Preparation and magnetic properties of SiO2-CaO-Na2O-P2O5-FeO-Fe2O3glass-ceramics prepared by g
玻璃包覆Co基非晶微丝的拉伸性能与断裂可靠性
玻璃包覆Co基非晶微丝的拉伸性能与断裂可靠性Tensile properties and fracture reliability of a glass-coatedCo-based amorphous microwireXiao-dong Wang,Huan Wang,Hong-xian Shen,Fa-xiang Qin,Da-wei Xing,Jing-shun Liu,Dong-ming Chen,Jian-fei Sun摘要：用玻璃包覆熔体纺丝法制备了圆形截面光滑表面Co68.15Fe4.35Si12.25B15.25（at%）。
力学性能通过玻璃包覆非晶微丝的拉伸测试计算。
它们的断裂可靠性采用双参数或三参数威布尔分析。
X射线衍射与透射电镜结果显示这些玻璃包覆Co基微丝主要为非晶态。
包覆的Co基非晶微丝具有1145到2457MPa的拉伸强度，强度平均值为1727MPa，方差为445MPa。
威布尔统计分析表明，非晶微丝的双参数拉伸威布尔系数为4.16，三参数拉伸威布尔系数为1.61，其临界值高达942MPa。
这些结果表明制备的非晶微丝具有良好的拉伸性能与断裂可靠性。
因而可能成为电学可靠性工程应用的不错选择。
关键词：钴合金；非晶合金；玻璃；断裂；拉伸测试1.概述非晶铁磁微丝可能应用于包括巨磁阻抗（GMI）效应，磁场双稳性、微波吸收性与电磁干扰（EMI）屏蔽的一系列科研与工程用途，因而引起诸多兴趣[1-5]。
与其他材料相比，非晶玻璃包裹微丝显示出更有趣的磁性能，它们在各种传感器与电子设备上的用途都已被提出[6-9]。
这些快速凝固优良微丝的结构与磁性能可以在制备过程中或是在制备后通过退火与机械加工裁定[10-16]。
已报道通过退火并机械加工，进行焦耳退火与拉伸测试后，玻璃包覆Co68.25Fe4.5Si12.25B15非晶微丝在15MHz交流下测得最大的巨磁阻抗，ΔZ/Z≈600%[17]。
拉伸过程中的退火旨在引起垂直于Co68.25Fe4.5Si12.25B15非晶微丝丝轴方向的磁各向异性，引起对磁性的强化。
稀土材料在激光隐身技术中的研究与发展
稀土材料在激光隐身技术中的研究与发展贾增民;王有轩;刘永峙;黄成亮;潘士兵;于名讯【摘要】稀土材料因其丰富的能级所产生的丰富的光谱，利用稀土能级的跃迁达到对1.06μm激光和其他波段兼容隐身。
本文主要介绍了含钐体系材料的制备、不同晶型、不同粒径、不同掺杂对反射率的影响，氧化钇，含镝等稀土材料在激光隐身中的应用。
%Rare earth materials have rich spectra due to its rich energy levels.With the transition of energy levels of the rare earth materials,1.06 μm laser stealth and other waveband stealth can be achieved.The preparation technolo-gy of materials containing samarium is introduced,and the influence of different crystal forms,different grain sizes and dif ferent dopings on the reflectivity for 1.06 μm laser is discussed.Yttrium oxide,materials containing dysprosium and other rare earth materials are also introduced.【期刊名称】《激光与红外》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】5页(P123-127)【关键词】激光隐身;稀土能级;上转换;兼容隐身【作者】贾增民;王有轩;刘永峙;黄成亮;潘士兵;于名讯【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所，山东济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，山东济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，山东济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，山东济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，山东济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，山东济南250031【正文语种】中文【中图分类】TB34据1998年美国矿务局公布的世界稀土储量以稀土氧化物(REO)计,我国稀土储量位居世界第一[1]。
高性能Fe_Si软磁粉芯的制备及性能研究_李杨
粉芯的显微组织。 从图 3 中可以看出： 大颗粒紧密 接触， 小颗粒填充于大颗粒堆积的间隙之中 ， 有的小 颗粒直接附着于大颗粒之上。一些小颗粒发生了团 SiO2 聚， 这可能跟原料中使用了纳米尺度的 Al2 O3 、 表面活性很 等粉末有关。因为纳米粉末比表面大， 高， 在混粉和压制过程中容易团聚。 热处理后样品 中仍然存在不少的孔隙， 但是孔隙尺寸均较小， 且分 布较为分散； 而随着压制压力的提高， 孔隙数量和孔 隙尺寸均减小， 说明样品的致密度随着压制压力的 提高得到了相应的提高， 这对于软磁粉芯磁学性能 的改善至关重要。
（ a） 600MPa； （ b） 700MPa； （ c） 800MPa； （ d） 900MPa
图3 Fig. 3
不同压力压制热处理后坯体断面形貌
Fractography of samples compacted with different pressures and after heat treatment
