气相色谱仪的顶空操作步骤
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节北京中仪宇盛科技有限公司顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。
不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
1、调节载气系统压力和流量打开载气（气体发生器??或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
2、设定色谱仪工作状态根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件（汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度）。
3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关，电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。
4、放置样品瓶当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。
顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。
同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。
5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。
气相色谱仪-顶空自动进样器性能确认方法的建立
冯雪，李帅，刘华，李婷婷，赵琳，苍鹏，耿雪莹，杨红育＊（长春生物制品研究所有限责任公司，吉林长春 １３００１２）摘 要：建立气相色谱仪－顶空自动进样器性能确认的新方法。
根据《气相色谱仪检定规程》提供的方法，结合《中国药典》及欧洲官方药品控制实验室网络《质量保证文件》的要求，总结气相色谱仪－顶空自动进样器性能确认参数，建立该仪器性能确认检测方法。
检测结果与性能确认参数比较，结果符合实际。
关键词：气相色谱仪；顶空自动进样器；性能确认中图分类号：ＴＨ８３３ 文献标志码：ＡＥｓｔａｂｉｓｈｍｅｎｔ ｏｆ ＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ＭｅｔｈｏｄＦｅｎｇＸｕｅ，ＬｉＳｈｕａｉ， Ｌｉｕ Ｈｕａ， Ｌｉ Ｔｉｎｇ－ｔｉｎｇ，Ｚｈａｏ Ｌｉｎ， ＣａｎｇＰｅｎｇ，ＧｅｎｇＸｕｅ－ｙｉｎｇ，Ｙａｎｇ Ｈｏｎｇ－ｙｕ＊（Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｌｉｎ Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００１２）Abstract: Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｓ， ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ ａｎｄ ＯＭＣＬ Ｎｅｔｗｏｒｋ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｕｎｃｉｌ ｏｆ ＥｕｒｏｐｅＱｕａｌｉｔｙ Ａｓｓｕｒａｎｃｅ Ｄｏｃｕｍｅｎｔ，ＰＱｏｆＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ ｓｕｍｍａｒｙｉｎｇ ｔｈｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｌｅｖｅｌ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｃｃｏｒｄ ｔｈｅ ｒｅａｌｉｔｙ．Keywords: ＧＣ； Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ；Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。
2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。
3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。
4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相（N2），样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相（气相）和固定相（固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a） Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。
完成参数设定。
b）在Method下选择Save Method As，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存方法。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数顶空自动进样器的原理是通过控制样品在高温下的蒸发，将样品中的挥发性成分转化为气态，并将这些气态成分引入GC进行分析。
顶空自动进样器一般由以下几个部分组成：进样室、样品容器、温度控制系统和进样针。
进样室是样品进入顶空自动进样器后的首要位置，它通常由耐高温、耐化学腐蚀的材料制成，如不锈钢。
进样室内有一个样品容器，用于存放待分析样品。
样品容器可以是各种形式的小容量玻璃瓶，通常具有密封性能，以防止样品挥发或外部空气进入。
温度控制系统是顶空自动进样器中的核心部件。
为了将样品中的挥发性成分转化为气态，需要将样品加热到一定温度。
温度控制系统通常由加热系统、温度探测系统和控制系统组成。
加热系统通过提供恒定的加热源，将样品容器加热至设定的温度。
温度探测系统用于监测样品容器内的实际温度，并将这些信息传输给控制系统。
控制系统会根据设定的温度值和实际温度值来控制加热系统的输出，以维持样品容器内的温度在一定范围内。
进样针是样品从样品容器进入顶空自动进样器的通道。
进样针通常由不锈钢制成，具有良好的耐腐蚀性和导热性能。
进样针通过注射器或其他机械手段，将一定体积的样品从样品容器中抽取出来，并喷射到气相色谱仪中进行分析。
顶空自动进样器的参数分为机械参数和操作参数两个方面。
机械参数包括进样室容量、最大工作温度、加热速率等。
进样室容量可以影响样品的进样量和分析的精度，通常根据不同的样品需求选择适当的容量。
最大工作温度是指顶空自动进样器能够达到的最高温度，温度越高，样品中的挥发性成分转化为气态的速率越快。
加热速率是指样品容器加热至设定温度所需的时间，加热速率较快可提高进样效率。
操作参数包括进样体积、进样时间、预注气体流量等。
进样体积是指进样针从样品容器中抽取的样品体积，体积大小会影响分析的灵敏度和线性范围。
