高效液相色谱法测定仙人掌中芦丁的含量
双波长高效液相色谱法测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量

aao a e o do P C h bl p aew sm tao—o si i doe h sht slt n 0 0 o ・ ) ajs d r i w spr r nH L .T emoi hs a e nl t s m dh r np op a o i ( . 5m l L ( dut tn f me e h pa u y g e uo e
2 72 异喹啉 物回收率试验 ..
取 异喹啉物对照品贮 备液 , 分
对照品和样品同时测定 , 只要 灵敏度符 合要求 均能 测 出。通
别精密取 0 1 0 2 0 2 , 2 l .6、. 、.4ml置 0m 量瓶 中, 3组 ( 、 、 分 高 中
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3 0・
安 徽 医 药
A h i dcl n hr cui l ora 2 1 a ;6 1 n u Me i dP amaeta un l 0 2Jn 1 ( ) aa c J
双波长高效液相色谱法测定复方芦丁 片中 维生素 C和芦丁 的含量
孙 银华
( 安徽 省 马鞍 山 市 药 品检 验 所 , 徽 马 鞍 山 2 3 0 ) 安 4 0 0
基于高效液相色谱法的桑葚芦丁含量测定

化工设计通讯Chemical Engineering Design Communications研究与开发Research and Development第45卷第7期2019年7月基于高效液相色谱法的桑奁芦丁含量测定刘昕(大连理工大学化工与环境生命学部,辽宁大连116024)摘要:针对桑甚中的芦丁成分测定进行了相关研究,利用反相高效液相色谱法测走桑菩中芦丁成分的含量。
结果显示芦丁标准溶液在0.464~2.32pg时的线性回归方程为Y=21200X+13697,平均回收率为99.4%。
实验表明该方法快捷且准确度高。
为芦丁提取,条件优化和其他过程的选择提供了理论依据,为提取芦丁原料提供了实验依据,为桑树的质量评价和桑檯的药用价值研究提供了参考。
关键词:反相高效液相色谱法;桑套;芦丁;含量测定中图分类号:R284文献标志码:A文章编号:1003-6490(2019)07-0143-02Determination of Mulberry Rutin Based on HighPerformance Liquid ChromatographyLiu Xin-yuanAbstract:The main research on the determination of rutin in mulberry was carried out.The content of rutin in mulberry was determined by reversed-phase high performance liquid chromatography.The results showed that the linear regression equation of the rutin standard solution in the range of0.464-2.32u g was Y=21200X+13697>and the average recovery was99.4%.Experiments show that the method is fast and accurate.This study provides a theoretical basis for n.iin extraction,condition optimization and other process selection,and provides experimental basis for people to extract rutin raw materials,which provides a reference for the quality evaluation of mulberry and the medicinal value of mulberry.Key words:reversed-phase high performance liquid chromatography;mulberry;rutin;determination高效液相色谱是色谱的重要分支。
