顶空气相色谱法测定水中四氯化碳的不确定度评定
气相色谱法测定饮用水源中四氯化碳
2021，30（2）福建分析测试Fujian Analysis &Testing 气相色谱法测定饮用水源中四氯化碳夏海龙，林孔亮，孙帅（温州市自来水有限公司，浙江温州325000）收稿日期：2020-10-22作者简介：夏海龙（1990—），男，工程师，主要从事水质检测与分析工作。
通讯作者：林孔亮。
Email ：**************************摘要：基于FYGC-2000（C ）气相色谱仪气相色谱法测定了饮用水源中四氯化碳含量，所得的回归方程为=79477X-6097.8相关系数r=0.9998，2µg/L 和10µg/L 两个浓度电位的精密度试验中的所得标准偏差分别为3.3778%和0.742%。
在加标回收率测试中加标量分别为2ug/L 和5ug/L 时，回收率在99.5%-101.4%和在99.6%-100.3%之间。
表明方法准确度较高，稳定可行。
关键词：饮用水；气相色谱法；四氯化碳中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1009-8143（2021）02-0056-03Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2021.02.12Determination of carbon tetrachloride in drinking resource waterby gas chromatographyXia Hai-long ，Lin Kong-liang ，Sun Shuai（Wenzhou Water Supply Company Limited ，Wenzhou ，Zhejiang 325000，China ）Abstract:Based on FYGC-2000（C ）gas chromatograph to verify the feasibility of gas chromatography in the determination of carbon tetrachloride in water quality ，the regression equation obtained is =79477X-6097.8correlation coefficient r=0.9998，the standard deviation obtained in the precision test of 2g/L and 10g/L concentration potentials are 3.3778%and 0.742%respectively.When the scalars of 2ug/L and 5ug/L were added in the standard recovery test ，the recoveries were between 99.5%-101.4%and 99.6%-100.3%.The method is proved to be accurate ，stable and feasible.Key words ：Drinking water ；Gas chromatography ；Carbon tetrachloride引言加氯消毒法是我国应用最广并且使用时间最长的自来水消毒方法，也是国家要求使用的唯一自来水消毒方法[1]。
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳的参数优化及测定影响因素探讨
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳的参数优化及测定影响因素探讨作者：韩建伟来源：《北方环境》2011年第03期摘要：本文探讨了如何提高顶空气相色谱法测定三氯甲烷及四氯化碳的灵敏度、精密度与准确度。
重点讨论了平衡条件的优化以及带顶空自动进器的气相色谱仪的各个关键参数的优化。