2. 4
压制压力和粘结剂的含量对热处理后粉芯磁
试验中， 通过振动磁强计测试获得了热处理后 粉芯磁性能的相关结果， 并得到了饱和磁感应强度 BS 、 结果见表 1 所 矫顽力 H C 和磁导率 μ 等数据， 示。从表 1 中可以看出， 随着压制压力的增大， 饱和 磁感应强度和磁导率均逐渐增大， 这是因为： 压制压 力的提高会导致生坯致密度的提高， 而生坯密度与 热处理后样品的饱和磁感应强度和磁导率关系均为 同向变动。
2
2. 1
结果与讨论
温压温度对温压生坯密度的影响 图 1 是不同压制压力下， 压坯密度随温压温度
图2 Fig. 2 不同温度下压制压力对压坯密度的影响 Ｒelationship between pressing pressure and
Preparation and magnetic properties of very small
专利名称：Preparation and magnetic properties of very small magnetite- dextran particles发明人：Joseph S. Yudelson申请号：US07/984611申请日：19921202公开号：US05349957A公开日：19940927专利内容由知识产权出版社提供摘要：The present invention is directed to particles comprised of a magnetically responsive material and a dispersant, said particles having a particle size range of about 2 to about 10 nm. The present invention is also directed to a method for the preparation of such particles comprising admixing a magnetically responsive material with a dispersant to form an admixture, and contacting said first admixture with a base for a time period and under conditions appropriate to form a magnetically responsive material-dispersant particle. In a preferred embodiment, the magnetically responsive material is magnetite, the dispersant is dextran, and the base is ammonium hydroxide. In a further preferred embodiment, the admixture is suspended in a gel phase. The present invention is further directed to a method of diagnosis comprising administering to a mammal a contrast effective amount of these particles suspended or dispersed in a physiologically tolerable carrier and generating an NMR image of said mammal.申请人：STERLING WINTHROP INC.代理人：William J. Davis更多信息请下载全文后查看。
制备四氧化三铁纳米颗粒的新方法
制备四氧化三铁纳米颗粒的新方法傅小明;孙虎【摘要】以草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)在高纯氩气(氩气含量≥99.999％)中的热重-差热(TG-DTA)分析为理论依据,利用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(TEM),分别对FeC2O4·2H2O在氩气中热分解最终产物进行物相和形貌表征.研究结果表明:FeC2O4·2H2O在高纯氩气中热分解过程分为两个阶段:第一个阶段是在室温到255℃之间,FeC2O4·2H2O失去结晶水变为FeC2O4;第二阶段是255℃到520℃之间,FeC2O4受热分解为Fe3O4.在高纯氩气中,以6℃/min升温速率从室温升520℃并在520℃,保温20 min,热分解草酸亚铁时,获得了粒径为约40～60 nm的球形Fe3O4颗粒.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2016(016)006【总页数】4页(P191-194)【关键词】草酸亚铁;热分解;氩气;Fe3O4纳米颗粒【作者】傅小明;孙虎【作者单位】宿迁学院材料工程系,宿迁223800;宿迁学院材料工程系,宿迁223800【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1化学工业2015年10月19日收到江苏省“六大人才高峰”高层次人才培养资助项目(2015-XCL-064)、江苏省第四期“333高层次人才工程”培养对象资助项目、江苏省高校自然科学研究基金项目(14KJB450001)、宿迁市科技计划项目(Z201421)和宿迁学院科研项目(2014KY06)资助四氧化三铁(又称磁铁矿，分子式为Fe3O4)是由O2-、Fe2+和Fe3+通过离子键组成的复杂离子晶体，它是一种典型的正铁酸盐化合物和重要的尖晶石型铁氧体，其晶体结构为立方反尖晶石结构[1—3]。
Fe3O4不仅具有优异的磁性能(比如，常用于信息存储、磁流体、微波吸收、磁共振成像和药物传递材料等)，还具有良好的催化性能(例如，用于水煤气变换反应、F-T合成、合成氨、丁烯和乙苯脱氢及氧化脱氢等方面的催化)[4—6]。
铁钴镍实验报告
