静态顶空进样GC-MS分析三棱挥发性成分

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园艺植物GC-MS分析中进样方式的优化

园艺植物GC-MS分析中进样方式的优化郜祥雄;吴少华;王平【摘要】园艺植物挥发性成分的气质联用分析选用顶空进样器进样可实现自动化,并极大地提高定性定量分析的可操作性.选择具有代表性的精油、樟树叶和花椒种子作为样品,探索顶空进样器进样的最佳炉温.结果显示,精油气质检测的峰值出现在50℃炉温;樟树叶和花椒峰值出现在70、80℃.试验认为以有机溶剂为主的液体样品,顶空进样器炉温选择50℃为宜;对园艺植物含水量较大的固体样品,则以70℃为宜.【期刊名称】《亚热带植物科学》【年(卷),期】2017(046)004【总页数】7页(P311-317)【关键词】顶空进样;GC-MS;炉温;挥发性成分【作者】郜祥雄;吴少华;王平【作者单位】福建农林大学园艺学院,福建福州 350002;福建农林大学园艺学院,福建福州 350002;福建农林大学园艺学院,福建福州 350002【正文语种】中文【中图分类】Q946园艺植物品质的一个重要方面就是香气，而香气是挥发性物质的一部分，因此园艺植物研究的重要环节就是挥发性成分。

其相关研究多采取气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析[1]。

GC-MS有多种进样方式：自动进样器进样[2—3]，是一种液体进样方式，须将样品进行提取等一系列前处理，是定性定量的重要手段，但前处理的方法选择更为重要；顶空固相微萃取进样，是一种固液气均可的进样方式[4—6]，只需将样品进行简单的加热处理即可，但萃取头的选用对吸附的挥发性成分具有较大的限制，且无法实现自动化；顶空进样器进样[7—9]，也是一种固液气均可的进样方式，样品装入顶空瓶后，即可实现自动化，且搭载了捕集阱，极大地提高了检测的灵敏度。

本研究采用顶空进样器进样方法，摸索该方法中炉温对园艺植物样品检测的影响，旨在找到合适的炉温条件，为园艺植物挥发性成分分析提供参考。

精油样品(常温保存，成分未知)、樟树Cinnamomum bodinieri叶片(将叶片剪碎至长宽3～4 mm，混合均匀进行称取，4 ℃保存)、花椒Zanthoxylum bungeanum种子(完全成熟，同一穗，4 ℃保存)。

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分张晓珊;高文华;徐严平;陈图峰;张海丹【期刊名称】《汕头大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2008(023)002【摘要】采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.【总页数】6页(P50-55)【作者】张晓珊;高文华;徐严平;陈图峰;张海丹【作者单位】汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063【正文语种】中文【中图分类】R917;R975【相关文献】1.基于顶空固相微萃取GC-MS的玫瑰花挥发性成分分析 [J], 孙雨安;杜瑞;李振兴;于文浩;王国庆2.‘御金球’荔枝果肉挥发性成分的顶空固相微萃取GC-MS分析 [J], 蒋侬辉;刘伟;袁沛元;邱燕萍;凡超;向旭3.大蒜挥发性成分顶空取样与固相微萃取GC-MS分析 [J], 高京草;周存田;程智慧;张静;唐爱均4.顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取应用于GC-MS分析野生刺梨汁挥发性成分的比较研究 [J], 周志;徐永霞;胡昊;程超;潘思轶5.同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC-MS联用分析甜面酱的挥发性成分 [J], 孟鸳;乔宇;康旭;李冬生;黄红霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