关键词：顶空气相色谱法；三氯甲烷四氯化碳；影响因素；参数优化；顶空自动进样器中图分类号：文献标识码：A文章编号：1007-0370 (2011) 03-0112-02The Optimization of Parameters of Determination of Chloroform and Tetrachloro-Methane withHeadspace Gas Chromatography and the Discussion to Effect factors of the DeterminationHan Jianwei(Xingtai Water Industry Groups Co.,Ltd.，He Bei 054000)Abstract：This thesis probe deeply into how to improve the sensibility,precision, accuracy of determination of chloroform and tetrachloro-methane in drinking water with Headspace gas chromatography. The experimental conditions of headspace and the important parameter of Automatic Headspace Sampler were optimized.：Headspace gas chromatography; chloroform;Tetrachloro-methane; effect factors; parameter optimization; automatic Headspace sampler饮用水中的卤代烃主要是氯化消毒的副产物 ,其对健康的影响已受到广泛的重视。
顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃不确定度评定
顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃不确定度评定杨丽丽;姜建彪;李晓丽;冯媛;周静博【期刊名称】《河北工业科技》【年(卷),期】2015(032)002【摘要】根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06-2006)及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-2012),对顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃(包括三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷)进行了不确定度评定.样品按照《水质挥发性卤代烃的测定项空气相色谱法》(HJ 620-2011)进行测定.结果显示,在挥发性卤代烃的测定过程中,标准溶液、重复测定样品、校准曲线拟合是不确定度的主要来源,由标准溶液引起的相对标准不确定度分别为3.9％,4.0％,2.4％,2.7％,4.5％;由重复测定样品引起的相对标准不确定度分别为4.5％,5.8％,3.2％,4.9％,2.6％;由校准曲线拟合引起的相对标准不确定度分别为4.4％,4.9％,7.4％,7.4％,3.7％.与前3个方面相比较,标准溶液的配置过程、测量仪器、样品前处理过程引起的不确定度较小,均小于2％.【总页数】6页(P183-188)【作者】杨丽丽;姜建彪;李晓丽;冯媛;周静博【作者单位】石家庄市环境监测中心,河北石家庄050022;石家庄市环境监测中心,河北石家庄050022;石家庄市环境监测中心,河北石家庄050022;石家庄市环境监测中心,河北石家庄050022;石家庄市环境监测中心,河北石家庄050022【正文语种】中文【中图分类】X830.5【相关文献】1.顶空-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的不确定度评定 [J], 蔡灏兢;陈广银;姜欣2.顶空自动进样气相色谱法测定水中12种挥发性卤代烃 [J], 雨薇娜;石志亮;李东升3.顶空-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的不确定度实验报告 [J], 蔡灏兢;陈广银;姜欣4.顶空自动进样气相色谱法测定水中12种挥发性卤代烃 [J], 雨薇娜;石志亮;李东升;5.顶空-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的不确定度实验报告 [J], 蔡灏兢;陈广银;姜欣;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法优化
