中药分析挥发性成分分析ppt
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药物分析14中药分析PPT课件

中药分析的发展趋势
01
质量控制标准与国际接轨
随着中药国际化进程的加速,中药分析的质量控制标准需要与国际接轨,
提高中药在国际市场的竞争力。
02
新型分析技术的研发与应用
随着科技的发展,新型的分析技术如纳米技术、生物传感器等在中药分
析领域的应用将逐渐增多,提高分析的灵敏度、特异性和准确性。
03
综合评价体系的建立
类型
中药不良反应的类型包括过敏反应、毒性反应、药物依赖性等。
机制
中药不良反应的发生机制可能与药物成分的免疫反应、药物对机体的直接毒性作用、药物对机体正常 生理功能的干扰等有关。
中药安全性评价的方法与程序
方法
中药安全性评价的方法包括临床观察、动物实验、体外实验等。
程序
中药安全性评价的程序一般包括药品筛选、实验设计、实验实施、数据整理与分析、撰 写报告等步骤。
中药分析将从单一成分的分析向整体质量评价转变,建立综合评价体系,
全面评价中药的质量和安全性。
02
中药成分分析
中药活性成分的分类与作用
总结词
中药活性成分的分类与作用
详细描述
中药中含有多种活性成分,如生物碱、黄酮类化合物、挥发油等,这些成分具 有不同的药理作用,如抗炎、抗肿瘤、抗氧化等,对治疗多种疾病具有显著疗 效。
气相色谱(GC)
GC适用于分析具有挥发性的中药成分,如挥发油、有机酸等,具有 分离效能高、分析速度快、灵敏度高等特点。
薄层色谱(TLC)
TLC是一种简便、快速的分离分析方法,可用于中药材和中成药的鉴 别、杂质检查以及含量测定等。
分子生物学技术在中药分析中的应用
分子生物学技术
基因工程技术
PCR技术
中药制剂分析_第六章-中药制剂中各主要成分的分析【医学课件ppt】

三、含量测定
• BH十十In-→(BH十In-)→BH十· In- • 应用本法的关键在于介质的pH、酸性染料的种类和有机溶剂的选择, 其中尤以pH的选择最为重要。如果pH偏低,虽然可使生物碱以盐的 形式存在,但染料仍以酸的形式存在;如果pH偏高,染料以阴离子形 式存在,而生物碱却以游离状态存在,两种情况均不能使阴阳离子定 量结合。pH的选择要根据染料的性质及生物碱的碱性(pKa)大小来确 定。一般生物碱一元碱与溴麝香草酚兰形成1:1的离子对,pH最好在 5.2~6.4之间;二元碱与溴麝香草酚兰形成l:2的离子对,则pH最好在 3.0~5.8之间。常用酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚兰、溴甲酚绿、 溴酚兰和溴甲酚紫等。选择有机溶剂的原则是根据离子对与有机相能 否形成氢键以及形成氢键能力的强弱而定。氯仿、二氯甲烷与离子对 形成氢键,有中等程度的提取率,且选择性较好,是常用的提取溶剂。
一、结构特征及理化性质
• (二)理化性质 • 1. 物理性状 多数生物碱为结晶型固体,少数为无定形粉末,个别小 分子生物碱为液体,如槟榔碱、烟碱等。液体生物碱及个别小分子生 物碱具有挥发性和升华性,如麻黄碱具有挥发性、咖啡因具有升华性 等。一般生物碱为无色或白色,结构中存在较长共轭体系时可显不同 颜色,如黄连生物碱显黄色。 • 2. 溶解性 大多数生物碱属亲脂性成分,游离状态下难溶于水,易溶 于氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、乙醇等有机溶剂;与酸结合成盐后水溶 性增加,但与不同酸生成的盐水溶性有差异,一般含氧无机酸及小分 子有机酸的生物碱盐水溶性较大。季铵型生物碱、生物碱氮氧化物易 溶于水,一些小分子生物碱则既可溶于水也可溶于有机溶剂。含有酸 性基团(如酚羟基、羧基)的生物碱可溶于不同碱性的碱水溶液中,含 有内酯环、内酰胺结构的生物碱可溶于热苛性碱水溶液。 • 3. 酸碱性 大多数生物碱具有不同程度的碱性。碱性强弱取决于生物 碱结构中氮原子的杂化方式、电子云密度分布以及分子的立体效应、 氢键效应等。酰胺类生物碱一般碱性较弱,几呈中性;如果在生物碱 结构中尚存在酸性基团,则同时会表现出酸碱两性。
中药及其制剂分析 PPT课件

As/At≥20% RSD%≤±20% 20%>As/At≥10% RSD%≤±25% As/At<10% 峰面积比值不作要求,但必须标定tR
中药注射剂及有效部位: tR≤30 min, As/At≥20% RSD%≤±20%
20%>As/At≥10% RSD%≤±25% 10%>As/At≥5% RSD%≤±30% As/At<5% 峰面积比值不作要求,但 必须标定tR tR>30 min, As/At≥10%
3、重现性-不同实验条件、不同分析人 员对样品的测定误差的允许范围-用相似 度表示
二、指纹图谱的类型
1、按测定手段分类
