烧结矿中CaO,MgO,Al2O3的湿法滴定分析
影响烧结矿强度的因素分析及改进措施

烧结强度攻关分析一、影响烧结矿强度的因素分析1、烧结矿中FeO含量:过高直接还原增加,过低强度不好;碳高时容易还原生成FeO,形成强度很好但还原性很差的铁橄榄石和钙铁橄榄石,因此生产时既要保证有一定的还原性,又要保证机械强度。
2、烧结矿化学成份:MgO、Al2O3的影响。
3、烧结混合料混匀程度:圆筒混合机中的三种运动状态——翻动、滚动、滑动,其中滑动对混料是没有效果的,需要控制;混合后碳粒的存在形式有三种——被矿粉包裹在中心形成的颗粒、与矿粉一起包裹在核表面形成的颗粒、单独存在的颗粒,因此要防止第一、三种状态,产生第二种混合颗粒。
4、烧结矿烧结工艺参数:点火温度1150~1250℃等;5、烧结矿的碱度:根据烧结矿强度分析,碱度在1.7~1.8时强度最好,加入的生石灰起粒化促进剂的作用。
6、固相反应有利于提高烧结矿的强度质量:在高碱度烧结条件下,主要是产生铁酸钙,甚至是铁酸二钙,铁酸三钙,都有较好的强度和还原性。
7、抽入的空气温度越低,抽风速度越快,则烧结矿气孔越薄,强度也就较差。
8、原料成分和矿相的影响:软熔温度的影响,结晶水的影响,粒度比例的影响。
二、【小知识】降低烧结矿FeO 对提高烧结矿产、质量和高炉生产有什么好处?烧结矿中FeO不是单独存在的,由于燃烧层高温的作用,使很大一部分FeO 与SiO2和CaO结合生成铁橄榄石和钙铁橄榄石。
此物质较多的烧结矿呈多孔蜂状,具有一定的强度但发脆,此种物质还原性很差。
该物质生成温度高,需配碳也多,也起烧结燃烧带变宽,阻力增大,影响烧结机台时产量提高。
同时由于生成温度高,因而燃料消耗也多,据日本试验和生产的经验数据统计,烧结矿FeO 增减1%,影响固体燃料消耗增减2~5kg/t。
对高炉的影响也是很大的,根据生产统计数据和经验数据表明,FeO 波动1%,影响高炉焦比1~1.5%,影响产1~1.5%。
因此在保证烧结矿强度的情况下,应尽量降低烧结矿FeO。
现在我国重点厂烧结矿FeO在10%左右,有个别厂达到7%。
实验九 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的

实验九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析总学时:30学时(自选)一、实验目的1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法2、掌握难溶试样的分解方法3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择二、实验原理1、以重量法测定SiO22、配位滴定法测铁。
以磺基水扬酸为指示剂3、以PAN为指示剂的铜盐回滴法测定铝4、配位滴定法测定钙、镁三、实验仪器及试剂1、滴定分析常规仪器;2、EDTA标准溶液( 0.015 mol〃L-1);3、浓盐酸;4、HCl溶液(1:1);5、HCl溶液(3:97);6、浓硝酸;7、氨水(1:1);8、10%的NaOH溶液;9、固体氯化铵10、10%NH4CNS溶液;11、三乙醇胺溶液(1:1);12、硫酸铜标准溶液(0.015 mol〃L-1);13、HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3);14、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液;15、0.05%溴甲酚绿指示剂;16、10%磺基水杨酸指示剂;17、0.2%PAN指示剂;18、酸性铬蓝K-萘酚绿B(K-B指示剂);19、钙指示剂四、实验注意事项、特别提示1、同一实验室或同一人员对上述测定项目的允许误差范围如下:2、除了对每一项测定项目的平等试验应考虑是否超出允许误差范围外,还应把这几项的测定结果累加起来,看其总各是多少。
由于这五项是水泥中的主要成分,所以其总和应该是相当高的,但不可能是100%,因为还有其它组分。
总和也不可能超过100%。
五、思考题1、试样分解后加热蒸发的目的是什么?操作中应注意些什么?2、在测定SiO2、Fe3+、Al3+时,操作中应注意些什么?3、在钙的测定中,为什么要先加三乙醇胺而后加氢氧化钠溶液?六、教学实施经验小记本实验是一个综合性很强的实验,是系统分析,所以对以前各实验及各分析方法其实是起到了一个复习作用。
对学生来说是一次巩固学习。
分析化学实验报告班级 _________ 姓名___________ 报告日期_____________ 实验十九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析一、SiO2的测定二、Fe2O3的测定三、Al2O3的测定四、CaO的测定五、MgO测定结果与讨论:。
Al_2O_3含量对烧结矿平衡相组成及特性的影响

收稿日期:2009-04-23基金项目:安徽省科技攻关项目(0701*******)。
作者简介:刘继彬(1982-),男,山东济宁人,硕士生。