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法优化作者：***来源：《食品安全导刊》2022年第03期摘要：采用《生活飲用水标准检验方法有机物指标》（GB/T 5750.8—2006）中毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳。
本方法主要优化标准曲线的配制方式及注意事项、优化顶空进样参数及色谱条件。
实验表明，三氯甲烷标准曲线浓度在0.2～4.0 μg/L，四氯化碳标准曲线浓度在0.1～2.0 μg/L，三氯甲烷、四氯化碳的线性的准确度、精密度、最低检测质量浓度指标获得了满意的结果。
关键词：三氯甲烷;四氯化碳;优化Optimization of Methods for Measuring Trichloromethane and Carbon Tetrachloride in Water by Top-Air ChromatographyZHANG Yue（Hebei Zhongbiao Tong Testing Technology Co.， Ltd.， Zhangjiakou 075000， China）Abstract： Tricloromethane and carbon tetracloride in water are determined by GB/T 5750.8—2006. This method mainly optimizes the configuration mode and precautions， the headair inlet sample parameters and chromatography conditions. The experiment shows that the concentration of chloroform standard curve is 0.2 ～4.0 μg/ L， the concentration of carbon tetrachloride standard curve is 0.1 ～2.0 μg/L， and the linear accuracy， precision and minimum detection quality concentration indexes of trichloromethane and carbon tetracloride obtain satisfactory results.Keywords： trichloromethane; carbon tetrachloride; optimization三氯甲烷通常是由氯化消毒过程中氯与水中天然存在的有机物前体（如腐殖质等）反应产生的，影响三氯甲烷形成的因素包括腐殖质的含量、加氯量、温度及消毒方式等，从饮用水中检出的四氯化碳很可能是由于液氯被四氯化碳污染造成的[1]。
顶空气相色谱法测定水中氯化消毒副产物的不确定度评定
2. 建立不确定度分析数学模型 氯化消毒副产物质量浓度计算公式为：
y=B0ρ+B1， 式中： ρ 为样品中氯化消毒副产物的质量浓度； y 为各氯化消毒副产物的峰面积； B0 为校准曲线的斜率； B1 为校准曲线的截距。 3. 不确定度分量的来源 检测过程的不确定度来源主要有： 标准溶液以及稀释配置过程引入的相对标准不 确定度（ρ0）。 前处理样品引入的相对标准不确定度（ρ1）。 校准曲线引入的相对标准不确定度（ρ 校）。 重复测定样品引入的相对标准不确定度（ρ平）。 检测仪器引入的相对标准不确定度（ρ 仪）。 4. 不确定度分量的评定 4.1 标准溶液以及稀释配置过程引入的相对标 准不确定度的评定 4.1.1 标准溶液的不确定度 根 据 标 准 溶 液 浓 度， 按 照 均 匀 分 布 处 理， k=2，所以 5 种氯化消毒副产物引入的相对标准不 确定度为：
匀分布处理，取 k= ，20℃时，假定温度变化是 ±4℃，水的膨胀系数 2.10 10-4/℃。
4.1.2.1 10.00mL 容量瓶引入不确定度
用 10.00mL 容量瓶配置标准使用液，根据检
定证书，得容量瓶在 20℃体积为（10±0.01）mL，
按照三角分布得，u（V 容 10）= 度引入的不确定度，u（T1）= mL，