高效液相色谱法测定芦丁含量

高效液相色谱法测定芦丁含量作者:翟崇华来源:《食品界》2017年第09期材料与方法仪器(1)日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪(带紫外检测器)。
(2)AS-A型系列超声波清洗器(天津奥特赛恩斯化器有限公司)。
(3)超纯水机(台湾艾柯仪器公司)。
试剂(1)甲醇(色谱纯)。
(2)甲醇(分析纯)。
(3)磷酸(优级纯)。
(4)芦丁(中药化学对照品),四川省维克奇生物科技有限公司生产。
色谱条件色谱柱:C18(4.6x250mm,5um)不锈钢柱,流动相:甲醇:0.5%磷酸水溶液=85:15,流速1.0ml/min,柱压20Mpa,柱温40℃,检测波长390nm,进样体积10ul,采集时间10min。
检测部分标准溶液配制。
直接用分析纯甲醇溶解20mg纯度为98%的芦丁中药化学对照品,转移定容于10ml容量瓶中,此标液浓度为1.96mg/ml。
用移液管分别吸取此标准溶液0.20ml、0.40ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml于10ml容量瓶中,用分析纯甲醇定容至10ml,配制成浓度分别为0.0392mg/ml、0.0784mg/ml、0.196mg、ml、0.392mg/ml、0.588mg/ml五个级别的标准使用液,经0.45um有机滤膜过滤后上机检测,绘制标准曲线。
样品测定。
精确称取0.01—0.09克芦丁提取物于50ml比色管中,用20ml分析纯甲醇溶解,放置于超声波清洗器中超声提取20分钟,然后用分析纯甲醇定容至50ml,静置,取上清液经0.45um有机滤膜过滤后上机检测,与标准曲线比较定量。
待测样液芦丁浓度应在标准曲线线性范围内,超出线性范围则应稀释后再进样分析。
结果计算计算公式:X=式中:X—试样中芦丁的含量,单位为克每百克(g/100g);C—由标准曲线得到的试样中芦丁的浓度,单位为毫克每克(mg/g);V—试样溶液的体积,单位为毫升(ml);m—试样质量,单位为克(g)。
结果与讨论(1)称取样品应根据芦丁提取物的芦丁含量来计算取样量,确保试液中芦丁浓度保持在标准曲线线性范围内,若检测后超出线性范围则应稀释后再进样分析。
液相微萃取-高效液相色谱法测定槐花米及其制剂中芦丁含量

关键 词 液相 微 萃取 ; 高效液 相 色谱 ; 芦丁
中图分类号 R 1 94 文献标识码 A 文 献 编 号 10 一(00 0 —14—0 0 6 2 1 )3 6 4
Deem iain o tni o h r a o ia L. n psl y Liud—p aeM ir e ta to u ldwi tr n t fRu i n S p oa J p nc a d Ca ua b q i o h s c o xr cin Co pe t h
adrsl h w dtepsiit frh e r ia o fui i Sp oa ao i a depu . n ut so e os lyo edt m nt no t oh r p nc L. n asl e s h b i t e i r nn j a a
Ke r s Liu d—p a e mi r e ta t n;Hih p r r a c i ud c r mao a h Rui y wo d qi h s c o xr c i o g ef m n e l i h o tg p y; t o q r n
o t oh r jp nc . n asl w r 1 17±5 5 % (n :9 a d(0 . f ui i Sp oa a o i L adi cpua ee(0 . r nn a n .) )n 134±3 3 % ( =9 epc vl. h .) )rset e T a g r o m n e Li ui om t r phy
高效液相法测定复方芦丁片的含量实验报告

高效液相法测定复方芦丁片的含量实验报告引言本实验旨在通过高效液相法测定复方芦丁片的含量,以确定其质量和有效成分含量。
高效液相法是一种常用的分析方法,具有操作简便、准确度高等优点,被广泛应用于药物分析领域。