基于顶空静态进样技术的中药鬼针草挥发性成分GC_MS分析_李勇

C10 H14 O3
18 3 -methyl-2 -（ 2 -oxopropyl） furan［3 -甲基-2-（ 2-氧代）呋喃］
C8 H10 O2
19 oxalic acid，cyclobutyl heptadecyl ester（环丁基十七烷基乙二酸酯）
C13 H42 O4
20 α-caryophyllene（ α-石竹烯）
［收稿日期］ 20110427 （ 010 ）［基金项目］广东省中医药局项目（ 2008358 ）［第一作者］李勇，硕士，助理研究员，研究方向：中药新药开发
与新剂型，E-mail： ly598 @ 126 ． com ［通讯作者］ * 蒋海强，硕士，讲师，研究方向：中药及复方活性
9 2-pentadecyn-1 -ol（ 2 -炔基-1 -十五醇）
C15 H28 O
10 7 -hexadecenal （ Z），（ Z-7-十六碳烯醛）
C16 H30 O
11 ocimene（罗勒烯）
C10 H16
12 β-phellandrene（ β-水芹烯）
C10 H16
13 thujone（侧柏酮）
第 17 卷第 20 期 2011 年 10 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 20 Oct．，2011
基于顶空静态进样技术的中药鬼针草挥发性成分 GC-MS 分析
李勇1 ，蒋海强2* ，巩丽丽2
22 octadecane，1-bromo-（ 1 -溴-十八烷）
C18 H37 Br

静态顶空GCFIDMS用于药品中残留溶剂分析的一种通用方法

静态顶空GC-FID/MS 用于药品中残留溶剂分析的一种通用方法摘要在制药行业的质量保证/质量控制（QA/QC ）中，药品的残留溶剂检测是气相色谱一项最重要的应用。

进样通常采用静态顶空进样法（SHS ）。

常规QC 中，常用火焰离子化检测器（FID ），而质谱检测器（MS ）可用于筛选和定性。

本文阐述了一种保留时间锁定的GC-MS/FID 方法，可以同时检测50多种溶剂。

该方法经过优化，能够对国际协调会议（ICH ）提出的所有三类溶剂在相应浓度水平上进行定性和定量分析。

作者Karine Jacq, Frank David, and Pat SandraResearch Institute for Chromatography,Pres. Kennedypark 26, B-8500 Kortrijk,Belgium （比利时）Matthew S. Klee Agilent Technologies, Inc.2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808USA （美国）应用报告药学引言药品中的残留溶剂（residual solvents，RS），以前称作有机挥发性杂质（Organic Volatile Impurities，OVI）。

残留溶剂检测可能是气相色谱在药品质量控制中最为重要的应用。

近来，美国药典和欧洲药典收载的方法按照ICH指南Q3C（R3）进行了审核和修订[1]。

药品生产过程中，常用的溶剂有约60种。

这些溶剂的沸点和极性差别很大。

按照ICH的指南，这些溶剂分为三类。

第一类包括苯、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯和1,1,1-三氯乙烷，这些溶剂有毒，应该避免使用。

第二类溶剂的毒性略低，但是仍应限制使用。

第三类溶剂对人体有潜在的低毒性。

第一和第二类溶剂最好以第三类溶剂代替。

考虑到溶剂的相对毒性，应该对药品中的这些溶剂进行监测，包括药用物质（或活性药物中间体[API]）和药物制剂中的这些溶剂在不同的浓度水平的监测，浓度范围从第一类溶剂苯的2 ppm（2 µg/g药用物质）到第三类溶剂的0.05%（w/w = 5,000 ppm）。

顶空—气质联用法对覆盆子叶中挥发性成分的分析

顶空—气质联用法对覆盆子叶中挥发性成分的分析韩卓;陈晓燕;李延红;孙汉巨【摘要】研究掌叶覆盆子叶中挥发性成分的组成.采用顶空—气质联用方法进行测定,利用NIST标准谱库检索对分离得到的化合物进行结构鉴定,应用相对峰面积法计算相对百分含量.结果表明:共分离并鉴定出37种化合物,其中含量最高的为十六烷酸.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2013(029)004【总页数】3页(P11-13)【关键词】覆盆子;顶空—气质联用;挥发性成分;十六烷酸【作者】韩卓;陈晓燕;李延红;孙汉巨【作者单位】合肥工业大学生物与食品工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学生物与食品工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学生物与食品工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学生物与食品工程学院,安徽合肥230009【正文语种】中文掌叶覆盆子（Rubus chingii Hu）是蔷薇科悬钩子属植物，在西方又叫欧洲木莓，从中世纪就开始在欧洲栽种，自古就是家家户户常用的良药［1］。