urel（标 1）=
3.70%。
urel（标 2）=
4.80%
urel（标 3）=
3.60%
urel（标 4）=
4.20%
urel（标 5）=
4.00%
4.1.2 标准溶液的稀释过程引入的不确定度
500.00μL 原 液 到 10.00mL 容 量 瓶 中， 配 成
标 准 使 用 液。 用 10.00mL 单 标 线 吸 管 分 别 吸 取
顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳
顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳发布时间：2023-02-24T02:17:52.917Z 来源：《中国建设信息化》2022年第10月第19期作者：石文渊、邢小兵[导读] 顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳石文渊、邢小兵石文渊（61272319920314****）一试验条件1.1?仪器设备北京普析通用仪器有限公司G5气相色谱仪+HS7顶空进样器1.2?顶空进样器条件样品温度：60℃样品加热平衡时间：30min 阀箱温度：110℃加压时间：15s 管路温度：120℃取样时间：10s定量环平衡时间：5s 顶空压力：80kPa 进样时间：20s1.3?色谱条件1.3.1?温度进样口：200℃；检测器温度：250℃柱箱：70℃；1.3.2?流量载气：氮气进样模式：分流进样柱流量：约3.3mL/min（柱前压100kPa）；稳流阀-背压阀，恒压模式；分流流量：40mL/min分流比：12:11.3.3?色谱柱SE-54，30m×0.32mm×0.25μm；该色谱柱属于弱极性色谱柱，类似于XX-5；1.3.4?样品顶空进样，顶空条件参考1.1；顶空瓶内加入样品体积10mL；顶空进样定量环体积：1mL标准样品：配制三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L和10μg/L的混合标准溶液。
1.3.5?检测器电子捕获检测器（ECD）ECD电流选择：0.1nA；ECD量程选择：101；尾吹气（N2）：20ml/min；二色谱图及出峰顺序样品：三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L的混合标准溶液出峰顺序为：三氯甲烷、四氯化碳三分析方法讨论3.1?涉及三氯甲烷和四氯化碳的测定标准和色谱柱目前，三氯甲烷和四氯化碳最常见的检测是生活饮用水中相关项目的检测，主要依据标准是《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》。
除此之外，其他一些国家标准中也涉及到三氯甲烷和四氯化碳的相关内容，列表如下：3.1.1 HJ620-2011?水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法该标准中适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。
水中四氯化碳测定不确定度评定
标 准 溶 液 的 配 制 ： 确 称 取 ０ １０ 准 ． ０５ ｇ四 氯 化 碳 （ ９９ ％） 放 人装有 少许 甲醇 的 １０ｍ ９ ．０ ， ０ Ｌ容 量瓶 中， 定容 至刻度 ， 溶 液为 Ｐ Ｃ １）＝１ ０ ４ ｍ ／ Ｌ 此 （ Ｃ ． ０ ｇ ｍ 。准确 吸取
４ 相对 不 确 定 度 分 量 评 定 １ ５ ６ ｇ Ｌ、 ． １ ． ０ ／ ２ ５ Ｌ， ． ２ ５０ Ｌ 。
Ｌ 、
准 确 吸 取 １ ．０ｍ ０ ０ Ｌ于 ２ Ｌ顶 空 瓶 中 ， ４ ￣ 温 ０ｍ 于 ０ Ｃ恒
水浴 中平衡 １ｈ 上机测定 。 ，
ｆ
（） ／ ｃ＋ ｆｊ “ （ ＋ ‰ （ ） （ ＋￣（， ｕ（ ＋ （ ） ｃ ：￣“（ （ ＋ ¨ ） ｍ ｕｆ ＋ ＋ ） ｌ ） ） ； （ ＋ ｒ ｅ ｆ
Ｍ Ｃ （ ）＝Ｖ ． ２ ０ １０ ＋ ．５ Ｏ １３ ＋ ． ５ ０ ４４ ＋ ． ５ ０ １３ ＋ ． ５ ＝ ． ０ ； ｏ ０ ９ ＋ ． １ ０ ０ ８ ＋ ． ７ ０ ０ ８ ＋ ． ０ ０ ０ ８ ＋ ． ７ ０ ０ ８％ ０ ５ ％
“ ２ （ ）：
ｕ ｃ
・
检 验 技 术
・
水中四氯化碳测定不确定度评定
