第七章 含量测定-GC
gc法或hplc法用于含量测定时定量的依据_解释说明
gc法或hplc法用于含量测定时定量的依据解释说明1. 引言1.1 概述本文旨在探讨和比较气相色谱法（GC法）和高效液相色谱法（HPLC法）在含量测定中的定量依据，并分析两种方法的优势与限制。
GC法和HPLC法是目前常用的两种分析技术，广泛应用于药物、化学品等领域中。
了解这些方法的原理、方法步骤以及应用案例对于科研人员和实验室操作者具有重要意义。
1.2 文章结构本文主要包括以下几个部分：引言部分介绍了文章的概述、目的和结构；第二、三节分别详细介绍了GC法和HPLC法在含量测定中的定量依据，包括原理介绍、方法步骤以及典型案例；第四节对GC法与HPLC法进行比较与对比分析，包括准确性和精密度比较、灵敏度和选择性比较，以及成本和操作难度比较；最后一节为结论与展望部分，总结了GC法和HPLC法在含量测定中的应用优势与限制，并对未来发展方向进行了展望。
1.3 目的本文的目的在于深入了解GC法和HPLC法在含量测定中的定量依据，探讨它们各自的优势和限制。
通过对两种方法进行比较与对比分析，可以为科研人员和实验室操作者提供选择合适分析方法的参考依据。
对GC法和HPLC法未来发展方向的探讨有助于指导相关领域的研究工作，并促进这些分析方法在实际应用中的进一步发展与创新。
2. GC法用于含量测定的定量依据2.1 原理介绍GC（气相色谱）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、制药、环境等领域。
GC法通过样品中化合物在气体载流相中的分离和检测来进行定量分析。
其原理基于化合物在不同条件下的挥发性、相对亲和力以及滞留时间差异。
在GC法中，样品首先被蒸发并转移到气相管柱中，在柱子内根据挥发性和亲和力与移动相或固定相发生相互作用，从而实现不同化合物的分离。
最后，通过检测器检测到各个成分的峰值，并根据峰面积或峰高来计算含量。
2.2 方法步骤进行GC法含量测定需要按照以下步骤进行：a) 样品制备：将待测样品准确称取，并根据需要选择适当的萃取和前处理方法，如溶解、提取或蒸馏等。
GC法测定留兰香根茎叶中香芹酮的含量
基金项目：黔南州市场监督管理局科研项目课题（ＱＮＳＪ２０１９０６）。
作者简介：罗洪莲（１９９３－），女，布依族，本科，药师，研究方向为药物检测。
Ｅ－ｍａｉｌ：１０２５０７２５５６＠ｑｑ ｃｏｍＧＣ法测定留兰香根茎叶中香芹酮的含量罗洪莲 万红才 刘晓艳 徐作刚 段 萍 任永奇黔南州食品药品检验所，贵州 都匀 ５５８０００【摘 要】 目的：明确留兰香药材主要有效成分香芹酮的主要分布部位。
方法：先采用薄层色谱法初步观察香芹酮在留兰香根茎叶中的含量差别，再采用气相色谱法定量测定留兰香药材不同部位中香芹酮的具体含量。
结果：留兰香药材叶中香芹酮的含量最高，其次是茎，最后是根。
结论：留兰香药材中香芹酮的主要分布部位为叶，根和茎中的含量很低。
【关键词】 留兰香；不同部位；香芹酮；薄层色谱法；气相色谱法【中图分类号】Ｒ９１７ 【文献标志码】Ａ 【文章编号】１００７－８５１７（２０２１）０７－００１７－０５ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣａｒｖｏｎｅｏｆＳｐｅａｒｍｉｎｔｂｙＴＬＣＰｒｅｌｉｍｉｎａｒｉｌｙａｎｄｂｙＧＣＳｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙＬＵＯ Ｈｏｎｇｌｉａｎ ＷＡＮＨｏｎｇｃａｉ ＬＩＵＸｉａｏｙａｎ ＸＵＺｕｏｇａｎｇ ＤＵＡＮＰｉｎｇ ＲＥＮＹｏｎｇｑｉＱｉａｎｎａｎＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｄｕｙｕｎ５５８０００，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｉｄｅｎｔｉｆｙｔｈｅｍａｉｎｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓｉｔｅｓｏｆｖａｒｖｏｎｅ－ａｍａｉｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｉｎｓｐｅａｒｍｉｎｔａｎｄｔｏｐｒｏｖｉｄｅｒｅｌｉａｂｌｅｂａｓｉｓｆｏｒｉｍｐｒｏｖｅｓｐｅａｒｍｉｎｔｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｏｆｃａｒｖｏｎｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｏｏｔｓ、ｓｔｅｍｓａｎｄｌｅａｖｅｓｏｆｓｐｅａｒｍｉｎｔｗａｓｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｉｌｙｏｂｓｅｒｖｅｄｂｙＴＬＣ，ａｎｄｔｈｅｎｔｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃａｍｏｕｎｔｏｆｃａｒｖｏｎｅｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｓｏｆｓｐｅａｒｍｉｎｔｗａｓｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＧＣ．ＲｅｓｕｌｔＴｈｅｌｅａｖｅｓｏｆｓｐｅａｒｍｉｎｔｈａｄｔｈｅｍｏｓｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｒｖｏｎｅ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｔｈｅｓｔｅｍｓａｎｄｆｉｎａｌｌｙｔｈｅｒｏｏｔｓ．Ｃｏｎ ｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍａｉｎｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｃａｒｖｏｎｅｉｎｓｐｅａｒｍｉｎｔｉｓｔｈｅｌｅａｖｅｓ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｒｖｏｎｅｉｎｔｈｅｓｔｅｍｓａｎｄｔｈｅｒｏｏｔｓｗａｓｖｅｒｙｌｏｗ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓｐｅａｒｍｉｎｔ；ＤｉｆｆｅｒｅｎｔＰａｒｔｓ；Ｃａｒｖｏｎｅ；Ｔｈｉｔ－ｌａｙｅｒＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ 留兰香（ＭｅｎｔｈａｓｐｉｃａｔａＬ．）为唇形科薄荷属（ＭｅｎｔｈａＬｉｎｎ）植物，又名狗肉香，在我国贵州、云南、四川、新疆等地均有栽培，其味辛、甘，性微温，具有疏风解表、理气止痛、之功效。
药物含量测定
2.非水滴定法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁 排除 （1）改变pH pH＜9 pH＞12 （2）提取分离法 （3）掩蔽法
硬脂酸镁 MgC 2 O 4 硬脂酸
草酸
Mg2+不与EDTA反应 Mg2+ → Mg(OH)2↓
（4）改用其他测定方法，如UV法
注射液
（2）剩余滴定法
（V
注射剂含量 V样 标示量
0
V） T F 每支容量 100%
（1）糖类（具还原性） 干扰 氧化还原滴定
排除 不用强氧化还原剂或改用非氧化还 原测定方法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁 干扰 1.配位滴定法
Mg
2 EDTA 2 Na
EDTA
Mg 2 Na
9.7 < pH < 12
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
标示量% TVF 平均片重 W 标示量 100%
片剂
（2）剩余滴定法
标示量% T（V0 V）F 平均片重 W 标示量 100%
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
注射剂含量 VTF 每支容量 V样 标示量 100%
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（3）滑石粉
干扰:混浊 排除:用适当溶剂将被测物溶解后，过滤滑石粉 等不溶物
