水分的测定方法
中国药典水分测定法

中国药典水分测定法
《中国药典》规定的水分测定法包括以下五种:
1.第一法(费休氏法)包括容量滴定法和库仑滴定法。
2.第二法(烘干法)适用于不含和少含挥发性成分的药品,如三七、广枣等。
3.第三法(减压干燥法)适用于含挥发性成分的贵重药品,如厚朴花、蜂胶等。
4.第四法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品,如肉桂、肉豆蔻、砂仁等。
5.第五法(气相色谱法),适用于辛夷等药材。
具体操作步骤因方法不同而异,可以参考《中国药典》中的方法进行操作。
在应用这些水分测定法时,需要注意以下几点:
1.样品的前处理:根据药品的性质和种类,选择合适的样品处理方法,如粉碎、研磨、干燥等。
2.实验条件的控制:水分测定过程中,温度、湿度、压力等条件对实验结果有很大影响,需要严格控制。
3.方法的适用性:不同的水分测定法适用于不同的药品和情况,需要根据实际情况选择合适的方法。
4.仪器的使用和维护:水分测定需要使用各种仪器设备,如天平、烘箱、滴定管等,需要正确使用和维护。
5.实验数据的记录和处理:实验过程中需要记录各种数据,如样品质量、时间、温度等,需要对数据进行处理和分析,以得出准确的实验结果。
6.结果的判定:根据实验结果,判定药品的水分含量是否符合规定要求,需要对判定结果进行解释和说明。
水分测定是药品质量控制中的重要项目之一,需要按照《中国药典》的规定进行操作,确保实验结果的准确性和可靠性。
水份测定的方法有几种类型

水份测定的方法有几种类型
水份测定的方法有主要有以下几种类型:
1. 干燥法:将样品在一定温度下加热并除去水分,通过称量前后样品的重量差来计算水分含量。
2. 密度法:利用水的密度与样品中水的含量成正比关系,通过测量样品的密度来计算水分含量。
3. 比色法:利用水对某些试剂的溶液的吸收特性,通过比较溶液的吸光度来确定水分含量。
4. 电化学法:利用水的电导性质,通过测量样品的电导率来计算水分含量。
5. 核磁共振法:利用水分子在磁场作用下的共振频率差异,通过测量样品的核磁共振信号来计算水分含量。
6. 红外法:通过测量样品在红外辐射下的吸收光谱来确定水分含量。
7. 应用仪器法:利用专用仪器,如滴定仪、天平、电子天平等进行水分测定。
不同方法的选择取决于样品的性质、测量需求和实验条件等因素。
水分检测的几种方法

水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
水分测定的方法

水分测定的方法水分是物质中所含的水的量,对于很多行业来说,水分的测定是非常重要的。
比如在食品行业中,水分的测定直接关系到产品的质量和安全;在化工行业中,水分的测定则关系到产品的生产工艺和质量控制。
因此,水分的准确测定对于各行各业都有着重要的意义。
本文将介绍几种常见的水分测定方法,希望能为大家提供一些帮助。
一、干燥法。
干燥法是最常见的水分测定方法之一,它利用样品在一定温度下失去水分的原理来测定水分含量。
通常情况下,将样品放入烘箱或干燥器中,在一定温度下加热一段时间,直至样品质量不再发生变化为止,记录下样品的初始质量和最终质量,通过质量的变化来计算出样品中的水分含量。
这种方法简单易行,操作方便,是许多实验室常用的水分测定方法之一。
二、滴定法。
滴定法是利用化学滴定的原理来测定水分含量的方法。
样品中的水分可以和一定量的滴定液发生化学反应,通过滴定液的消耗量来计算出样品中的水分含量。
这种方法需要一定的化学知识和操作技巧,但它的准确度较高,适用于一些对水分含量要求较高的场合。
三、红外法。
红外法是利用样品在红外辐射下吸收水分的原理来测定水分含量的方法。
通过测量样品在红外光谱下的吸收情况,可以准确地计算出样品中的水分含量。
这种方法不需要对样品进行任何处理,操作简便,且测定速度快,因此在一些需要大量样品测定的情况下,红外法是一种非常有效的水分测定方法。
四、电导率法。
电导率法是利用样品中的电导率与水分含量之间的关系来测定水分含量的方法。
通过测量样品的电导率,可以间接地计算出样品中的水分含量。
这种方法适用于一些特殊的样品,比如一些不易干燥的样品,或者一些对样品形态要求严格的情况下。
综上所述,水分的测定方法有很多种,每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际工作中,我们应根据样品的特点和测定的要求,选择合适的水分测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文所介绍的水分测定方法能够为大家提供一些参考,对于水分的测定工作有所帮助。
水分测定方法

