气相色谱自动顶空进样方法的优势

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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的应用与优势顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，SPME-GC-MS）是一种分析技术，常用于样品中挥发性有机化合物（V olatile Organic Compounds，VOCs）的提取和定量分析。

它结合了顶空固相微萃取、气相色谱和质谱的优势，能够高效地分离、富集和鉴定样品中的化合物。

这种联用技术的步骤如下：
1、顶空固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）：使用SPME纤维，将化合物从样品中吸附到纤维上。

2、热解：将SPME纤维插入气相色谱柱中，通过加热使化合物从纤维上脱附。

3、气相色谱（Gas Chromatography，GC）：将化合物分离并传送至质谱仪。

4、质谱（Mass Spectrometry，MS）：对化合物进行离子化和检测，生成质谱图谱，通过质谱图谱进行化合物的鉴定和定量分析。

这种联用技术具有以下优点：
1、快速：整个分析过程相对迅速，可在短时间内完成样品的分析。

2、灵敏度高：SPME的富集效果好，GC-MS的质谱检测灵敏度高，可以检测到很低浓度的目标化合物。

3、样品用量小：SPME只需用少量样品，即可进行有效的化合
物提取和分析。

4、无需溶剂：SPME过程中无需使用溶剂，减少了对环境的污染。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用在环境监测、食品安全、药物代谢研究等领域广泛应用，可用于分析挥发性有机化合物、揮発性代谢物、香气成分等。

顶空-气相色谱检验方法的原理

顶空-气相色谱检验方法的原理
顶空气相色谱（headspace gas chromatography，HS-GC）是一种将样品中挥发性物质在固体或液体中的平衡浓度在气-固或气-液界面处逸出，使其处于平衡状态，通过进样口采样，进入气相色谱仪进行分离和检测的方法。

其原理是将样品置于封闭的头空瓶中，加热使其达到平衡状态后，采用气相色谱对样品挥发性物质进行分离和检测。

其分离机理主要是依据化合物挥发性与样品中其他成分的亲和力来进行的。

在一定温度下，进样口采样的气体中挥发性物质的浓度与瓶内平衡浓度成正比，可以通过测定不同时间内样品中挥发性物质的浓度来获取相应的分析结果。

顶空气相色谱检验方法具有操作简单、高灵敏度、高精度、准确性高等优点，尤其适用于分析挥发性物质浓度较低的样品，如食品、化妆品、药品、环保和食品安全等行业。

顶空进样原理

顶空进样原理
顶空进样是一种实验室常用的样品处理技术，常用于分析和测试样品的制备过程中。

其工作原理是利用气体压力原理，在一个封闭的系统中将样品推入分析仪器进行测试。

在顶空进样过程中，首先将待测试的样品放置在一个密封的容器中。

然后，一个空气或惰性气体（如氮气）被注入容器中，增加容器内的压力。

这样做的目的是将样品推入分析仪器内，从而实现样品的快速进样。

随后，将分析仪器连接到容器，使两者之间形成一个气密封闭系统。

分析仪器通常具有一个进样针或进样口，可以将样品注入到仪器中进行分析。

一旦气密封闭系统建立，通过调节压力差，将容器内的样品推入分析仪器中。

通过控制进样速度和压力，可以精确调节样品的进样量。

顶空进样的优点在于可以避免样品的污染和挥发。

由于进样过程发生在封闭系统中，可以减少样品与外界环境的接触，避免了可能的污染。

此外，顶空进样还可以有效地处理挥发性样品。

由于进样过程中涉及到气体的运动，挥发性样品可以通过气体推进进入分析仪器，从而实现快速、准确的进样。

总结起来，顶空进样利用气体压力原理将样品推入分析仪器进
行测试。

它的优点是可以避免样品污染和挥发，并能快速、准确地完成样品进样过程。

气相色谱进样方式——学习总结001B

气相色谱的五种进样方式1.直接进样通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后，用有机溶剂定容，进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后，经分流或不分流进样方式，进入到色谱柱中。

自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。

直接进样适用范围：样品可溶于有机溶剂中进行检测，上机样品为液体，无水。

2.气体进样阀当要检测的对象在常温下本身就是气体的，比如天然气等，就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。

气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。

可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。

然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。

气体进样阀的使用范围：待检测物质在常温下是气体的，比如天然气。

3.顶空进样器因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相，所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中，此时需要顶空进样。

比如土壤中的样品，水中溶解的样品等。

顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部，在加热平衡后，待检测的物质会挥发出来，聚集在顶空瓶的上方，此时进样针吸取上层气体，送入气相色谱中。

顶空进样的适用范围：水溶性的样品，或者基体复杂与水密切的样品。

4.吹扫捕集进样顶空进样一般灵敏度相对较低，当样品中的有害物质极低（痕迹量）的时候，顶空进样达不到灵敏度要求时，此时使用吹扫捕集进样。

将样品放入吹扫管中，吹扫气体不断吹扫样品，样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集，捕集结束后，将捕集阱加热，并用载气吹扫，将收集到的样品吹出，以供检测。