三、辅料对测定的干扰及排除
2、注射剂中常见附加剂的干扰和排除
（1） 抗氧剂
7_第七章__苯乙胺类肾上腺素药物的分析_2
沙丁胺醇注射液（及其片剂、胶囊、缓释片与缓释胶囊）、盐酸苯
乙双胍片、盐酸氯丙那林片、盐酸麻黄碱注射液与滴鼻液、盐酸氨 溴索（及其口服溶液、片剂、胶囊与缓释胶囊）等的含量测定方法。
指示剂的选 用及终点颜 色的判断要 注意
滴定剂的稳定性：挥发性溶剂，结果需要校正。 终点指示方法：电位滴定法、指示剂法。 其它干扰
四、Assay
二、溴量法
原理：药物分子中的苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基的邻、
对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应，再以碘量法 硫代硫酸钠滴定测定剩余的溴。根据与药物定量反应消耗的 溴滴定液的量，即可计算供试品的含量。
盐酸异丙肾上腺素
异丙肾上腺素红
淡红色溶液
溶液为无色或仅显 微红色或淡紫色
肾上腺素 或盐酸异丙肾上腺素
明显的红棕色 或紫色
第二节、Identification
四、氨基醇的双缩脲反应
盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸去氧肾上腺素等药物分子结构中， 芳环侧链具有氨基醇结构，可显双缩脲特征反应
盐酸麻黄碱
盐酸克伦特罗
(clenbuterol ydrochloride)
瘦肉精
硫酸沙丁胺醇
(salbutamol sulfate)
盐酸麻黄碱
(ephedrine hydrochloride)
第一节 性质
R1 H H C C N R2 * H OH R3
弱碱性：
烃胺基侧链，仲胺氮－弱碱性。 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂；其 盐可溶于水
三、Detection of specific impurities
二、有关物质
肾上腺素——HPLC 盐酸苯乙双胍——纸色谱法 盐酸去氧肾上腺素——TLC 其它药物——HPLC
第七章 中药制剂分析-第九章各类型制剂分析12
（4）色谱测定法： 本法主要适用于药物组成复杂的橡胶型硬膏制剂， 利用色谱法将复杂的组分分离，然后再与标准品或 对照药材作对照鉴别。如中药橡胶膏剂中含有樟脑、 薄荷脑、冰片、水杨酸酯等挥发性成分时，可采用 闪蒸气相色谱法进行定性、定量分析，方法简便， 样品用量少，样品不需作预处理。
第六节 中药注射剂的分析
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合 剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜 丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微 丸等
性状 水分、重量差异 装量差异 溶散时限、微生物限度
检查项目
• （二）丸剂质量分析的特点 • 样品处理主要步骤
1. 样品的预处理： 水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸可直接研细粉碎
酒剂和酊剂样品处理
• 常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，
然后再用适当的有机溶剂萃取。
第二节 半固体中药制剂的分析
• 浸膏、流浸膏、糖浆剂、煎膏剂
• 一．半固体制剂的质量的一般要求
流浸膏剂与浸膏剂：药材用适宜的溶剂提取，蒸去
部分或全部溶剂，调整浓度至 规定标准而制成的制剂 1ml流浸膏 —— 1g 原药材 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主 治相近 7 确无法含量测定的，可测定浸出 物含量 化学分析法 常用定量方法 分光光度法
色谱法
第一节 液体中药制剂的分析
• 合剂、口服液、酒剂、酊剂、注射液等
• 一．液体制剂的质量的一般要求
1、
