挥发性成分分析ppt课件
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《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
烟气挥发性、半挥发性成分及其分析技术
热解析
通过加热将吸附剂上的挥发性、半挥发性成分解析出来。
超声波提取
利用超声波的振动作用，将样品中的挥发性、半挥发性成分提取 出来。
检测技术
色谱分析
利用色谱柱将挥发性、半挥发性 成分分离，再通过检测器进行检
测。
质谱分析
将挥发性、半挥发性成分电离后， 通过测量其质量与电荷之比来进行 分析。
红外光谱分析
潜在危害。芳香烃在烟气中的含量较低，主要来源于燃料的燃烧过程。
含氧化合物
一氧化碳
无色无味的有毒气体，主要来源于燃料的不完全燃烧。一 氧化碳对人体的神经系统和心血管系统有严重危害，可导 致昏迷、窒息甚至死亡。
氮氧化物
包括一氧化氮、二氧化氮等化合物，具有强氧化性和腐蚀 性。氮氧化物是大气的主要污染物之一，可形成酸雨、光 化学烟雾等环境问题。
利用红外光谱的吸收特性，对挥发 性、半挥发性成分进行定性和定量 分析。
04 烟气中挥发性、半挥发性 成分的控制与减排
控制策略与措施
01
源头控制
通过改进生产工艺和设备，降低 烟气中挥发性、半挥发性成分的 产生。
过程控制
02
03
末端治理
通过添加吸附剂、催化剂等手段， 对烟气进行净化处理，减少有害 物质的排放。
采用高效除尘、脱硫脱硝等设备， 对已产生的烟气进行治理，降低 其对环境的影响。
减排技术与方法
吸附法 催化燃烧法
冷凝法 生物法
利用吸附剂对烟气中的有害物质进行吸附，从而达到净化的目 的。
通过催化剂的作用，使烟气中的有机物在较低的温度下进行燃 烧，生成无害的物质。
利用物质在不同温度下的蒸汽分压差异，通过降温使有害物质 冷凝成液体，从而达到净化的目的。
通过加热将吸附剂上的挥发性、半挥发性成分解析出来。
超声波提取
利用超声波的振动作用，将样品中的挥发性、半挥发性成分提取 出来。
检测技术
色谱分析
利用色谱柱将挥发性、半挥发性 成分分离，再通过检测器进行检
测。
质谱分析
将挥发性、半挥发性成分电离后， 通过测量其质量与电荷之比来进行 分析。
红外光谱分析
潜在危害。芳香烃在烟气中的含量较低，主要来源于燃料的燃烧过程。
含氧化合物
一氧化碳
无色无味的有毒气体，主要来源于燃料的不完全燃烧。一 氧化碳对人体的神经系统和心血管系统有严重危害，可导 致昏迷、窒息甚至死亡。
氮氧化物
包括一氧化氮、二氧化氮等化合物，具有强氧化性和腐蚀 性。氮氧化物是大气的主要污染物之一，可形成酸雨、光 化学烟雾等环境问题。
利用红外光谱的吸收特性，对挥发 性、半挥发性成分进行定性和定量 分析。
04 烟气中挥发性、半挥发性 成分的控制与减排
控制策略与措施
01
源头控制
通过改进生产工艺和设备，降低 烟气中挥发性、半挥发性成分的 产生。
过程控制
02
03
末端治理
通过添加吸附剂、催化剂等手段， 对烟气进行净化处理，减少有害 物质的排放。
采用高效除尘、脱硫脱硝等设备， 对已产生的烟气进行治理，降低 其对环境的影响。
减排技术与方法
吸附法 催化燃烧法
冷凝法 生物法
利用吸附剂对烟气中的有害物质进行吸附，从而达到净化的目 的。
通过催化剂的作用，使烟气中的有机物在较低的温度下进行燃 烧，生成无害的物质。
利用物质在不同温度下的蒸汽分压差异，通过降温使有害物质 冷凝成液体，从而达到净化的目的。
挥发性有机物PPT课件
❖ 4采于北京市的东北郊，是VOCs污染最重的地方。说明交通是该地区的 主要污染源。
2021/3/12
16
室内空气中总挥发性有机物的测定方
法—毛细管气相色谱法
❖ K.1.1 相关标准及依据 ❖ 本方法主要依据GB /T 18883《室内空气质量标准》。 ❖ K.1.2 原理 ❖ 选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA)，用吸附管采集一定体积的空气样
❖ （三）样品保存去氯剂：抗坏血酸 分析试药级，纯度99.7%以上