文章编号:1671-7872(2009)04-0333-05Al 2O 3含量对烧结矿平衡相组成及特性的影响刘继彬,李辽沙(安徽工业大学安徽省冶金工程与资源综合利用重点实验室,安徽马鞍山243002)摘要:为寻求烧结矿在Al 2O 3含量提高后冶金性能变化的内在原因,实验研究不同Al 2O 3含量烧结矿的平衡相组成、组元分布特性以及Al 2O 3对烧结矿物相结构、组成的影响行为,分析Al 2O 3含量对烧结矿冶金性能的影响。
得出:烧结矿中Al 2O 3含量提高时,其全部进入铝固溶复合铁酸钙相并导致该矿物明显增加。
该物相的化学组成可由w (Al 2O 3)=1.5%时的7.7CaO ·13.6Fe 2O 3·Al 2O 3·3.4SiO 2转变为w (Al 2O 3)=3.0%时的4.8CaO ·11.4Fe 2O 3·Al 2O 3·2SiO 2;磁铁矿相和粘结相硅酸二钙会随Al 2O 3含量提高而减少。
这种改变使烧结矿的还原性能得到一定改善,但也是引起高铝烧结矿性能劣化的主因,对高炉顺行不利。
关键词:Al 2O 3;烧结矿;矿物相;铁酸钙中图分类号:TF046.4文献标识码:Adoi :10.3969/j.issn.1671-7872.2009.04.002Influence of Al 2O 3on Sinter for Its Phase Compositions and Properties in EquilibriumLIU Ji-bin,LI Liao-sha(Anhui Provincial Key Laboratory for Metallurgical Engineering &Resources Recycling,Anhui University of Techonology,Ma'anshan 243002,China )Abstract:To obtain the internal mechanics of metallurgical properties variety of sinter as Al 2O 3content level raising ,it was studied that Al 2O 3behavior acts on phase compositions and element distributions in equilibrium in sinter and the influence on the phase structure and metallurgical properties of sinter was investigated as well.The results showed that all of Al 2O 3existed in the complex calcium ferrite solid solution with aluminum-bearing,and this phase increased greatly as the increasing of the content of Al 2O 3.As a reasult ,its chemical formula changes from 7.7CaO ·13.6Fe 2O 3·Al 2O 3·3.4SiO 2to 4.8CaO ·11.4Fe 2O 3·Al 2O 3·2SiO 2when the percentage of Al 2O 3was from 1.5up to 3.0.Magnetite and calcium silicate were decreased with the content of Al 2O 3increasing.These changs were the main reason which the metallurgical properties of sinter with high level Al content was deteriorated,in spite of reducibility of sinter improving,which was harmful to BF operation.Key words:Al 2O 3;sinter;mineral phase;calcium ferrite随着我国高炉澳矿使用量的不断增加[1],各钢铁企业所用烧结矿中铝含量普遍提高,对烧结矿的冶金性能产生了一定的影响[2-5],如强度降低,低温还原粉化现象加剧,融、滴性能变差等。
综合实验 硅酸盐水泥Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定

综合实验硅酸盐水泥中Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定计划学时:10一、实验目的1.学习复杂物质分析的方法。
2.掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。
二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定,分成硅酸盐水泥(熟料水泥),普通硅酸盐水泥(普通水泥),矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥),火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成,其成分与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定.水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。
不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。
本实验采用的硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。
普通硅酸盐水泥用HCl分解时,其反应如下:(CaO)2·SiO2 + 4HCl=2CaCl2 + H2SiO3↓+ H2O(CaO)3·SiO2 + 6HCl=3CaCl2 + H2SiO3↓+ H2O(CaO)4·Al2O3 + 12HCl=4CaCl2 + 2AlCl3 + 6H2O(CaO)4·Al2O3·Fe2O3 + 20HCl=4CaCl2 + 2AlCl3 + 2FeCl3 + 10H2OMgO + 2HCl=MgCl2 + H2O由于生成的硅酸有严重的吸附作用,所以将试样与足够的固体NH4Cl混合后,再用少量浓盐酸在沸水浴中加热分解。
因为沉淀反应是在含有大量电解质的小体积溶液中进行的,硅酸可以迅速脱水凝聚析出,较少吸附,沉淀比较纯净和完全。
试样中若含有FeO,应加数滴HNO3,使Fe2+氧化成Fe3+。
试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后,用均匀沉淀法使Fe(OH)3,Al(OH)3与Ca2+,Mg2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定Fe;以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。
硅酸盐水泥中FE2O3、AL2O3、CAO、MGO的测定

硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定一、目的要求:1.掌握硅酸盐水泥分析系统的方法原理;2.掌握络合滴定法连续测定的方法原理;3.掌握络合滴定法测定Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO原理、条件和计算;二、基本原理水泥主要由硅酸盐组成,其主要成分是SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO。
SiO2的测定可采用氯化铵重量法和氟硅酸钾容量法。
如果不需测定SiO2,则试样可用盐酸分解后,可以直接测定Fe3+,Al3+的含量,因为Ca2+、Mg2+不影响Fe3+,Al3+的测定。
或者,用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3与Ca2+、Mg2+分离。
沉淀用盐酸溶解完全, 调节溶液的pH2.0~2.5, 加热至温度为60~70℃,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为黄色,即为滴定Fe3+的终点。
然后加入过量的EDTA标准溶液,调节溶液pH为3.5左右,煮沸促使Al3+络合完全。
再加入六次甲基四胺铵,使溶液pH为5~6,以二甲酚橙(XO)作指示剂,用Zn2+标准溶液滴定剩余的EDTA,至溶液由黄色突变为紫红色为终点。
由于干扰Fe3+,Al3+干扰Ca2+、Mg2+的测定,必须预先将它们分离,所以取上述滤液,可以测定中Ca2+、Mg2+。
一般在pH=10的氨性溶液中,以K-B 指示剂作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Ca2+、Mg2+的合量,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。
再在pH=12时,用EDTA标准溶液滴定CaO的含量,用差减法计算MgO的含量。
三、仪器试剂酸式滴定管、快速定量滤纸、漏斗0.01mol/L EDTA标准溶液;0.2%甲基红;20%NaOH;1%NH4NO3;0.1 mol/L AgNO3;(1+1)盐酸;(1+1)氨水;10%一氯乙酸;10%磺基水杨酸;20% 六次甲基四胺溶液;0.01mol/L Zn2+标准溶液;0.2% 二甲酚橙水溶液;NH3-NH4Cl 缓冲溶液;K-B指示剂;水泥样品。
水泥中MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3含量的测定。1