在中国覆盆子主产于浙江福建等地［2］，因其果实富含有机酸、糖类、维生素、黄酮及生物碱等成分，常用于食疗和保健［3］。

覆盆子叶（palmleaf raspberry leaf）是掌叶覆盆子的叶片，别名西国草。

覆盆子叶近似圆形掌状，边缘具不整齐锯齿，叶柄散生细刺［4］。

它具有收敛作用，能够降低血脂、血糖，促进消化，缓解腹泻，补给铁质［5］。

覆盆子叶可用于加工成为覆盆子叶茶，有微微的甜香、独特的味道，能缓和烦躁的心情，安定身心，有“孕妇的花草茶”之称［6］，一般认为可使子宫肌和骨盆的肌肉保持正常，提高母乳的营养价值，并促进母乳的分泌［7］。

顶空－气质联用法已经常用于食品或药材的前处理分析，它具有选择性好、条件温和、操作简便、无污染等优点［8］。

目前，国内外对覆盆子的研究主要集中于果实，关于覆盆子叶的研究较少，中国国内也未见采用顶空－气质联用技术对覆盆子叶中挥发性成分进行研究的报道。

三种理气类中药挥发性成分的GC-MS分析

理气药是指用以调理气分疾病，舒畅气机从而使气机通顺的药物，用于治疗人体内的气阻滞不通引起的胸痛腹胀闷疼痛、欲不食良、疝气、妇女月经不调等症。其中，木香为菊科植物木香的干燥根。主产于云南丽江地区和迪庆州，、、四川湖北湖南、等省区也产 …。木香具有行气止痕、健脾消食之功效。对于木香挥发油化学成分虽已有文献报道，因木香挥发油的成分较复杂，因产地的不同，果但且结也有着明显的差异。本文所分析的木香产地为湖南。厚朴为木兰科植物厚朴及凹叶厚朴的干燥干皮、和根皮，枝皮具有行气消胀、温中燥湿和降逆平喘降逆散满之功效，挥发油有较强的生理活其性，Ｊ对此挥发油化学成分的测定虽有报道，但一般只鉴定了其中
ｍｏｅｔａｅｏｎｒｆｒｎｃｏｕｅｔｔｎ．ｒｈｎｒｐｔｓｉｅｅｅｅｄｃｍｎａｉｏＫｅｙｗｏｒ：ｑｄｓｉ—ｒｇｌｔｒｇｅｕａｉｄｎｇｕｓ；ｅｓｎｉｌｏｌＧＣ — ＭＳｓｅｔａｉ；
１ｚｄａｄｃｍｐｒｄ．Ｗｉｈｓｅｍｉｔｌｔｏｘｒｃｉｎｍｅｈｏｙｅｎｏａｅｔｔａｄｓｉａｉｎｅｔａｔｏｔｄ．ｅｓｎｉｌｏｌｗａｘｒｃｅｒｍｈｈｅｏｔｆｑｌｓｅｔａｉｓｅｔａｔｄｆｏｔｅｔｒｅｓｒｓｏｉ—ｒｇ．ｅｕ１ｔｎｕｓＩｅｑｕｌｔｔｖｎｕｎｉａｉｅａａｙｉｆｅｓｎｉｌｏｌｗａａｒｅｕｔａｉｇｄｒｇ．１ａｉａｉｅａｄｑａｔｔｖｎｌｓｓｏｓｅｔｉｈｔａｓｃｒｉｄｏｔｗｉｈＧＣ —ＭＳａｅｅａｕｅ—ｐｏｎｄｔｍｐｒｔｒｒ—

静态顶空萃取GC-MS联用测定赤霞珠葡萄酒酿造中挥发性成分

静态顶空萃取GC-MS联用测定赤霞珠葡萄酒酿造中挥发性成分孔程仕;王振【摘要】Volatile composition in brewing process of grape wine was analyzed by static headspace technique （SHS） coupled with gas chromatog-raphy-mass spectrometry. The effects of different factors influencing extraction efficiency including sample volume, salt concentration, equailibra-tion temperature and time were investigated. 37 main volatile compounds were determined including 17 esters, 8 alcohols, 6 aldehydes, 4 acidities and 2 ketones, among them, esters and alcohols were the main compounds in types and concentration. The results indicated that SHS combined with GC-MS was simple without the need of organic solvent, which could be used in the determination of main volatile compounds in grape wine in practical wine-making.%采用静态顶空技术（SHS）对赤霞珠葡萄酒酿造过程中的挥发性成分进行萃取,通过气相色谱-质谱法（GC-MS）对其进行分析。

