顶空进样-论证
气相色谱仪-顶空自动进样器性能确认方法的建立
冯雪，李帅，刘华，李婷婷，赵琳，苍鹏，耿雪莹，杨红育＊（长春生物制品研究所有限责任公司，吉林长春 １３００１２）摘 要：建立气相色谱仪－顶空自动进样器性能确认的新方法。
根据《气相色谱仪检定规程》提供的方法，结合《中国药典》及欧洲官方药品控制实验室网络《质量保证文件》的要求，总结气相色谱仪－顶空自动进样器性能确认参数，建立该仪器性能确认检测方法。
检测结果与性能确认参数比较，结果符合实际。
关键词：气相色谱仪；顶空自动进样器；性能确认中图分类号：ＴＨ８３３ 文献标志码：ＡＥｓｔａｂｉｓｈｍｅｎｔ ｏｆ ＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ＭｅｔｈｏｄＦｅｎｇＸｕｅ，ＬｉＳｈｕａｉ， Ｌｉｕ Ｈｕａ， Ｌｉ Ｔｉｎｇ－ｔｉｎｇ，Ｚｈａｏ Ｌｉｎ， ＣａｎｇＰｅｎｇ，ＧｅｎｇＸｕｅ－ｙｉｎｇ，Ｙａｎｇ Ｈｏｎｇ－ｙｕ＊（Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｌｉｎ Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００１２）Abstract: Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｓ， ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ ａｎｄ ＯＭＣＬ Ｎｅｔｗｏｒｋ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｕｎｃｉｌ ｏｆ ＥｕｒｏｐｅＱｕａｌｉｔｙ Ａｓｓｕｒａｎｃｅ Ｄｏｃｕｍｅｎｔ，ＰＱｏｆＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ ｓｕｍｍａｒｙｉｎｇ ｔｈｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｌｅｖｅｌ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｃｃｏｒｄ ｔｈｅ ｒｅａｌｉｔｙ．Keywords: ＧＣ； Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ；Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
顶空进样-气相色谱分析技术
顶空进样-气相色谱分析技术静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。
例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等这样一类挥发性有机物，由于其成分的吸入对人和动物的肝脏造成严重危害，因此，相关的管理部门制订出了关于饮用水、水源水、排放污水等严格的控制指标，水质监测部门广泛应用顶空进样技术进行监测分析工作。
静态顶空分析法还普遍应用于制药行业中溶剂残留的分析。
在美国药典中，最早检测的5种溶剂为：二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。
随着药品生产过程中溶剂种类的增加，为保证药品的安全性，中国药品监督管理部门还要求检测其他的溶剂残留量。
通过测量血液中的酒精含量，静态顶空分析法还被法院用来加强对酒后驾驶的法律监督。
法律监督部门也用顶空方法分析纵火现场的挥发性毒物或助燃剂的种类。
静态顶空分析法还可用于聚合物中的单体、溶剂和添加剂的分析、变压器油的气体分析等。
例如，塑料制品当作食品外包装或容器时，产品质量监测部门将严格其中的有毒有害残余物的含量。
静态顶空分析技术是顶空分析法发展中所出现的最早形态，而得到广泛的推广和应用，静态顶空分析技术(简称顶空进样技术)主要用于测量那些在200摄氏度下可挥发的被分析物，以及比较难于进行前处理的样品。
静态顶空分析法在仪器模式上可分为三类：顶空气体直接进样模式：由气密进样针取样，一般在气体取样针的外部套有温度控制装置．这种静态顶空分析法模式具有适用性广和易于清洗的特点，适合于香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品．加热条件下顶空气的压力太大时，会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失，因此在定量分析上存在一定的不足．为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝，应该将注射器加热到合适的温度，并且在每次进样前用气体清洗进样器，以便尽可能地消除系统的记忆效应。
平衡加压采样模式：由压力控制阀和气体进样针组成，待样品中的挥发性物质达到分配平衡时对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气体直接压入到载气流中．这种采样模式靠时间程序来控制分析过程，所以很难计算出具体的进样量．但平衡加压采样模式的系统死体积小，具有很好的重现性．同样为了减少挥发性物质在管壁和注射器中的冷凝，应该对管壁和注射器加热到适当的温度，而且在每次进样前用气体清洗进样针。
全自动顶空进样器的应用 全自动顶空进样器常见问题解决方法
全自动顶空进样器的应用全自动顶空进样器常见问题解决方法全自动顶空进样器七大应用领域全自动顶空进样器的特点1.精准、简单、快速、便利、自动和环保；2.高灵敏度分析样品中的挥发性成分；3.由于高沸点成分不被导入gc，可缩短分析时间并加倍的提高工作效率，避开了高沸点成分污染分析系统，因而削减了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件寿命。
顶空进样器气相色谱分析的应用领域紧要如下：1.石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；2.环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物；3.食德行业：色酒、醋、酱油的质量掌控、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；4.香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；5.卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；6.药品的质检：药品中有机残留溶剂；7.法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；24小时客服假如您对以上色谱分析仪器感喜好或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合您全程贴心的分析仪器采购顾问.——————责任编辑：瑞利祥合——分析仪器采购顾问版权全部（瑞利祥合）转载请注明出处全自动顶空进样器七大应用领域全自动顶空进样器的特点1.精准、简单、快速、便利、自动和环保；2.高灵敏度分析样品中的挥发性成分；3.由于高沸点成分不被导入gc，可缩短分析时间并加倍的提高工作效率，避开了高沸点成分污染分析系统，因而削减了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件寿命。