.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后,用均匀沉淀法使 Fe(OH)3,Al(OH)3 与 Ca 2+,Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂,用 EDTA 络合滴定 Fe 3+;以 PAN 为指示剂,用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时, 对 Ca 2+,Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ,Al 后,再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+,Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂:EDTA 溶液 铜标准溶液(0.02mol/L ) 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂:磺基水杨酸(100g/L ) 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液:氨水—NH4Cl 缓冲溶液(PH=10)六次甲基四胺缓冲溶液(PH=4~5)仪器:容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中,加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水,加热至80℃,加入4滴PAN 指示剂,趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色,即为终点,记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次,计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定(1)试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中,加入 8 g NH 4Cl ,用 一端平头的玻璃棒压碎块状物,仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液,使试样全部润湿,再滴加浓 HNO 38 滴,搅拌均匀,盖上表面皿,置于电炉上加热30min ,直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
对高炉炼铁用烧结矿系统分析方法改进

对高炉炼铁用烧结矿系统分析方法的改进摘要本法以过氧化钠为熔剂,于铁坩埚内进行试样的快速熔融,以硝酸溶解试样,对烧结矿中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝进行系统分析,与标准方法相比,本法具有操作简便,准确性好,分析速度快,分析成本低,测定范围宽等特点,效果良好。
关键词烧结矿系统分析分光光度法edta滴定法前言烧结矿作为高炉炼铁的主要原料,直接影响着高炉冶炼过程的经济技术指标,除要求其具有较高的品位外,还需对其中脉石成分进行分析。
现在广泛为各实验室采用的方法为以碳酸钠熔融法进行sio2-cao-mgo-al2o3的系统分析,由于贵金属铂坩埚的使用,不仅提高了分析成本,同时对日常管理提出了更高的要求,完成上述系统分析约需2小时左右。
近年来发展起来的x荧光分析技术,初步实现了烧结矿试样分析的仪器化,但因该方法所用设备昂贵,对标样的依赖性强等因素,不仅使分析成本大大提高,同时试样成分的差异性造成的制备条件限制,使其广泛应用受到一定的局限。
为此,在进行了大量分析实验的基础上,本法采用过氧化钠进行快速熔融,硝酸溶解试样的方法,测定烧结矿中二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝的含量,本法具有快速、准确、设备要求简单、分析成本低的特点,效果良好。
1实验部分1.1仪器与试剂箱式高温炉721b型分光光度计铁坩埚过氧化钠(固体)抗坏血酸溶液2%(当天配制)铝试剂混合液:铝试剂0.75g,醋酸铵200g,阿拉伯树胶15g,分别溶于水中与盐酸(ρ=1.19g/ml)190ml混合后过滤,以水稀释至1500ml。
1.2实验方法1.2.1称样量称取不同sio2、al2o3含量的烧结矿标样4-5个,各0.2500g。
1.2.2碱熔融以过氧化钠为熔剂,以铁坩埚为熔融器皿,于900℃高温炉中熔融。
所用铁坩埚应预先钝化处理,熔剂的加入量控制在试样量的8-10倍。
1.2.3酸溶解经熔融后的试样均处于高价态,可直接以热水浸取,并以硝酸溶解盐类,必要时,滴加亚硝酸钠消除锰的干扰,待试液冷却至室温后,以水定容于250ml容量瓶中,制得母液。
EDTA容量法联合测定直接还原铁中CaO、MgO、Al2O3含量

(视铝含量而定,一般过量5.00~10.00 mL)加入 1滴~2滴酚酞指示剂(1 g/L),用盐酸(1+1)中 和至红色消失并过量1~2滴,加入20 mL乙酸—乙 酸铵缓冲溶液(PH值为4.5),加热煮沸3~5 min 取下,加入12滴PAN指示剂(1g/L),用硫酸铜 标准溶液(0.001 mol/L)滴定至溶液由桔红色变 为紫红色即为终点。
2.1 实验原理 试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,用氨
水分离Fe、Al、Ti,滤液用于测定CaO、MgO含 量,沉淀用于测定Al2O3。
于滤液中加入铜试剂分离锰,过滤,取一份 滤液,在pH值大于13时,加钙羧酸—硫酸钾混合 指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测定氧化钙含 量。另取一份滤液加入氨性缓冲溶液,在pH值为 9~10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴 定CaO、MgO含量。