❖ （四）试剂水
❖ （五）储存溶液
❖ （六）中间储存溶液
2❖021（/3/七12）混合标准挥发性有机物的测定
❖土壤中的挥发性有机污染物可通 过挥发进入大气 ,渗透污染地下 水 ,通过地表径流进入水体等。
6.苯 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
7.1，2一二氯乙烷 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
8.三氯乙烯 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
9.一溴二氯甲烷 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
10.二溴一氯甲烷 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
11.三溴甲烷 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
12.1，4一二氯苯 分析试药级，纯度99.9%以上
2021/3/12
12
测定北京郊区土壤中挥发性有机物 实验部分
❖ 土壤样品的采集：四 个土壤样品采自北京 城近郊。在棕色广口 瓶中密封保存，尽快 送至实验室测定
❖ 实验仪器：
HP6890/5973型色
谱-质谱联用仪
2021/3/12
13
❖ HP7695吹扫-捕集 系统
2021/3/12
14
❖ 样品分析：实验方法依据美国环保局的 土壤中低浓度VOCs的标准方法进行， 精确称取5g土样于吹脱管中，并把吹脱 管装于捕集系统，注入试剂水，进行吹 扫捕集分析，检测到的化合物用保留时 间和质谱库进行定性，目标化合物根据 外标法定量.
2021/3/12
16
室内空气中总挥发性有机物的测定方
法—毛细管气相色谱法
❖ K.1.1 相关标准及依据 ❖ 本方法主要依据GB /T 18883《室内空气质量标准》。 ❖ K.1.2 原理 ❖ 选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA)，用吸附管采集一定体积的空气样
❖ （三）样品保存去氯剂：抗坏血酸 分析试药级，纯度99.7%以上
❖ （四）试剂水
❖ （五）储存溶液
❖ （六）中间储存溶液
2❖021（/3/七12）混合标准挥发性有机物的测定
❖土壤中的挥发性有机污染物可通 过挥发进入大气 ,渗透污染地下 水 ,通过地表径流进入水体等。
6.苯 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
7.1，2一二氯乙烷 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
8.三氯乙烯 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
9.一溴二氯甲烷 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
10.二溴一氯甲烷 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
11.三溴甲烷 分析试药级，纯度99.9%以上
❖
12.1，4一二氯苯 分析试药级，纯度99.9%以上
2021/3/12
12
测定北京郊区土壤中挥发性有机物 实验部分
❖ 土壤样品的采集：四 个土壤样品采自北京 城近郊。在棕色广口 瓶中密封保存，尽快 送至实验室测定
❖ 实验仪器：
HP6890/5973型色
谱-质谱联用仪
2021/3/12
13
❖ HP7695吹扫-捕集 系统
2021/3/12
14
❖ 样品分析：实验方法依据美国环保局的 土壤中低浓度VOCs的标准方法进行， 精确称取5g土样于吹脱管中，并把吹脱 管装于捕集系统，注入试剂水，进行吹 扫捕集分析，检测到的化合物用保留时 间和质谱库进行定性，目标化合物根据 外标法定量.