顶空进样器气相色谱分析的应用领域紧要如下：1.石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；2.环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物；3.食德行业：色酒、醋、酱油的质量掌控、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；4.香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；5.卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；6.药品的质检：药品中有机残留溶剂；7.法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；24小时客服假如您对以上色谱分析仪器感喜好或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合您全程贴心的分析仪器采购顾问.——————责任编辑：瑞利祥合——分析仪器采购顾问版权全部（瑞利祥合）转载请注明出处全自动顶空进样器的参数特点是怎样的呢？全自动顶空进样器具有一体化设计，易于操作的全自动顶空进样器。
顶空进样器的选择注意事项 顶空进样器是如何工作的
顶空进样器的选择注意事项顶空进样器是如何工作的顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它除去了多而杂的简单产生错误的步骤。
能使您在较短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器的分类从目前来看，可以分为顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它除去了多而杂的简单产生错误的步骤。
能使您在较短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器的分类从目前来看，可以分为手动型，全自动型，半自动型等三种。
一、手动型具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。
这种装置的特点是价格廉价通常的价格应当在数千元。
但是进样结果的重复性完全取决于操的阅历和水平。
另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二、半自动型具备一个恒温炉，顶空瓶需要用户本身手工逐个放到恒温炉内去平衡。
等到平衡时间到后，要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。
而取样和进样的过程完全受机器本身的次序掌控，取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。
三、全自动型顶空瓶密封好后，先手工码放到传送带或转盘上，顶空瓶会依据用户编好的时间次序本身进入恒温炉，恒温时间到后，机械手自动取样系统自动进样。
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相关热词：等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
顶空进样器是气相色谱法中一种便利快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避开有机溶剂对分析造成的干扰、削减对色谱柱及进样口的污染。
气相色谱分析中顶空进样方法探讨
气相色谱分析中顶空进样方法探讨作者：于应霞王海龙刘秋霞来源：《中国科技博览》2013年第33期【摘要】：植物油中溶剂残留检验原理是将植物油试样放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量；生活饮用水中四氯化碳、三氯甲烷的检验原理是将试样放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使四氯化碳、三氯甲烷气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。
在实际操作中，由于（100～150）ml气化瓶不易购置和价格较贵等原因，基层检测机构往往用（100～150）ml医用输液瓶代替标准气化瓶，造成实验中标准曲线相关系数较差，影响检测结果。
现就如何提高准曲线相关系数及分析结果准确度做一探讨。
【关键词】：色谱分析顶空进样方法探讨中图分类号：O657.71（一）植物油中溶剂残留检验试剂和设备1.六号溶剂标准溶液2.气相色谱仪（生产厂家：温岭市褔立分析仪器有限公司型号：GC9790）色谱柱：不锈钢柱，内装5%DEGS白色担体检测器：氢火焰离子化检测器柱温：60℃检测器：150℃进样器：140℃载气：（N2）30ml/min氢气：50ml/min氧气：500ml/min3.分析天平：感量0.01g4.100 ml输液瓶若干5.恒温烘箱分析步骤1. 取若干支100输液瓶（不少于8支，每个样品满足2支，也可重复使用）洗净、烘干。
2. 每支装满无六号溶剂的植物油做体底油，然后逐瓶倒出（最好倒干净）。
称量每支输液瓶中体底油的质量，计算每支输液瓶体底油质量与质量最小的输液瓶体底油的质量差，最后再按差值补充。
3. 分别向6支输液瓶加50.00 g体底油，密塞。
通过塞子注入六号溶剂标准溶液，使其含量分别为0.0 mg ，1.0 mg，2.0 mg，3.0mg，4.0 mg，5.0 mg。
倒置放入50℃恒温烘箱中，平衡30 min，分别取液上气体10µl注入气相色谱，各响应值扣除空白值后，绘制校正曲线。
顶空
样品瓶中萃取顶空气体有两种方式
单次顶空萃取 多次顶空萃取 (MHE) MHE 适用于无校准标准但易于制 备的顶空样品 （如固体样品） ， 或者液体中挥发性很高的化合物， 在这些液体中由于蒸发损失很难 使用标准添加方法。 MHE 可从每 个样品瓶中萃取几次顶空样品。 每次抽取，气相和样品中的挥发 物浓度都会减小，尽管比率保持 恒定。
单次顶空萃取是标准方法。 它适用于易挥发的样品，或 者没有基体效应或基体效应 有限的样品。
动态顶空分析技术（吹扫捕集）