合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂， 采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂
• （二）片剂质量分析的特点 • 辅料影响 • 标示量
含量均匀度 溶出度测定
gc检测标准-概述说明以及解释
gc检测标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述GC(气相色谱)检测是一种用于分离和分析混合气体或液体样品中化合物的技术。
它通过物质在不同固定相和流动相的相互作用，实现了对物质的分离和定量分析。
在化学、环境监测、生物医药等领域都有着广泛的应用。
GC检测标准是规范和规定了GC检测过程中的操作流程、技术要求和结果判定标准的文件，通过制定和执行这些标准可以保证GC检测结果的准确性和可靠性。
本文将对GC检测的定义、原理、应用领域以及相关的标准和规范进行详细介绍，旨在帮助读者更好地了解和应用GC检测技术。
1.2 文章结构文章结构部分内容：本文主要包括引言、正文和结论三个部分。
在引言部分，将会概述GC 检测的概念和重要性，介绍文章的结构和目的。
在正文部分，将着重介绍GC检测的定义和原理、应用领域以及相关的标准和规范。
在结论部分，将对GC检测的重要性进行总结，并对未来GC检测标准的发展进行展望，并得出结论。
整体结构清晰，逻辑严密，旨在全面介绍GC检测标准相关内容。
1.3 目的本文旨在对GC检测标准进行深入探讨，从GC检测的定义和原理、应用领域，到GC检测的标准和规范进行详细分析和总结。
通过本文的撰写，旨在帮助读者更好地了解GC检测的重要性，为GC检测提供更准确、可靠的标准，推动GC检测技术的发展和应用。
同时，也希望通过本文的研究，对未来GC检测标准的发展进行展望，为GC检测领域的发展提供指导和推动。
2.正文2.1 GC检测的定义和原理GC检测是指对化学物质中的挥发性成分进行分析和检测的过程。
在GC检测中，样品首先被加热至蒸发，然后被注入分离柱中。
分离柱内含有一种易挥发和具有对样品成分具有亲和性的固定相。
当样品成分通过分离柱时，它们会与固定相发生相互作用，最终导致它们被分离开来。
GC检测的原理是基于化学物质在分离柱中的挥发性和化学亲和性。
不同化学物质在分离柱中的挥发性和亲和性不同，因此它们会以不同的速率被分离开来。
GC实验操作
归一化法测定烷烃混合物的含量【目的要求】1．掌握归一化法的定量分析方法。
2．掌握气相色谱仪的基本结构和使用方法。
【实验原理】在色谱分析中各组分的量与色谱峰面积成正比，归一化法是根据各组分在试样中所占的百分比利用色谱峰面积来进行定量分析的方法。
由于检测器对各组分的响应不同，需用校正因子进行校正，故各组分的含量可由下式计算：100%A f A f 100%m m m m (%) C n 1i ii i i n 21i i ×=×+⋅⋅⋅++=∑= 式中f i 和A i 分别为组分的校正因子和色谱峰面积。
归一化法具有简便、准确，不需要对照品，进样量和操作条件的变动对实验结果影响不大，但要求所有组分必须全部能被洗脱和检测出相应的色谱峰，不适合微量组分的分析。
【仪器与药品】1. 仪器岛津GC-14A 型气相色谱仪（或其他型号），微量注射器（5 μl ）。
2. 药品正己烷、正庚烷、正辛烷（均为AR ）。
【实验内容】1. 试样溶液配制分别精密移取一定体积的正己烷、正庚烷、正辛烷于5 ml 样品瓶中，混匀。
2. 实验条件检测器：热导检测器（TCD ）；色谱柱：(φ 3mm ×2mm ×2m) 15 % DNP （邻苯二甲酸二壬酯）不锈钢柱，102白色担体；载气：N 2；流量：18~35 ml/min ；气化室温度：110℃；检测器温度：110℃；柱温：100℃；进样量：2 μl 。
3. 气相色谱仪操作根据上述实验条件，按照如下流程操作：开气→开机→设置温度（柱温、检测器、气化室）→打开检测器→桥流设置（35mV ）→打开色谱工作站建立文件→查看基线。
4. 样品测定在上述实验条件下，用注射器进样2 μl，记录色谱图并保存数据，重复测定3次。
5. 数据处理打开保存的数据文件进行离线数据分析，获取色谱保留时间、峰面积、峰宽、半峰宽、含量等数据，编辑实验报告，打印结果。