铁钴镍实验报告实验目的本实验的目的是通过制备铁钴镍合金并进行材料性能测试，了解铁钴镍合金的结构与性能，并探讨其应用领域。
实验原理铁钴镍合金是一种常见的磁性材料，由铁、钴和镍三种金属元素组成。
其具有良好的磁性、耐蚀性和热稳定性，广泛应用于电子设备、汽车制造等领域。
在本实验中，将通过溶液的制备、坯料的熔炼、样品的制备和性能测试等步骤，来探究铁钴镍合金的制备工艺和性能特点。
实验器材和试剂•熔炉•坩埚•铁、钴、镍粉末•硼酸•碳酸钠•硝酸实验步骤1.准备坩埚和铁、钴、镍粉末。
2.将铁、钴、镍粉末按照一定的比例混合均匀。
3.将混合的粉末放入预热好的坩埚中。
4.将坩埚放入熔炉中并加热，使其熔化。
5.在另一个容器中，将硼酸和碳酸钠溶解。
6.将溶液倒入熔化的金属中，并搅拌均匀。
7.将溶液进行冷却，待其凝固形成坯料。
8.将坯料进行抛光和打磨，制备成标准样品。
9.对样品进行金相显微镜观察，了解其组织结构。
10.对样品进行磁性测试，测量其磁化强度。
实验结果分析通过金相显微镜观察，可以看出铁钴镍合金的组织结构呈现出颗粒状晶粒分布，并具有一定的晶界。
磁性测试结果显示，铁钴镍合金具有良好的磁化强度，表明其具有良好的磁性特性。
结论通过本实验的制备和测试，我们成功制备了铁钴镍合金，并观察了其组织结构和磁性特性。
实验结果表明，铁钴镍合金具有良好的磁性和结构稳定性，适用于电子设备、汽车制造等领域。
参考文献1.Smith, R. M. et al. (2017). Introduction to Materials Science forEngineers.2.Li, J. et al. (2018). Preparation and magnetic properties of Fe-Co-Nialloys.3.Zhang, Z. et al. (2019). Structural and magnetic properties of Fe-Co-Nialloys.附录实验数据表格样品编号磁化强度 (A/m)1 1502 1803 2004 1605 170实验结果图表铁钴镍合金的金相显微镜图片磁性测试结果图表磁性测试结果磁性测试结果注：本实验报告参考了相关文献并结合实际实验情况撰写而成，如有雷同，纯属巧合。
新编大学英语综合教程1-u(00002)
新编大学英语综合教程1-unit6Unit 6 A World of MysteryIn-Class Reading The Bermuda Triangle百慕大三角1 1945年12月5日，佛罗里达州的劳德代尔堡，天气晴朗，由五架美国海军飞机组成的第19飞行分队从这里起飞。
机上共有14名机组人员。
飞机状况良好；机上装有当时最好的设备，包括罗盘和无线电设备，还携带有救生筏。
飞机可以在水上漂浮90秒钟。
飞机起飞一个半小时后，劳德代尔堡的指挥塔台听到了从其中一架飞机传来的无线电信息。
2 “我不知道我们现在所处的位置。
”3 之后飞机再也无法和指挥塔台通话，但是飞机之间可以通话，而且指挥塔台也能听到他们的通话。
4 “磁罗盘简直疯了。
”5 “我们完全迷失了方向。
”6 从这之后没有收到其他任何信息。
再也没有其他任何人收到过这些飞机的消息或看到过它们。
300架飞机和许多船只搜索了该地区，但没有找到第19飞行分队的任何踪迹。
而且其中一架被派去搜寻的飞机也彻底失踪了。
7 这些飞机是在西大西洋上一个非常神秘的地方失踪的，在这里已经发生了许多奇怪的事件。
这种神秘现象在1945年之前很久就已经出现了，而且自那一年以来，又有许多其他船只和飞机在这一地区失踪。
这一地区被称为百慕大三角，是大西洋上一个巨大的三角形海域，其北端是百慕大岛。
8 飞机和船只在世界的其他地方也会失踪，但是百慕大三角内发生的失踪事件要比其他地区多。
多年来科学家们和其他人士对这一神秘现象感到困惑不解。
人们做了许多努力，试图解释为什么有这么多的人、飞机和船只在这里失踪。
9 作家约翰·斯宾塞认为，这些船只和飞机被来自另一行星上的飞碟或不明飞行物从海上和空中劫走了。
他的看法是，既然宇宙里有数百万其他行星，那么在宇宙中的某些地方肯定存在其他有智慧的生物。
这些生物喜欢收集人类及其设备，以便仔细观察研究。
10 另一种理论认为，该地区的地理状况是造成船只和飞机失踪的罪魁祸首。
磁功能化多孔生物质炭复合材料的制备及吸波性能
文章编号: 1007⁃8827(2019)05⁃0455⁃09磁功能化多孔生物质炭复合材料的制备及吸波性能杨期鑫, 俞璐军, 董余兵, 傅雅琴, 朱曜峰(浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,浙江杭州310018)摘 要: 采用高温炭化和水热法制备了兼具介电损耗和磁损耗特性的磁功能化生物质炭(Fe3O4/多孔生物质炭)吸波材料㊂在200℃水热条件下,随着FeCl3浓度的增加,PLSC表面生成的聚集态Fe3O4纳米晶粒有所增加,颗粒大小规整,平均粒径约为200nm㊂通过矢量网络分析仪探讨了磁材料含量㊁复合材料的形貌结构对吸波性能的影响,并分析了多重损耗吸波机理㊂结果表明,在2~18GHz范围内,当FeCl3浓度为4mmol时制备的磁功能化生物质炭复合吸波材料具有最佳的吸波性能,在厚度为2mm时,其在11.42GHz处的最大反射损耗值可达-42.2dB,有效频宽达3.14GHz(反射损耗小于-10dB)㊂关键词: 生物质炭材料;Fe3O4;复合材料;吸波性能中图分类号: TB333文献标识码: A收稿日期:2019⁃07⁃11; 修回日期:2019⁃09⁃30基金项目:国家自然科学基金(51503183).