顶空气色谱法.

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顶空气相色谱法测定污水中的苯系物和氯苯含量

氯苯回归方程
ｙ＝１０４．６２９ｘ
相关系数
０．９９９９
２２６
第４６卷增刊２０２０年
给水排水
ＷＡＴＥＲ＆ＷＡＳＴＥＷＡＴＥＲＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｖｏｌ．４６增刊２０２０
由表２试验数据可知，７种目标物质质量浓度在０．００～０．５０ｍｇ／Ｌ时，线性关系良好，相关系数均 ≥０．９９９５，满足相关技术要求。
将样品置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯）和氯苯逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡。此时，苯系物和氯苯在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有ＦＩＤ检测器的气相色谱仪对苯系物和氯苯的浓度进行测定，通过峰面积计算出样品中苯系物和氯苯的浓度。
１．２主要仪器和设备Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ气相色谱仪、氢火焰离子化检
测器（ＦＩＤ）、安捷伦毛细管色谱柱（ＨＰ－ＩＮＮＯＷａｘ），３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μｍ、ＣＴＣ自动顶空进样器、２２ｍＬ螺旋口顶空瓶。１．３试验方法１．３．１标准溶液配制及样品处理
ＺｈｏｕＪｉｎｙｕａｎ，ＬｉＸｉａｎｆａｎｇ，ＹｉｎＣｈｅｎｇ，ＺｈａｎｇＪｉｒｏｎｇ，ＷａｎＱｉａｏｌｉｎｇ
（ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＷａｔｅｒＧｒｏｕｐＷａｔｅｒＱｕａｌｉｔｙＴｅｓｔｉｎｇＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０００６０，Ｃｈｉｎａ）

顶空-气相色谱法测定水中三乙胺浓度

关键词：顶空一气相色谱；测定；浓度；三乙胺
中图分类号：Ｘ８３
文献标识码：Ａ
文章编号：１６７３— ９６５５（２０１３）０４— ０ｌｌ３— ０４
检测器温度：３００￣Ｃ；氢气流量：４０ｍｌｉｍｉｎ；空气流量：４００ｍｌ／ｍｉｎ；
—
４ｊ２９１
ｐＨ＝１２．５
— — — —
＼
Ｊ、～
＼
ＷＡＸ色谱柱。色谱条件如下：
进样口温度：２５０ ℃；
２２．５３
——
３．５４
４．５ｍｉｎ
色谱柱流量（Ｎ）：１ｍｌ／ｍｉｎ；
柱箱温度：５０ ℃ （６ｍｉｎ）；
２－０８ — ０１１５ — ４１ —５８＼０２６Ｂ１６Ｏ１．Ｄ）
Ｈ＝８
收稿日期：２０１３— ０２— ２８作者简介：赵延飞（１９７７一），男，环境工程硕士。
０．５
环境科学导－？ｌＪｈｔｔｐ：／／ｈｊｋｘｄｋ．ｙｉｅｓ．ｏｒｇ．ｃｎ２０１３，３２（４）
ＣＮ５３—１２０５／ＸＩＳＳＮ１６７３—９６５５
顶空一气相色谱法测定水中三乙胺浓度
分光光度法（ＧＢ／Ｔ１４３７７），操作步骤繁琐，分析过程中由于溶剂三氯甲烷的挥发导致分析准确性

顶空气相色谱分析的三大特点

顶空气相色谱分析的三大特点
以往顶空分析中，大都采用红外光谱法、紫外光谱法、质谱法等测定在液体（或固体）样品中的挥发性组分。

由于这些测试方法的灵敏度有限和缺乏分离混合物的能力，因此，当气体中有几个组分存在时，就难以得到理想的分析结果。

自从气相色谱仪问世以来，许多色谱分析工作者把气相色谱法应用于顶空分析之中，由于气相色谱法具有分离效能好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快、应用范围广等特点，使顶空分析展现出崭新的前景。

顶空气相色谱分析主要有如下的特点。

1．广泛适用
顶空气相色谱法既可分析液体样品中的挥发性组分，也能分析固体样品中的挥发性物质；既适用于单组分挥发性气样的分析，也能对组成复杂的挥发性组分混合物进行分离分析；既能用于常量顶空气样分析，又能检测低含量的挥发性组分。

