7694E顶空进样培训
Agilent7694系列顶空进样器
Agilent7683自动进样器：
Agilent 5973N 气质联用仪
Agilent6890系列气相色谱仪：
顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测（如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物）、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。
顶空瓶加热范围：室温～150℃，以增量1℃任设
进样阀控温范围：室温～150℃，以增量1℃任设
样品传输管路控温范围：室温～150℃，以增量1℃任设
进样阀定量管体积：1ml
顶空瓶规格：20ml /10ml
加热瓶工位：10位。
气相色谱操作规程
安捷伦6890N（FID）气相色谱操作规程一、目的规范安捷伦6890N（FID）气相色谱仪的操作规程，确保仪器的准确操作，以获取准确的分析数据。
二、制定依据本规范的制定参照Ch.P.2010年版要求，安捷伦6890N（FID）气相色谱仪使用说明书。
三、适用范围本操作规程适用于安捷伦6890N（FID）气相色谱仪的操作。
四、责任人课题组长：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。
操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。
五、相关定义无六、工作程序1.1开机1.1.1检查色谱柱是否安装正确。
1.1.2打开载气，然后打开支持气体氢气和氧气。
1.1.3打开安捷伦6890N（FID）气相色谱仪，等待自检通过，直至控制面板显示：Power on Restar , oven waiting for other readiness.Press INFO for more.1.1.4打开Chemstation 工作站。
1.1.4.1在View 选项中勾选：Method and Run Control ，Show Top Toolbar, Show Status Toolbar ，Sampling Diagram ，Instrument diagram ，Chemstation Status Commandline 选项，使其在主面板显示。
1.1.4.2点示Instrument diagramoven ）进入仪器设置界面。
─点击Columns 图标，检查色谱柱型号及信息是否与实际相符，若不符，点击右侧Change 选项，进行色谱柱设置。
─点击Install Column ，检查是否有所需要的色谱柱信息。
若有，将合适的色谱柱点击确认后，点击OK 确认；若没有合适的色谱柱，则点击Add ，新建色谱柱信息。
─在Inventory# for new column中输入色谱柱名称，点击OK进入参数设定界面。
7697A顶空进样器操作规程
1 目的指导并规范Agilent7697A顶空进样器操作，提高操作者的实验技能。
2 范围本规程适用于Agilent7697A顶空进样器方法编辑、运行、日常维护。
3 内容3.1样品按相关标准要求装入顶空瓶并用压瓶器压紧瓶盖，3.2 将装有样品的顶空瓶按顺序放入顶空样品盘，3.3按要求依次打开氮气瓶、氢气瓶、空气瓶，3.4安捷伦7890B气相开机，根据实验需求按操作规程准备好仪器，3.5打开7697A顶空进样器开关。
3.6建立顶空方法3.6.1温度设定（1）按[Temps]（温度）键显示屏将显示当前“柱箱”、“定量环/ 阀”和“传输线”温度设定值及实际温度。
（2）滚动至Oven （柱箱）使用面板键盘输入新的柱箱设定值，然后按[Enter]。
（3）输入所需的“定量环/ 阀”温度，然后按[Enter]。
（4）输入所需的“传输线”温度，然后按[Enter]。
3.6.2时间设定（1）按[Time]（时间）。
（2）滚动至GC cycle time （GC 循环时间）。
使用面板键盘输入新的GC循环时间，然后按[Enter]，确定输入值正确。
（3）输入所需的样品瓶平衡时间，然后按[Enter]。
（4）输入所需的压力瓶平衡时间，然后按[Enter]。
（5）输入所需的进样时间，然后按[Enter]。
注：GC 循环时间是GC运行时间加上GC 执行任何后运行程序，然后返回就绪状态所需的所有时间。
HS使用GC循环时间计算通过量和时间。
准确GC循环时间对于优化通过量以及正确处理样品非常重要。
如果GC 循环时间太长，则会导致通过量降低，样品瓶在处理之前等待的时间比所需时间长。
如果GC 循环时间太短则会导致序列发生故障，系统可能会过早处理样品瓶，样品瓶在等待GC 变为就绪状态时等待时间太长。
最好输入比所需时间更长的时间，如果输入的时间太短，可能会降低样品的纯度。
3.6.3保存（存储）方法（1）方法一（1.1）按[Method]（方法）。
7890A气相色谱仪及7694E顶空进样培训解析
存储文件命名规则
批量插入
建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测 样
55
Agilent GC7890A气相色谱仪
胥波 2013.07.02
1
2
第一部分 气相色谱简介
3