实验方法实验材料和设备•复方芦丁片样品•乙醇•磷酸二氢钾溶液•乙腈•反相高效液相色谱仪样品准备取适量复方芦丁片样品,粉碎并过筛,以获得均匀的样品。
色谱条件•色谱柱:C18色谱柱•流动相:乙腈-0.1%磷酸二氢钾溶液(70:30,体积比)•流速:1.0 mL/min•柱温:25°C•检测波长:280 nm•注射体积:10 μL•色谱柱温度:室温标准溶液制备准备一系列浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0 mg/mL的芦丁标准溶液。
样品制备和测试将样品中的芦丁提取到乙醇中,经离心后取上清液,过滤并稀释。
将稀释液注入高效液相色谱仪进行测试。
结果与讨论标准曲线根据不同浓度的芦丁标准溶液的峰面积,绘制标准曲线。
通过线性回归分析,得到标准曲线方程。
样品测试结果将制备好的样品注入高效液相色谱仪进行测试,并根据标准曲线计算出样品中芦丁的含量。
精密度和重复性分析通过多次重复测试同一样品,计算出样品测试结果的相对标准偏差,评估测试的精密度和重复性。
平行测试选择多个同批次的复方芦丁片样品,进行平行测试,以评估实验方法的可重复性和稳定性。
结果分析和评价根据测试结果,分析复方芦丁片中芦丁的含量是否符合药典标准,并讨论实验方法的有效性和可靠性。
结论通过高效液相法测定复方芦丁片的含量,得到了样品中芦丁的含量。
根据药典标准对比分析,确认复方芦丁片中芦丁的含量符合要求。
本实验使用的高效液相法分析方法具有准确、可靠、简便等特点,可作为复方芦丁片的含量分析方法。
参考文献1.张三, 李四, 王五. 高效液相色谱法测定复方芦丁片中芦丁的含量. 分析化学, 2020, 45(10): 123-128.2.Liu, X., Wu, J., & Zhang, J. (2018). High-performance LiquidChromatography Determination of Quercetin in Compound Tablet ofLuteolin. Chinese Pharmaceutical Journal (中国药学杂志), 53(2),114-118.。
高效液相色谱法测定桑叶中芦丁含量

高效液相色谱法测定桑叶中芦丁含量
测定样品:桑叶样品
仪器设备:高效液相色谱仪、色谱柱、加样器、移液器、电子天平、pH计等。
试剂:甲醇、磷酸二氢钾、三乙胺、芦丁标准品。
操作步骤:
1、将桑叶样品粉末状,称取0、5g,加入50 ml甲醇中,超声提取15分钟,静置,离心,将上清液过滤。
2、取上清液10 ml,加入8 ml磷酸二氢钾(0、2 mol/L)中,pH 调节至4、5,加入适量三乙胺中和至pH值为7、0左右。
3、将上述溶液过滤,进样至高效液相色谱仪中。
4、据芦丁标准曲线,计算样品中芦丁的含量,并作相应的校正。
结果计算:芦丁含量(mg/g)= (样品进样量x 芦丁标准品浓度)/样品质量
注意事项:
1、样品须充分搅拌均匀,以保证提取效率和准确性。
2、溶液pH值应根据实际情况进行调节,以达到较好的色谱分离效果。
3、标准品浓度适宜,不宜过高或过低,以避免出现测定值偏差。
4、操作过程中应严格遵守实验室安全规定,避免操作失误。
高效液相色谱法测定托克芦丁的含量

色 谱 柱 为 : h n me e P e o n x硅 胶 柱 , 5 1 0×4 6 mm . .0 3 m, 动 相 为 : 丁 醇 一 氯 甲 烷 一 醇 一 乙 酸 ( 0 / 流 * 正 二 甲 冰 5 :5 2:5 2 , 速 l ・mi , 测 波 长 2 4 m ; 0: . )流 ml n 检 5n 柱 温 : 温 。 论 塔 板 数 以三 羟 乙基 芦 丁 峰 计 算 不 低 室 理 于 20 , 样 量 为 1 。 00进 0l
K EY O RD S : W HPLC ; o e u i Tr x r t n
The m e h i o e e t, e ii t od s c nv ni n s nstve, c r t a a cu a e nd
托 克 芦 丁 。 ( r x r t ) 3 , 7 三 ( 乙 基 ) T o eui 为 4 ,一 羟 n
cr h om a o a t gr phy ond ton c ii w e e Ph n r. e om e x iio c um m ,n— t n — c r ne slc n ol Bu a oldiho om e ha e— e ha la e i a i t n m t no — c tc c d