【注意事项】1. 当TCD检测器开着时，一定要保持有载气通过；2. 先开气，后开仪器电源；关机时，先设置温度，待柱温、进样器温度、检测器温度均降至50℃后再关电源，最后关闭载气；3. 检测器温度应在柱温以上，以防样品溶液或流失的固定液冷凝在检测器里；4. 如果色谱峰太小或太大，可适当调整进样量。
GC法测定维生素E胶丸含量
实验七 GC 法测定维生素E 胶丸的含量【学习目的要求】1、 掌握气相色谱法定量方法中内标法的原理及计算。
2、 了解气相色谱仪的基本结构。
3、 了解气相色谱法在药物分析中的应用。
【实验教学内容】一、仪器及试剂仪器 日本岛津GC-14C 气相色谱仪 检测器 FID色谱柱OV-17（硅酮）毛细管柱试药 生育酚作内标物 维生素E 对照品 维生素E 胶丸 正己烷作溶剂二、内容与方法照气相色谱法（中国药典2010年版二部附录VI E ）1、色谱条件与系统适用性试验色谱柱：色谱柱OV-17（硅酮）毛细管柱（柱长30m ，内径0.32mm ，膜厚度0.25μm ），柱温：265℃；理论板数按维生素E 峰计算应不低于5000。
2、溶液配制2.1 内标液 精密称取内标物生育酚适量（约相当于生育酚50mg ）置25ml 量瓶中，用正己烷定容，即得。
2.2 对照液 精密称取维生素E 对照品适量（约相当于维生素E20mg ）置10ml 量瓶中，用10.00ml 内标液溶解，即得。
2.3 供试液 取维生素E 胶丸10丸，精密称定，用刀片逐个划破囊壳，挤出内容物，并用适量乙醚洗净囊壳，置通风处挥干乙醚，精密称定囊壳质量，计算内容物的平均重量。
精密称取内容物适量（约相当于维生素E 20mg ）置10ml 量瓶中，用10.00ml 内标液溶解，即得。
3、测定法 分别取上述对照液和供试液各1μl 注入气相色谱仪，计算校正因子，按内标法加校正因子法计算含量，即得。
【实验结果】定量方法——内标对比法：⑴求f⑵ 求标示量%【实验结论】ChP 规定，维生素E 胶丸中含维生素E 应为标示量的90.0%~110.0% 数据：内标物（生育酚）0.0564g ，对照品（维生素E 标准品）0.0177g ，供试品（维生素E 胶丸）0.0236g ，标示量100mg/丸平均装量0.1492g/丸。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱法
原子吸收分光光度法 滴定分析 氮测定法 化学分析法 挥发油测定法 重量法 鞣质测定法
4
17
2 27 11 4 3 1
17
2 27 11 4 3 1
8
1 9 9 1 0 1
第七章 中药制剂的含量测定技术
气相色谱法
GC的特点和应用
“三高” “一快” “一宽” 高分离效能 高灵敏度 高选择性 分析速度快 应用范围广泛（可分析20%有机化合物） • 适于分析气体、易挥发的液体及固体 • 不适合分析不易气化或不稳定性物质 • 样品的衍生化使应用范围进一步扩大 • 水分测定、乙醇量测定、甲醇量检查和农药残留量检测
高效液相色谱法
简述 方法 应用实例
其他分析法
挥发油测定法 氮测定法
第七章 中药制剂的含量测定技术
《中国药典》一部含量测定方法汇总表
类别 分析方法 气相色谱法 气相色谱法 仪器分析法 薄层扫描法 品种数 850 50 29 项目数 956 52 29 新增项 709 24 12
第七章 中药制剂的含量测定技术
气相色谱法
实例：川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定 【含量测定】照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。 色谱条件与系统适用性试验 校正因子测定 测定法 精密量取本品50ml，加水250ml，照挥发油测定法 （附录X D）试验，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢 流入烧瓶为止，加环己烷3ml，连接回流冷凝管，加热保持 微沸4小时，放冷，将测定器中的液体移至分液漏斗中，冷 凝管及挥发油测定管内壁用少量环己烷洗涤，并入分液漏斗 中，分取环己烷液，水液再用环己烷提取2次，每次3ml，用 铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过，合并环己烷液，置20ml量 瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环己烷至刻度，摇匀，即 得。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含薄荷脑（C10H20O）应不少于0.20mg