2．快速简便
顶空气相色谱分析直接取液体样品（或固体样品）的挥发性气态样品送进气相色谱仪进行分离分析。

在很多情况下，可以省去样品前处理操作，故此法要比普通的色谱分析更为快速简便。

3．低检测限
顶空气相色谱分析有时还可获得比普通气相色谱分析更低的检测限，这是因为避开了常规样品前处理过程中所带来的溶剂干扰、以及顶空样品的某些特殊性的缘故。

对于容易分解和无法直接进样分析的液体或固体样品而言，则更有它的实用价值。

由于顶空气相色谱分析具有其独特的优越性，因此，在食品科学、环境科学、材料科学、生化科学等的分析领域中，得到了广泛的应用。

1。

顶空—气相色谱法测定环境空气和固定污染源废气中的甲醇

经查阅文献［４－９］，甲醇的测定方法有直接进样法、静态顶空法、吹扫捕集法（动态顶空）、固相微萃取法。采用直接进样法干扰因素较多，容易带入水气损伤色谱柱且检出限较高。静态顶空是将密闭容器中的样品在一定的温度下与其上方的蒸汽达到平衡，然后抽取上方蒸汽进样，该法比直接进样法有更高的精密度和准确度。动态顶空是用流动的气体将样品中的挥发性成分“ 吹扫” 出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解析将样品进入到气相色谱。固相微萃取是近十年来新兴的分析技术，其
Hale Waihona Puke ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｅｔｈａｎｏｌｉｎＡｍｂｉｅｎｔＡｉｒａｎｄＥｘｈａｕｓｔＧａｓｏｆＳｔａｔｉｏｎａｒｙＳｏｕｒｃｅｓｂｙＨｅａｄｓｐａｃｅＧａｓＣｈｒｏ⁃ ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．ＷＵＬｉ，ＬＩＵＸｉ，ＬＩＹｕａｎ（ＸｉｎｊｉａｎｇＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｕｒｕｍｑｉ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ，８３００１１，Ｃｈｉ⁃ ｎａ）．ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎｏｆＸｉｎｊｉａｎｇ２０１９，４１（１）：３６～４１Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｓａｈｅａｄｓｐａｃｅ－ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＳ－ＧＣ）ａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎｇａｓ．Ｍｅｔｈａｎｏｌｉｎｔｈｅｇａｓｓａｍｐｌｅｗａｓｇａｓｉｆｉｅｄｉｎａｈｅａｄｓｐａｃｅｓａｍｐｌｅｉｎｊｅｃｔｏｒｔｏｒｅａｃｈｇａｓ－ｌｉｑｕｉｄｅｑｕｉｌｉｂｒｉ⁃ ｕｍ，ａｎｄｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＳ－ＧＣｕｎｄｅｒｏｐｔｉｍｉｚｅｄａｎａｌｙｓｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆｍｅｔｈａ⁃ ｎｏｌｉｎａｍｂｉｅｎｔａｉｒｗａｓ９１．０％～１０８％，ａｎｄｔｈａｔｉｎｅｘｈａｕｓｔｇａｓｏｆｓｔａｔｉｏｎａｒｙｓｏｕｒｃｅｓｗａｓ８２．０％～９７．５％．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａ⁃ ｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎａｍｂｉｅｎｔａｉｒｒｉｓｌａｒｇｅｒｔｈａｎ０．９９９９，ａｎｄｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎｅｘｈａｕｓｔｇａｓｏｆｓｔａｔｉｏｎａｒｙｓｏｕｒｃｅｓｒｉｓｌａｒｇｅｒｔｈａｎ０．９９９９．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｅａｄ⁃ ｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｗｉｔｈｌｅｓｓｓｏｌｖｅｎｔｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ，ｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎａｍｂｉｅｎｔａｉｒａｎｄｅｘｈａｕｓｔｇａｓｏｆｓｔａｔｉｏｎａｒｙｓｏｕｒｃｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈａｎｏｌ；ａｍｂｉｅｎｔａｉｒ；ｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｏｌｌｕｔｉｏｎｓｏｕｒｃｅｓ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ

顶空气相色谱法测定工业废水中异丙醇

试验表明该方法测定结果重现Ｉ生比较好，相对标准偏差为１．７１％。
表１精密度试验
项８
测定值
安捷伦７８９０Ａ气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）；安捷伦７６９７Ａ顶空进样器；ＤＢ一６２４弹性石英毛细管柱（３０ｍ× ０．５３ｍｍＸ３ｍ）；２０ｍＬ顶空瓶；色谱纯异丙醇；分析纯氯化钠；分析纯抗坏血酸；蒸馏水，经色谱检测无待测组分。１．２顶空进样器条件样品体积１０ｍＬ，加热温度８５ ℃，进样系统温度９０￣（２，传输线
异丙醇
３．３０、３．２３、３．２８、３．１９、３．１７、３２７、３．１６
平均值
ＲＳＤ
３．２３
１．７４％
温度１００ｏＣ。顶空瓶压力１０．Ｏｐｓｉ（１ｐｓｉ＝６．８９５４Ｐ￣，加压时间２．５加标回收率实验０．１３ａｒｉｎ，载气压力９．３ｐｓｉ，平衡时间２５ｍｉｎ，进样时间ｌｍｉｎ。在空白蒸馏水加入异丙醇标准使用溶液，配制４个标准浓度１．３色谱条件系列进行加标回收率测定，浓度分别为２．３６、４．７４、７．８６、１１．８ｍｇ／Ｌ，
顶空气相色谱法中，待测组分在水相和气相间达到平衡时才能测定，平衡时间会影响测定的灵敏度和精密度。本试验考察了平衡时间为２０、２５和３０ａｒｉｎ时对测定结果的影响。随着平衡时间的增加，灵敏度随之增加，当平衡时间为２５ｍｉｎ时，灵敏度达到最高，平衡时间继续增加时，灵敏度没有明显变化。试验表明，当平衡时间为这２５ｍｉｎ时，异丙醇气一液两相达到平衡，峰面积达到最大，考虑样品测定效率，故选择平衡时间用２５ａｒｉｎ。

顶空气相色谱法测定环境空气中甲醇

，
ｔｒｉａｌｗａｓｔｅｇａｓａｎｄａｉｒａｓｗｅｌ１．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｍｂｉｅｎｔａｉｒ；ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｈｅａｄｓｐａｅｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
谱的实验条件。该实验采用纯水吸收环境空气中
甲醇，顶空一毛细管气相色谱配以火焰离子化检测
器，直接测定水吸液中甲醇，操作简单快速，选择性好，适用于环境空气和工业废气监测。
１试验部分
１．１仪器与试剂
甲醇系结构最为简单的饱和一元醇，为无色有酒精气味易挥发的液体。甲醇有毒，能以任何比例与水混合，也几乎与所有的有机溶剂混合。甲醇用
途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。环境
色谱检测无待测组分。
１．２色谱条件
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎａｉｒｂｙｕｓｉｎｇｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｆａｓｔ．Ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｏｆｍｅｔｈａ —
，
ｐｅａｋａｒｅａｑｕａｎｔｉｉｃｆａｔｉｏｎａｎｄａｃｔｕａｌｏｐｅｒａｔｉｏｎｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒБайду номын сангаасｅｍｅｎｔｓｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｉｎｉｎｄｕｓ —

顶空气相色谱法分析原理

顶空气相色谱法分析原理顶空气相色谱法(Volatile Organic Compounds Top Headspace Gas Chromatography，简称TH-GC)是一种将物质分离和定性的技术。