水分测定方法水分是物质中含有的水的量,对于许多行业来说,水分的准确测定是非常重要的。
在食品加工、药品生产、化工等领域,水分的测定直接关系到产品的质量和稳定性。
因此,准确、可靠的水分测定方法是非常重要的。
本文将介绍几种常用的水分测定方法,供大家参考。
首先,最常用的水分测定方法之一是烘干法。
烘干法是通过加热样品,使其中的水分蒸发,然后根据样品失去的质量来计算水分含量的方法。
这种方法操作简单,设备要求不高,适用于大多数样品的水分测定。
但是,烘干法也有其局限性,比如在高温下易引起样品中其他成分的变化,从而影响水分的准确测定。
其次,卤素水分测定法也是一种常用的方法。
卤素水分测定法是利用卤素化合物与水反应生成酸,然后通过滴定来确定水分含量的方法。
这种方法对于许多固体样品和液体样品都适用,且测定结果准确可靠。
但是,卤素水分测定法也存在一些缺点,比如需要较多的试剂和较长的操作时间。
另外,仪器法也是现代水分测定中常用的方法之一。
仪器法包括红外干燥法、微波干燥法等。
这些方法利用不同波长的辐射对样品进行加热,然后通过检测样品的温度变化来计算水分含量。
仪器法的优点是测定速度快、准确性高,且不会对样品造成污染。
但是,仪器法的设备成本较高,操作要求较为严格,需要专业人员来操作和维护设备。
总的来说,不同的水分测定方法各有优缺点,选择合适的方法需要根据样品的性质、实验条件和经济成本来综合考虑。
在进行水分测定时,需要严格按照操作规程进行,确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的水分测定方法对大家有所帮助,谢谢阅读!。
水分检测的几种方法

水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
水分的测定方法

水分测定法测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。
第一法烘干法本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm;疏松供试品不超过10mm ;精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
第二法甲苯法本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。
使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。
检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。
【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2~4g,混合均匀,分取约 0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。
水分测定的常用方法

