顶空气相色谱仪的原理和注意事项
顶空气相色谱仪工作原理

顶空气相色谱仪工作原理《顶空气相色谱仪工作原理》小朋友们,今天我要给你们讲一个超级有趣的科学故事,是关于顶空气相色谱仪的哦!想象一下,有一个神奇的盒子,它叫顶空气相色谱仪。
这个盒子能把我们看不见、摸不着的东西变得能被发现。
比如说,我们喝的果汁里有什么成分,它都能知道。
它是怎么做到的呢?就像我们在学校里分小组一样,它把气体分成不同的小组。
比如说,空气中有氧气、氮气,它能把它们一个一个地找出来。
怎么样,顶空气相色谱仪是不是很厉害?《顶空气相色谱仪工作原理》小朋友们,你们知道吗?在科学的世界里,有一个很神奇的工具叫顶空气相色谱仪。
它工作的时候呀,就像是在玩分类游戏。
把不同的气体分子一个一个地分开,然后告诉我们都有谁在那里。
我给你们讲个小故事。
有一家工厂,他们生产的饮料味道不对,用顶空气相色谱仪一查,原来是有一些不该有的气体混进去啦,找到了原因,很快就能做出好喝的饮料了。
所以呀,这个顶空气相色谱仪可太有用啦!《顶空气相色谱仪工作原理》小朋友们,今天来认识一个新朋友,叫顶空气相色谱仪。
它工作的样子就像一个聪明的小。
把空气或者其他东西里的小颗粒都分清楚,告诉我们都有啥。
就像有一次,在一个实验室里,科学家们不知道一种新的药水是怎么回事,用顶空气相色谱仪一查,马上就明白了。
是不是很神奇呀?《顶空气相色谱仪工作原理》亲爱的小朋友们,我要给你们介绍一个特别厉害的东西,叫顶空气相色谱仪。
它就像是一个魔法盒子,可以知道好多我们不知道的事情。
比如说,我们用的洗发水好不好,它能告诉我们。
它工作的时候,就像在整理房间,把不同的东西放在不同的地方。
给你们讲哦,有个小朋友喝了一杯牛奶,觉得味道怪怪的,用顶空气相色谱仪一检查,原来是牛奶变质啦。
是不是很有趣呢?《顶空气相色谱仪工作原理》小朋友们,今天来讲讲顶空气相色谱仪。
它可神奇啦!能帮我们弄清楚很多东西。
比如说,我们呼吸的空气干净不干净。
它工作起来就像老师给我们分座位一样,把不同的气体分子安排在不同的地方。
顶空气相色谱优点

顶空气相色谱优点说起顶空气相色谱这技术啊,那可真是科学界里的一朵奇葩,不光高大上,还实用得很,简直就像武侠小说里的秘籍,让人一看就直呼过瘾。
你得知道,这顶空气相色谱,它就像是化学分析界的“千里眼”,能帮咱们瞅见那些平时藏得严严实实的微量成分。
它工作的原理啊,简单说,就是把样品放到一个密封的小瓶子里,让样品里的气体成分飘到瓶子顶部的空间里,然后就像捉迷藏一样,把这些气体成分一个个抓出来,用气相色谱仪进行分析。
这样一来,哪怕样品里头的成分再少,也逃不过它的火眼金睛。
这可不是我瞎吹,顶空气相色谱的优点多了去了。
首先,它特别灵敏,就像小狗的鼻子,一点点气味都能闻出来。
在食品安全、环境监测这些领域,有时候得检测那些含量极低的有害物质,比如农药残留、空气中的污染物,没有顶空气相色谱,还真有点难办。
有了它,咱们就能迅速找到问题所在,让老百姓吃得安心,住得放心。
再说说它的准确性吧,那叫一个稳,简直跟老司机的方向盘一样,不偏不倚。
做科研啊,数据得准,不然那就是瞎忙活。
顶空气相色谱能给出精确到小数点后好几位的结果,让咱们做起研究来心里那叫一个踏实。
而且啊,这技术还特别方便。
你想象一下,如果做个检测得又是加热又是搅拌的,那多麻烦啊。
顶空气相色谱呢,基本上就是放一放、测一测,搞定!就像吃快餐一样,简单快捷,还能保证营养(哦不对,是准确性)。
这对于那些时间紧任务重的科研工作者来说,简直就是雪中送炭。
它还特别环保呢,不像有些检测方法,得用一大堆化学试剂,污染环境不说,还浪费资源。
顶空气相色谱呢,基本上就是循环利用,对环境友好得很。
这就像是咱们平时说的,既要金山银山,也要绿水青山,顶空气相色谱就是科研界的“绿色先锋”。
当然啦,这技术也不是没有缺点,比如设备成本高点,但你想想,一分钱一分货嘛,这么高科技的东西,贵点也是应该的。
再说了,跟它的优点比起来,这点成本简直就是小巫见大巫了。
总的来说啊,顶空气相色谱就像是科学界的一个超级英雄,既能拯救食品安全,又能保护生态环境,还能让科研工作变得简单快捷。
气相色谱仪原理结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:1出现“鬼峰”;2保留时间和峰面积重现性差;3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象:1出现“鬼峰”;2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下:1拆下玻璃衬管;2取出石英玻璃棉;3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是:1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论:2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项:1 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;2 载气:N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高;3 空气:最好是选钢瓶空气,无油;4 氢气:要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项:1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;2 顶部温度开关常开250℃;3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项:1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;3用氢气作载气时,气体排至室外;4基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气;更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染;清洗措施:正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项:1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器;氧气捕集器再生:2 使用填充柱时也需供给尾吹气2~3ml/min;3 操作温度为250~350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节:1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量.