顾建 军， 吴葶， 张艳秋 （ 江苏省太仓市疾病预防控制中心， 江苏 太仓 ２５０ ） １ ０ ４
不 确定度是与测 量结 果相 联 的参数 ， 征合理地 赋 表 予 被测 量值 的分 散性 。测 量不 确 定 度是 测 量质 量 的指
４ １ Ａ 类 不 确 定度 ．
含量 的测量 过 程为 例 ， 根据 Ｊ １５ － １９ Ｊ ０ ９ ９ ９技 术规 范 要 Ｆ
气相色谱法测定精TiCl_4中的CCl_4结果不确定度评定
器 测定 的不 确 定度来 源 进行 评定 与表示 。
１ 实 验 部 分
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４ — ０ ７ —１ ４ ； 修 回 日期 ： ２ １ ０ ４ — ０ ７ — ２ ５
（ 贵州大学 ， 贵阳 摘 ５ ５ ０ ０ ０ ０ ； 贵州省分析测试研究 院 ， 贵阳 ５ ５ ０ ０ ０ ２ ） 要： 采 用水解一 萃取 气相 色谱 法测定精四氯化钛 中的四氯化碳 含量 ， 对测量结 果的不确 定度进行 评定。分析 了测量 实验
过 程 中 不确 定度 的 引 入 来 源 ， 包括 反 应 装 置 体 积 、 标 准溶液 配制的 测量体积 、 标 准 曲 线 测 量 及 仪 器 测 定 等 分 量 引入 的 不 确 定 度及其计算 方法， 最后合成得到标 准不确定度。 关键词 ： 气 相 色谱 法 ， 四氯化钛 ， 四氯化碳 ， 不确 定 度 中 图分 类号 ０ ６ ５ ６ ． ２ １ 文 献标 识码 Ａ 文章 编 号 １ ０ ０ ３ — ６ ５ ６ ３ （ ２ ０ １ ５ ） ０ １ — ０ ３ ５ ５ — ０ ５
贵 州 科 学３ ３ （ １ ） ： ５ ５ － ５ ９ ， ２ ０ １ ５
Ｇ ｕ ￣ ｈ ｏ ｕ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ
气 相 色谱 法测 定精 Ｔ ｉ Ｇ Ｉ ４中的 Ｇ Ｃ Ｉ ４结果不 确定 度评 定
李 青 ， 宋光 林 谭 红 何 锦 林 魏 赫 楠 ，
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＣＣｉ ４ ｉ ｎ ｆ ｉｎｅ Ｔｉ ＣＩ ４ ｏ ｎ Ｕｎｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎｔ ｙ Ｅｖ ａ ｌ ｕａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｒｅ ｓ ｕｌ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｇａ ｓ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈｙ
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』 ‘ 。
ｘｌ ０＝ ２－ ８×１ ０
合成得 ：
Ｕ ｒ ｅ ｌ （ ｖ １ ） ＝√ （ ５ ． ８ × １ ０ ） ＋ （ ２ ． ８ × １ ０ 一 ） ０ ． ０ ０ ２ ９ ２ ） １ ｍ ｌ 移液管Ａ 级， 容量允差为 ± ０ ． ０ ０ ７ ｍ ｌ ， 按矩形分布（ ｋ ＝ ４ ３ ）
气相色谱仪 ： Ａｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ Ｎ型 ， 带Ｅ Ｃ Ｄ检测器 。 四氯化碳标准溶液 ： 中国计量科学研究 院提供 ， 不确 定度２ ％， ｋ ＝ ２ ， 抗坏 血酸 ： 分析纯 ； 甲醇 ： 色谱纯。 １ ． ２色谱 条件 毛细管色谱柱 ： Ｈ Ｐ 一 ５ （ ３ ０ ｍ Ｘ ０ ． ３ ２ ａｍ， ｒ ０ ． ２ ５ ／ｘ ｍ） ｝ 进样 口温度 ： ２ ０ ０ ￣ Ｃ； 分流 比： １ ０ ： １ ； 检测器温度 ： ３ ０ ０ ￣ Ｃ； 柱温 ： ５ ０ ￣ Ｃ； 柱压 ： ５ ５ ． ２ ｋ Ｐ ａ 。
工艺设计改造 及检测检修 Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ＆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｏ ｖ ｅ ｒ ｖ ｉ ｅ ｗ