通讯作者:朱曜峰,博士,副教授.E⁃mail:yfzhu@作者简介:杨期鑫,硕士研究生.E⁃mail:861379231@Preparation and microwave absorption properties ofmagnetic functional porous biomass carbon compositesYANG Qi⁃xin, YU Lu⁃jun, DONG Yu⁃bing, FU Ya⁃qin, ZHU Yao⁃feng(Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology,Ministry of Education,Zhejiang Sci⁃Tech University,Hangzhou310018,China)Abstract: Magnetic functional biomass carbon(Fe3O4/porous biomass carbon)microwave absorbing materials with both dielec⁃tric loss and magnetic loss were prepared by carbonization and a hydrothermal method.With increasing FeCl3concentration,aggre⁃gated Fe3O4nano⁃crystallites on the surface of the carbon increased under a hydrothermal temperature of200℃,with a uniform par⁃ticle size with an average of about200nm.The effects of the morphology,structure and Fe3O4content on the microwave absorbing properties of the composites were investigated,and the mechanism of multi⁃loss microwave absorption was also analyzed.The re⁃sults show that when the concentration of FeCl3is4mmol,the magnetically functionalized biomass⁃carbon composite has an excel⁃lent microwave absorbing performance in the range2⁃18GHz,and the thickness is2mm.The maximum reflectance loss at11.42 GHz is up to-42.2dB,and the effective bandwidth is3.14GHz(reflection loss is less than-10dB).Key words: Biomass carbon material;Fe3O4;Composite material;Microwave absorbing performanceFoundation item:National Natural Science Foundation of China(51503183).Corresponding author:ZHU Yao⁃feng,Professor.E⁃mail:yfzhu@Author introduction:YANG Qi⁃xin,Master Student.E⁃mail:861379231@1 前言随着信息技术的不断发展,军事隐身技术在现代化信息作战中显得尤为重要,而吸波材料是实现隐身技术的关键点之一㊂此外,电磁波辐射可影响电子设备正常工作,并对人体健康构成威胁㊂因此,开发新一代高性能电磁吸波材料备受国内外研究人员的关注[1⁃4]㊂生物质炭材料凭借其来源广泛㊁制备简单㊁且因其独特结构具有优异的电学性能,在电磁吸波领域具有潜在的应用[5,6]㊂但是,生物质炭作为典型的碳族材料,因其良好的导电性能,易使电磁波产生反射,阻抗匹配性能较差,难以满足对吸波材料具有宽频㊁强吸收的实际需求㊂为此,研究者们开始探索研究生物质炭复合材料,改善其阻抗匹配性,提高其吸波性能,拓展其在电磁吸波邻域的应用㊂武志红等[7]将以竹子㊁Si粉为原料,通过包埋法制备了具有蜂窝结构的竹炭/SiC复合材料,改善了其阻抗匹配性,提高其吸波性能㊂试样厚度为2.5mm时,在10.7GHz处,最小反射损耗值为-10.16dB㊂齐先 第34卷 第5期2019年10月新 型 炭 材 料NEW CARBON MATERIALS Vol.34 No.5 Oct.2019 峰等[8]将以葡萄糖为碳源,与氧化锌复合,制备了氧化锌/碳(ZnO/C)复合材料,提高了其吸波性能,在频率为17GHz以及试样厚度为3mm时,最小反射损耗值达到-12dB㊂近年来,Fe3O4纳米颗粒凭借表面活性好,饱和磁化强度高和良好的磁损耗吸收性能等优点,被研究者们用于制备高性能复合吸波材料的组分之一㊂Liu等[9]通过液相分离过程㊁热降解法以及共沉淀法制备了具备蜂窝状多孔结构的HPC/Fe3O4复合吸波材料㊂研究表明所制备的复合材料在11.76GHz频率处最低反射损耗值达到-20.1dB㊂Meng等[10]通过高温炭化法制备了多孔炭/Fe3O4复合吸波材料㊂结果表明:多孔炭/Fe3O4复合吸波材料在厚度为3.4mm下,其最小反射损耗值可达-45dB㊂相关研究报道表明碳基复合吸波材料具有良好的应用前景㊂然而,当前碳基材料的制备工艺复杂㊁价格昂贵以及不可再生等缺点㊂生物质炭衍生的多孔炭在具备碳基材料特性的同时,兼具廉价㊁可再生㊁制备简单等优点备受吸波研究者的关注㊂因此,将Fe3O4纳米颗粒与多孔生物质炭材料相结合来构建优异的吸波材料极具科学价值和实际意义㊂基于此,本研究拟通过高温炭化制备多孔生物质炭吸波材料,并结合水热法制备兼具介电损耗和磁损耗特性的磁功能化Fe3O4/生物质炭吸波材料,同时改善复合材料的阻抗匹配特性,提高其电磁吸波性能㊂采用多层次测试方法对Fe3O4/生物质炭复合材料的形貌和结构进行表征,并通过振动样品磁强计(VSM)以及矢量网络分析仪测试其磁性能和电磁参数,探讨体系中Fe3O4组分含量对材料电磁参数及吸波性能的影响㊂2 实验2.1 试剂三氯化铁(FeCl3)㊁乙二醇(C2H6O2)㊁乙酸钠(C2H3NaO2),试剂均为化学纯,上海麦克林生化科技有限公司;柠檬酸三钠(Na3C6H5O7):分析纯,杭州高晶精细化工有限公司㊂2.2 多孔生物质炭材料(PLSC)的制备实验选用丝瓜络(市面上购买所得)为原料,将其在70℃的1mol/L KOH溶液中浸泡12h后真空烘箱干燥12h,随后将预处理样品在700℃㊁氮气保护下进行高温炭化处理1h,得到的产物用1mol/L