第七章 中药制剂的含量测定技术
气相色谱法
实例：川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定
C内
C对
75.15 5
73.26 5
1 20
1 20
0.7515（mg/ml）
0.7326（mg/ml）
f
A内 / C 内 A对 / C 对
851302.0/0.7515 798023.5/0.7326
定义：薄层扫描法系指用一定波长的光照射在薄层板上， 对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后 能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分 数据用于中药制剂含量测定的方法。测定时一般用反射方 式、双波长扫描，采用吸收法或荧光法。除另有规定外， 含量测定时应使用市售薄层板。 方法： 外标法：外标法系指将一定量的供试品溶液和对照品 溶液分别交叉点加在同一块薄层板上，展开，显色， 定位，扫描待测组分和对照品斑点，测定相应的吸光 度或荧光强度积分值，计算被测成分的含量。 内标法（少用）
2
第七章 中药制剂的含量测定技术
讲授内容
紫外-可见分光光度法 气相色谱法
简述 方法 应用实例 简述 方法 应用实例——川贝枇杷糖浆
薄层扫描法
简述 方法 应用实例
容量分析法
北豆根片中总生物碱的测定 克痢痧胶囊中雄黄的测定 万氏牛黄清心丸中朱砂的测定
17
图7-2 外标两点法点样示意图 S1.第一份供试品；S2.第二份供试品 R1.大质量对照品；R2.小质量对照品
第七章 中药制剂的含量测定技术
薄层扫描法－－操作方法
扫描前操作 供试品溶液和对照品溶液的制备 均应制备2份 展开剂的制备 展开剂应临用前配制，不得重复使用。 小体积的溶剂应用移液管或刻度吸管量取。 薄层板准备 市售高效薄层板，检视合格后，110℃活 化30分钟，置干燥器中备用。 点样 用微升毛细管点样，供试品溶液和对照品溶液分 别交叉点样。 展开 展开缸，展开剂20ml，展开约7cm 上机扫描：检测方法、测量方法、扫描波长以及扫描方式 等的选择。
5
第七章 中药制剂的含量测定技术
气相色谱法
含量测定方法 外标法 面积归一化法 内标法 内标法是根据待测组分与内标物的峰面积比与其 浓度比在一定浓度范围内呈线性关系，对组分进 行定量分析，对照品溶液和供试品溶液中分别加 入相同量的内标溶液，在相同条件下分别测定其 中被测组分和内标物的色谱峰峰面积
( X i X )2
i 1 n
n 1
S RSD %） （ 100% X
拖尾因子（T）
W 0.05h T 2d 1
10
第七章 中药制剂的含量测定技术
气相色谱法
含量测定—内标法 校正因子（对照品和内标物的峰面积或峰高）
A内 / C 内 f A对 / C 对
含量计算
i
X )2
RSD %） （
n 1
S 100% X
比移值 应在0.3～0.7之间
Rf 从基线至展开斑点中心的距离 从基线至展开剂前沿的距离
19
第七章 中药制剂的含量测定技术
薄层扫描法
计算
外标一点法
外标二点法
m供 m对
A供 A对
或
C供 C对
A供 A对
m f1A f2
A供 C 内 f A内
C供
11
第七章 中药制剂的含量测定技术
气相色谱法
实例：川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定
12
第七章 中药制剂的含量测定技术
气相色谱法