再调节空气流量在调节空气流量时.要观察基流的改变情况只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止最后.再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升.气体样品一般为0.1~ 10毫升在定量分析中.应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到遗一点;还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子.空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片.洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~ 2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟;。
顶空气相色谱的原理

顶空气相色谱的原理
空气相色谱(Gas chromatography,GC)是一种分离、检测和
分析化合物的有效技术。
其基本原理是利用气体载气将样品中的化合物分离并传输到色谱柱中,通过化合物在色谱柱中的不同速度进行分离,再通过检测器检测化合物的信号强度从而进行定性和定量分析。
空气相色谱的原理基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为。
色谱柱内部涂有一种固体相,称为固定相。
当气体载气通过色谱柱时,固定相表面的吸附力与气相中化合物的分子间力相互作用,导致化合物在固定相和载气之间进行连续吸附与脱附的过程,从而使化合物在色谱柱中发生分离。
分离是通过调节色谱柱的温度和载气的流速实现的。
温度的变化会影响固定相和化合物之间的相互作用,从而改变分离效果。
此外,通过改变载气的流速,也能够调节化合物在色谱柱中的传输速度,进而改变分离程度。
在分离完成后,化合物会进入到检测器中进行检测。
常用的检测器包括:火焰离子化检测器(FID)、电导检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。
这些检测器能够根据化合物的性质产
生相应的信号,并通过信号的强度和特征来确定化合物的种类和浓度。
空气相色谱的原理使其在许多领域得到广泛应用,例如环境分析、食品安全检测、制药工业等。
通过了解和掌握空气相色谱
的原理,我们可以更好地利用这一技术来实现准确、高效的化合物分析和检测。
顶空气相色谱仪原理

顶空气相色谱仪原理
顶空气相色谱仪(headspace gas chromatography)是一种用于分离和分析样品中挥发性化合物的技术。
其原理基于样品在一定温度下挥发到顶空气相中,并通过气相色谱仪进行分离和检测。
顶空气相色谱仪的原理可以分为以下几个步骤:
1. 样品装填:将待分析的样品放置在密封的容器中,并在其上方留有一定的空间,形成顶空。
2. 顶空平衡:将容器加热至恒定温度,使样品中的挥发性化合物在其顶部产生平衡浓度。
3. 顶空采样:用一定的方法将顶空气相中的化合物引入气相色谱仪,并进入色谱柱进行分离。
4. 分离和检测:在色谱柱中,挥发性化合物根据其物理和化学性质被吸附和解吸,发生在固定相(色谱柱填充物)和流动相(气体载带)之间的交换。
化合物通过色谱柱后,进入检测器进行检测并生成记录的色谱图。
顶空气相色谱仪主要适用于固体和液体样品中挥发性化合物的分析,特别是对于热稳定性较差的化合物,因为它们可以在顶空气相中被挥发而不需要直接加热样品。
此外,顶空气相色谱仪还具有提高工作效率、降低样品前处理步骤和提供高灵敏度的优点。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法(简称顶空法)是一种常用的分析技术,广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态,然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点,因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍,包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法,并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性,并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析,并探讨其可行性和未来发展前景,给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法,向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析,希望能够准确评估顶空法的优点与局限性,并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果,并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱(Headspace Gas Chromatography, HSGC)是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中,利用温度升高和压力调节,使样品中的挥发性成分转移到顶空(即气相空间)中,并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时,可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害,因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤:首先,将待测试的样品置于密封的头空瓶内,并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数顶空自动进样器的原理是通过控制样品在高温下的蒸发,将样品中的挥发性成分转化为气态,并将这些气态成分引入GC进行分析。