HCl溶液浸泡5h后,再用去离子水清洗至中性,并将产物在60℃下烘干24h,得到多孔生物质炭材料备用㊂此外,在无KOH溶液浸泡的条件下,丝瓜络同样通过高温炭化,制备得到未活化的生物质炭材料(U⁃PLSC)㊂2.3 Fe3O4/PLSC复合材料的制备称取自制PLSC以及150mg加入到20mL C2H6O2的烧杯中搅拌30min,再将不同含量的FeCl3㊁1.2g的C2H3NaO2㊁0.2g Na3C6H5O7分别加入到C2H6O2溶液中,搅拌1h后转移至50mL 反应釜中,在200℃反应10h㊂反应完成后待自然冷却至室温,然后将产物经乙醇㊁去离子水依次多次洗涤后放入烘箱中60℃干燥24h,得到最终产物即为Fe3O4/多孔生物质炭复合吸波材料㊂样品制备过程中,将FeCl3添加量分别为2㊁4㊁6mmol时所制备的复合材料分别命名为2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/ PLSC㊁6⁃Fe3O4/PLSC㊂此外,U⁃PLSC在相同条件下,通过水热反应制备得到U⁃PLSC/Fe3O4复合材料㊂2.4 结构表征采用扫描电子显微镜(SEM,Hitachi S⁃4800)和透射电子显微镜(TEM,JEOL JEM⁃2100F,加速电压为200KV)分别对材料的微观形貌进行观察;采用XRD(Bruker AXS,D8⁃Discover,Cu Kα靶,扫描范围2θ=10°~80°)对材料的晶相结构进行分析;采用美国Lake Shore公司Lake Shore7047型振动磁强计(VSM)在室温下测试样品磁性能;利用X射线光电子能谱(XPS,K⁃Alpha)来研究样品表面的化学元素组成以及化学结合状态;采用矢量网络分析仪(N5224A,Agilent)通过同轴法测试样品在2~18GHz频率范围内的电磁参数(以石蜡为介质,与吸波材料(含量为30wt%)充分混合均匀后压制成内径3mm,外径7mm,厚2mm的同轴圆环),探讨材料的吸波性能㊂3 结果与讨论3.1 结构与形貌表征图1分别为PLSC㊁2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/ PLSC和6⁃Fe3O4/PLSC复合材料的微观结构形貌图㊂由图1a可见,PLSC具有明显的多孔形态结构,平均孔径约为200nm~1μm㊂由图1b⁃c可知, Fe3O4纳米颗粒均匀覆盖在PLSC的表面以及孔洞内,颗粒大小规整,平均粒径约为200nm㊂同时,复合Fe3O4纳米颗粒后,复合材料的多孔结构并未受到破坏,这将有利于增加电磁波在复合材料中的传播途径㊂㊃654㊃ 新 型 炭 材 料第34卷图1 试样的FE⁃SEM照片:(a)PLSC,(b)2⁃Fe3O4/PLSC,(c)4⁃Fe3O4/PLSC以及(d)6⁃Fe3O4/PLSC Fig.1 FE⁃SEM images of(a)PLSC,(b)2⁃Fe3O4/PLSC,(c)4⁃Fe3O4/PLSC and(d)6⁃Fe3O4/PLSC. 图2所示为Fe3O4/PLSC复合材料的TEM照片㊂从图2a中可以观察到,Fe3O4纳米颗粒是由许多小晶粒堆积而成,且内部存在明显的孔隙㊂图2b 为复合材料的HRTEM图,图中有明显的晶格条纹出现,其晶格条纹的间距d为0.483nm,对应于Fe3O4的(111)晶面[11]㊂图2 试样的(a)TEM照片以及(b)HRTEM图Fe3O4/PLSC Fig.2 (a)TEM and(b)HRTEM images of Fe3O4/PLSC. 图3为PLSC和Fe3O4/PLSC复合材料的XRD 图㊂由图可见,纯PLSC在2θ为23.7°㊁44.3°处都出现了较为明显的衍射峰,与标准卡片(JCPDS. 89⁃7373)对比可知,上述衍射峰分别对应于石墨晶体的(002)晶面和(101)晶面[12]㊂此外,PLSC试样的衍射峰都较宽,表明所获得的试样呈无定形碳状态[13]㊂Fe3O4/PLSC在2θ为30.2°㊁35.6°㊁43.2°㊁57.2°㊁62.7°处出现了明显的衍射峰,与标准卡片(JCPDSNO.75⁃0033)对比可知,衍射峰为立方晶系Fe3O4的特征衍射峰,分别对应于(220)㊁(311)㊁(400)㊁(511)㊁(440)晶面[11]㊂然而,在Fe3O4/PLSC的XRD图谱中并未发现PLSC无定形碳峰,这主要是由于Fe3O4的特征衍射峰较强并将石墨的特征峰掩盖㊂图4为Fe3O4/PLSC复合材料磁滞回线㊂由图可知,2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/PLSC和6⁃Fe3O4/ PLSC复合材料所测得饱和磁化强度分别为14㊁58和66emu/g㊂结果显示:随着FeCl3含量的增加,Fe3O4/PLSC复合材料的磁饱和强度逐渐增强㊂由于PLSC为非磁性材料,因此,复合材料磁饱和强度的提高归因于Fe3O4含量增加㊂同时,复合材料的矫顽力(H C)和剩余磁化强度可忽略不计,这表明复合材料具有超顺磁特性[14]㊂图3 PLSC㊁2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/PLSC和6⁃Fe3O4/PLSC的XRD谱图Fig.3 The XRD patterns of PLSC,2⁃Fe3O4/PLSC,4⁃Fe3O4/PLSC and6⁃Fe3O4/PLSC.㊃754㊃第5期杨期鑫等:磁功能化多孔生物质炭复合材料的制备及吸波性能 图4 试样的磁滞回线图2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/PLSC和6⁃Fe3O4/PLSC Fig.4 The magnetic hysteresis loops of2⁃Fe3O4/ PLSC,4⁃Fe3O4/PLSC and6⁃Fe3O4/PLSC. 