水分测定方法有许多种分析

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煤水分的测定方法

煤水分的测定方法

煤水分的测定方法
有许多方法可以测定煤的水分含量,以下是几种常见的方法:
1. 干燥法:将已经粉碎的煤样放入煤样器中,在一定的温度下加热一段时间,然后测量样品的质量变化,通过质量损失计算出水分含量。

这是最传统的测定方法,在实验室和工业生产中广泛应用。

2. 比重法:将煤样浸入密度较小的液体中(例如二氯甲烷),通过测量煤样下沉的深度来计算煤样的水分含量。

这种方法是非常快速和简单的,但是可能会受到其他组分的干扰。

3. 红外反射法:利用红外光的特性,通过测量煤样的红外反射光谱来判断煤样中的水分含量。

这种方法速度快,且不需要煤样的破坏,常用于在线监测煤水分含量。

4. 微波法:利用微波的特性,通过测量煤样微波传输的特性来计算煤样的水分含量。

这种方法速度快,但需要专门的设备。

5. 密度法:通过测量煤样的密度来计算煤样的水分含量。

这种方法需要浸透的密度测定仪器。

每种方法都有其优缺点,选择适合的测定方法应根据具体情况来决定。

在实际操
作中,常常会综合使用多种方法进行煤水分的测定,以提高测定结果的准确性和可靠性。

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔-费休库仑法水分测定仪测试原理一、引言测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。

1干燥法优点:仪器价格低廉。

缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。

2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。

缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。

3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。

缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。

4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。

对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。

二、卡氏库仑法仪器原理1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。

目测法只能测定无色液体物质的水分。

后来,又发展为电量法。

随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。

这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。

现在的分类目测法和电量法统称为容量法。

卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。

两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。

2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。

其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e I2阴极:I2+2e 2I-2H++2e H2从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。

水分测定原理

水分测定原理

水分测定原理水分测定是一种常见的实验方法,用于测定样品中的水分含量。

水分含量是影响食品、药品、化工产品等质量的重要因素之一,因此对于不同行业的生产和质量控制来说,水分测定都具有重要的意义。

本文将介绍水分测定的原理及其相关知识。

首先,我们来了解一下水分测定的原理。

水分测定的原理主要是利用样品中水分的物理性质与其他成分的差异来进行测定。

通常采用的方法有干燥法、化学滴定法、红外干燥法等。

干燥法是最常用的方法之一,它是通过加热样品,使其中的水分蒸发,然后测定失去的水分量来计算水分含量。

化学滴定法则是利用化学试剂与水分反应,从而测定水分含量。

而红外干燥法则是利用样品吸收红外辐射的特性来测定水分含量。

这些方法各有优缺点,根据不同的样品特性和实验要求可以选择合适的方法进行水分测定。

其次,水分测定的原理还涉及到一些相关知识。

在进行水分测定时,需要考虑到样品的性质、温度、湿度等因素对水分测定结果的影响。

同时,还需要注意样品的制备和操作过程中可能引入的外源水分,以及测定过程中可能发生的误差和干扰因素。

因此,在进行水分测定时,需要严格控制实验条件,保证测定结果的准确性和可靠性。

除此之外,水分测定的原理还与一些仪器设备密切相关。

随着科技的发展,现代化的水分测定仪器设备不断涌现,例如电子天平、红外水分测定仪等,这些仪器设备的出现为水分测定提供了更加便捷、快速和精确的手段。

总的来说,水分测定的原理是通过对样品中水分的物理性质进行测定,从而得出水分含量的结果。

在进行水分测定时,需要考虑到样品的性质、实验条件、仪器设备等因素,以保证测定结果的准确性和可靠性。

希望本文能为大家对水分测定原理有一个清晰的认识,并在实际工作中有所帮助。

usp36921水分测定法

usp36921水分测定法

<921>水分测定法许多药物是水合化合物或吸收后形成水分,因此水分含量的测定关于证明药物符合标准是很重要的,通常在每种药物的各论中会依照药物性质采纳以下方式中的一种进行测试。