挥发性成分定性定量分析方法
食品风味分析
• 测定食品中的挥发性成分，评价食品的风味品质 • 分析不同食品原料和加工工艺对食品风味的影响
食品保质期研究
• 测定食品中的挥发性成分，预测食品的保质期 • 分析食品储存条件对食品中挥发性成分的影响
化妆品中挥发性成分的分析与应用
化妆品香气分析
• 测定化妆品中的挥发性成分，评价化妆品的香气品质 • 分析化妆品原料和加工工艺对化妆品香气的影响
挥发性成分的来源
• 食品原料：如水果、蔬菜、肉类等 • 食品加工过程：如发酵、煎炒、烘焙 等 • 化妆品原料：如香精、香料等 • 环境样品：如空气、水体、土壤等
挥发性成分在食品、化妆品等行业中的应用
食品中的应用
• 影响食品的风味和口感 • 延长食品的保质期 • 抑制食品中微生物的生长
化妆品中的应用
• 分析结果准确，重复性好 • 可以同时分析多种挥发性成分 • 不受样品挥发性和热稳定性的限制
红外光谱法(IR)
红外光谱法(IR)
• 利用红外光穿透样品，测定样品对红外光的吸收光谱 • 根据吸收光谱的特征峰鉴定挥发性成分的结构
红外光谱法(IR)的优点
• 分析速度快，操作简便 • 可以同时分析多种挥发性成分 • 不受样品挥发性和热稳定性的限制
• 分子质量较小，结构简单 • 容易受到外界环境因素的影响，如温 度、压力、湿度等 • 在食品、化妆品等行业中具有重要作 用，影响产品的品质、风味和保质期
挥发性成分的分类与来源
挥发性成分的分类
• 脂肪烃：如甲烷、乙烷等 • 芳香烃：如苯、甲苯、二甲苯等 • 醇类：如乙醇、丙醇等 • 酮类：如丙酮、丁酮等 • 酯类：如乙酸乙酯、乙酸丁酯等 • 醚类：如乙醚、异丙醚等 • 硫醇类：如甲硫醇、乙硫醇等
挥发性有机物ppt课件
31
32
浓缩轮法
浓缩轮是一个装满吸附剂的旋转轮。废气由旋转轮的上游侧进入浓缩轮 的吸附区，其中被吸附净化后的废气由旋转轮的下游排出;同时另一股流 量较小的、温度较高的脱附气朝废气气流相反的方向进入浓缩轮的脱附 区，将已吸附的VOC脱附出来。浓缩轮以一定速度缓慢旋转，这样在一个 系统内就可以完成吸附和脱附操作，使VOC得到浓缩，大大降低了设备投 资。
吸收效果取决于有机废气在吸收剂中的溶解度和浓度、操作 条件、吸收剂的性质。吸收工艺的设计关键是选择恰当的吸 收剂。所选吸收剂必须对所去除VOCs有较大溶解度。 吸收设备：喷淋洗涤器、泡沫洗涤器、文氏管洗涤器等
12
VOC的常用方法为物理吸收法，一般选用高沸点、低 蒸气压的油类作为吸收剂，如柴油、煤油、水等
20
活性炭（低浓度、低温度(<40℃)和低湿度）
优 点：1.净化效率高、易实现自动化控制、设备简单；2. 孔隙结构高度发达、比表面积大；炭表面上含有域可以附加 上各种官能团；具有催化活性；性能稳定，能在不同温度和 酸碱度下使用，可以再生（与树脂、硅胶、沸石等吸附剂相 比）。
缺 点：吸附容量较小、设备体积大。不适用于温度高于 40 ℃、气体相对湿度超过50%的气体的吸附处理；此外也不 适用于易发生反应、活性大的溶剂的吸附，该类有机物会与 活性炭或在活性炭表面进行反应而堵塞炭孔，这种情况可采 用炭纤维或沸石作为吸附剂。
2
3
1990年美国清洁空气法(CAA)中规定 了188种有毒有害气体污染物(HAP)， 包括166种有机物；
1996年美国EPA“国家大气毒性评估” (NATA)确认33种有毒物质作为优先 控制物种，其中16种为VOCs。
4
VOCs已检测出的有300多种，常见VOC：
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浓缩轮法
浓缩轮是一个装满吸附剂的旋转轮。废气由旋转轮的上游侧进入浓缩轮 的吸附区，其中被吸附净化后的废气由旋转轮的下游排出;同时另一股流 量较小的、温度较高的脱附气朝废气气流相反的方向进入浓缩轮的脱附 区，将已吸附的VOC脱附出来。浓缩轮以一定速度缓慢旋转，这样在一个 系统内就可以完成吸附和脱附操作，使VOC得到浓缩，大大降低了设备投 资。
吸收效果取决于有机废气在吸收剂中的溶解度和浓度、操作 条件、吸收剂的性质。吸收工艺的设计关键是选择恰当的吸 收剂。所选吸收剂必须对所去除VOCs有较大溶解度。 吸收设备：喷淋洗涤器、泡沫洗涤器、文氏管洗涤器等