水分测定的常用方法水分测定是化验分析中常见的一项重要内容,它在食品、药品、化工、冶金等行业都有着广泛的应用。
正确、准确地测定样品中的水分含量,对于产品的质量控制和工艺改进具有重要意义。
本文将介绍水分测定的常用方法,希望能够帮助大家更好地了解和掌握这一分析技术。
一、干燥法。
干燥法是最常见的水分测定方法之一,其原理是通过加热样品,使其中的水分蒸发,然后测定失去的水分量来计算样品中的水分含量。
常用的干燥法包括烘干法、真空干燥法和红外线干燥法等。
这些方法各有特点,可根据样品的性质和要求选择合适的方法进行水分测定。
二、化学分析法。
化学分析法是利用化学反应来测定样品中的水分含量。
常用的化学分析法包括卤素化法、卡尔·费歇尔法和气相色谱法等。
这些方法需要在特定的条件下进行反应,然后通过测定反应前后的样品质量差异来计算水分含量。
化学分析法通常精确度较高,适用于对水分含量要求较高的样品。
三、仪器分析法。
随着仪器技术的不断发展,现代化的仪器分析法在水分测定中得到了广泛应用。
常用的仪器分析法包括滴定法、红外分析法和微波分析法等。
这些方法利用先进的仪器设备,通过测定样品在特定条件下的物理性质变化来计算水分含量,具有操作简便、快速高效的特点。
四、电化学分析法。
电化学分析法是利用电化学方法测定样品中水分含量的一种分析技术。
常用的电化学分析法包括电导率法、电解法和极谱法等。
这些方法通过测定样品在电场或电解条件下的电化学性质变化来计算水分含量,具有灵敏度高、分析速度快的特点。
五、红外分析法。
红外分析法是利用样品对红外辐射的吸收特性来测定水分含量的一种分析方法。
这种方法具有快速、准确、非破坏性的特点,适用于各种类型的样品。
通过测定样品对红外辐射的吸收情况,可以准确地计算出样品中的水分含量。
六、总结。
水分测定是化验分析中的重要内容,不同的样品和要求需要选择合适的测定方法。
干燥法、化学分析法、仪器分析法、电化学分析法和红外分析法等方法各有特点,可以根据实际情况选择合适的方法进行水分测定。
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水分的测定方法
国标法(直接干燥法):
一、原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在101~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
二、试剂
海砂:购买80目海砂,用前经105℃干燥1小时备用。
三、操作方法
1 粉体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101~105℃(一般设置为103℃)干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h后称量,记数。
(必要时重复干燥至恒重)。
精确称取2g样品(精确至0.0001克),放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖,精密称量后,记数。
置101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过0.002g,即为恒重。
2 膏体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,内加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒,置于101~105℃(一般设置为103℃)干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量记数。
(必要时重复干燥至恒重)。
然后精密称取
2g样品(精确至0.0001克),放入此称量瓶中,加盖连同玻璃棒一起精密称量后,记数。
接着用小玻棒搅匀海砂和样品,置101~105℃干燥箱中干燥6h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
(验证:长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h检测结果进行验证)。
四、计算:
式中:X——样品中水分的含量,%
——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品的质量,g
m
1
——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g
m
2
——称量瓶(或加海砂、玻棒)的质量,g
m
3
五、注意事项:
1.盐、味精称取5g样品于恒重后的称量瓶内,置103±2℃烘箱干燥2小时
后,不需恒重,冷却30min后直接称重计算。
2.白砂糖检称取20g-30g(a法)或9.5-10.5g(b法)于干燥30min并冷却
到室温的称量瓶中,放入105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,干
燥3h(a法)或18min(b法),不必恒重,直接取出冷却到室温称重后计
算。
3.CMC测定称取4g试验样品(精确值0.001g)置于干燥至恒重的称量瓶中,
于105±2℃干燥箱干燥2h,取出冷却到室温,称量,不必恒重。
4.麦芽糊精称取2g试验样品(精确值0.001g)置于干燥至恒重的称量瓶中,
于105±2℃干燥箱干燥2h,取出冷却到室温,称量,直到恒重。
5.玉米淀粉称取5g样品于恒重称量瓶内(前后两次相差0.005g),在130℃
烘箱中干燥90min,冷却至室温后称量,不需恒重。
6.大蒜、花椒、丁香等挥发性强的农副产品不用恒重,直接干燥2小时。
7.体积较大的农副产品等用铝盘称量,膏体用玻璃称量瓶称量。
8.香辛料类用直接干燥法检测不合格时,用蒸馏法进行复检,检测结果以蒸
馏法测定结果为准。
参照GB/T5009.3
快速法:一、操作方法:
1.开启电源按键,预热半小时。
2.使用的铝箔称盘经105℃干燥一定时间,保存在干燥器中待用。
3.设置测定温度时按CF键,按“↙”键,选择PRG模式,按“enter”键进入
参数设定。
按“↙↗”设定加热温度,长按“enter”结束设定。
4.测定样品前将仪器在预定温度加热2-4分钟,按“tar”键去皮,称取
7.00-7.10g,平铺样品,要在4-7分钟之间做完,盖上仓盖,开始测定。
(膏
状样品用两张滤纸夹住压平)
5.记录称样量,温度。
6.称量结束后取出物品,作好清洁工作。
(水分仪最大称量不超过40g,切勿超
载。
)
二、注意事项:
1.称样前勿忘去皮,不要超过天平的称量范围。
2.称量膏状样品时应保证样品尽量薄的平铺,最好能冒出滤纸部分。
注:此方法用于半成品检测。