中药化学成分指纹谱-采用色谱、光谱及其他 分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指 纹图谱。
中药生物指纹谱-利用生物技术建立的中药 DNA、中药基因组学和中药蛋白组学指纹图谱。
生物活性指纹图谱:是指中药或中药制剂作用 于某特定细胞或动物后,引起基因和蛋白的复杂 变化
中药及其制剂的含量测定
含测目标的选取原则: 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目,应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的,应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材,若复方中多种药材都含有 则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的,可测定药物的总固体量
微波辅助萃取(Microwave-assisted extraction MAE):是利用微波产生的能量快速破碎植物 细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。
超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction SFE)
中药注射剂及有效部位: tR≤30 min, As/At≥20% RSD%≤±20%
20%>As/At≥10% RSD%≤±25% 10%>As/At≥5% RSD%≤±30% As/At<5% 峰面积比值不作要求,但 必须标定tR tR>30 min, As/At≥10%
3、重现性-不同实验条件、不同分析人 员对样品的测定误差的允许范围-用相似 度表示
二、指纹图谱的类型
1、按测定手段分类
中药化学成分指纹谱-采用色谱、光谱及其他 分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指 纹图谱。
中药生物指纹谱-利用生物技术建立的中药 DNA、中药基因组学和中药蛋白组学指纹图谱。
生物活性指纹图谱:是指中药或中药制剂作用 于某特定细胞或动物后,引起基因和蛋白的复杂 变化
中药及其制剂的含量测定
含测目标的选取原则: 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目,应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的,应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材,若复方中多种药材都含有 则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的,可测定药物的总固体量
微波辅助萃取(Microwave-assisted extraction MAE):是利用微波产生的能量快速破碎植物 细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。
超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction SFE)
中药学-中药制剂中各类化学成分分析PPT教学课件

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(二)生物碱的色谱鉴别 1.薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱,提取液经浓缩 后直接或经过必要的净化后,点在薄层板上,层析后喷洒生物碱显 色剂,再根据生物碱的特性,选择特异的颜色反应或荧光,并应用 纯品对照,或标准药材对照,同时须作阴性对照后确定。如用硅胶 为吸附剂时,一般应用碱性系统展开剂较多,或使生物碱的薄层分 离在碱性环境下进行。
2021/01/21测定
(一)经典化学方法 1.重量法 重量法测定中药制剂中生物碱多为测定其总生物碱的 含量。本法可用于混合总碱、未知结构或分子量相差较大的生物碱 的含量测定。缺点是挥发性生物碱不宜用此法,在蒸发提取溶剂或 加热、干燥时能分解破坏以及加碱使生物碱游离时可发生水解的生 物碱也不可用此法。本法取样量大,得到的残渣在称量的准确度内 方可应用。应用本法要求定量的将生物碱提取完全,并尽可能除去 杂质,须注意选择合适的提取溶剂。 实例 见P135 苦参片中苦参总碱的测定
(2)两相滴定法: 因边滴边使游离生物碱溶于有机溶剂中,不
致影响终点的观察。更重要的是由于游离生物碱进入有机相,明显
地增大了生物碱盐的电离常数pKa。生物碱盐在两相中的水解为
pKa(D)=pKa - log(1+PC),即与分配系数有关。一般的测定方法是