实例：川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定 【含量测定】照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。 色谱条件与系统适用性试验 改性聚乙二醇毛细管柱（柱长 30m，内径0.32mm，膜厚度0.25μm）；柱温为110℃，分流 进样，分流比为25:1，理论板数按萘峰计算应不低于5000。 校正因子测定 取萘适量，精密称定，加环己烷制成每1ml含 15mg的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品75mg，精密 称定，置5ml量瓶中，加环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 精密量取1ml，置20ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环 己烷至刻度，摇匀。吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正 因子
仪器检查
• 检查仪器的使用记录和状态，仪器的开关、指示灯 等应正常。 • 色谱柱的选择 • 开启载气钢瓶上总阀调节减压阀至规定压力 • 用肥皂水检查柱连接处是否漏气
8
第七章 中药制剂的含量测定技术
气相色谱法
系统适用性试验 理论板数（n）
• 色谱柱的效能 • 一般为待测组分或内标物质的理论板数
1.040
C供 f
A供 C 内 A内
1.040
814180.5 0.7515 841603.2
0.7561（mg/ml）
含量 C 供 D 0.7561
20 50
0.3024 0.302（mg/ml）
15
第七章 中药制剂的含量测定技术
薄层扫描法
m大 - m小 f1 A大 - A小
m 小A大 - m 大 A小 f2 A大 - A小
m 供 f1A供 f2
20
21
9
第七章 中药制剂的含量测定技术
气相色谱法
系统适用性试验 理论板数（n） n 理 分离度（R） 重复性
S
tR 2 tR 2 tR 2 ( ) 5 . 54 ( ) 16 ( ) W1 2 W
2 ( t R 2 t R 1 ) 1 .177 ( t R 2 t R 1 ) R W1 W 2 W 1 2 (1 ) W 1 2 ( 2 )
分离度（R）
• 分离程度，衡量色谱系统效能 • 分离度应大于1.5。
重复性
• 连续进样后，色谱系统响应值的重复性能
–外标法：峰面积测量值的相对标准偏差（RSD）应不大于2.0% –内标法：校正因子的相对标准偏差应不大于2.0%。
拖尾因子（T）
• 评价色谱峰的对称性 • 除另有规定外，T应在0.95～1.05之间
第七章 中药制剂的含量测定技术
ห้องสมุดไป่ตู้
1
第七章 中药制剂的含量测定技术
【学习目标】
知识目标 掌握气相色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、气相色谱法 测定中药制剂含量的原理和方法 熟悉紫外-可见分光光度计、薄层扫描仪、液相色谱仪、气 相色谱仪的工作原理、使用方法及操作注意事项 了解容量分析法和挥发油测定法的原理和方法 技能目标 熟练掌握气相色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、气相色 谱法的测定中药制剂含量的基本操作和技能 学会正确查阅《中国药典》，学会正确选取仪器、试药， 学会配制试液，学会计量器具和检验仪器的操作，规范操 作，并学会正确计算、处理各种数据、判定检测结果
16
第七章 中药制剂的含量测定技术
薄层扫描法－－外标法
外标法：外标一点法
对照品浓度为一种点样浓度 标准曲线通过原点，采用 马钱子散
外标法：外标一点法
对照品浓度为两种点样浓度 标准曲线不通过原点，采用 绝大多数品种
图7-1 外标一点法点样示意图 S1.第一份供试品；S2.第二份供试品 R.对照品
18
第七章 中药制剂的含量测定技术
薄层扫描法
系统适用性试验 分离度 除另有规定外，分离度应大于1.0
（d 2 - d 1） 2 R W1 W 2
重复性 待测成分的峰面积
• 相对标准偏差（RSD）应不大于3.0% • 需显色后测定的相对标准偏差应不大于5.0%
S
(X
i 1
n
6
第七章 中药制剂的含量测定技术
气相色谱法
对内标物要求： 内标物须为原样品中不含组分 内标物与待测物保留时间应接近且R>1.5 内标物为高纯度标准物质或含量已知物质