顶空进样GC—MS结合保留指数分析墨旱莲挥发性成分

３２
化学分析计量
２１００年，ｌ，５期第 ห้องสมุดไป่ตู้卷第
顶空进样ＧＭ结合保留指数分析墨旱莲挥发性成分米Ｃ— Ｓ
张莹刘朋容蓉吕青涛李峰
（东中医药大学药学院，南山济２０５）５３５
摘要
采用顶空一气相色谱一质谱法（Ｓ—ＧＨＣ～ＭＳ对墨旱莲的挥发性成分进行检测，）并结合保留指数对其分
油［。采用Ｇ６］Ｃ—ＭＳ定性分析，是对组分的质谱图
色谱条件：谱柱Ａｉｎ色ｇｅｔｌＨＰ一５ＭＳ（０ｍ × ３２０Ｉ０２ｘ；样口温度２０Ｃ；气为Ｈ５ｍ，．５ｔｘｍ）进５￣载ｅ气，柱流量ｌｍＭｍｉ。ｌｎ程序升温条件：始温度４ ℃ ，２Ｃｍｎ升初Ｏ以￣／ｉ
国家重点基础研究发展计划（０７Ｂ６１资助项目２０Ｃ５２０）１
收稿日期：０００．８２１ —６２
有限公司；
其中：和ｔ分别为被分析组分和碳原子、川数处于凡和ｎ＋１间的正构烷烃（＜＜）之ｔｚ的
流出峰的保留时间（ｉ）ｍｎ。
２结果与讨论
２１实验结果．
质谱检索数据库：ＩＴＭｅｒｈ２０ＮＳＳｓａｃ．；正构烷烃混合对照品：～Ｃ。编号ＤＨ一Ｃ，Ｒ