沉淀加入氢氧化钠溶液,加热溶解,过滤, 使铝和铁、钛分离,加入过量EDTA标准溶液, 在pH值为3~4.5的溶液中,使铝与EDTA配合, 用 PA N 作 指 示 剂 , 硫 酸 铜 标 准 溶 液 回 滴 过 量 的 EDTA,测定氧化铝含量。
(CH2)6N4 + 10H2O = 4NH4OH + 6HCHO FeCl3 + 3NH4OH = Fe(OH)3 + 3NH4Cl AlCl3 + 3NH4OH = Al(OH)3 + 3NH4Cl Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+ Al2O3 + 2NaOH = 2NaAlO2 + H2O Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ Cu2+ + H2Y2- = CuY2- + 2H+
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中 图分 类号 : FO “ ; 5 . T 3 06 4 2 文献标识码 : B
W e t a o n lss o O ,M g a d AI03 n sn e e r tt r t n a ay i f Ca i i O n 2 i t r d o e i
h DAT sa d r ou in w t ro h o l c s t e i d c tr n h 2 a i ae y te c p e uf t teE tn a d s l t i E i c r me b a k T a h n ia o ;a d t e A1O3 w s t r td b o p r s l e o h t h a
谢 小 运 ,刘 跃进
( 湘潭大学 化工学 院 , 湖南 湘潭 4 10 ) 1 15
摘
要 : 用混合熔剂快速熔融试样 , 采 盐酸低温溶 解熔球 ,. l 酸充 分溶 解 , 备母 液. 15m 硝 制 分别 移取 3份母 液 , 以
钙 指示剂为指示剂 , 加入少量 M ,D T标准溶 液滴 定 C O; EA a 以铬 黑 T为指 示剂 ,E A D T标准 溶液滴 定 Mg 以 0; P N指示剂 , A 用硫 酸铜标准溶液滴定 A , 滴定终点均突变 明显. 1O , 本法具备快速 、 准确 、 设备简单 、 析成 本低的特 分
Ab t a t h t e iu rfrt e a ay i s p e ae y rp d me t g t e sn e e r t x d f x,d so vn s r c :T e mo h rl o n l sswa r p rd b a i l n h it r d o e wi a mie u q o h i h l is l ig t e me td b li t y r c l r cd a o t mp r t r ,a d f l is l ig t e s mp e i t . i i a i . T re h l a n o h d o h o c a i tlw e e a u e n ul d sov n h a l no 1 5 mln t c c d e l i y r he p rin fte mo e i u rwe e i dv d al r n f re o t re f k t mala o n fMg o t so t rl o r n ii u y ta se r d t e a swi a s l o h h q l h l s h m ut 2 o
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Ke od : it e r ;ia o n yi; a yw r s s e doe t t na a s C O,Mg A2 3 nr r ti l s 0, 1 O
sa d d s l t n w t AN h n i ao . T e mu ai n p i t a h i ain e d we e r ma k b e B i g f s ,a c — tn a oui i P r o h s a t e i d c tr h t t on s tt e t r t n r e r a l. e n a t c u o t o rt ae,smp e i q i me t o f u ain a d o w o t h t o s ca l s flfrt er u i e a ay i i e lb — i l e u p n n g r t f o c s ,t e me d i e p i y u eu t n ss n t a o n c i o n l h s e l o h o n l h
总第 1 2期 8
21 0 1年 1 0月
南
方
金
属
Su . 1 2 m 8
S UT RN T S O HE ME AL
Oco e 2 1 tb r 0 1
文章编号 :10 90 (0 10 0 3 0 0 9— 7 0 2 1 )5— 0 0— 4
烧 结 矿 中 C O, g A2 3 a M O, 1O 的湿 法 滴 定 分 析