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VOC的常用方法为物理吸收法，一般选用高沸点、低 蒸气压的油类作为吸收剂，如柴油、煤油、水等
20
活性炭（低浓度、低温度(<40℃)和低湿度）
优 点：1.净化效率高、易实现自动化控制、设备简单；2. 孔隙结构高度发达、比表面积大；炭表面上含有域可以附加 上各种官能团；具有催化活性；性能稳定，能在不同温度和 酸碱度下使用，可以再生（与树脂、硅胶、沸石等吸附剂相 比）。
缺 点：吸附容量较小、设备体积大。不适用于温度高于 40 ℃、气体相对湿度超过50%的气体的吸附处理；此外也不 适用于易发生反应、活性大的溶剂的吸附，该类有机物会与 活性炭或在活性炭表面进行反应而堵塞炭孔，这种情况可采 用炭纤维或沸石作为吸附剂。
2
3
1990年美国清洁空气法(CAA)中规定 了188种有毒有害气体污染物(HAP)， 包括166种有机物；
1996年美国EPA“国家大气毒性评估” (NATA)确认33种有毒物质作为优先 控制物种，其中16种为VOCs。
4
VOCs已检测出的有300多种，常见VOC：
中药分析挥发性成分分析
形态：常温下为透明液体。低温放置，挥发 油所含主要成分可能结晶析出，这种析出物 习称为“脑”，如薄荷脑、樟脑等
气味：挥发油具有特殊的气味，大多数为香 味。
4
a
挥发油类的理化性质
2.挥发性：均具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。 3.溶解度：挥发油为亲脂性物质，难溶于水，
可溶于高浓度乙醇，易溶于乙醚、二硫化 碳、石油醚等亲脂性有机溶剂，在低浓度 乙醇中溶解度较小。
5
a
二、鉴别
01.化学反应法 02.色谱法
6
a
01.化学反应法
根据中药中所含挥发油各组分的结构和化学性质 进行鉴别。
1.含双键萜类成分，与溴加成使溴水褪色； 2.不饱和萜类成分，可被高锰酸钾氧化使之
褪色； 3.大多数挥发油能在浓硫酸或（浓盐酸）存
在下与香草醛形成各种颜色的化合物； 缺点：专属性不高。
7
a
02.色谱法——薄层色谱法
【例】避瘟散中薄荷脑、冰片的鉴别（薄 层色谱法）
①主要组成:檀香、白芷、零陵香、姜黄、 丁香、木香、冰片、薄荷脑等
②鉴别:取本品0.5g，8加石油醚（30-60℃） a
02.色谱法——气相色谱法
【例】西瓜霜润喉片中薄荷脑、冰片的鉴 别（GC法）①主要组成:西瓜霜、冰片、薄 荷素油、薄荷脑。②供试品、对照品溶液 的制备:取本品约0.5g精密称定，置具塞锥 形瓶中，精密加入内9标溶液5mL摇匀，称定 a
第七章 中药各类化学成分分析
第五节 挥发性成分分析
1
a
2
a
一、概念
挥发性成分：指中药中具有芳香气并易挥 发的成分。
主要包括：挥发油类成分和其他分子量较 小、易挥发的化合物。
含挥发油的中药： 唇形科：薄荷、紫苏、藿香等 伞形科：茴香、当归、白芷、川芎等
气味：挥发油具有特殊的气味，大多数为香 味。
4
a
挥发油类的理化性质
2.挥发性：均具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。 3.溶解度：挥发油为亲脂性物质，难溶于水，
可溶于高浓度乙醇，易溶于乙醚、二硫化 碳、石油醚等亲脂性有机溶剂，在低浓度 乙醇中溶解度较小。
5
a
二、鉴别
01.化学反应法 02.色谱法
6
a
01.化学反应法
根据中药中所含挥发油各组分的结构和化学性质 进行鉴别。
1.含双键萜类成分，与溴加成使溴水褪色； 2.不饱和萜类成分，可被高锰酸钾氧化使之
褪色； 3.大多数挥发油能在浓硫酸或（浓盐酸）存
在下与香草醛形成各种颜色的化合物； 缺点：专属性不高。
7
a
02.色谱法——薄层色谱法
【例】避瘟散中薄荷脑、冰片的鉴别（薄 层色谱法）
①主要组成:檀香、白芷、零陵香、姜黄、 丁香、木香、冰片、薄荷脑等
②鉴别:取本品0.5g，8加石油醚（30-60℃） a
02.色谱法——气相色谱法
【例】西瓜霜润喉片中薄荷脑、冰片的鉴 别（GC法）①主要组成:西瓜霜、冰片、薄 荷素油、薄荷脑。②供试品、对照品溶液 的制备:取本品约0.5g精密称定，置具塞锥 形瓶中，精密加入内9标溶液5mL摇匀，称定 a