称取生物碱盐类溶于水中(加氯化钠少许),然后加一定量有机溶剂,
(2)生物碱的酸性水溶液或稀醇(小于50%)溶液中,滴加碘碘化钾试剂数滴,产生棕色或褐色沉淀,
BH+ + I2-K+I- → BI2HI(棕、褐色) + K+
(3)生物碱的酸性水溶液或稀醇(小于50%)溶液中,滴加碘化 铋钾、碘化汞钾试剂数滴,产生红棕色沉淀、类白色沉淀。
BH+ + BiI3KI → BBiI3HI(红棕色) + K+ 2B02H1/+01/2+1 HgI2KI → BHgI22HI(类白色) + K+ 第一课件网 1
(二)生物碱的色谱鉴别 1.薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱,提取液经浓缩 后直接或经过必要的净化后,点在薄层板上,层析后喷洒生物碱显 色剂,再根据生物碱的特性,选择特异的颜色反应或荧光,并应用 纯品对照,或标准药材对照,同时须作阴性对照后确定。如用硅胶 为吸附剂时,一般应用碱性系统展开剂较多,或使生物碱的薄层分 离在碱性环境下进行。
2021/01/21测定
(一)经典化学方法 1.重量法 重量法测定中药制剂中生物碱多为测定其总生物碱的 含量。本法可用于混合总碱、未知结构或分子量相差较大的生物碱 的含量测定。缺点是挥发性生物碱不宜用此法,在蒸发提取溶剂或 加热、干燥时能分解破坏以及加碱使生物碱游离时可发生水解的生 物碱也不可用此法。本法取样量大,得到的残渣在称量的准确度内 方可应用。应用本法要求定量的将生物碱提取完全,并尽可能除去 杂质,须注意选择合适的提取溶剂。 实例 见P135 苦参片中苦参总碱的测定
(2)两相滴定法: 因边滴边使游离生物碱溶于有机溶剂中,不
致影响终点的观察。更重要的是由于游离生物碱进入有机相,明显
地增大了生物碱盐的电离常数pKa。生物碱盐在两相中的水解为
pKa(D)=pKa - log(1+PC),即与分配系数有关。一般的测定方法是
称取生物碱盐类溶于水中(加氯化钠少许),然后加一定量有机溶剂,
(2)生物碱的酸性水溶液或稀醇(小于50%)溶液中,滴加碘碘化钾试剂数滴,产生棕色或褐色沉淀,
BH+ + I2-K+I- → BI2HI(棕、褐色) + K+
(3)生物碱的酸性水溶液或稀醇(小于50%)溶液中,滴加碘化 铋钾、碘化汞钾试剂数滴,产生红棕色沉淀、类白色沉淀。
BH+ + BiI3KI → BBiI3HI(红棕色) + K+ 2B02H1/+01/2+1 HgI2KI → BHgI22HI(类白色) + K+ 第一课件网 1
中药分析挥发性成分分析

形态:常温下为透明液体。低温放置,挥发 油所含主要成分可能结晶析出,这种析出物 习称为“脑”,如薄荷脑、樟脑等
气味:挥发油具有特殊的气味,大多数为香 味。
4
a
挥发油类的理化性质
2.挥发性:均具有挥发性,可随水蒸气蒸馏。 3.溶解度:挥发油为亲脂性物质,难溶于水,
可溶于高浓度乙醇,易溶于乙醚、二硫化 碳、石油醚等亲脂性有机溶剂,在低浓度 乙醇中溶解度较小。
5
a
二、鉴别
01.化学反应法 02.色谱法
6
a
01.化学反应法
根据中药中所含挥发油各组分的结构和化学性质 进行鉴别。
1.含双键萜类成分,与溴加成使溴水褪色; 2.不饱和萜类成分,可被高锰酸钾氧化使之
褪色; 3.大多数挥发油能在浓硫酸或(浓盐酸)存
在下与香草醛形成各种颜色的化合物; 缺点:专属性不高。
7
a
02.色谱法——薄层色谱法
【例】避瘟散中薄荷脑、冰片的鉴别(薄 层色谱法)
①主要组成:檀香、白芷、零陵香、姜黄、 丁香、木香、冰片、薄荷脑等
②鉴别:取本品0.5g,8加石油醚(30-60℃) a
02.色谱法——气相色谱法
【例】西瓜霜润喉片中薄荷脑、冰片的鉴 别(GC法)①主要组成:西瓜霜、冰片、薄 荷素油、薄荷脑。②供试品、对照品溶液 的制备:取本品约0.5g精密称定,置具塞锥 形瓶中,精密加入内9标溶液5mL摇匀,称定 a
第七章 中药各类化学成分分析
第五节 挥发性成分分析
1
a
2
a
一、概念
挥发性成分:指中药中具有芳香气并易挥 发的成分。
主要包括:挥发油类成分和其他分子量较 小、易挥发的化合物。
含挥发油的中药: 唇形科:薄荷、紫苏、藿香等 伞形科:茴香、当归、白芷、川芎等
气味:挥发油具有特殊的气味,大多数为香 味。
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挥发油类的理化性质
2.挥发性:均具有挥发性,可随水蒸气蒸馏。 3.溶解度:挥发油为亲脂性物质,难溶于水,
可溶于高浓度乙醇,易溶于乙醚、二硫化 碳、石油醚等亲脂性有机溶剂,在低浓度 乙醇中溶解度较小。
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二、鉴别
01.化学反应法 02.色谱法
6
a
01.化学反应法