图5为PLSC和Fe3O4/PLSC复合材料的N2吸附⁃脱附等温曲线㊂由图5a可知,所有样品的吸附等温线均为Ⅰ型(根据IUPAC分类标准),即在相对压力较低时样品急剧吸附,而在相对高压下出现明显的滞后曲线,这表明复合材料存在微孔以及介孔结构[15]㊂此外,PLSC㊁2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/ PLSC和6⁃Fe3O4/PLSC复合材料所测得的BET比表面积分别为562.33㊁292.63㊁247.07和253.12m2/g㊂结果显示:相比于PLSC而言, Fe3O4/PLSC复合材料的比表面积有所下降㊂由图5b可知,PLSC㊁2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/PLSC和6⁃Fe3O4/PLSC复合材料的平均孔直径分别为2.32㊁2.96㊁3.37及3.29nm ㊂图5 (a)PLSC㊁2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/PLSC和6⁃Fe3O4/PLSC复合材料的氮气吸脱附等温线以及(b)复合材料孔径分布曲线图Fig.5 (a)N2sorption isotherms(b)and pore size distributions of the PLSC,2⁃Fe3O4/PLSC,4⁃Fe3O4/PLSC and6⁃Fe3O4/PLSC. 图6为PLSC和Fe3O4/PLSC复合材料的XPS 图谱㊂图6a为PLSC和Fe3O4/PLSC复合材料的全谱图㊂由图可知,相比于PLSC的XPS全图谱, Fe3O4/PLSC全谱图中出现了Fe元素衍射峰,表明存在Fe3O4纳米颗粒㊂图6b为Fe3O4/PLSC复合材料C元素的分峰拟合图,在284.5㊁286.0㊁288.5eV处出现的衍射峰分别对应sp2杂化形式的=C C峰㊁sp3杂化形式的C C峰㊁C O峰[16,17]㊂图6c为Fe3O4/PLSC的Fe元素的分峰拟合图,在724.7和710.9eV处出现的衍射峰分别对应Fe 2p1/2,Fe2p3/2的结合能,这表明Fe3O4纳米颗粒存在Fe2+以及Fe3+[18]㊂3.2 Fe3O4/PLSC复合材料的电磁参数图7a⁃b是试样在2⁃18GHz频段的复介电常数随频率变化的曲线㊂由图7a⁃b可见,相比于PLSC 材料,Fe3O4/PLSC复合材料的ε′和ε″数值在测试频率范围内均有明显提高,这归因于Fe3O4/PLSC 复合材料的介电弛豫和极化现象[19⁃21];同时,随着频率增加,PLSC和Fe3O4/PLSC复合材料的ε′和ε″数值逐渐减小,这可能是随着外加电磁场频率的增加,感应电荷的滞后和空间电荷极化的变化所引起的[22]㊂随着FeCl3浓度的增加,Fe3O4/PLSC复合材料的ε″数值逐渐变小,这可能是由于电子跃迁会受到阻碍,破坏其导电网络,从而降低其电导率[23]㊂图7b⁃c是试样在2~18GHz频段的复磁导率随频率变化的曲线㊂由图7b和c可知,复合材料试样的μ′和μ″随着频率的增加均呈现波动变化,这表明将Fe3O4纳米颗粒引入复合材料中可使其具有一定的磁损耗特性㊂然而,2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/ PLSC以及6⁃Fe3O4/PLSC的μ″值分别在2~10.15㊁4.8~13.18㊁4.33~12.48GHz频率范围内为负,这归因于电子的移动导致试样磁能辐射[24]㊂图7e⁃f是试样在2~18GHz频段的介电/磁正切损耗值随频率变化的曲线㊂由图7e可知,2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/PLSC以及6⁃Fe3O4/PLSC复㊃854㊃ 新 型 炭 材 料第34卷合材料的tanδE在2~18GHz频率范围内出现共振峰,这是由于材料的自然共振与交换共振所引起[25]㊂由图7f可知,随着频率的增加,2⁃Fe3O4/ PLSC㊁4⁃Fe3O4/PLSC以及6⁃Fe3O4/PLSC复合材料的tanδM出现波峰,这进一步表明复合材料具有磁损耗特性㊂图6 为PLSC和Fe3O4/PLSC复合材料的XPS谱图:(a)PLSC和Fe3O4/PLSC复合材料的全谱图,(b)C1s和(c)Fe2p分谱图Fig.6 XPS spectra of PLSC and Fe3O4/PLSCcomposites:(a)Survey scan of PLSC andFe3O4/PLSC composites,(b)C1s and(c)Fe2p of Fe3O4/PLSC composites.3.3 Fe3O4/PLSC复合材料的吸波性能根据传输线理论,复合材料的反射损耗(RL,单位dB)可由如下理论公式计算[26,27]:RL=20log|Z in-1Z in+1|(1)Zin=μrεr tanh[j(2πc)fdμrεr](2)式中,Z in为材料的输入阻抗,εr(εr=ε′⁃jε″)和μr(μr=μ′⁃μ″)分别为复介电常数和复磁导率;f为电磁波频率(Hz);d为吸波剂的厚度(m);c为光速(m/s)㊂通过公式(1)和(2)可求解计算试样的反射损耗RL㊂图8为PLSC,2⁃Fe3O4/PLSC,4⁃Fe3O4/PLSC 以及6⁃Fe3O4/PLSC复合材料在2~18GHz频段内的反射损耗图㊂由图8a⁃d可知,相比于PLSC,2⁃Fe3O4/PLSC和6⁃Fe3O4/PLSC,4⁃Fe3O4/PLSC复合材料的吸波性能可以得到有效的提高㊂其厚度为2mm,频率为11.42GHz时,Fe3O4/PLSC复合材料达到最大反射损耗值RL为⁃42.2dB,有效频宽达3.14GHz(反射损耗值RL小于⁃10dB)㊂图9为Fe3O4/U⁃PLSC以及Fe3O4/PLSC复合材料在2~18GHz频段内的反射损耗图,由图可知,相比于Fe3O4/U⁃PLSC,Fe3O4/PLSC复合材料具有良好的吸波性能㊂因此,碱活化对复合材料的吸波性能也具有很大的影响㊂根据电磁波理论,电磁波衰减能力主要与自然共振㊁德拜弛豫㊁电子极化和界面极化等有关㊂其中德拜弛豫在介质损耗中起着非常重要的作用㊂德拜松弛可由以下公式表示[28,29]:εr=ε∞+εs+ε∞1+j2πfτ=ε′-jε″(3)其中,ε∞㊁εr㊁εs㊁f和τ分别为高频极限下的静态介电常数㊁复介电常数㊁相对介电常数㊁频率以及极化弛豫时间㊂因此,ε′和ε″可分别表示为:ε′=ε∞+εs-ε∞1+(2πf)2τ2(4)ε″=2πfτ(εs-ε∞)1+(2πf)2τ2(5)通过公式(4)和(5),可得:(ε′-εs+ε∞)2)2+(ε″)2=(εs-ε∞2)2(6)其中,每个Cole⁃Cole半圆曲线代表一个德拜介电弛豫过程㊂由图10可知,4⁃Fe3O4/PLSC的Cole⁃Cole半圆数要明显多于PLSC,这是由于4⁃Fe3O4/PLSC存在更多的界面而引起了弛豫过程㊂此外,这些Cole⁃Cole半圆也表征了德拜弛豫过程㊃954㊃第5期杨期鑫等:磁功能化多孔生物质炭复合材料的制备及吸波性能 ㊃064㊃ 新 型 炭 材 料第34卷对增强介电性能起到十分重要的作用㊂同时,Cole⁃电磁波吸收性能㊂Cole曲线进一步解释了4⁃Fe3O4/PLSC具有优异的图7 PLSC㊁2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/PLSC以及6⁃Fe3O4/PLSC复合材料的电磁参数:(a)复介电常数实部ε′和(b)虚部ε″;(c)复磁导率实部μ′和(d)虚部μ″;(e)介电损耗tanδE和(f)磁损耗tanδMFig.7 Electromagnetic parameters of PLSC㊁2⁃Fe3O4/PLSC㊁4⁃Fe3O4/PLSC and6⁃Fe3O4/PLSC:(a)the real part(ε′) and(b)imaginary part(ε″)of complex permittivity,(c)the real part(μ′)and(d)imaginary part(μ″)of complex permeability,(e)dielectric loss(tanδE)and(f)magnetic loss(tanδM).图8 试样的反射损耗值3D图:(a)PLSC,(b)2⁃Fe3O4/PLSC,(c)4⁃Fe3O4/PLSC,(d)6⁃Fe3O4/PLSC Fig.8 There⁃dimensional representations of the RL:(a)PLSC,(b)2⁃Fe3O4/PLSC,(c)4⁃Fe3O4/PLSC,(d)6⁃Fe3O4/PLSC.图9 Fe3O4/U⁃PLSC和活化Fe3O4/PLSC在2mm厚度下的反射损耗值Fig.9 The RL of the Fe3O4/U⁃PLSC and activated Fe3O4/PLSC with a thickness of2mm. 此外,电磁波吸收性能很大程度上取决于复合材料的阻抗匹配特性㊂因此,研究对试样的阻抗匹配性能作进一步分析,探讨Fe3O4/PLSC复合材料吸波特性,结果如图11所示㊂当吸波体与自由空间的阻抗匹配值之比|Z in/Z0|为1时,表明电磁波能够有效进入吸波材料,进而损耗电磁波能量㊂在2~18GHz范围内,PLSC材料的|Z in/Z0|值远小于1,这表明PLSC材料的阻抗匹配性较差,使得电磁波无法进入吸波体㊂与2⁃Fe3O4/PLSC与6⁃Fe3O4/ PLSC复合材料的|Z in/Z0|值相比,4⁃Fe3O4/PLSC复合材料的|Z in/Z0|值更靠近1,这表明4⁃Fe3O4/PLSC 复合材料拥有优异的阻抗匹配特性,使得电磁波能够有效进入吸波体内,进而被吸波体内的磁损耗以及介电损耗转换成热能以及其他形式的能量㊂图10 (a)PLSC和(b)4⁃Fe3O4/PLSC的Cole⁃Cole曲线Fig.10 Cole⁃Cole semicircles of(a)PBC and(b)4⁃Fe3O4/PLSC composite.图11 为试样阻抗匹配值与频率之间的关系图Fig.11 The relationship between the impedance matchingvalue and the frequency of the samples. Fe3O4/PLSC复合材料的主要损耗机理如图12所示,一方面,引入Fe3O4纳米粒子,使得复合材料具有介电损耗,同时又增加复合材料的磁损耗,这有助于提高复合材料的阻抗匹配性,进而有利于入射电磁波能够有效进入吸波体内,从而使电磁波得到有效吸收;另一方面,PLSC和Fe3O4二者之间存在大量界面和缺陷,引起材料的界面极化以及偶极子极化,从而有利于提高材料的电磁损耗特性;此外, PLSC的多孔结构会使电磁波发生多次散射和反射,扩展了电磁波的传播路线㊂图12 为试样损耗机理图Fig.12 Electromagnetic wave absorbing mechanismof Fe3O4/PLSC of composite.㊃164㊃第5期杨期鑫等:磁功能化多孔生物质炭复合材料的制备及吸波性能 4 结论采用高温炭化以及水热法制备了磁功能化多孔生物质炭(Fe3O4/PLSC)㊂研究表明:体系中FeCl3的含量对Fe3O4/PLSC复合材料的电磁吸波性能具有很大影响,随着FeCl3的含量的增加,样品的最大反射损耗值在同一厚度下先增加或降低㊂当FeCl3浓度为4mmol时,制备的磁功能化生物质炭复合吸波材料具有最佳的吸波性能,石蜡介质中的含量为30wt%,厚度为2mm时,最大反射损耗值RL达到-42.2dB,吸波频宽(RL<-10d B)可达为3.14GH Z㊂其优良的吸波性能主要归因于其良好的阻抗匹配性以及各个组分之间的偶极极化㊁界面极化以及电子极化㊂因此,具有优异电磁吸波性能的Fe3O4/PLSC将具有良好的应用前景㊂参考文献[1] Qiao M,Lei X,Ma Y,et al.Application of yolk⁃shell Fe3O4@N⁃doped carbon nanochains as highly effective microwave⁃ab⁃sorption material[J].Nano Research,2018,11(3):1500⁃1519.[2] She W,Bi H,Wen Z,et al.Tunable microwave absorption fre⁃quency by aspect ratio of hollow polydopamine@琢⁃MnO2micro⁃spindles studied by electron holography[J].ACS Applied Mate⁃rials&Interfaces,2016,8(15):9782⁃9789.