极少数情形,许诺采纳二种方式中的一种。

当药物含结合水时,能够按各论要求采纳方式I(仪器滴定)、方式Ⅱ(共沸测定)或方式Ⅲ(重量分析法)检测,其要求写在“水分”项下。

“干燥失重”一项经常使用于那些加热失重并非完满是水分的情形。

方式I(滴定法)除还有规定外,用方式Ia检测。

方式Ia(直接滴定法)原理水分的滴定法测定的依据在于与氢离子反映的缓冲液中水分与无水二氧化硫和碘溶液的定量反映。

在被称为卡尔费休试剂的原滴定液中,二氧化硫和碘溶解于吡啶和甲醇中。

供试品可用试剂直接滴定,也可采纳剩余滴定。

反映的化学计算法是不准确的,检测的再现性取决于试剂成份的相对浓度、用以溶解供试品的惰性溶剂的性质和某一特定检测中应用的技术等因素。

因此,采纳体会标定技术,以便取得相应的准确度。

而方式的精准度专门大程度上取决于空气水分被排除在系统之外的程度。

进行水分滴按时,常采纳无水甲醇作为供试品的溶剂。

在有些情形下,特殊或不常见的供试样品也能够利用其他适合的溶剂。

在此种情形下,推荐加入至少20%的甲醇或其他伯醇。

仪器可采纳任何能充分确保将空气水分排除在外并能测定终点的仪器。

某些直接滴定的无色溶液,能够通过观看颜色由淡黄到琥珀色的转变确信终点。

样品采纳剩余滴定法测按时会观看到相反的进程。

但大多数情形,终点是用电位测定的。

所用仪器采纳一个简单的电流组路,在一对铂电极(截面积大约为5mm2,相隔2.5cm)间加约200mv的实际电压。

铂电极浸在供试品溶液中。

在终点,依照滴定溶液的不同,试剂的轻微过量会产生持续30秒到30分钟的50~150毫安的电流。

能溶解在试剂中的物质的这一时刻最短。

采纳某些自动滴定器,到终点时电流或电压的突然转变能够关闭螺线管操纵的阀门,这一阀门操纵着输送滴定液的滴定管。

水分测定仪的技术特点及检测方法

水分测定仪的技术特点及检测方法

水分测定仪的技术特点及检测方法水分测定仪是一种用于测定各种材料中水分含量的设备。

在许多行业中,如食品加工、制药、石油化工等,水分的测量对产品质量、安全和工艺控制都非常重要。

本文将介绍水分测定仪的技术特点和其常用的检测方法。

水分测定仪的技术特点水分测定仪根据测量原理和仪器结构可以分为多种类型,其中最常用的是以下两种:热重法水分测定仪热重法水分测定仪是一种基于样品中水分被加热蒸发的重量损失来测定水分含量的方法。