• 静态法的主要缺点是样品的蒸汽体积过大，影响色谱柱的分离效能，特别 对于组成复杂的样品，这种进样方式限制了高效毛细管柱的使用，蒸汽中 大量水分也往往有损于柱的寿命。然而如果样品中待分析组分的含量不是 很低，而水分又缺少时，静态法仍是一种有效的分析方法。
工作原理
将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使 待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进 行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含 量。
优势
• 顶空分析专一性收集样品中易挥发的成分 ,与液 - 液萃取和固相萃取方法 相比这样既可以避免在除去溶剂时引起挥发性物质的损失 ,又降低了共提 取物所引起的噪音 ,这使得顶空分析方法相对于溶剂提取方法对样品中微 量的有机挥发性物质分析具有更高的灵敏度和更快的分析速度。 • 顶空分析可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成 ,因此顶空分析法 在气味分析方面有独特的意义和价值。 • 顶空分析法在分析过程中无需采用有机溶剂进行提取 ,大大减少了对分析 人员和环境的危害 ,是一种符合 “绿色分析化学” 要求的分析手段。 • 顶空分析方法随着气相色谱分析方法的发展也在不断更新和发展 ,尤其是 近十年来对环境、 食品及药品中挥发性有害物质的关注 ,使得顶空分析这 一传统的分析方法再度成为分析化学工作者关注的热点
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置，启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法？顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
使用方法 自动全自动顶空进样器常见问题解决方法
使用方法自动全自动顶空进样器常见问题解决方法使用方法:自动（全自动）顶空进样器使用方法如下介绍：1、进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时接受平衡进样方法，载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3.接受加压法进样时，打开加压法开关，调整压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。
（注意：调整压力时，将进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上）使用方法:自动（全自动）顶空进样器5、顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。
6、用移液管或移液枪精准移取标准样品到顶空瓶中密封，放入加热炉中平衡，待平衡时间到后，开始进样。
7、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键，待显示进样结束后，把取样针拔出来。
8、带样品峰出完后，按清洗键清洗完后再进下个样品。
使用方法:自动（全自动）顶空进样器9、做标准曲线可用移液管或移液枪精准移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线及回归方程。
10、做重复性可用移液管或移液枪精准移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，（可排出一次偶然误差），计算6次进样峰面积的RSD值使用方法:自动（全自动）顶空进样器使用方法如下介绍：1、进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时接受平衡进样方法，载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3.接受加压法进样时，打开加压法开关，调整压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。
（注意：调整压力时，将进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上）使用方法:自动（全自动）顶空进样器5、顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。
6、用移液管或移液枪精准移取标准样品到顶空瓶中密封，放入加热炉中平衡，待平衡时间到后，开始进样。
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购置顶空进样器论证报告
一、拟购置仪器设备名称
顶空进样器
二、拟购置仪器设备的型号、功能
Agilent 7697A顶空进样器
Agilent 7697A顶空进样器有12位和111位样品瓶两种配置；可多次取样，一个瓶中可提取10次；样品瓶可以振摇缩短平衡时间，摇动的速度有高、低可选，也可以关掉；加热温度为40℃-230℃；传输线温度为50℃-250℃；适用于目前实验室配置的分流/不分流进样口；与之前的顶空进样器相比，内部材料惰性更好，极性样品不容易残留。
基本功能：顶空进样相当于一个样品的前处理过程，免去样品萃取、浓集等步骤，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。
由于高沸点成份不被导入气相色谱仪，可缩短分析时间，加倍提高了工作效率；避免了高沸点成份污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）的寿命。
三、拟购仪器设备的目的和必要性
顶空的原理就是在一定的温度下气液达到平衡，目标物在原样品中的浓度与在气相中的浓度成一定比例，不同的易挥发物质在基质中的分配系数都是不同的，但每一种残留在同一种基质中分配系数固定，所以气相中的含量可以反映在原样品中的含量。
顶空适用于沸点比较低的物质，对高沸点的物质不适用。
《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中，有机物检测项目共53项，
利用气相检测的有41项。
由于生活饮用水中有机物含量正常情况下属于微量范围，有机物又易于挥发，利用气相直接进样检测难度较大，需要配备顶空进样器才可以进行检测。
目前本实验室对生活饮用水中有机物检测项目开展较少，要购买的顶空进样装置是与已有的安捷伦气相色谱联用，用来做生活饮用水中的微量有机污染物和残留溶剂分析，考虑到国产顶空装置灵敏度达不到微量分析的要求，而且不能被已有气相色谱软件反控，因此需要采购同品牌安捷伦产品。
主要应用：生活饮用水中苯系物、三卤甲烷、三氯乙醛、三氯乙烯、四氯乙烯等均挥发性有机物（VOCs）的检测。
四、拟购仪器设备的优选厂家及估计价格
优选厂家：美国Agilent公司
估计价格：2.2万美元(12位)
3.2万美元（111位）。