该方法适用于检测挥发性有机化合物，通常被用于检测食品、环境和药品中的残留物或污染物。

本文将介绍TH-GC的原理和应用。

顶空气相色谱原理顶空气相色谱将有机化合物从样品中释放出来，通过色谱柱进行分离和定量。

这个过程中，样品被加热，产生气体，气体进入到柱中，随后，各种有机化合物组分逐一分离、检测、定量。

顶空气相色谱分析的优点在于无需提取(大大降低操作步骤)，以及它可以同时分析不同种类的样品，并可检测含量极低的挥发性有机化合物。

TH-GC的工作原理样品预处理首先，样品表面的物质通过挤压等方式转移到顶空气相设计分析瓶中。

瓶中的样品被冷冻降温，直到样品的挥发性有机化合物从样品渗出到平衡头空气相中。

瓶内均质与扰动交替加热和冷却瓶，促使挥发性有机化合物在液态和气态之间交替转移，同时，通过手动或自动摇动等方法，保证样品中有机成分达到快速均质的要求。

此过程称为混合，在整个顶空气室中实现。

顶空气运输挥发性有机化合物不断地从样品达到平衡空气相通过顶空气系统进入到色谱柱中。

样品中挥发性有机成分的浓度变化，以及顶空气流量的调整可以影响柱中物质的进样量和进样时间。

色谱分离挥发有机成分进入柱中后，依据它们的特性，在不同的工作条件下，将会与柱内衬中的固定相互作用而进行分离。

一般依据样品的不同，选择不同的固定相和色谱柱。

检测方法检测通常是采用质谱检测法或火焰光度检测。

其中质谱检测法具有更高的特异性和灵敏度，通常用于更精确的分析中。

TH-GC的应用顶空气相色谱法已经成为一种广泛应用于挥发性有机化合物分析领域的方法。

TH-GC常用于检测食品中的添加剂、环境中的污染物、土壤中残留的化合物、以及药品等领域。

在医学诊断中，TH-GC也可以用于检测癌症等疾病的病理标志物。

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳发布时间：2023-02-24T02:17:52.917Z 来源：《中国建设信息化》2022年第10月第19期作者：石文渊、邢小兵[导读] 顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳石文渊、邢小兵石文渊（61272319920314****）一试验条件1.1?仪器设备北京普析通用仪器有限公司G5气相色谱仪+HS7顶空进样器1.2?顶空进样器条件样品温度：60℃样品加热平衡时间：30min 阀箱温度：110℃加压时间：15s 管路温度：120℃取样时间：10s定量环平衡时间：5s 顶空压力：80kPa 进样时间：20s1.3?色谱条件1.3.1?温度进样口：200℃；检测器温度：250℃柱箱：70℃；1.3.2?流量载气：氮气进样模式：分流进样柱流量：约3.3mL/min（柱前压100kPa）；稳流阀-背压阀，恒压模式；分流流量：40mL/min分流比：12:11.3.3?色谱柱SE-54，30m×0.32mm×0.25μm；该色谱柱属于弱极性色谱柱，类似于XX-5；1.3.4?样品顶空进样，顶空条件参考1.1；顶空瓶内加入样品体积10mL；顶空进样定量环体积：1mL标准样品：配制三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L和10μg/L的混合标准溶液。

1.3.5?检测器电子捕获检测器（ECD）ECD电流选择：0.1nA；ECD量程选择：101；尾吹气（N2）：20ml/min；二色谱图及出峰顺序样品：三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L的混合标准溶液出峰顺序为：三氯甲烷、四氯化碳三分析方法讨论3.1?涉及三氯甲烷和四氯化碳的测定标准和色谱柱目前，三氯甲烷和四氯化碳最常见的检测是生活饮用水中相关项目的检测，主要依据标准是《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》。

除此之外，其他一些国家标准中也涉及到三氯甲烷和四氯化碳的相关内容，列表如下：3.1.1 HJ620-2011?水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法该标准中适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。

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2. 条件选择
1.温度：样品吹扫温度、捕集器温度、连接管路温度 2. 吹扫流速和吹扫时间
（三）静态和动态顶空气相色谱分析的特点
静态顶空气相色谱分析两相间存在平衡的问题不需要用气体吹扫样品存在于平衡的气相中样品用气密性注射器进样
动态顶空气相色谱分析没有两相间存在平衡问题要用气体吹扫液相或固相用吸附剂吸附样品并浓缩（或用冷阱富集）样品从吸附剂上脱附进入色谱柱
1:恒温液出口；2:注射器入口；3:恒温器； 4:放置样品口；5:恒温液入口；6:样品
2. 影响静态顶空气相色谱的因素
• • • • • 样品的性质进样量平衡温度平衡时间与样品瓶有关的因素：样品瓶、密封垫
（二）动态顶空气相色谱法：吹扫-捕集
（Purge－Trap）分析法 1. 装置
1:载气；2:吸附阱；3:毛细管柱；4:FID； 5:气相色谱仪； 6:渗透膜；7:加热器；8:样品
主要用于复杂基体中挥发性残留物的分析。其做法是：对与液体或固体试样达成热力学平衡的气相组分进行取样分析，从而测定待测样品中的分析组分。该法选择性高、灵敏度高、基体干扰小、不需要样品前处理。
二、顶空气相色谱的类别
（一）静态顶空气相色谱：在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分。 1. 装置
1 乙醛 2 乙醇
顶空气相色谱法
• 顶空气相色谱（GC headspace Analysis）是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种空气相色谱的特点和适用范围
三、原理
1. 色谱峰面积和样品蒸气分压的关系
Xi：在样品中含有组分（i）的摩尔分数； Ci：特定物质的校正因子； P0i:组分i的饱和蒸气压 γi：组分的活度系数（1）γi=1（理想混合液）（2）γi=常数（理想稀溶液）（3）γi=f（x）（真实混合液）
四、顶空气相色谱法的应用
• • • • • 食品中挥发性物质的分析体液中苯类化合物血样中的酒精饮用水中的有机物固体样品中的挥发性有机物：药品中的溶解残留