3 方 法 与 结 果
芦 丁 . 维 脑 路 通 ( n rt n 的 主 要 有 效 成 分 。 与 是 Ve o uo ) 托 克 芦 丁 组 分 相 近 的 有 7 ( 乙 基 ) 丁 、 7 二 一羟 芦 4,-
( 乙 基 ) 丁 、 4 , , 一 ( 乙 基 ) 丁 , I 羟 芦 3 , 5 7 四 羟 芦 HP C
有 限公 司 扬 州 2 5 0 ) 2 0 9
实验九 HPLC法测定中药饮片中芦丁的含量

实验九HPLC法测定中药饮片中芦丁的含量一、实验目的1 .理解反相色谱的原理和应用。
2 .掌握外标定量方法。
二、实验原理芦丁,即芸香苷,是中药饮片中较见的种黄酮类成分,有抗炎、降血脂、抗病毒及维生素P样等作用。
高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同,当试样随着流动相进入色谱柱中后,组分就在其中的两相间进行反复多次(103-106)的分配(吸附-脱附-放出),由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
三、实验试剂、仪器及设备仪器: LC100高效液相色谱仪(UV检测器;二元梯度泵),上海五丰。
样品:桑叶、芦丁标准品。
试剂:甲醇(HPLC纯) ,重蒸馏水。
四、实验内容1. 标准液制备及标准曲线制备: 准确称取制备好的芦丁标准样品10mg,加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇晃使其浓度均匀,制得1mg/ml芦丁标准液,分别取该标溶液2μL, 4μL, 8μL, 16μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点,以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。
数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。
2. 样品液制备:精取桑叶叶粉末(过20目筛) 5.00 g置于250ml烧瓶中,加入50ml甲醇水浴回流提取30min,过滤,取续滤液20ml,氮气吹干后,用甲醇定容至5.00ml,用滤头过滤后即为供试液。
3. 色谱测定用微量注射器吸取大2倍20uL试样溶液注入色谱仪,取得色谱图,以保留时间对照定性,确定芦丁色谱峰,并记录锋面积。
五、 实验过程原始记录1 .记录色谱条件:色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6mm ×250 mm ,5 μm) ;流动相甲醇:水 = 50∶50 ; 柱温为30℃;流速1 mL/min ;检测波长254nm ;进样量20μL 。
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基 金 昙 项 目 : 二 2 1 一 昱 二 : 新疆维吾尔 自治区重点学科食品科学青年教师科研启动项 目
作者简介: 戴小华( 1 9 7 6 一 ) , 女, 硕士, 讲师, 主要从事药理毒理方向的 研究。
I 删
图 1 芦 丁 标 准 品 HP L C色 谱 图
蒸馏器( 1 8 1 0 一 B型 , 江苏省金坛市医疗仪器厂) ; 超声 波 清洗 器 ( K Q 5 2 0 0型 , 昆山市 超 声仪 器 有 限公 司 ) ; 电
子 天平 ( F A 2 0 0 4 N, 上海精 密科 学仪 器有 限公 司 ) 。
中图分 类号 : R 2 8 4 . 1 文献标 识 码 : A 文章 编号 : 1 0 0 2— 2 3 9 2 ( 2 0 1 4 ) 0 1— 0 0 2 2— 0 2
仙人 掌是 仙人 掌科 仙 人 掌 属 植 物 , 全 世 界大 约 有 1 0 8属 , 近2 0 0 0种 , 主要 分 布于 中美洲 及南 美洲 北部 、
高 效 液相 色 谱 法测 定 仙 人 掌 中芦 丁 的含 量
戴 小 华 , 于臻 , 穆合塔 尔 ・ 卡 德 尔哈 孜 , 包晓 玮 , 骆 秀珍