该仪器可以对固体、液体或气体等多种样品进行测定,具有以下技术特点:1.精度高:常规热重法测定水分的精度可达到0.01%。

2.快速准确:一次测量一般只需要几分钟。

3.可重复性好:相对误差一般为1%以下。

4.用途广泛:可以广泛应用于食品、化工、制药等行业。

红外线水分测定仪红外线水分测定仪是一种利用样品中水分分子对红外线的吸收特性来进行测定的方法。

该仪器可以对固态、液态和粉末等多种样品进行测定,具有以下技术特点:1.简单易用:不需要对样品进行处理或破坏,且一般只需要按照操作说明来操作即可。

2.快速测量:不到一分钟即可完成一次测量。

3.误差小:相对误差一般为2%以下。

4.操作简单:不需要专业技术人员来进行测量。

水分测定仪的检测方法水分测定仪可以根据测量原理和仪器结构进行不同的测量方法。

以下为两种常用的检测方法:干燥法干燥法是指利用水分测定仪中的干燥装置对样品进行加热蒸发水分的测量方法。

干燥法具有以下特点:1.对于各种材料均适用,包括液态和固态材料。

2.操作简单,但需要对样品进行粗加工,如研磨和筛分等。

3.需要较长时间来完成一次测量,一般需要数个小时至数天,因此适合测量不需要实时测量的样品。

热重法热重法是指利用水分测定仪中的热重秤测量样品在加热蒸发过程中的重量损失来测量水分含量的方法。

热重法具有以下特点:1.需要对样品进行精确的称量,并进行精确的温控,以获取稳定的测量结果。

2.具有高精度、高灵敏度等特点。

含水量检测方法

含水量检测方法

含水量检测方法含水量检测在许多领域都具有重要的实际意义,如农业、食品工业、环境监测等。

本文将详细介绍几种常见的含水量检测方法,以帮助您更好地了解和应用这些技术。

一、重量法重量法是一种简单、直观的含水量检测方法。

它通过测量样品在干燥前后的重量差来计算含水量。

具体步骤如下:1.准备一个已知重量的干燥容器,记录重量。

2.将待测样品放入容器中,记录总重量。

3.将容器和样品放入干燥器中进行干燥,直至重量不再变化。

4.取出容器,冷却至室温,记录干燥后的总重量。

5.计算含水量:含水量(%)=(干燥前重量- 干燥后重量)/ 干燥后重量× 100%二、电容法电容法利用水分对电容值的影响来检测含水量。

这种方法快速、简便,适用于液体和固体样品。

具体步骤如下:1.准备一个电容传感器,校准传感器。

2.将传感器与样品接触,记录电容值。

3.根据预先建立的校准曲线,将电容值转换为含水量。

三、红外光谱法红外光谱法是通过分析样品在特定波长下的吸收情况来检测水分含量的方法。

这种方法适用于固体、液体和气体样品,具有快速、准确的特点。

具体步骤如下:1.准备样品,将其放入红外光谱仪的样品室。

2.测量样品在特定波长下的吸收强度。

3.根据预先建立的校准曲线,将吸收强度转换为含水量。

四、卡尔费休法卡尔费休法是一种专用于测定水分含量的化学方法,具有较高的准确性和灵敏度。

它基于卡尔费休试剂与水反应生成沉淀的原理。

具体步骤如下:1.将样品溶解于适当的溶剂中,加入卡尔费休试剂。

2.观察溶液中的沉淀生成情况。

3.根据沉淀的量,计算样品中的含水量。

五、核磁共振法核磁共振法(NMR)是一种基于水分子的氢原子核共振信号来检测含水量的方法。

这种方法具有较高的准确性和重复性,适用于固体和液体样品。

具体步骤如下:1.准备样品,将其放入核磁共振谱仪的样品管。

2.调整仪器参数,测量样品的氢原子核共振信号。

3.根据预先建立的校准曲线,将信号强度转换为含水量。

总结:以上介绍了五种常见的含水量检测方法,各种方法具有不同的特点和应用领域。

水分的测定方法

水分的测定方法

水分的测定方法水分是物质中含有的水的量,它是影响物质性质和品质的重要因素。

因此,准确测定水分含量对于许多行业都具有重要意义。

在食品、化工、医药等领域,水分的测定方法是至关重要的。

本文将介绍几种常用的水分测定方法,希望对大家有所帮助。

首先,最常见的水分测定方法之一是干燥法。

这种方法通过加热样品,使样品中的水分蒸发,然后根据失去的质量来计算水分含量。

干燥法适用于大多数固体和液体样品,操作简单,结果准确可靠。

但是,干燥法需要一定的时间,并且在高温下可能会导致样品中其他挥发性成分的损失,因此在选择干燥法时需要谨慎考虑。

其次,还有一种常用的水分测定方法是滴定法。

滴定法是通过向样品中滴加一种特定的试剂,使试剂与样品中的水分发生化学反应,然后根据消耗的试剂量来计算水分含量。

滴定法适用于各种类型的样品,操作简便,结果准确。

但是,滴定法需要一定的化学知识和实验技巧,且对试剂的纯度和稳定性要求较高。

另外,还有一种常用的水分测定方法是红外干燥法。

红外干燥法利用样品中水分与红外辐射的吸收特性来测定水分含量,操作简单,快速高效。

这种方法适用于各种类型的样品,且对样品的处理要求较低,不会对样品造成损伤。

但是,红外干燥法的设备成本较高,需要专门的仪器和设备支持。

最后,还有一种常用的水分测定方法是电子天平法。

电子天平法是通过将样品放在电子天平上,利用电子天平的精密称重功能来测定样品的水分含量。

这种方法适用于各种类型的样品,操作简便,结果准确可靠。

但是,电子天平法需要较为精密的仪器支持,且对环境的要求较高。

总的来说,不同的样品和实验要求会影响选择何种水分测定方法。

在实际操作中,我们需要根据样品的特性、实验的要求和设备的条件来选择合适的水分测定方法。

希望本文介绍的几种水分测定方法能够为大家提供一些参考,帮助大家在实际工作中更好地测定样品的水分含量。

水分活度测定方法

水分活度测定方法

水分活度测定方法一、引言水分活度是指水分对于某一特定环境条件下物质的相互作用和影响能力。

了解水分活度对于许多行业和领域都具有重要意义,如食品工业、制药工业、农业等。

因此,准确测定水分活度的方法对于保证产品质量、安全性和稳定性具有重要意义。

本文将介绍几种常用的水分活度测定方法。

二、干燥法干燥法是一种常见且简便的水分活度测定方法。

该方法通过将待测样品在一定温度下进行加热,使样品中的水分蒸发,然后根据样品重量的变化计算水分含量。

干燥法的优点是操作简单、成本低,适用于大批量样品的快速测定。

三、半导体传感器法半导体传感器法是一种基于物理原理的水分活度测定方法。

该方法利用半导体传感器对水分分子的物理特性进行测量,通过测量结果来计算水分活度。

半导体传感器法的优点是操作简便、测量速度快,适用于现场快速测定。

四、电阻法电阻法是一种常用的水分活度测定方法。

该方法利用水分对电阻的影响进行测量,通过测量电阻的变化来计算水分活度。

电阻法的优点是测量结果准确可靠,适用于各种物质的水分活度测定。

五、红外光谱法红外光谱法是一种基于光学原理的水分活度测定方法。

该方法利用水分分子对红外光的吸收特性进行测量,通过测量结果来计算水分活度。

红外光谱法的优点是测量范围广泛,适用于各种物质的水分活度测定。

六、核磁共振法核磁共振法是一种高精度的水分活度测定方法。

该方法利用核磁共振技术测量水分分子的旋转、振动等特性,通过测量结果来计算水分活度。

核磁共振法的优点是测量结果精确可靠,适用于对水分活度要求较高的领域。

七、总结水分活度测定方法多种多样,根据不同的需求和实际情况选择合适的测定方法是保证测量结果准确可靠的关键。

干燥法、半导体传感器法、电阻法、红外光谱法和核磁共振法都是常用的水分活度测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中,需要根据样品特性、测量精度要求和实验条件等因素综合考虑,选择合适的水分活度测定方法。

通过准确测定水分活度,可以为相关行业和领域的生产加工提供科学依据,提高产品质量和安全性。

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水分测定方法有许多种,常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。

一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。

⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。