第七章 中药各类化学成分分析
第五节 挥发性成分分析
1
a
2
a
一、概念
挥发性成分：指中药中具有芳香气并易挥 发的成分。
主要包括：挥发油类成分和其他分子量较 小、易挥发的化合物。
含挥发油的中药： 唇形科：薄荷、紫苏、藿香等 伞形科：茴香、当归、白芷、川芎等
中药制剂中各类化学成分分析
4 其他类型成分分析
4 其他类型成分分析
环烯醚萜类 概述—特殊的单萜 理化性质 物理性状（存在的形态，多苦味，稳定性） 溶解性：易溶于水、甲醇，可溶于乙醇、丙酮、正丁醇 薄层定性鉴别 吸附剂：硅胶、聚酰胺 显色剂：硫酸乙醇，茴香醛试液，香草醛硫酸试液，对二甲氨基苯甲醛硫酸试液
龙胆苦甙
4 其他类型成分分析
概述 理化性质 物理性状（存在的形态，颜色，挥发性，光学活性） 溶解性 酸碱性 酸性：与酚羟基的数目和位置有关 7,4‘- 二羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基 碱性
游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等 黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
理化性质
1
显色反应 还原反应（盐酸镁粉反应） 金属盐类试剂的配合反应（铝、铅、锆、镁盐）
牛黄解毒片中游离蒽醌和总蒽醌的测定—混合碱液比色法 总蒽醌的测定：精密称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉一片置于150mL烧瓶中，加2.5mol/L硫酸30mL直火回流4小时，放冷，加入氯仿20mL，水浴回流0.5小时，放冷，吸出氯仿液，再加氯仿，反复操作至氯仿无色为止。合并氯仿层液，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿液用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取数次，至碱液无色，合并，用20mL氯仿洗涤数次，至氯仿层无色，弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽，冷却，移入50mL量瓶中，用混合碱液稀释至刻度，放置1小时，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵液为空白，在510nm处测定，计算游离蒽醌的含量（相当于1，8-二羟基蒽醌含量）。 结合蒽醌的计算： 每片含结合蒽醌量=每片含总蒽醌量—每片含游离蒽醌量。
生物碱类成分的分离 溶剂萃取 柱层析（氧化铝、硅藻土、离子交换柱） 定性鉴别 沉淀反应、显色反应 多肽、蛋白质、鞣质等→假阳性反应 麻黄碱、秋水仙碱等→假阴性反应
4 其他类型成分分析
环烯醚萜类 概述—特殊的单萜 理化性质 物理性状（存在的形态，多苦味，稳定性） 溶解性：易溶于水、甲醇，可溶于乙醇、丙酮、正丁醇 薄层定性鉴别 吸附剂：硅胶、聚酰胺 显色剂：硫酸乙醇，茴香醛试液，香草醛硫酸试液，对二甲氨基苯甲醛硫酸试液
龙胆苦甙
4 其他类型成分分析
概述 理化性质 物理性状（存在的形态，颜色，挥发性，光学活性） 溶解性 酸碱性 酸性：与酚羟基的数目和位置有关 7,4‘- 二羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基 碱性
游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等 黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
理化性质
1
显色反应 还原反应（盐酸镁粉反应） 金属盐类试剂的配合反应（铝、铅、锆、镁盐）