根据中药中所含挥发油各组分的结构和化学性质 进行鉴别。
1.含双键萜类成分,与溴加成使溴水褪色; 2.不饱和萜类成分,可被高锰酸钾氧化使之
褪色; 3.大多数挥发油能在浓硫酸或(浓盐酸)存
在下与香草醛形成各种颜色的化合物; 缺点:专属性不高。
7
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02.色谱法——薄层色谱法
【例】避瘟散中薄荷脑、冰片的鉴别(薄 层色谱法)
①主要组成:檀香、白芷、零陵香、姜黄、 丁香、木香、冰片、薄荷脑等
②鉴别:取本品0.5g,8加石油醚(30-60℃) a
02.色谱法——气相色谱法
【例】西瓜霜润喉片中薄荷脑、冰片的鉴 别(GC法)①主要组成:西瓜霜、冰片、薄 荷素油、薄荷脑。②供试品、对照品溶液 的制备:取本品约0.5g精密称定,置具塞锥 形瓶中,精密加入内9标溶液5mL摇匀,称定 a
第七章 中药各类化学成分分析
第五节 挥发性成分分析
1
a
2
a
一、概念
挥发性成分:指中药中具有芳香气并易挥 发的成分。
主要包括:挥发油类成分和其他分子量较 小、易挥发的化合物。
含挥发油的中药: 唇形科:薄荷、紫苏、藿香等 伞形科:茴香、当归、白芷、川芎等
中药制剂分析 第二章、中药制剂的分析ppt课件

4〕点样 分别点样1-2µl
5〕展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5);另槽中参与与展 开剂等体积浓氨试液。
6〕展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7〕显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8〕色谱识别
黄连可见4~5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1〕供试液制备
取各种类药粉适量,加甲醇5ml,置水浴回流 15min,过滤,滤液浓缩至1ml。
2〕对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱,硫酸黄连碱,硫酸表小 檗碱,非洲防己碱,药根碱,盐酸巴马汀对照品 ,加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液,作为对照品溶 液。
3〕薄层板 硅胶G自制板;厚度:500µm
2. 薄层色谱法运用的资料
加油石膏作黏合剂的
〔1〕薄层板
硅胶G,或加有荧光 剂的硅胶G254
〔2〕涂布器
〔3〕点样器材
〔4〕展开箱
〔5〕显色与检测仪器
3.操作方法
〔1〕薄层板的制备
将一份吸附剂〔如硅胶G〕加3份左右 的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研 磨,调理成均匀糊状物,倒入已预备好 的涂布器中,在玻璃板平稳地以直线方 向挪动涂布器,使硅胶浆均匀涂布。
(2)取本品约0.2g,研细,加水潮湿后,加 氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml,振摇,放冷,离 心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶 液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水 2ml,振摇,沉淀不溶解。〔雄黄〕
(3)取本品适量,研细,用盐酸潮湿后,在光 洁的铜片上摩擦,铜片外表即显雪白色光泽, 加热烘烤后,雪白色消逝.(朱砂〕
(四)气相色谱法
5〕展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5);另槽中参与与展 开剂等体积浓氨试液。
6〕展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7〕显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8〕色谱识别
黄连可见4~5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1〕供试液制备
取各种类药粉适量,加甲醇5ml,置水浴回流 15min,过滤,滤液浓缩至1ml。
2〕对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱,硫酸黄连碱,硫酸表小 檗碱,非洲防己碱,药根碱,盐酸巴马汀对照品 ,加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液,作为对照品溶 液。
3〕薄层板 硅胶G自制板;厚度:500µm
2. 薄层色谱法运用的资料
加油石膏作黏合剂的
〔1〕薄层板
