、钢球定位器(铜)、环架板、钢珠——直径9.5mm 质量3.5g环架板与平板间的距离为25.4mm,平板与烧杯底间距离为13 mm,环架板至水面刻度线距离为51mm2 加热介质(1)新煮过的蒸馏水:将约800ml蒸馏水加入到1000ml烧杯中加热至90℃,然后冷却到35℃以下(软化点≦80℃的松香样品测定)(2)丙三醇:当松香软化点高于80℃时,用丙三醇做介质。

3 操作方法3.1 冷样的测定取大小相似的两块约5g的松香,分别放在两个铜环上,将其放入烘箱调节温度至70℃慢慢加热,使其在尽可能低的温度下熔融,避免产生气泡和发烟,待松香完全熔满两个铜环,停止加热,让其自然冷却,然后用烧热的灰刀烫平,再将其放在环架板上,加上固定器和钢珠,将整个环板架放入盛有新煮过的800ml蒸馏水的烧杯中加热并调节升温速率为5℃/min当钢球刚好落至平行板时,记下温度,此温度即为软化点。

沉香 松香酸

沉香 松香酸

沉香检查松香(1)取本品粉末1g,置据塞试管中,加石油醚(60~90℃)10ml,振摇数分钟,滤过,取滤液5ml,置另一试管中,加新配置的0.5%醋酸铜溶液5ml,振摇后,静置分层,石油醚不得显绿色。

若石油醚层显绿色,则进行如下实验。

(2)松香酸取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)20ml,振摇数分钟,滤过,滤液浓缩至1ml作为供试品溶液。

取松香酸对照试剂10mg,加石油醚(60~90℃)10ml溶解,作为对照试剂溶液。

照薄层色谱法“中国药典”试验,吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰乙酸(9:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。

供试品色谱中,在与松香酸对照试剂色谱相应的位置,不得显相应的荧光淬灭斑点。

再喷以10%硫酸/乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与松香酸对照试剂色谱相应的位置,不得显相应的棕黄色斑点;紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中,在与松香酸对照试剂色谱相应的位置,不得显相应的蓝色荧光斑点。

若出现相同颜色的斑点,则采用下列高效液相色谱法验证。

照高效液相色谱法“中国药典”测定。

色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%甲酸(75:25)为流动相;检测波长为241nm,柱温20℃。

对照试剂溶液的制备:取松香酸对照试剂适量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,摇匀,即得。

供试品溶液的制备:取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,取续滤液,即得。

测定法:分别取供试品溶液和对照试剂溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。

结果判断:供试品色谱中,应不得出现与松香酸对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。

备注:必要时可采用照高效液相色谱-质谱联用方法验证。

HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸的含量

HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸的含量

HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸的含量目的:建立用于测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸含量的HPLC方法。

方法:采用C18柱;流动相乙腈-0.1%乙酸溶液(70∶30),流速1.0 mL·min-1,检测波长210,240 nm。

结果:脱氢松香酸在0.4~3.4 μg,松香酸在0.6~4.8 μg 具有良好的线性;平均加样回收率分别为99.53%,101.9%。

结论:所建立的方法简便、准确,可用于枫香脂的质量评价。

[关键字]枫香脂碱提物;HPLC;脱氢松香酸;松香酸枫香脂Liquidambaris Resina是金缕梅科植物枫香Liquidambar formosana Hance树干受伤后分泌出来的带芳香气味的树脂,有止血生肌、解毒止痛的功效[1]。

有研究表明枫香脂具有抗心血管疾病的药理活性,具有取代苏合香应用于心血管疾病的前景[2]。

枫香脂中含有较多种类的萜类物质[3],作者采用碱提酸沉法提取出了其中的二萜、三萜酸,并从碱提物中分离出了脱氢松香酸和松香酸2种化合物。

本实验的目的是建立HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸含量的方法,为枫香脂的质量控制提供可借鉴的定量方法。

1材料DIONEX UltiMate 3000高效液相色谱仪,Aglient 2100高压制备液相色谱仪,核磁共振仪(V ARIAN 600),micromass Q-TOF质谱仪,KQ-500DB数控超声波清洗器。

对照品脱氢松香酸和松香酸均从枫香脂中经高压制备分离纯化得到,经MS,1H-NMR,13C-NMR鉴定其结构,经过HPLC测定,面积归一化法计算纯度大于98%[4-5]。

乙腈为色谱纯(美国Fisher),水为超纯水,其余试剂均为分析纯。

枫香脂药材由河北安国购入,经北京中医药大学刘春生教授鉴定。

2方法与结果2.1供试品溶液的制备将枫香脂粉末用挥发油提取器经水蒸气蒸馏提取8 h,除去树脂中的挥发油部分,将药渣用质量浓度(ωB)为2%的NaOH溶液超声(250 W,90 kHz)提取2 h,过滤后向滤液中滴加稀盐酸,将得到的沉淀用蒸馏水洗至中性得到枫香脂碱提物。

