第七章顶空色谱法

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血液中顶空气相色谱法

血液中顶空气相色谱法
空气相色谱法是一种常用的分析技术，它可以用来检测血液中的物质，从而帮助医生诊断疾病。

空气相色谱法是一种高灵敏度的技术，它可以检测出血液中的微量物质，从而帮助医生诊断疾病。

空气相色谱法的原理是，将血液中的物质放入一个容器中，然后将容器中的物质放入一个空气相色谱仪中，空气相色谱仪会将物质分解成不同的组分，然后将这些组分的信号发送到计算机，计算机会根据这些信号分析出血液中的物质。

空气相色谱法的优点是，它可以检测出血液中的微量物质，从而帮助医生诊断疾病，而且它的灵敏度非常高，可以检测出血液中的微量物质，这样可以更准确地诊断疾病。

空气相色谱法的应用非常广泛，它可以用来检测血液中的物质，从而帮助医生诊断疾病，也可以用来检测食品中的有害物质，从而保证食品的安全性。

空气相色谱法是一种高灵敏度的技术，它可以检测出血液中的微量物质，从而帮助医生诊断疾病，而且它的应用非常广泛，可以用来检测血液中的物质，也可以用来检测食品中的有害物质，从而保证食品的安全性。

因此，空气相色谱法在医学和食品安全方面都有重要的作用，它可以帮助我们更好地了解血液中的物质，从而更好地保护我们的健康。

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。

本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。

关键词:气相色谱；测定下限；组分含量0 引言苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。

因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。

顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。

1 实验部分1.1 仪器顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。

1.2 试剂空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。

甲醇(CH3OH)，色谱纯。

氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。

磷酸(H3PO4)，优级纯。

石英砂，分析纯，400℃下烘4h。

苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。

包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。

苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。

饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。

故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。

饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。

1.3 样品采样与保存采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。

顶空气相色谱的原理

顶空气相色谱的原理
空气相色谱（Gas chromatography，GC）是一种分离、检测和
分析化合物的有效技术。

其基本原理是利用气体载气将样品中的化合物分离并传输到色谱柱中，通过化合物在色谱柱中的不同速度进行分离，再通过检测器检测化合物的信号强度从而进行定性和定量分析。

空气相色谱的原理基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为。

色谱柱内部涂有一种固体相，称为固定相。

当气体载气通过色谱柱时，固定相表面的吸附力与气相中化合物的分子间力相互作用，导致化合物在固定相和载气之间进行连续吸附与脱附的过程，从而使化合物在色谱柱中发生分离。

分离是通过调节色谱柱的温度和载气的流速实现的。

温度的变化会影响固定相和化合物之间的相互作用，从而改变分离效果。

此外，通过改变载气的流速，也能够调节化合物在色谱柱中的传输速度，进而改变分离程度。

在分离完成后，化合物会进入到检测器中进行检测。

常用的检测器包括：火焰离子化检测器（FID）、电导检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。

这些检测器能够根据化合物的性质产
生相应的信号，并通过信号的强度和特征来确定化合物的种类和浓度。

空气相色谱的原理使其在许多领域得到广泛应用，例如环境分析、食品安全检测、制药工业等。

通过了解和掌握空气相色谱
的原理，我们可以更好地利用这一技术来实现准确、高效的化合物分析和检测。

顶空气相色谱法

顶空气相色谱法顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析，它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。

顶空分析方法随气相色谱分析方法的发展在不断更新和发展，现代顶空分析法已形成一个相对较为完善的分析体系。

主要分为静态顶空分析、动态顶空分析、顶空-固相微萃取三类。

简述顶空气相色谱原理和应用顶空气相色谱法（HS-GC）是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术，常解释为将顶空装置与气相色谱仪联用的仪器。

它利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪。

它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类，不同季节的花香气、香水类，带有易挥发成分的中草药类，特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。

顶空气相色谱与质谱联用法（HS-GC-MS）用于对未知的挥发成分进行定性分析的方法。

顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精进行定性定量确证分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等，另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。