硅胶G,或加有荧光 剂的硅胶G254
〔2〕涂布器
〔3〕点样器材
〔4〕展开箱
〔5〕显色与检测仪器
3.操作方法
〔1〕薄层板的制备
将一份吸附剂〔如硅胶G〕加3份左右 的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研 磨,调理成均匀糊状物,倒入已预备好 的涂布器中,在玻璃板平稳地以直线方 向挪动涂布器,使硅胶浆均匀涂布。
(2)取本品约0.2g,研细,加水潮湿后,加 氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml,振摇,放冷,离 心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶 液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水 2ml,振摇,沉淀不溶解。〔雄黄〕
(3)取本品适量,研细,用盐酸潮湿后,在光 洁的铜片上摩擦,铜片外表即显雪白色光泽, 加热烘烤后,雪白色消逝.(朱砂〕
(四)气相色谱法
挥发性成分分析

(四)GC-MS联用与GC-FTIR联用分析
GC-MS:具有分离、分析 的双重功能,增加了定 性鉴别的能力。
四、含量测定
含量测定可分为总挥发油和单一成分的测定。
总挥发油测定
采用挥发油测定器 蒸馏法测定
测定时注意相对密度
装置图
挥发油测定器
四、含量测定
具有紫外吸收的挥发油,
效率、灵敏度高,周期长、
如芳香族化合物类。 气相色谱法 操作复杂,普遍适用。
、蒎烯 丁香酚、水杨酸甲酯、 α-蒎烯、β-蒎烯、乙 酰丁香酚
二、结构特征及理化性质
挥发油中成分按化学结构分类,可分为萜类化合物、脂 肪族化合物及芳香族化合物等。
酚类+FeCl3
蓝色、蓝紫色、绿色
羰基+苯肼 结晶
醛基+NH4AgNO3
银镜
不饱和类+Br2
红棕色退去
薁类+浓H2SO4
蓝色、紫色
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❖ 为了克服一般气相色谱分析中药成分周期长, 操作复杂,可能破坏或损失某些成分的缺点,可 采用闪蒸气相色谱法。
❖ 毛细管柱用玻璃或弹性石英柱。
❖ 常用氢火焰离子化检测器。
参考文献
【1】曹银,李曼,汪电雷等 。气相色谱法测定白芥 子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。安徽中医学院学 报第32卷第3期2013年6。
高效液 相色谱 法
单一成分测 薄层扫描法 定
中药分析挥发性成分分析 PPT

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三、含量测定
1.总挥发油的含量测定 (1) 甲法 (2) 乙法 2.挥发性单体成分含量测定 (1)气相色谱法 (2)液相色谱法
1.总挥发油的含量测定(甲法)
甲法:本法适用于测定相对密在1.0以下的挥 发油。取供试品适量(相当于含挥发浦 0.51.0mL称定重量(准确至0.01g),置烧 瓶中,加水300500mL(或适与玻璃珠数粒, 振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷
2.挥发性单体成分含量测定 ——液相色谱法
2.液相色谱法具有紫外吸收特征的挥发性成分, 如桂皮醛、丹皮酚、丁香酚等芳香族化合物,可
用高效液相色谱法进行测定。
四、应用实例
【例】六味地黄软胶囊中丹皮酚的含量测 定(HPLC法)(1)主要组成:熟地黄、山茱 萸(制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻(2) 含量测定①色谱条件与系统适用性试验:以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-
1.含双键萜类成分,与溴加成使溴水褪色; 2.不饱和萜类成分,可被高锰酸钾氧化使之
褪色; 3.大多数挥发油能在浓硫酸或(浓盐酸)存
在下与香草醛形成各种颜色的化合物; 缺点:专属性不高。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
02.色谱法——薄层色谱法
【例】避瘟散中薄荷脑、冰片的鉴别(薄 层色谱法)
①主要组成:檀香、白芷、零陵香、姜黄、 丁香、木香、冰片、薄荷脑等
第七章 中药各类化学成分分析
第五节 挥发性
一、概念
挥发性成分:指中药中具有芳香气并易挥 发的成分。
主要包括:挥发油类成分和其他分子量较 小、易挥发的化合物。
含挥发油的中药: 唇形科:薄荷、紫苏、藿香等 伞形科:茴香、当归、白芷、川芎等
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02.色谱法——薄层色谱法