后进样口 前进样口 后检测器 前检测器
电源开关 炉箱门栓 系列号
进样口流量模块（盖下） 检测器流量模块 （盖下）
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
显示/键盘
4
5
6
7
第二部分 进样口
8
9
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
22
Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊 断
色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点：
1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。
• 在超声清洗池内充入水性洗涤剂， 将喷嘴置于其中。 超声5分钟。 • 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 • 再次超声5分钟。
注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴，只能用镊子接触喷嘴! • 从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之， 先用热的自来水，然后用少量的
色谱纯甲醇。 • 用压缩空气或氮气吹干喷嘴， 然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干。
▪使用程序升温改善后流出组分峰形。
@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，
以免峰展宽。
20
分离度
响应值 RT = 4.41 RT = 4.59
RT = 5.10
气相色谱操作规程
安捷伦6890NFID气相色谱操作规程一、目的规范安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作规程,确保仪器的准确操作,以获取准确的分析数据;二、制定依据本规范的制定参照年版要求,安捷伦6890NFID气相色谱仪使用说明书; 三、适用范围本操作规程适用于安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作;四、责任人课题组长：负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作;操作人员：严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护;五、相关定义无六、工作程序开机检查色谱柱是否安装正确;打开载气,然后打开支持气体氢气和氧气;打开安捷伦6890NFID气相色谱仪,等待自检通过,直至控制面板显示：Power on Restar , oven waiting for other readiness.Press INFO for more.打开Chemstation工作站;在View选项中勾选：Method and Run Control,Show Top Toolbar, Show Status Toolbar,Sampling Diagram,Instrument diagram,Chemstation Status Commandline选项,使其在主面板显示;点示Instrument diagram面板上的任意图标,如oven进入仪器设置界面;─点击Columns图标,检查色谱柱型号及信息是否与实际相符,若不符,点击右侧Change选项,进行色谱柱设置;─点击Install Column,检查是否有所需要的色谱柱信息;若有,将合适的色谱柱点击确认后,点击OK确认；若没有合适的色谱柱,则点击Add,新建色谱柱信息;─在Inventory for new column中输入色谱柱名称,点击OK进入参数设定界面;─点击Add New Column To Inventory进行详细的信息设置;新建的参数应与色谱柱铭牌上的参数相符;─上述操作完成后,点击OK,后点击Install As Column;─点击Mode,选择载气流动模式：一般为Const Flow,恒流;─点击Inlet,选择进样口,需与实际相符;─点击Detector,选择检测器,需与实际相符;─在Flow选项中设置流速,若数字颜色为蓝色,则在推荐流速范围之内;─点击Inlet,在界面右侧选择进样口：Front或者Back;─在Mode选项中选择分流模式：一般选择Split;─在Gas选项中选择载气类型：此处需与实际用气相符;─勾选Heater,Pressure,Total Flow,设置相应数值;─在Split Ratio选项中设置分流比;─在Split Flow选项中设置分流气体流速;─如果需要使用省气模式,可勾选Gas Saver选项并设置;─在右侧选择另一个进样口,检查其设置,如果该进样口为闲置状态,则不要勾选Heater,Pressure,Total Flow中的任何选项;─点击Oven Temp图标,勾选On,设置老化温度比色谱柱最高使用温度低10～20℃;─在Equilibration min选项中设置平衡时间,通常默认值是3min;─点击Detector图标,在右侧选择检测器位置：Front或者Back;─勾选Heater,H2Flow,Air Flow,Makeup Flow,Flame,Electrometer;─设置Heater温度为实际检测温度;─设置氢气和压缩空气,其比例均为氢气：空气=1:10,一般为40:400;─在Makeup Flow选项中选择气体类型,与载气相同;若确定全部设置,请点击OK;达到平衡温度后系统会自动点火;若点火失败,在Detector中选择点击Reignite进行重新点火;方法设置方法筛选色谱柱选择：常用的色谱柱有HP-1非极性,DB-624弱极性,DB-wax强极性;根据所测样品的极性选择,极性相近的色谱柱,如待测样品为未知极性的样品,可尝试使用DB-624.