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三棱始载于《本草拾遗》，为黑三棱科植物黑三
取新鲜粉碎的三棱粉末（０过４目筛）０５ｇ．，准确称定，放入１项空瓶中，密封，置顶空进样器０ｍＬ
棱Ｓａｇｍｉｔｌｎｅｕｕｈ一ｍ．ｐｒａｕｓｏｉｒｍＢｃ．ｍｏｆＨａ的干燥块茎。
食品与药品
ＦｏｎｒｇｏｄａｄＤｕ
２１年第１卷第０期０１３９
３９４
Байду номын сангаас
静态顶空进样ＧＣＭＳ析三棱挥发性成分．分
巩丽丽（山东中医药大学，山东济南２０５）５３５
摘要：目的分析三棱中的挥发性成分。方法采用静态顶空进样技术采集三棱的挥发性成分，ＧＣＭＳ术分离分析其成－技
ｍ×Ｏ２ｍ）．５；进样口温度２０℃；载气Ｈ气，柱５ｅ实验采用顶空进样技术，对三棱挥发性成分进行了流量１Ｌｍｎ／ｉ；程序升温条件：初始温度４ｍ０℃，保持３
Ｇ．分析。ＣＭＳ１仪器与试药
ｍｉ，以２℃／ｎ至１０℃ ，保持２ｍｉ，以ｌ ℃／ｎｎｍｉ升５ｎＯｍｉ
表明，三棱挥发油有抗血小板聚集、抗血栓、镇痛、
２２ＧＣＭＳ析条件．．分
抗凝血及抗肿瘤等药理作用。现有文献采用ＧＣＭＳ分析三棱挥发性成分多限于针对挥发油的测定【。本３】
色谱条件：色谱柱Ａｇｌｔ一ＭＳ（０ｍ×２０ｉｎ５ｅＨＰ３５
ｃｍｐｎｎｓｉｐａｇｎｉｏｏｅｔｎＳｒａｉＲｈｉｏａｚｍ．
ＫｙｒｓｐｒａｉＲｉｍａｖｌｉｍｐｎｎｓＧ－；ｔｉｈａｓａｅｎｅｔｎｅｄ：Ｓａｎｉｈｚ；ｏａｌｃｏｅｔ；ＣＭＳｓｔｅｄｐｃｊｃｉＷｏｇｏｔｅｏａｃｉｏ
分。结果ＧＣＭＳ析，检出４个组分，鉴定２个主要挥发性成分。结论静态顶空进样ＧＣＭＳ性分析三棱挥发性成分，．分１５－定
操作简单、快速并节省药材。关键词：三棱；挥发性成分；ＧＭＳＣ．；静态顶空进样中图分类号：Ｒ８．１２２７文献标识码：Ａ文章编号：１７．７Ｘ（０１９０４－２６２９９２１）０－３９０
ＳｔｔｅｄｐａｅＧＣ— ＳＡｎｌｓｓｆｒＶｏａｉｍｐｎｎｓｉｐａｇｎｉｉｏａｉＨａｓｃｃＭａｙｉｏｌｔｅＣｏｌｏｅｔＳｒａｉｚｍａｎＲｈ
ＧＯＮＧ．ｉＬｉ１
（ｈｎｏｇＵｉｒｉｒｄｔｎｌｈｎｓｄｃｅＪｎｎ５３５Ｃｉ）ＳａｄｎｎｖｓｙｏａｉｏａｉｅｅｔｆＴｉＣｅＭｅｉｎ，ｉａ０５，ｈａｉ２ｎＡｂｔａｔ０ｊｃｖｏａａｙｅｈｏａｌｃｍｏｅｔｉｐｒａｉＲｉｍａＭｅｈｄｈｏａｉｏｏｅｔｓｒｃ：ｂｅｔｅＴｎｌｚｅｖｌｉｏｐｎｎｓｎＳａｇｉｈｚ．ｔｏｓＴｅｌｌｃｍｐｎｎｓｉｔｔｅｎｏｖｔｅｃｌｃｄｂｔｔｅｄｐｃｊｃｏｅｅｓｐｒｔｄａｄｉｅｔｅｙＧＣＭＳＲｓｌＦｒ —ｎｏｏｅｔｏｌｔｙｓｉｈａｓａｅｉｅｔｎｗｒｅａａｎｎｉｄｂ — ．ｅｕｔｏｔｏｅｃｍｐｎｎｓｅｅａｃｎｉｅｄｆｉｓｙ
ＳａｉｅｄｓｃｔｔｃｈａｐａｅＧＣ— ＳａａｙｉａｅａｓｍｐｅｒｐｉｎｃｎｏｃｗａｏｅｑｌｔｔｖｎｌｉｆｖｌｔｌＭｎｌｓｓｃｎｂｉｌ，ａｄａｄｅｏｍｉｙｆｒｔｕａｉａｉｅａａｙｓｓｏｏａｉｅｈ
性平、味苦，归肝、脾经。具有破血行气、消积止痛
中进样。顶空条件：样品瓶加热温度１０℃：样品环２功能，多用于癞瘕痞块，痛经，瘀血经闭，胸痹心温度１０℃ ；传输线温度１０℃ ；样品瓶加热时间３４６０痛，食积胀痛，是临床常用的活血化瘀中药。研究ｍｉ，样品环平衡时间０５ｎ】ｎ．ｍｉ，进样时间１ｎ。ｍｉ
ｉｐａｇｎｉＲｈｉｏａｗｅｅｄｔｃｅｎｗｅｔ — ｖａｎｖｏａｉｅｃｎＳｒａｉｚｍｒｅｅｔｄａｄｔｎｙｆｅｍｉｌｔｌｏｍｐｎｅｔｅｅｉｅｔｆｅｉｏｎｓｗｒｄｎｉｄ．Ｃｏｌｉｉｎｃｕｓｏｎ
升至２０℃ 。质谱条件：标准谱图调谐；电离方式８
Ｇ８０Ｃ６９Ｎ气相色谱仪，ＭＳ５７质谱仪，７９ＥＥ，电子能量７９５６４Ｉ０ｅＶ；离子源温度：２０℃ ；数据采集３顶空进样器，色谱数据处理系统（ＤＣｅｔｔｎ扫描模式：全扫描，溶剂延迟时间：Ｏ１ｉ。ＭＳｈｍｓｉａｏ．ｍｎ