牛黄解毒片中游离蒽醌和总蒽醌的测定—混合碱液比色法 总蒽醌的测定：精密称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉一片置于150mL烧瓶中，加2.5mol/L硫酸30mL直火回流4小时，放冷，加入氯仿20mL，水浴回流0.5小时，放冷，吸出氯仿液，再加氯仿，反复操作至氯仿无色为止。合并氯仿层液，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿液用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取数次，至碱液无色，合并，用20mL氯仿洗涤数次，至氯仿层无色，弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽，冷却，移入50mL量瓶中，用混合碱液稀释至刻度，放置1小时，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵液为空白，在510nm处测定，计算游离蒽醌的含量（相当于1，8-二羟基蒽醌含量）。 结合蒽醌的计算： 每片含结合蒽醌量=每片含总蒽醌量—每片含游离蒽醌量。
生物碱类成分的分离 溶剂萃取 柱层析（氧化铝、硅藻土、离子交换柱） 定性鉴别 沉淀反应、显色反应 多肽、蛋白质、鞣质等→假阳性反应 麻黄碱、秋水仙碱等→假阴性反应
苍术类药材挥发性成分的分析与比较讲解
苍术类药材挥发性成分的分析与比较【摘要】目的研究超临界CO2萃取不同产地苍术挥发油的成分及其评价。
方法采用超临界CO2萃取法对11个产地的苍术进行挥发油的萃取并对萃取物进行气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析。
结果从苍术萃取物中分离鉴别了67个化合物，并首次鉴别了10个化合物，且茅山道地产区所产茅苍术挥发油及其特征性成分总量也不是最高。
结论超临界CO2萃取苍术挥发油方法准确、效率高，GC-MS法可以准确地分离和鉴别其成分，为以后苍术挥发油的进一步开发利用提供实验依据。
【关键词】苍术超临界二氧化碳萃取气相色谱-质谱联用分析苍术为菊科植物茅苍术或北苍术的干燥根茎；始载于《神农本草经》；性辛、苦、温，归脾、胃、肝经；具有燥湿健脾、祛风散寒、明目作用；主治脘腹胀满、泄泻、水肿、风湿痹痛、风寒感冒、足萎、夜盲……以及回筋骨萎软等［1，2］。
苍术的根茎中含油量达到3.25%～6.92%左右，故对其挥发油研究有很大的科学意义。
郭兰萍等［3］对茅苍术道地药材挥发油特征性组成进行了研究，王锡宁等［4］对茅苍术挥发油化学成分的分析，而本实验利用超临界二氧化碳萃取(SFE-CO2)法对不同产地的苍术进行挥发油的提取，用GC-MS法对其组分进行分析与评价。
1 仪器与材料1.1 仪器与试药华安HA221-40(50)-25型超临界萃取装置（1L），江苏南通华安超临界实业公司产品。
GC-MS Agilent 6890N；检测器5973N；自动进仪器783Series。
二氧化碳为食品级，含量99% 以上；载气：N2（高纯氮，含量≥99.99%）；所用试剂均为分析纯。
1.2 药材来源药材经江苏省中医药研究院钱士辉研究员鉴定，均两年生，基源与产地见表1。
表1 药材来源2 方法与结果2.1 苍术挥发油的提取分别将苍术类药材粉碎，过20目筛，称取一定量投入1L萃取釜中，加热萃取釜和解析釜，使达到预定温度，按优选的提取工艺（汪六英.茅苍术及苍术类药材资源化学研究及其抗骨质疏松症生物活性的初步评价.江苏大学硕士学位论文）进行提取，提取工艺为CO2气体流速20 L/h，萃取压力25MPa，萃取温度为40℃，提取时间3 h，调节各釜压力后开始循环萃取，其中解析釜Ⅰ压力为6.5～7.5 MPa，解析釜II压力为4.5～5.5 MPa之间，收集挥发性成分，计算得率。
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二、结构特征及理化性质
挥发油中成分按化学结构分类，可分为萜类化合物、脂 肪族化合物及芳香族化合物等。
酚类+FeCl3 蓝色、蓝紫色、绿色 羰基+苯肼 结晶 醛基+NH4AgNO3 银镜 不饱和类+Br2 红棕色退去 薁类+浓H2SO4 蓝色、紫色
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（二）薄层色谱法 挥发油成分薄层色谱的条件主要是根据极性大小加 以分离的。油中所含各类化合物的极性顺序为：
烃（萜）＜醚＜酯＜醛、酮＜醇、酚＜酸
因此可试用不同极性的展开剂进行分离.