温度条件选择：包括恒温和梯度升温两种;单一样品可使用恒温测定,复杂样品建议选用梯度升温,但在分离度及分离时间均有保证时,也可使用恒温;─对于复杂的样品,可先设一个较低的温度,稍作保留后升至高温,如30℃保持2min,以20℃/min的速度升至180℃,保持10min;然后根据所得谱图再作进一步调整;─出峰时间的预算：一般出峰时间与组分沸点呈正比关系即沸点越高出峰越晚,但同时需要考虑分子极性,极性与色谱柱填料极性越接近,出峰越晚;─一个较好的升温程序,应在保证分离度的前提下尽量减少分析时间;─升温会引起基线漂移,在180℃以上时比较明显,因此需要考虑分步检测,尤其是残留溶剂中有DMF的情况;载气流速条件选择：分离度不足时,可以降低流速；分析时间过长时,可以升高流速;流速应设置在推荐范围内;进样口设置─根据一般经验,进样口温度等于待分析组分最高沸点减去30℃左右时即可完全汽化;Eg：A物质沸点为150℃,进样口温度≥120℃;─常用的分流比为10:1～30:1,适当的分流比可以减少实际进样量,优化峰型; 检测器温度越高则仪器越灵敏,一般为200℃～300℃;保存方法在Method选项卡中选择Save Method覆盖现有方法,选择Save Method As可以更换方法名称并保存方法;样品样品信息设置：在Run Control选项卡中选择Sample Info进入信息设置界面; 选择Prefix/Counter预置式编号或选择Manual手动编号;─注意：该版本工作站有可能覆盖旧数据,因此在设置编号时应仔细检查是否有同名文件或按序列运行时可能被覆盖的文件;在Subdirectory中设置保存的文件夹;在Signal 中填写相应信息,Profix为前缀,Counter为计数器;在Sample Parameters中填写样品相关信息;以上信息确认完全后,点击OK确认返回;进样等待仪器完成预设条件后,如果选择节省载气,脉冲进样,要进行预运行;等待工作站出现Ready;如果使用自动进样器,按工作站的Start按钮；如果使用手动进样器,进样后立即按控制面板上的Start按钮;7694E顶空进样器的使用打开电源温度设定点击Zone Temps,设定瓶在炉箱中被加热的温度、定量环的温度和传输线温度；点击上下键进行功能键之间的选择；点击Enter键进行操作确认;─它们的有效设定范围分别为：Vial 40-200℃,Loop 50-200℃, 50-200℃;─通常炉温应低于瓶中溶剂沸点10℃,否则易引起瓶盖与瓶垫泄漏或爆裂及瓶压线路的污染;定量环与传输线温度应高于炉温以防止冷凝;─GC CYCLE TIME指完成一次GC运行的全部时间,包括运行时间、平衡时间及所必须的冷却时间;这样顶空进样器可有效将样品置入炉箱内并避免在GC准备好之前进样;默认值是25分钟;─VIAL 是瓶在炉箱中被加热的时间;推荐不低于5分钟;─指用于加压的气体在样品瓶中的时间;─LOOP FILL TIME指顶空气与加压气的混合气填充定量环的时间;─LOOP 指在较高温度的定量环中被分析物的平衡时间;─INJECT TIME指样品定量环中的气体被注入GC的时间;此时间不能设得过短,否则可能由于不是引入所有的样品而损失灵敏度;比需要的时间长一些没有关系;默认设置为1分钟;─FIRST VIAL指方法要运行的第一个瓶瓶号1-12；LAST VIAL指方法要运行的最后一个瓶瓶号1-12,此号必须大于第一个瓶号；SHAKE即为瓶被振动的设置;若选择振动选择1或2,还可以输入振动时间;─LINK Methods可令我们选择2-4个方法进行链接式运行;如果启动了“Parameter Increment”用于转动样品盘来插入或移走一个样品瓶;可用上下箭头来将样品盘向前或向后转动一个位置;在Chemstation工作站中设置好分析方法及样品信息;设置好7694E顶空进样的条件,等待Not Ready的红灯熄灭;点Start键自动进行样品平衡和进样;关机操作将进样口Inlet、柱温Oven、检测器Det的温度均设为30℃或更低;关闭氢气和压缩空气;退出工作站─系统询问是否保存方法时,为了不覆盖已有的方法记录,故多不选择保存项;等待进样口、色谱柱、检测器温度降至100℃以下最好能降至50℃以下;关闭安捷伦6890NFID气相色谱的主机电源;关闭氢气;顶空进样器关机操作将所有样品瓶取出;关闭电源;七、变更记载无。
7697A_顶空进样器 入门指南
40
顶空进样器入门指南
顶空进样器 入门指南
1 简介
本文档介绍了 Agilent 7697A 顶空进样器系统、信息材料来源以及安装 步骤。