第二课松香酸值的标准测定方法解析

第二课松香酸值的标准测定方法解析

New words and expressions
rosin acid number internal indicator method potentiometric method glass electrode alkali isopropanol
松香,树脂 酸值 内指示剂法 电位(势) 玻璃电极 碱 异丙醇
名称,指定 权限 声称 块 碾,磨 滴定 滴定管
Designation:D465-82 (Reapproved 1997)1
This standard is issued under the fixed designation D 465: the number immediately followed the designation indicate the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year 上标 圆括号 of last reapproval. A superscript epsilon (ε) indicates an editorial change since the last revision or reapproval. 1Note: Section 7 was changed editorially in November 1987.
New words and expressions
buffer beaker volumetric flask buret inflection point
缓冲液 烧杯 容量瓶 滴定管 拐点
New words and expressions

松香检测

松香检测

松香检测
一:松香的定义(003)
松香以松树松脂为原料,通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。

松香是重要的化工原料,广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。

二:松香的性质
松香按其来源分为脂松香、木松香、浮油松香3种。

脂松香也称放松香,颜色浅,酸值大,软化点高;木松香又称浸提松香,质量不如脂松香,颜色深,酸值小,且易从某些溶剂中结晶;浮油松香又称妥尔油松香。

松香为二种透明、脆性的固体天然树脂,是比较复杂的混合物,由树脂酸(枞酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等组成。

松香的黏性甚佳,尤其是压敏性、快黏性、低温黏性很好,但内聚力较差。

三:主要检测类别
甜味剂、防腐剂、抗氧化剂、漂白剂、着色剂、增稠剂、乳化剂、有机酸、酸度调节抗结剂、消泡剂、抗氧剂、漂白剂、膨松剂、护色剂、调味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐保鲜剂、稳定剂、凝固剂、甜味剂
四:主要检测项目
物理性质:外观色泽、比重、结晶点、闪点、折光率、热稳定性、环氧值、热分解温度、运动粘度、凝固点、酸值
纯度:灰分、水分、加热减量、皂化值、酯含量
同科研究所专业提供松香检测、松香成分检测、松香含量检测、松香性能检测、食品检测、食品添加剂检测等相关方面的检测!
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松香检验标准操作规程

松香检验标准操作规程

松香酸值测定标准操作规程松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量,它与松香的纯度,软化点,含油量都有一定关系,一般说,纯度越高,含油量越少,软化点愈高,酸值愈高。

1仪器与试剂(1)仪器碱式滴定管 50ml 1支具玻塞锥形瓶 250ml 3个量筒 50ml 1个(2)试剂中性乙醇:在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂(每100ml加2滴),用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。

酚酞指示剂:将1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。

L氢氧化钾标准溶液:每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中,再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。

另外准确称取四份已在105-110℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中,各加蒸馏水100ml和酚酞指示剂10滴,用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止,按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±C=m/。

g邻苯二甲酸氢钾的质量,m-式中:V-标定时消耗氢氧化钾的体积,ml。

两次标定结果的误差应不大于%,否则再行标定。

2、实验步骤称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中,加中性乙醇50ml溶解,必要时在电热板或水浴上加热,使试样全部溶解后放冷,再加酚酞指示液5滴,然后用L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。

3、结果计算松香酸值=W式中:V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数,mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/LW-试样重,g氢氧化钾的毫摩尔值两次平行实验允许相差。

以算术平均值为结果,结果准确至小数点第一位。

松香中不皂化物含量测定标准规程本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化,生成松香皂。

此松香皂能溶于水中,而不皂化物与氢氧化钾不起作用,不溶于水,能溶于乙醚中,将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离,再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液),蒸去乙醚,烘干称重,减去其中少量未皂化的树脂酸,(因皂化反应不可能绝对完全),即可测得不皂化物的百分含量。

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本标准以固定名称D465(分类代码+ 标准号)发行:紧接名称后的数字指出了 (分类代码+ 标准号)发行: 本标准以固定名称 最初采用的年份(制定年份),或有修订时最后修订的年份。 ),或有修订时最后修订的年份 最初采用的年份(制定年份),或有修订时最后修订的年份。圆括号内的数字 最终重新审定的年代。上标ε表示最终修订或重新审定后的编辑性修改 表示最终修订或重新审定后的编辑性修改。 是最终重新审定的年代。上标 表示最终修订或重新审定后的编辑性修改。
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buffer beaker volumetric flask buret inflection point
缓冲液 烧杯 容量瓶 滴定管 拐点
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designation jurisdiction purport lump grind titrate titrator
ε1注释:第七部分于 注释:第七部分于1987年11月进行编辑性修改。 月进行编辑性修改。 年 月进行编辑性修改