常用的吸附剂为硅胶、氧化铝等，其中以硅胶常用
常用展开剂为石油醚或正己烷，可使不含氧的烃类
展开，而含氧化合物一般留在原点。
高效液 相色谱 法
单一成分测 定
薄层扫描法
简便、快速，可用于未知 物的定性、定量分析
GC-MS与 GC-FTIR 联用
分离困难，多用于定性， 主要成分含量高的挥发油。
气相色谱法 气相色谱由于效率和灵敏度高，加之气相色谱 要求所分析的样品在使用温度下能够汽化，而挥 发油正符合这一条件，所以气相色谱成为研究挥 发油成分的重要手段之一，现已广泛用于挥发油 成分的分离鉴定和含量测定。 为了克服一般气相色谱分析中药成分周期长， 操作复杂，可能破坏或损失某些成分的缺点，可 采用闪蒸气相色谱法。 毛细管柱用玻璃或弹性石英柱。 常用氢火焰离子化检测器。
三、定性鉴别
（一）
（二）
化学反应法
定性鉴别
气相色谱法 薄层色谱法
（三）
（四）
气相色谱法
GC-MS与GCFTIR联用
（一）化学反应法 根据中药制剂中所含挥发油各组分的结构 或功能基的化学性质进行鉴别。
例：冰硼散中冰片（合成龙脑）的鉴别 主要组成：冰片 硼砂（煅） 朱砂 玄明粉 鉴别方法：取本品0.5g，加乙醚10ml，振 摇，过滤，滤液挥去乙醚后，加新配置的 1%香 - 桉油醇、α - 蒎烯、柠檬 烯、醋酸龙脑酯 柠檬烯、丁香酚、桉油精、 α -蒎烯 桂皮醛、桂皮酸、乙酸苯丙 酯 柠檬烯、柠檬醛 藁本内酯、3- 丁叉苯酞、香 桧烯 薄荷酮、薄荷脑、乙酸薄荷 酯 广霍香醇、苯甲醛、丁香酚、
羌活 细辛 豆蔻 丁香
α -蒎烯、β -蒎烯、柠 檬烯、萜品烯醇-4、 甲基丁香酚、黄樟醚、 细辛醚优香芹酮、 α 蒎烯、β -蒎烯 桉油精、龙脑、樟脑、 、蒎烯 丁香酚、水杨酸甲酯、 α -蒎烯、β -蒎烯、乙 酰丁香酚
参考文献
【1】曹银，李曼，汪电雷等 。气相色谱法测定白芥 子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。安徽中医学院学 报第３２卷第３期２０１３年６月。 【2】贾元印，刘晓，吕福祥。薄层扫描法测定麻黄 挥发油中1-2-萜品烯醇的含量 研究简报。
【3】佟鹤芳，薛健‘，童燕玲。GC—MS法测定人 参和西洋参挥发性成分。中医药学报2013年第4l卷第 1期。 【4】张京，刘雪，姜茹，反相高效液相色谱法测定 当归挥发油中藁苯内酯含量。 第四军医大学学报。
常用显色剂有：
（1）香草醛/硫酸 （2）2%高锰酸钾试剂 （3）荧光素-溴试剂 （4）2，4-二硝基苯肼试 （5）异羟肟酸铁试剂 （6）三氯化铁试 （7）0.05%溴酚蓝乙醇溶液 （8）硝酸铈铵试剂 （9）对二甲氨基苯甲醛试剂 （10）碘化钾-冰醋酸-淀粉试剂
（三）气相色谱法
常用对照品对照法进行定性鉴别,即在相同的色谱条 件下测定供试品与对照品的保留时间,以确定某组分 的存在与否.
（四）GC-MS联用与GC-FTIR联用分析
GC-MS:具有分离、分析 的双重功能，增加了定 性鉴别的能力。
四、含量测定
含量测定可分为总挥发油和单一成分的测定。
总挥发油测定
装置图
采用挥发油测定器 蒸馏法测定 测定时注意相对密度
挥发油测定器
四、含量测定
具有紫外吸收的挥发油， 如芳香族化合物类。
效率、灵敏度高，周期长、 气相色谱法 操作复杂，普遍适用。
挥发性成分分析
挥发性成分分析
一 二
概述
结构特征及理化性质 定性鉴别
三
四
含量测定
一、概述
挥发性成分是指中药中一类具有芳香气并易挥 发的成分，其化学组成复杂，主要包括挥发油
类成分和其他分子量较小、易挥发的化合物
含挥发油成分的常用中药
中药 名称
挥发油中主要成分
中药名 称
挥发油中主要成分
厚朴 辛夷 肉桂 陈皮 川芎 薄荷 广霍 香