[3] Wen B,Cao M,Lu M,et al.Reduced graphene oxides:Light⁃weight and high⁃efficiency electromagnetic interference shielding at elevated temperatures[J].Advanced Materials,2014,26(21):3357⁃3357.[4] Liu Y,Li Y,Jiang K,et al.Controllable synthesis of ellipticalFe3O4@C and Fe3O4/Fe@C nanorings for plasmon resonance⁃enhanced microwave absorption[J].Journal of Materials Chem⁃istry C,2016,4(30):7316⁃7323.[5] Qiu X,Wang L,Zhu H,et al.Lightweight and efficient micro⁃wave absorbing materials based on walnut shell⁃derived nano⁃por⁃ous carbon[J].Nanoscale,2017,9(22):7408⁃7418. 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composites materials (for instance ,carbon⁃carbon composites )from the above mentioned various carbons are also within the scope of the journal.Papers on organic substances will be considered if research has some relation to the resulting carbon materials.Manuscript Requirements1.New Carbon Materials accepts Research Paper ,Short Communication and Review.The number of words in each Research Paper should be less than 6000words.Short Communication <3500words.There is no maxium of words for Review.2.Manuscript including an abstract ,graphical abstract ,highlight ,keywords ,reference list ,original figures and captions ,tables.Manuscripts can be written both in Chinese and English.3.Manuscript should be accompanied with key words placed after Abstract and a short resume of first author (name ,academic degree ,profes⁃sional position )placed in the end of 1st page of text as foot⁃note.Corresponding author and his (her )E⁃mail address should also be mentioned.4.All illustrations ,photographs ,figures and tables should be on separate sheets ,figure captions should be typed separately ,not included on the diagram.Authors are requested to submit original photographs ,which should have good contrast and intensity.5.References should be individually numbered in the order in which they are cited in the text ,and listed in numerical sequence on separate sheets at the end of the paper ,typed in double spacing.Remember that "unpublished works"are not references !In the reference list ,periodicals [1],books [2],multi⁃author books with editors [3],proceedings [4],patents [5],and thesis [6]should be cited in accordance with the following examples :[1] Kandalkar S G ,Dhawale D S ,Kim C K ,et al.Chemical synthesis of cobalt oxide thin film electrode for supercapacitor application [J ].Synthetic Metals ,2010,160(11):1299⁃1302.[2] Inagaki M ,Kang F Y.Carbon Materials Science and Engineering⁃From Fundamentals to Applications [M ].Beijing :Tsinghua UniversityPress ,2011:3⁃6.[3] Toropov V V 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