顶空气相色谱法 测定水中四氯化碳的不确定度评定
吕承 梅 朱 玉 恒 （ 淄博市引黄供 水管理局 ， 山东淄博 ２ ５ ５ ０ ０ ０ ） 【 摘 要 】采用顶 空一 气相 色谱 法对水 中四氯化碳 测定 结果的不 确定度 进行 了评定 ， 并对测量 重复性 、 标准 差 、 标 准溶液等 影 响测量 结果 的不
Ｕ
：ห้องสมุดไป่ตู้
２测 量 过程
测定方法 ： 顶空 气相 色谱法 ， 方 法依据 ： 生活饮用水标准检验方法ＧＢ ／ Ｔ
５ ７５ ０． ８－２０ ０ ６。
０ ． ０ ０
×１ ０＿ ２ ＿ ８ ×１ ０
ｒ ｅ ｌ ２
标准溶液 的制备： 用ｌ ｍＬ 移液管量取１ ． ０ ０ ｍ Ｌ四氯化碳标准溶液 合成得 ： 于１ ０ ｍＬ 甲醇 中定容 ， 得到标准储备溶液 ， 然后采用 １ ０ ０ ｕ Ｌ 进样针移 ｕ ｌ （ Ｖ ２ ） ＝ √ （ ４ ． ０ ４ ｘ １ ０ ） ＋ （ ２ ． ８ ｘ １ ０ ） ＝ ０ ． ０ ０ ０ ５ 取不同量 的储备溶液至 已装有 １ ０ ０ ｍＬ 蒸馏水顶 空瓶 中， 制得各浓度 的标 准 工 作溶 液 。 ３ ） １ ０ ０ ｍ ｌ 移液管不确定度， Ｕ ｒ ｅ ３ ＝ ０ ． ０ １ ／ √ ３ ／ １ ０ ０ ＝ ５ ． ８ ×１ ０ 计算 样 品的制备 ： 将样品置顶１ ５ ０ ｍＬ 预 先加入０ ． １ ｇ 抗坏血酸的顶空 得其温度变化 带来的ｕ ＝ ２ ． ８×１ ０ 瓶中密封 。 合 成 得 ｕ ｌ （ Ｖ ３ ） ： ＝ √ （ ５ ． ８ ｘ １ ０ ） 。 ＋ （ ２ ． ８ × ｌ ０ ） ＝０ ． ０ ０ ２ ８ 测定方法 ： 将上述两种溶液在４ ０ ￣ Ｃ水浴 中平衡 １ ｈ ， 取其液面上 ４ ） １ ０ ０ ｕ Ｌ微量 进样针允 差不确定度 ±ｌ ｕ Ｌ， 三角分布ｕ ｖ ４ ） ＝ 气体５ ０ Ｌ 注入气相色谱仪测定 ， 按外标法 以峰面积一 浓度计算 ， 浓 度 Ｘ： ０ ． ５ ， １ ． ０ ， ２ ． ０ ， ５ ． ０ ， １ ０ ． Ｏ ｕ ｇ ／ Ｌ； 峰 面积 ｙ ： １ １ ０ ５ ， １ ８ ０ ８ ， ３ ７ ８ ４ ， ８ ５ ７ ６ ， １ ／ √ ＝ ０ ． ４ ０ ８ ２ ｕ Ｌ ， 温度引起不确定Ｊ ￣ ： Ｕ ｒ ｅ ｉ Ｖ ４ ） ： ０ ． ０ ４ ８ ５ ０ ｕ Ｌ ， 计算合成 １ ７ １ １ ８ Ｈ Ｐ 得 回归方程ｙ ＝ １ ６ ８ ５ ｘ ＋ ２ ４ ３ ， 相关系数０ ． ９ ９ ９ ８ 。 得ｕ ） ＝ ０ ． ０ １ ７ ４ ４ 总结 ： 计算得玻璃量器带来 的标准不确定度为 ：
Ｂ 类不确 定度。 即其相 对不 确定度ｕ ＝ ０ ． ０ ０ ７ ／ √ ３ ／ １ ０ ＝ ４ ． ０ ４ × １ ０ 叫
温度 ： 移液管在２ ０ ￣ Ｃ校准 ， 而实验室 的温度为 土４ ℃， 在９ ５ ％置 信概率 下， 产生 的体积变化为 士（ １ Ｘ ４ Ｘ １ ． ２×１ ０ ） ＝±０ ． ０ ０ ４ ８ ｍｌ ， 计算标准 不确定度时假设温度变化是矩形分布 ，
确 定度 分 量进行 了分析 和量 化 。 【 关键 词 ｌ 不确 定度 四氯 化碳 水 顶空 气相 色谱 法
水中四氯化碳具有致癌致 、 崎致、 突变作用 ， 提高检测水平是 水 １ ） １ Ｏ ｒ ｎ ｌ 容量瓶Ａ 级， 容量允差为土 ０ ． ０ １ ｍ ｌ ， 按矩形分布（ ｋ ＝ √ ３ ） 质管理 的新手段 。 但在实际测定过程 中， 影响测定 准确性 的因素 较 Ｂ 类不确定度， 即 其相对不确定度 ｕ ， ＝ ０ ． ０ １ ／ √ ３ ／ １ ０ ＝ ５ ． ８ × １ ０ ～ 。 多， 如何 控制这些因素 ， 降低测定过程 中人为 和随机误差 是做好 测 温度 ： 容量瓶在２ ０ ＂ Ｃ 校准 ， 温度误差为 ± ４ ℃， ９ ５ ％置信 ， 按矩形 定工作的关键。 本文对顶空一气相 色谱法测定水 中四氯化碳 的不确 分布该影响引起的不确定度可通过估算该温度 范围和体 积膨 胀系 定度 进 行 了评 定 。 数来进行计算 。 水的体积膨胀系数为１ ． ２ ×１ ０ － ℃～， 因此产生的体 １实 验 方法 积变化为 土（ １ ０ Ｘ ４ ×１ ． ２ Ｘ １ ０ ） ＝土０ ． ０ ４ ８ ｍｌ ， 计算标准不确定度时 假设温度变化是矩形分 布 ， １ ． １ 仪 器 与 试 剂