这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。

而且操作简单、快速，分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。

顶空气相色谱系列讲座（2）血中酒精的顶空色谱分析法研究血中酒精浓度的分析方法，对解决酒后开车、酗酒肇事、酒中投毒等刑事案件中的法律责任问题十分重要。

如果因交通事故或中毒死亡后无法取到合格的检材心血或静脉血时，本方法也适用取用其他体液或脏器进行分析，乘以比例系数，换算为血中的酒精量。

样品配制：⒈标准样品①含内标的乙醇溶液用0.9%生理盐水配制0.4%乙醇和0.2%特丁醇（内标）②内标溶液用0.9%生理盐水配制0.2%特丁醇（内标）③混合标样用0.9%生理盐水配制甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和特丁醇七种醇各0.7% ⒉对照样品①阴性对照样取0.5g或0.5mL空白脏器或体液，加0.50mL内样溶液②血中阳性对照样取0.5mL空白血（血站购得，用前需检查不含乙醇），加0.50mL含内标的乙醇溶液③水中阳性对照样取0.5mL蒸馏水，加0.50mL含内标的乙醇溶液④肝中阳性对照样取0.5g空白肝（可用猪肝代替）加0.50mL含内标的乙醇溶液⒊待测样品准确取0.500mL死者心血（活者静脉血）0.500g死者肝，各加0.50mL内标溶液。

顶空气相色谱法测定环境空气中甲醇

，
ｔｒｉａｌｗａｓｔｅｇａｓａｎｄａｉｒａｓｗｅｌ１．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｍｂｉｅｎｔａｉｒ；ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｈｅａｄｓｐａｅｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
谱的实验条件。该实验采用纯水吸收环境空气中
甲醇，顶空一毛细管气相色谱配以火焰离子化检测
器，直接测定水吸液中甲醇，操作简单快速，选择性好，适用于环境空气和工业废气监测。
１试验部分
１．１仪器与试剂
甲醇系结构最为简单的饱和一元醇，为无色有酒精气味易挥发的液体。甲醇有毒，能以任何比例与水混合，也几乎与所有的有机溶剂混合。甲醇用
途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。环境
色谱检测无待测组分。
１．２色谱条件
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎａｉｒｂｙｕｓｉｎｇｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｆａｓｔ．Ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｏｆｍｅｔｈａ —
，
ｐｅａｋａｒｅａｑｕａｎｔｉｉｃｆａｔｉｏｎａｎｄａｃｔｕａｌｏｐｅｒａｔｉｏｎｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒБайду номын сангаасｅｍｅｎｔｓｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｉｎｉｎｄｕｓ —

顶空进样气相色谱法原理及操作

顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。

前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。

固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。

6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。

顶空进样器是做残留溶媒的测定。

主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。

4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。

4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。

4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。

4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。

双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。

4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。

4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK 确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。

再点OK确认。

进入Signal Details对话框中点OK确认。

一直确认到最后。

再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。

该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。

顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。

1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。

然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。

接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。

最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。

1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。

通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。

最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。

2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。

它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。

该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。

当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。

由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。

2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。

然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。

顶空气相色谱法测定化妆品中的多种卤代烃

顶空气相色谱法测定化妆品中的多种卤代烃摘要〔目的〕建立化妆品中7种卤代烃的气相色谱分析方法。

〔方法〕应用DB-1毛细管色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）-顶空气相色谱法测定化妆品中的二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯。

〔结果〕方法最低检出浓度为0.99～2.97 μg/g，二氯甲烷﹑1，1-二氯乙烷﹑1，2-二氯乙烯﹑三氯甲烷﹑1，2-二氯乙烷﹑三氯乙烯﹑四氯乙烯的线性范围分别为0.097 0～0.970 0﹑0.072 0～0.504 0﹑0.065 3～0.653 0﹑0.106 7～0.746 9﹑0.101 0～1.010 0﹑0.097 0～0.970 0﹑0.099 0～0.990 0 μg/mL，相对标准偏差为1.83%～6.80%。