subscript 下标
sub- 下; super- 在……上 上
Standard Test Methods for Acid Number of Rosin1
松香酸值的标准测试方法 松香酸值的标准测试方法 酸值 These test methods are under the jurisdiction of ASTM Committee D-1 on Paint and Related Coating and Materials and are the direct responsibility of Subcommittee D01.34 on Naval Stores.
本方法可能包括有害的物质、操作和器材。 本方法可能包括有害的物质、操作和器材。 有害的物质 本标准不声称解决与其使用相关的所有安全问题。 本标准不声称解决与其使用相关的所有安全问题。 声称解决 相关的所有安全问题 使用之前建立合适的安全和健康惯例并确定规章限制的适应性是 使用之前建立合适的安全和健康惯例并确定规章限制的适应性是 之前建立合适的安全和健康惯例并确定规章限制的适应性 本标准使用者的责任。 本标准使用者的责任。 责任
1. Scope 范围 1.1 These test methods are intended for determining the acid number of rosin. Two methods are covered, as follows: 如下 1.1.1 Internal indicator method, and 内指示剂法 1.1.2 Potentiometric method. 电位法;电位滴定法 电位法;
1.2 The internal indicator method is suitable for use only with light- and medium-colored rosin. The potentiometric method is suitable for use with both light- and dark-colored resin.
名称,指定 名称, 权限 声称 块 碾,磨 滴定 滴定管
Designation:D465-82 (Reapproved 1997)ε1 : -
This standard is issued under the fixed designation D 465: the number immediately followed the designation indicate the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year 上标 圆括号 of last reapproval. A superscript epsilon (ε) indicates an editorial change since the last revision or reapproval. ε1Note: Section 7 was changed editorially in November 1987.
1. 范围 (概况) 概况) 1.1本实验方法的目的是测定松香的酸值,包括以下两种方法: 本实验方法的目的是测定松香的酸值,包括以下两种方法: 本实验方法的目的是测定松香的酸值 1.1.1 内指示剂法 1.1.2 电位法
external indicator method
外指示剂法
potentiometry 电位测定法;potentiometrictitration电位滴定 法) 电位测定法; 电位滴定(法 电位滴定
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酚酞 phenolphthalein 百里酚蓝 thymol blue 厄伦美厄烧瓶(三角瓶) erlenmeyer flask 厄伦美厄烧瓶(三角瓶) 当量浓度 normality 搅拌浆 stirring paddle 标准化 standardization borax 硼砂
internal standard method 内标法 external standard method 外标法
内标法 internal standard method 色谱分析中一种比较准确的定量 方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。 方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。内标法是将一 定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条) 定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品 混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析, 混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和 被测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子, 被测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,即可求出被测组分在样 品中的百分含量 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它 色谱分析中的一种定量方法, 不是把标准物质加入到被测样品中, 不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条 件下单独测定, 件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比 较求得被测组分的含量。 较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有 一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近, 一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定 量分析的准确性。 量分析的准确性。
1
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本测试方法的权限属于美国材料与试验协会下属负责油漆和有关涂 本测试方法的权限属于美国材料与试验协会下属负责油漆和有关涂 权限属于美国材料与试验协会
层材料的D-1委员会,其下负责海军供给的D01.34小组委员会对此负 委员会,其下负责海军供给的 小组委员会对此负 层材料的 委员会 小组委员会 直接责任。 直接责任。
Current edition approved March 26, 1982. Published June 1982. Originally published as D465-37T. Last previous edition D 465-59(1981).
本版本于1982年3月26日被核准,1982年7月出版。初始出版名称为 年 月 日被核准 日被核准, 月出版。 本版本于 年 月出版 D465-37T。上一版本为D465-59 (1981)。 。上一版本为 。
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rosin acid number internal indicator method potentiometric method glass electrode alkali isopropanol
松香, 松香,树脂 酸值 内指示剂法 电位(势 电位 势) 玻璃电极 碱 异丙醇
Designation:D465-82 (Reapproved 1997)ε1 : -
Standard Test Methods for Acid Number of Rosin1
名称: 年重新核准) 名称: D465-82 (1997年重新核准 - 年重新核准 松香酸值的标准测试方法
ASTM (American Society for Testing and Materials), 美国材 料与试验协会。 是美国最老、 料与试验协会。ASTM是美国最老、最大的非盈利性的标准学术 是美国最老 团体之一, 的技术委员会下共设有2004个技术分委员会。 个技术分委员会。 团体之一 , ASTM的技术委员会下共设有 的技术委员会下共设有 个技术分委员会 个单位参加了ASTM标准的制定工作,主要任务是制 标准的制定工作, 有 105817个单位参加了 个单位参加了 标准的制定工作 定材料、 产品、 系统、 和服务等领域的特性和性能标准, 定材料 、 产品 、 系统 、 和服务等领域的特性和性能标准 , 试 验方法和程序标准,促进有关知识的发展和推广。 验方法和程序标准,促进有关知识的发展和推广。
1.2 内指示剂法适用于浅色或颜色适中的松香。 内指示剂法适用于浅色或颜色适中的松香。 适用于浅色或颜色适中的松香 电位法对于浅色或深色的松香均适合。 电位法对于浅色或深色的松香均适合。 对于浅色或深色的松香均适合
1.3 This standard may involve hazardous materials, operation, and equipment. This standard does not purport to address all of safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
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