进样时间是指进样针从样品容器中抽取样品的时间，时间过短可能导致不完全的样品蒸发，时间过长会延长分析周期。
环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法-顶空进样器-检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法-顶空进样器-检测操作规程环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法--顶空进样器-检测操作规程气相色谱方法，可用弱极性毛细管柱，顶空方法，用水溶解样品和对照品，对照溶液可用2种方法配制，法1:在冰箱中打入水容量瓶中，用增量法定量，具体方法见10版药典，明胶空心胶囊方法，法2，用电位滴定测定环氧乙烷对照溶液，具体方法见10版中国药典二部，吐温80，聚山梨酯中方法。
1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。
2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3. 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量4. 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪 GC2020 FID检测器氮氢空一体机深圳三利毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30m水浴锅 /顶空进样瓶 20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器 1mL分析天平 / 精度0.1mg容量瓶 50mL/100mL4. 操作过程4.1 样品处理:将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60??1?水浴中浸提40min。
4.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。
一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。
4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20,30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
计算出贮备液浓度，4?以下保存备用。
4.4 标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。
土壤中石油烃(c6-c9)顶空-气相色谱仪检测方法
土壤中石油烃(c6-c9)顶空-气相色谱仪检测
方法
石油烃(C6-C9)在环境中具有重要的潜在生态污染危害，因此必须建立检测石油烃(c6-c9)的有效方法。
顶空-气相色谱仪检测法是研究石油烃(c6-c9)十分有效的分析方法。
首先，使用厌氧和去离子水对样品进行处理，以去除有机物的不稳定性，防止有机物氧化反应和硝基取代反应。
然后，用甲醚或甲醇将溶剂比例提高，并用滴定法进行硫化处理，使甲烷、燃料气和可燃残渣能正确定量分析。
再将处理后的样品分装到质谱袋吹扫瓶下，将提取液索取到顶空-气相色谱仪中，经进样管温度稳定和吹扫处理，样品就可以进行分析和浓度测定。
顶空-气相色谱仪检测分析石油烃定量快捷，可用于测定土壤中低浓度石油烃(c6-c9)，质量灵敏度好，可达ppm级识别测定。
同时，检测结果准确可靠，仪器使用简便，操作安全可靠，质量可以满足环境空气污染物的监测要求。
总之，顶空-气相色谱仪监测方法可以准确检测土壤中石油烃(c6-c9)，其执行简单、效果显著等优势使其成为土壤检测中的重要方法。
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置，启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法？顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
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气相色谱仪的顶空操作步骤
气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分离和分析
仪器，在化学、药学、食品、环境等领域有广泛应用。
GC的顶空技术
是一种样品前处理技术，用于提取和浓缩无机和有机挥发性化合物。
本文将详细介绍气相色谱仪的顶空操作步骤。
一、实验准备
1.1检查仪器：确保GC仪器处于正常工作状态，如气源是否充足，连管是否完好等。
1.2准备样品：准备待分析的样品，保证样品质量好，并满足分析的要求。
1.3准备标准溶液：如果需要进行定量分析，需要准备相应的标准溶液。
1.4准备顶空瓶：准备干净的顶空瓶，检查瓶子是否干燥、无污染。
二、顶空操作步骤
2.1设置仪器参数：根据样品性质和分析要求，设置好仪器参数，如流速、恒温箱温度等。
2.2连接顶空瓶：使用气密连接装置将顶空瓶连接到色谱柱或分析装置的进样口上。
2.3开启气源：打开压缩空气、氮气或其他推进气体供应，确保气源的压力稳定。
2.4调整气源流量：根据仪器的要求和实际情况，调整气源的流量，一般情况下，推进气体的流量应为10-20 mL/min。
2.5检查顶空瓶：检查顶空瓶的密封性，确保没有样品泄漏。
三、样品顶空操作
3.1放入样品：将待分析的样品放入顶空瓶中，一般情况下，样品量应为1-2 mL。
3.2封闭顶空瓶：将顶空瓶的盖子紧密封闭，保证瓶内不会发生任何泄漏。
3.3预冷：将顶空瓶放入恒温箱中，预冷至所需温度。
预冷的温度根据样品的挥发性和分析要求而定，一般为常温或低于常温。
3.4按压释放：在样品预冷的同时，按压释放顶空瓶内的气体，使样品中的挥发性化合物蒸发到顶空瓶的顶部空气中。
3.5等待蒸发：等待一定时间，使得样品中的挥发性化合物充分蒸发到空气中。
3.6采样：使用GC仪器的自动进样装置，将顶空瓶中的顶空气体采样进GC柱进行分析。
四、分析与结果
4.1进样条件设置：根据分析要求，设置好GC仪器的进样条件，包括温度、流速、进样方式等。
4.2分析过程：开启色谱仪，进行样品分析。
通过GC柱对样品中的化合物进行分离，并通过检测器对分离出的化合物进行定量或定性分析。
4.3结果处理：根据测得的色谱图，进行峰面积、峰高、保留时间等参数的计算，进一步处理数据，并进行结果的解释和分析。
五、注意事项
5.1保持操作环境整洁，避免外部空气污染样品。
5.2严格控制顶空瓶的密封性，确保没有样品泄漏。
5.3样品的制备和存储需符合要求，以免干扰顶空分析结果。
5.4仪器参数的设置需根据样品性质和分析要求进行优化。
5.5 GC柱的选择和操作需根据样品性质和分析目的进行选择和优化。
总结：以上即为气相色谱仪的顶空操作步骤。
在实际操作过程中，需要仔细掌握仪器的使用方法，并严格按照操作步骤进行操作。
合理
的顶空操作能够提高样品的提取效率和分析结果的准确性，为后续的
数据分析提供可靠的基础。