〔结论〕顶空气相色谱法操作简便、快速，灵敏度高，方法线性好，结果准确可靠。

关键词顶空气相色谱法；化妆品；卤代烃Abstract Objective：Establish a new method by gas chromatography to detection 7 kinds of halogenated hydrocarbons in cosmetics.Methods：application of DB-1 capillary chromatographic column，and FID-headspace gas chromatography to determine dichloromethane、1，1-dichloroethane、1，2-dichloroethylene、trichloromethane、1，2-dichloroethane、trichloroethylene、tetrachloroethylene in cosmetics.Results：Method of the minimum detectable concentration is between 0.99～2.97 μg/g.The linear ranges of dichloromethane、1，1-dichloroethane、1，2-dichloroethylene、trichloromethane、1，2-dichloroethane、trichloroethylene、tetrachloroethylene were 0.097 0～0.970 0﹑0.072 0～0.504 0﹑0.065 3～0.653 0﹑0.106 7～0.746 9﹑0.101 0～1.010 0﹑0.097 0～0.970 0﹑0.099 0～0.990 0 μg/mL.Relative standard deviation was 1.83%～6.80%.Conclusion：The advantages of headspace gas chromatography was simple，rapid，high sensitivity，linear，accurate and reliable.Key words headspace gas chromatography；cosmetics；halogenated hydrocarbons化妆品是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法，散布于人体表面的任何部位（如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等），以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观，或者修正人体气味，保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。

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2. 影响静态顶空气相色谱的因素
• • • • • 样品的性质进样量平衡温度平衡时间与样品瓶有关的因素：样品瓶、密封垫
（二）动态顶空气相色谱法：吹扫-捕集动态顶空气相色谱法：吹扫（Purge－Trap）分析法 1. 装置
1:载气；2:吸附阱；3:毛细管柱；4:FID； 1:载气；2:吸附阱；3:毛细管柱；4:FID；载气吸附阱毛细管柱 5:气相色谱仪 6:渗透膜 7:加热器 8:样品气相色谱仪；渗透膜；加热器； 5:气相色谱仪； 6:渗透膜；7:加热器；8:样品
三、原理
1. 色谱峰面积组分（ Xi：在样品中含有组分（i）的摩尔分数； Ci：的摩尔分数； Ci：特定物质的校正因子；特定物质的校正因子； P0i:组分组分i γi： P0i:组分i的饱和蒸气压 γi：组分的活度系数 γi=1（理想混合液）（1）γi=1（理想混合液） γi=常数理想稀溶液）常数（（2）γi=常数（理想稀溶液） γi=f（）（真实混合液真实混合液）（3）γi=f（x）（真实混合液）
二、顶空气相色谱的类别
静态顶空气相色谱：（一）静态顶空气相色谱：在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分。气相中的被测组分。 1. 装置
1:恒温液出口；2:注射器入口；3:恒温器； 1:恒温液出口；2:注射器入口；3:恒温器；恒温液出口注射器入口恒温器 4:放置样品口 5:恒温液入口 6:样品放置样品口；恒温液入口； 4:放置样品口；5:恒温液入口；6:样品
四、顶空气相色谱法的应用
• • • • • 食品中挥发性物质的分析体液中苯类化合物血样中的酒精饮用水中的有机物固体样品中的挥发性有机物：药品中的溶解残留
1 乙醛 2 乙醇
2. 条件选择
1.温度：样品吹扫温度、捕集器温度、连接管路温度 2. 吹扫流速和吹扫时间
（三）静态和动态顶空气相色谱分析的特点
静态顶空气相色谱分析两相间存在平衡的问题不需要用气体吹扫样品存在于平衡的气相中样品用气密性注射器进样
动态顶空气相色谱分析没有两相间存在平衡问题要用气体吹扫液相或固相用吸附剂吸附样品并浓缩（用吸附剂吸附样品并浓缩（或用冷阱富集）用冷阱富集）样品从吸附剂上脱附进入色谱柱
顶空气相色谱法
• 顶空气相色谱（GC headspace Analysis）是顶空气相色谱（ Analysis）指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法间接测定法，谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。
一、顶空气相色谱的特点和适用范围主要用于复杂基体中挥发性残留物的分析。主要用于复杂基体中挥发性残留物的分析。其做法是：其做法是：对与液体或固体试样达成热力学平衡的气相组分进行取样分析，平衡的气相组分进行取样分析，从而测定待测样品中的分析组分。该法选择性高、测样品中的分析组分。该法选择性高、灵敏度高、基体干扰小、不需要样品前处理。度高、基体干扰小、不需要样品前处理。