顶空自动进样器一般由以下几个部分组成:进样室、样品容器、温度控制系统和进样针。
进样室是样品进入顶空自动进样器后的首要位置,它通常由耐高温、耐化学腐蚀的材料制成,如不锈钢。
进样室内有一个样品容器,用于存放待分析样品。
样品容器可以是各种形式的小容量玻璃瓶,通常具有密封性能,以防止样品挥发或外部空气进入。
温度控制系统是顶空自动进样器中的核心部件。
为了将样品中的挥发性成分转化为气态,需要将样品加热到一定温度。
温度控制系统通常由加热系统、温度探测系统和控制系统组成。
加热系统通过提供恒定的加热源,将样品容器加热至设定的温度。
温度探测系统用于监测样品容器内的实际温度,并将这些信息传输给控制系统。
控制系统会根据设定的温度值和实际温度值来控制加热系统的输出,以维持样品容器内的温度在一定范围内。
进样针是样品从样品容器进入顶空自动进样器的通道。
进样针通常由不锈钢制成,具有良好的耐腐蚀性和导热性能。
进样针通过注射器或其他机械手段,将一定体积的样品从样品容器中抽取出来,并喷射到气相色谱仪中进行分析。
顶空自动进样器的参数分为机械参数和操作参数两个方面。
机械参数包括进样室容量、最大工作温度、加热速率等。
进样室容量可以影响样品的进样量和分析的精度,通常根据不同的样品需求选择适当的容量。
最大工作温度是指顶空自动进样器能够达到的最高温度,温度越高,样品中的挥发性成分转化为气态的速率越快。
加热速率是指样品容器加热至设定温度所需的时间,加热速率较快可提高进样效率。
操作参数包括进样体积、进样时间、预注气体流量等。
进样体积是指进样针从样品容器中抽取的样品体积,体积大小会影响分析的灵敏度和线性范围。
进样时间是指进样针从样品容器中抽取样品的时间,时间过短可能导致不完全的样品蒸发,时间过长会延长分析周期。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理:有一个全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。
方便分析中遇到的问题及时处理。
系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数:
1、样品加热温度控制范围:室温-240℃以增量1℃任设;
2、阀进样系统温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;
3、样品传送管温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;
4、温度控制精度:<±0、1℃;
5.顶空瓶工位:16位;20位,27位,120位
6、顶空瓶规格:标准10ml、20ml(其他规格可定制);
7、重复性:RSD<1、5%(和GC性能有关);
8、进样加压范围:0~0、4Mpa(连续可调);
9、仪器尺寸:430mm×330mm×500mm
标签:
气相色谱仪
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顶空气相色谱仪的原理和注意事项
北京华盛谱信仪器有限责任公司
顶空气相色谱仪是气象色谱仪与顶空进样器联用的仪器,即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。
它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。
它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。
在运用顶空气象色谱法分析检测过程中,使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器,顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液或气-固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空气象色谱被广泛采用的一个重要原因。
顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等,另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。
这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。
而且操作简单、快速,分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。
在使用顶空气相色谱法做分析试验过程中,须注意以下事项:
1. 由于进入顶空的载气与汽化的样品同时进入气相色谱,所以用于顶空的气体须作净化处理;
2. 顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线与进样口的温度保持一致;
3. 设置时间须注意,样品充满定量管的时间和进样的时间应足够长;
4. 顶空进样器的压力调节如果是手动的话,须记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
更多分析仪器详情请联系北京华盛谱信仪器有限责任公司。