图 1 配有 Agilent 7697A 顶空进样器和 7693A 自动进样器的 7890A 气相色 谱仪
Agilent Technologies
3
简介
信息材料来源
Agilent 7697A 顶空进样器
入门指南
Agilent Technologies
声明
©Agilent Technologies, Inc. 2011
按照美国和国际版权法的规定，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面 许可，不得以任何形式或采取任何手段 （包括电子存储和检索或翻译成其他语 言）复制本手册中的任何内容。
Agilent Technologies
9
安装摘要
安装摘要
1 打开包装。 2 放置在工作台上。
10
顶空进样器入门指南
3 安装电源配置插头。
安装摘要
4 安装样品盘 （111 样品瓶型号）和样品瓶架。
顶空进样器入门指南
11
安装摘要
5 连接缆线。
G1530-60930 8121-0940
6 连接气体管线。
技术许可
本文档中所述的硬件和 / 或软件是依据 许可提供的，且只能根据此类许可的条 款进行使用或复制。
权利限制说明
如果在履行美国政府某项重要合同或转 包合同时要使用此软件，将以以下方式 提供并授权软件：DFAR 252.227-7014（1995 年 6 月）定义的 “ 商业计算机软件 ” ； FAR2.101 (a) 定义的 “ 商业项目 ” ； FAR 52.227-19（1987 年 6 月）或任何同等机构 规定或合同条款定义的 “ 受限计算机软 件 ”。软件的使用、复制或公开必须遵守 Agilent Technologies 的标准商业许可条款 的规定，美国政府的任何非 DOD 部门和 机构所拥有的权利不得超出 FAR 52.227-19(c)(1-2)（1987 年 6 月）中定义的 “ 有限权利 ” 的范围。美国政府用户拥有 的权利不得超出 FAR 52.227-14（1987 年 6 月）或 DFAR 252.227-7015 (b)(2)（1995 年 11 月）中定义的 “ 有限权利 ” 的范围（适 用于所有技术数据）。
7694E顶空进样培训解析
9
毛细管色谱柱选择原则
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互 作用） 柱长（15，30，60，150m） 组分复杂－长柱 内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm） 内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
Wh
tm
tR
t 'R
时间
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
n L L n
将 n与柱长相比：
每米塔板数 (N) =
或
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
每块理论塔板高度 (HETP) =
12
如何提高柱效
使用内径更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。
减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 减小进样量。 选用更长的柱子。 使用程序升温改善后流出组分峰形
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
15
Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊 断
色谱柱的维护与保存 安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。 当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意 保护眼睛。
10
柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:
7694E快速使用指南1(顶空)
...
0
or
1
NO or YES
Adv Fctn Adv Fctn
5
5
Enter
>> PSI
...
or
PSI BAR KPA
Adv Fctn Adv Fctn
6
STABILIZE TIME
Enter
6
>> value PARAMETER INCR
Adv Fctn Adv Fctn
7 7 Enter
NO
Stop/ Reset Zone Temps Zone Temps
Carousel Advance Carousel Advance Event Times Event Times
CAROUSELPOSITION or GC CYCLE TIME or VIAL EQ. TIME PRESSURIZ TIME LOOP FILL TIME LOOP EQ. TIM INJECT TIME
Agilent 7694E
Adv Fctn Adv Fctn Adv Fctn 1
顶空进样器快速指南
定义及功能
ＧＣ准备好的方式 ...