吹扫捕集进样适用范围：和顶空进样一致，但待测物质含量极少的样品5.热脱附进样当检测气体中痕迹量的样品时，或测定某一空间内微量的有害物质时，用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求，此时使用热脱附进样，先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间，再将捕集阱放入热脱附进样器，由载气将样品送入色谱系统中。

热脱附进样适用范围：空气中有害气体检测，特定空间内痕迹量气体样品检测。

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理：有一个全面的通电自检程序，样品盘自动定位系统，还有完整的故障报警，故障提示功能。

方便分析中遇到的问题及时处理。

系统预存一套默认分析方法，并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数：
1、样品加热温度控制范围：室温-240℃以增量1℃任设；
2、阀进样系统温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
3、样品传送管温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
4、温度控制精度：<±0、1℃；
5．顶空瓶工位：16位；20位，27位，120位
6、顶空瓶规格：标准10ｍl、20ｍl（其他规格可定制）；
7、重复性：RSD<1、5%（和GC性能有关）；
8、进样加压范围：0～0、4Mpa（连续可调）；
9、仪器尺寸：430mm×330mm×500mm
标签:
气相色谱仪
1。

顶空进样器的维护和修理保养顶空进样器维护和修理保养

顶空进样器的维护和修理保养顶空进样器维护和修理保养1、隔垫：隔垫紧要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一、如发觉进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。

隔垫碎屑可导致本底上升，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应常常更换，不必等到非换不可的程度。

很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫简单产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。

2、衬管：衬管在GC中紧要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。

不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质鄙视、重现性差、样品分解、显现鬼峰等结果。

衬管的维护保养紧要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1）一般清洗顶空进样器紧要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避开破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

2）硅烷化是除去载体表面活性有效的方法之一、它可以除去载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。

一般的方法是用5～8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。

常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。

以DMCS的硅烷化效果好，HMDS其次，TMCS较差。

3）顶空进样器玻璃棉的使用。

在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充确定量的玻璃棉以加添样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是假如玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点加添，会起到反作用。

以下应用不推举使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

顶空气相色谱法分析原理

顶空气相色谱法分析原理顶空气相色谱法(Volatile Organic Compounds Top Headspace Gas Chromatography，简称TH-GC)是一种将物质分离和定性的技术。