【例】避瘟散中薄荷脑、冰片的鉴别(薄 层色谱法)
①主要组成:檀香、白芷、零陵香、姜黄、 丁香、木香、冰片、薄荷脑等
②鉴别:取本品0.5g,8加石油醚(30-60℃) -
02.色谱法——气相色谱法
【例】西瓜霜润喉片中薄荷脑、冰片的鉴 别(GC法)①主要组成:西瓜霜、冰片、薄 荷素油、薄荷脑。②供试品、对照品溶液 的制备:取本品约0.5g精密称定,置具塞锥 形瓶中,精密加入内9标溶液5mL摇匀,称定 -
形态:常温下为透明液体。低温放置,挥发 油所含主要成分可能结晶析出,这种析出物 习称为“脑”,如薄荷脑、樟脑等
气味:挥发油具有特殊的气味,大多数为香 味。
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挥发油类的理化性质
2.挥发性:均具有挥发性,可随水蒸气蒸馏。 3.溶解度:挥发油为亲脂性物质,难溶于水,
可溶于高浓度乙醇,易溶于乙醚、二硫化 碳、石油醚等亲脂性有机溶剂,在低浓度 乙醇中溶解度较小。
振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷
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1.总挥发油的含量测定(乙法)
乙法:本法适用于测定相对密度在1.0以上的
挥发油。取水约300mL与玻璃珠数粒置烧瓶
中,连接挥发油测定器。自测定器上端加
水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,
再用移液管加入二甲苯1mL,然后连接回流
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2.挥发性单体成分含量测定 ——气相色谱法
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二、鉴别
01.化学反应法 02.色谱法
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01.化学反应法
根据中药中所含挥发油各组分的结构和化学性质 进行鉴别。
1.含双键萜类成分,与溴加成使溴水褪色; 2.不饱和萜类成分,可被高锰酸钾氧化使之
褪色; 3.大多数挥发油能在浓硫酸或(浓盐酸)存
在下与香草醛形成各种颜色的化合物; 缺点:专属性不高。
1.气相色谱法采用气相色谱分析挥发油成分
时,多采用毛细管柱。早期使用的填充柱,
多用经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分
子多孔小球作为载体。固定液常用聚乙二
醇类、硅氧烷类(SE-30、SE-52等)、阿皮
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2.挥发性单体成分含量测定 ——液相色谱法
2.液相色谱法具有紫外吸收特征的挥发性成分, 如桂皮醛、丹皮酚、丁香酚等芳香族化合物,可 用高效液相色谱法进行测定。
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四、应用实例
【例】六味地黄软胶囊中丹皮酚的含量测 定(HPLC法)(1)主要组成:熟地黄、山茱 萸(制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻(2) 含量测定①色谱条件与系统适用性试验:以 十八烷基硅烷键合硅1胶5 为填充剂;以甲醇- -
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第七章 中药各类化学成分分析
第五节 挥发性成分分析
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-2-来自、概念挥发性成分:指中药中具有芳香气并易挥 发的成分。
主要包括:挥发油类成分和其他分子量较 小、易挥发的化合物。
含挥发油的中药: 唇形科:薄荷、紫苏、藿香等 伞形科:茴香、当归、白芷、川芎等
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挥发油类的理化性质
1.性状
颜色:挥发油大多为无色或淡黄色液体,少 数挥发油具有其他颜色。
三、含量测定
1.总挥发油的含量测定 (1) 甲法 (2) 乙法 2.挥发性单体成分含量测定 (1)气相色谱法 (2)液相色谱法
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1.总挥发油的含量测定(甲法)
甲法:本法适用于测定相对密在1.0以下的挥
发油。取供试品适量(相当于含挥发浦
0.51.0mL称定重量(准确至0.01g),置烧
瓶中,加水300500mL(或适与玻璃珠数粒,