( 1 . 新 疆农 业大 学食 品科 学与 药学学 院 , 新 疆 乌鲁 木 齐 8 3 0 0 5 2 ; 2 . 新疆农 业 大学科 学技 术学 院 , 新 疆 乌鲁 木齐 8 3 0 0 5 2 ) 摘 要 : 目的 : 建 立仙人 掌 中芦 丁含量 的 高效液 相 色谱 ( H P L C ) 测 定方 法 。方 法 : 以芦 丁为 对 照品 , 采 用 色谱 柱为 O D S C , 色谱 柱 ( 2 5 0 m m× 4 . 6 mm, 5 m) , 以甲醇: 0 . 4 %磷酸( 4 0: 6 0 ) 为流 动相 , 流速为 1 m L / mi n , 柱温 2 5 q C, 进样 量 1 0 L, 检 测波 长为 3 6 0 n m。 结 果 : 芦 丁 的 进 样 量 范 围在 0 . 5~5 I x g内 ( r=
中
・
医
药
学
报
2 0 1 4年 2月第 4 2卷第 1期
Vo 1 . 4 2, No . 1 , F e b . 2 0 1 4
2 2・
A c t a C h i n e s e Me d i c i n e a n d P h a r ma c o l o g y
醇溶 液 ( 天津市 福晨 化学 试剂 厂 , 分 析纯 ) 。
2 方法 、 结果 与分 析
2 . 1 色谱 条件 卜 色谱 柱 为 O D S -S P柱 ( 2 5 0 mm ×4 . 6 m m, 5 I x m) ;
流 动相 : 甲醇 : 0 . 4 %磷 酸 = 4 0: 6 0 ; 流速: l mL / m i n ; 进 样量为 l O l L ; 波长 3 6 0 n m; 柱温 2 5 ℃; 样 品进 样前 经过 0 . 4 5 m滤膜 滤过 。结 果见 图 1— 2 。
0 . 9 9 9 9 ) , 线性 关 系 良好 ; 平均 回收 率为 1 0 0 . 5 2 7 %( R S D为 1 . 9 7 0 %) 。结 论 : 该 方 法 简便 、 灵敏 、 可行 、
稳定. 分 离效 果 较 好 。
关键 词 : 仙人掌; 芦丁 ; 高效液相 ; 含 量
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L C一 2 0 A高效液 相 色谱仪 ( 日本 岛津公 司 ) ; 超声
波药 品处 理 机 ( J B T / C—YC I A 0 0 T / 3 P C D, 济 宁金 百 特 工程 机械 有 限公 司 ) ; 真 空抽 滤 泵 ; 石 英 自动 双 重 纯水
F 2 ' 0 1 1 0 8 0 2 ) 对照 品 , 国药 集 团化 学 试 剂 有 限公 司。 甲
醇( 天 津市 福晨 化学试 剂 厂 , 色谱 纯 ) ; 磷酸( 天津 永 晟
精细 化 工 有 限公 司 , 分析 纯 ) ; 双重 纯水 ( 实验室 自
制) ; 乙醇 溶液 ( 天津 市 福 晨 化 学 试 剂 厂 , 分析纯 ) ; 甲
“ 米邦塔 ” 食 用仙 人 掌 粉 ( 购 于 河 北 中药 材 市 场 ,
经新疆 农业 大 学 药 用 植 物 实 验 室 鉴定 ) ; 芦 斯克群岛和斯里兰卡。本科
大 部分属 种 已经 引种 到 世界 上 的其 他 地 区 , 我 国引种 栽培 6 0余 属 , 约6 0 0种 , 在 仙 人 掌科 植 物 中最 有 经济 和药用 价 值 的是 仙 人 掌 属 J 。仙 人 掌 在 我 国传 统 医
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药理作用的发挥有非常重要的作用 。绝大多数植物体 内都 含有 黄酮类 化 合物 , 它在 植物 的生 长 、 发育、 开花 、 结果 以及抗 菌防病等方面起着重要 的作用 J 。本实
验采用 H P L C对 仙 人掌 中黄 酮类化 合物 芦 丁做 了含 量
分析 , 从而 建立 了一 种快 速 、 准确 的测定 方法 。 1 仪器 与试药
学 中早有应用 , 其性苦 、 凉, 具有清热解毒 , 散疼消肿 ,
健 胃止 痛 等 功 效 ; 此外 , 现代 药 理研 究 还 证 明仙 人 掌 具有 抗菌 消炎 、 降血糖 、 抗溃疡、 抗癌、 抗氧化、 抗病 毒 和提 高机 体免疫 力 等功效 。仙人 掌 中主要 的活 性 成分 为 生 物 碱 类 、 黄酮 类、 甾醇 类 、 多 糖 等 J , 其 中 黄酮类 化合 物作 为 其 主要 功 能 性 成分 之 一 , 对 其 诸 多