该方法适用于检测挥发性有机化合物，通常被用于检测食品、环境和药品中的残留物或污染物。

本文将介绍TH-GC的原理和应用。

顶空气相色谱原理顶空气相色谱将有机化合物从样品中释放出来，通过色谱柱进行分离和定量。

这个过程中，样品被加热，产生气体，气体进入到柱中，随后，各种有机化合物组分逐一分离、检测、定量。

顶空气相色谱分析的优点在于无需提取(大大降低操作步骤)，以及它可以同时分析不同种类的样品，并可检测含量极低的挥发性有机化合物。

TH-GC的工作原理样品预处理首先，样品表面的物质通过挤压等方式转移到顶空气相设计分析瓶中。

瓶中的样品被冷冻降温，直到样品的挥发性有机化合物从样品渗出到平衡头空气相中。

瓶内均质与扰动交替加热和冷却瓶，促使挥发性有机化合物在液态和气态之间交替转移，同时，通过手动或自动摇动等方法，保证样品中有机成分达到快速均质的要求。

此过程称为混合，在整个顶空气室中实现。

顶空气运输挥发性有机化合物不断地从样品达到平衡空气相通过顶空气系统进入到色谱柱中。

样品中挥发性有机成分的浓度变化，以及顶空气流量的调整可以影响柱中物质的进样量和进样时间。

色谱分离挥发有机成分进入柱中后，依据它们的特性，在不同的工作条件下，将会与柱内衬中的固定相互作用而进行分离。

一般依据样品的不同，选择不同的固定相和色谱柱。

检测方法检测通常是采用质谱检测法或火焰光度检测。

其中质谱检测法具有更高的特异性和灵敏度，通常用于更精确的分析中。

TH-GC的应用顶空气相色谱法已经成为一种广泛应用于挥发性有机化合物分析领域的方法。

TH-GC常用于检测食品中的添加剂、环境中的污染物、土壤中残留的化合物、以及药品等领域。

在医学诊断中，TH-GC也可以用于检测癌症等疾病的病理标志物。

自动进样顶空气相色谱法连续测定食品中丙酸盐

摘要本方法将食品样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，自动进样顶空气相色谱／Ｉ用ＦＤ检测，外标法定量。方法准确、
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简便、速，同时连续检测大量样品，满足快速检测进出口食品中丙酸盐的需要。快可能关键词
准》Ｂ７０—９Ｇ２６６规定：用于生面湿制品（面、沌摇匀供气相色谱测定。可切混
皮）最大使用量为０２ｇｋ；包、醋、油、点１３２色谱条件，．５／ｇ面食酱糕．．
豆制食品为２５／ｇ以丙酸计）．ｇｋ（ …。丙酸盐的检测方法有滴定法、相色谱法，气液相色
ＫｙｔＰｏｉｎｔｅ￣ｄｓｒｐｏａｅＨｅｄｐｃｓｈｏｔｇａｈＡｔｎｅｔｎＦｏａｓａｅａｒｍａｒｐｙｇｃｏｕｏ—ｉｊｃｉｏｏｄ
丙酸盐是近年发展起来的新型食品防腐剂，它的
丙酸标准溶液：准贮备液为ｌｍ／，确称取标Ｏｇｍｌ准
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１４０２１１３Ｎ．１００，ｏ２，ｏ１２Ｉ．
食品聃学
※分析检验
自动进样顶空气相色谱法连续测定
食品中丙酸盐
张思群王志元许毅广州出入境检验检疫局食品实验室广州５０２１６３
Ａｂ日
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气相色谱自动顶空进样方法的优势
北京华盛谱信仪器有限责任公司
摘要：对传统的手动顶空进样和自动顶空进样进行了分析，结果表明，自动顶空进样法测
定准确，并达到了简使操作, 重现性好的效果，指出自动顶空进样法在气相色谱分析中可
以替代传统的手动顶空进样法。
关键词：气相色谱法，传统顶空进样法，自动顶空进样法，甲苯
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。传统的顶空进
样法只是简单地在一个温控浴中加热已放入标准溶液和待测样品的顶空取样瓶，并使用一
个气密针将顶空气体定量的转移入气相色谱仪进样口。此方法为手动进样，重复性差，进
样针也需要加热至与样品瓶同样温度或髙于样品瓶温度以防止物质冷凝，而且当针插入进
样垫时推动针杆是非常困难的，你可能会遇到来自柱头的两个大气压的阻力。鉴于这些缺
陷，笔者将自动顶空进样方法代替传统的顶空进样来做色谱分析，并以测定废水中的甲苯
为例进行了对比测试。
1基本原理
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温
一定时间，使残留溶剂在两栢中达到气液平衡，定量取气体进样测定。固体顶空就是直接
将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，
定量取气体进样测定。

2试验部分
2.1试验仪器
1)传统顶空进样法：电热恒温水浴锅；注射器100 mL;注射器5 mL。
2）自动顶空进样法：自动顶空进样器；定量环1 mL ；压盖器；顶空进样瓶20 mL。
3)色谱分析仪：带FID检毛细管色谱柱HP-5。
2.2顶空样品的制备

2. 2. 1 传统顶空进样法
1)称取20 g氯化钠，放入100 mL注射器中，加入40 mL水样，排出针筒内的空气，
再吸入40 mL氮气，然后将注射器用胶帽封好；
2）将封好的注射器置于电热恒温水浴锅的水槽内固定，在 30 'C恒温下振荡5 mm，
用5 mL的注射器抽取液上空间的气样 5 mL做色谱分析。

2.2.2自动顶空进样法
1)准确量取10 mL水样，放入20 mL的顶空样品瓶中，并用压盖器把瓶盖封好。
2）将样品瓶放入顶空进样器的样品槽内。
3)设置分析条件：样品瓶温度：70 C;定量环温度：85 C;传输线温度：90 C;样品
瓶平衡时间：30 mm;加压时间：0. 1 mm;定量环充满时间：0. 5 min;进样时间：0.
5 min。
4）待仪器显示“Ready" 后，按下“开始”键。
5）在完成设置好的程序后，自动顶空进样器会自动将顶空气的一定体积(1mL)引入气相
色谱仪。
2.3气相色谱仪分析条件
文献标识码i
1)进样口温度200 C，分流比10 :1;
2)柱温65 C，流量 2.0 mL/min
3)检测器温度300 C，氢气流量40mL/ min，空气流量 400 mL/ min，载气流
量 40 mL/ min。

3精密度和准确度
采用两种方法各7次分析甲苯含量为50 (xg/L的标准溶液，栢对误差均小于0. 1 %，
栢对标准偏差分别为0. 59 %和0. 48 % (见表1)。
表1两种进样方法测定甲苯标准溶液的结果比较 ^g/L
方法第一次第二次第三次第四次第五次第六次第七次平均值相对误差/ % 相对
标准
偏差
/ %
传统
进样
法

49.98 49. 89 50.02 49.95 49.92 50.01 50. 10 49.98 0. 04 0. 59

自动
进样
法

50.05 50. 05 50. 11 49.96 49.99 50.02 49.97 50.02 0. 04 0. 48

从表1可以看出，两种进样方法所测得的结果均符合要求，相对误差一致，就精密度
而言，自动顶空进样法要优于传统的顶空进样法。

4水样中甲苯测定结果的比较
试验水样均采自邯郸市西污水处理厂细格栅间，一份水样用传统的手动顶空进样法测
定甲苯含量，另一份用自动顶空进样法测定，各测试7次，每次做7个平行样，测定结果
如表2所示。表2两种孭定方法测定水样中甲苯的结果比较 ^g/L
方法第一次第二次第三次第四次第五次第六次第七次平均
值
标准偏差/ % 相对

标准
偏差
/ %
传统
进样
法

8. 10 8. 19 8.08 7.99 8. 10 8. 11 8.08 8.09 0. 059 0. 73