＋数字键 屏幕显示 次级菜单＋上下箭头键或数字键 屏幕显示
GC READY TYPE
Enter
1
>> HP 5890/4890
or
HP 5890/4890 NO GC READY GC1 GC2
Clear
Adv Fctn
ADV FCTN
Adv Fctn
设置或访问非常规参数 详见下一页的使用指南
按
显示ADV. FUNCTIONS 将允许你设置或访问非常规参数
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17
18
第三部分 顶空进样器(7694E)
19
容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs ，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则： 平衡常数K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=Vo+Vg
20
“Zone Temps”按钮：包括顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP ）和传送带温度（TR. LINE），顶空瓶温度以样品可以汽化为准，且 它们之间的温度要求：TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL +150C+100C。 输入设定的温度，按“Enter”确定。 B：“Event Times”按钮：包括气相色谱仪工作时间（GC CYCLE TIME ）、顶空瓶加热平衡时间（VIAL EQ.TIME）、顶空瓶加压时间 （PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量时间（LOOP FILL TIME）、定 量圈平衡时间（LOOP EQ.TIME）和进样时间（INJECT TIME），输 入设定的时间参数，按“Enter”确定。 C：“Vial Parameters”按钮：包括进样启始瓶（FIRST VIAL）、进样终 止瓶（LAST VIAL）、震摇强度（SHAKE）和震摇时间（SHAKE TIME），根据实样放置情况输入“FIRST VIAL”和“LAST VIAL”参数 。震摇强度（SHAKE）：关闭（0）、中强（1）、强烈（2），根据 实样选择“SHAKE”和“SHAKE TIME”参数，按“Enter”。 D：“Load Method”、“Store Method”和“Chain Methods”按钮分别为方 法的导出、存储和不同方法的链接，其中“Chain Methods”最多可以 进行四种不同方法的链接。
10
柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:
色谱柱形成尖锐峰的能力 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力
优 差
优 差
11
计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间。
t ' = R
t t n = 5.545 t ' R 2
进样 不保留组分
R
m
t R ' = 调整保留时间
21
分流与不分流进样
毛细管柱的柱容量很小，要使柱子不超载，进入 柱中的样品量不应超过0.01 - 0.001 L。实验证 明用一般微量注射器准确注入这样小的样品是不 大可能的。为此，毛细管气相色谱要采取特殊的 进样技术。 ① 分流进样 所谓的分流进样就是使样品瞬间气化并与载气 混合，使小部分样品进入色谱柱，大部分放空。 一般仪器是在气化室的出口将载气分成两路, 绝 大部分载气放空, 而极小部分载气流入色谱柱。
Agilent GC7890A气相色谱仪
卢冲 2016.03.29
Байду номын сангаас
1
2
第一部分 气相色谱简介
3
进样口流量模块（盖下）
后进样口 前进样口 后检测器 前检测器
检测器流量模块 （盖下）
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
电源开关 炉箱门栓 系列号 显示/键盘
4
5
6
7
第二部分 色谱柱
8
色谱柱的类型
Wh
tm
tR
t 'R
时间
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
n L L n
将 n与柱长相比：
每米塔板数 (N) =
或
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
每块理论塔板高度 (HETP) =
12
如何提高柱效
使用内径更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。
减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 减小进样量。 选用更长的柱子。 使用程序升温改善后流出组分峰形
响应值
2.0E5
R=
1.0E5
1.18 ( RT - RT1 )
2 (W + W ) 2 1
R = 1.5 认为可以实现基线分离
4 4.5 5 5.5 6
时间 ( Min.)
W1=化合物1的半峰宽 W2=化合物2的半峰宽
14
柱温操作
恒温
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。
第四部分 进样操作
新建序列：窗口“序列” →“新建序列”； 设置序列参数：“序列” →“序列参数”
改名字 存储地址 存储文件命名规则
批量插入
建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测 样
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。
@
好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速， 以免峰展宽。
13
分离度
RT = 4.41
RT = 4.59
6.0E5
5.0E5
RT = 5.10
分离度是柱将两个相邻峰分开能力的 反映。
4.0E5
3.0E5
通过两个欲分离相邻峰的分开程度来测算 分离度。一般我们选择两个最难分开的 峰，如果它们被成功分开，那么其它的也 就解决了。
16
色谱柱的维护 正确老化色谱柱
色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用； 老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减 少柱流失，老化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。 按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化 色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温 度高约10℃，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
9
毛细管色谱柱选择原则
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互 作用） 柱长（15，30，60，150m） 组分复杂－长柱 内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm） 内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
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Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊断
色谱柱的维护与保存 安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。 当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意 保护眼睛。