但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。

例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。

⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。

它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。

因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。

⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

例:还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。

这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。

此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

3、烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。

⑵干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。

一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。

4、操作方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘 1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。

*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。

*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。

先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。

计算:水分= G2 - G1 / W固形物(%)=100 -水分%G1 ——恒重后称量皿重量(g)G2 ——恒重后称量皿和样品重量(g)W ——样品重量(g)固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。

其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。

5、烘箱干燥法产生误差的原因⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);果糖C6H12O6 大于70℃△→C6H6O3 + 3H2O⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;⑹烘干到结束样品重新吸水。

二、真空干燥法1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。

其测定结果比较接近真正水分。

2、操作方法准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重计算:水分= G / W/hxsj/fxjs/200604/file:///D:/foodmate/jianyan/lihua/shipinfenxi/4.0.fil es/image004.gifG——样品中干燥后的失重(g)W ——样品重量(g)真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。

三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。

1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。

2、步骤准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数计算:水分=V/WV ——刻度管中水层的容量mlW ——样品的重量(g)3、常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。

苯甲苯二甲苯CCl4密度0.88 0.86 0.86 1.59沸点80℃80℃140℃76.8℃选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。

对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。

4、蒸馏法的优缺点优点:⑴热交换充分⑵受热后发生化学反应比重量法少⑶设备简单,管理方便缺点:⑴水与有机溶剂易发生乳化现象⑵样品中水分可能完全没有挥发出来⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。

目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。

四、卡尔—费休法众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。

如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。

经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶+ CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。

这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。

新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。

这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。

甲液I2的CH3OH溶液乙液SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格,要求甲醇、吡啶都是无水的,并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)配制:称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定:先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F =G*100/VF —— KF试剂的水当量(mg/ml)V —— KF滴定消耗试剂的体积(ml)G ——水的重量(g)3、步骤对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称0.30~0.50g样于称样瓶中取50 ml甲醇→ 于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水→ 滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录计算:水分=FV/WF —— KF试剂的水当量(mg/ml)V ——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)W ——样品重量(g)注:①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;②样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

④固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。

五、水分活度值的测定食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。

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