挥发性成分分析
顶空进样气相色谱-质谱联用法分析木棉花挥发性成分

(1.Guangdong Industry Polytechnic, Guangzhou 510300, Guangdong China; 2.College of Life Science, Huizhou University, Huizhou 516007, Guangdong China)
14.40
长叶烯 Longifolene
15.65
模菲 Modephene
16.85
(1R,3aS,5aS,8aR)-1,3a,4,5a-四甲基-1,2,3,3a,5a,6,7,8-八氢环戊二烯并[c]环戊二烯 17.71
(1R,3aS,5aS,8aR)-1,3a,4,5a-Tetramethyl-1,2,3,3a,5a,6,7,8-octahydrocyclopenta[c] pentalene
19.62
14 2-亚甲基-4,8,8-三甲基-4-乙烯基-双环[5.2.0]壬烷 2-Methylene-4,8,8-trimethyl-4-vinyl-bicyclo[5.2.0]nonane
20.69
15 顺式-氯仿乙酸甲酯 cis-Chrysanthenyl formate
20.91
16 石竹烯 Caryophyllene
丰度/×102
1.1 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
0 -0.1
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60
时间/min
牛奶挥发性成分的GC_MS分析

分子式
C2H5NS C15H24O C12H11N C8H18O C16H34 C17H36 C18H38 C19H40 C20H42 C21H44 C6H10O C9H18O C8H18O C11H22O C5H6O C10H8 C12H24O2 C14H10 C16H22O4 C14H28O2 C10H20O2 C12H22O4 C13H26O C5H10O2 C14H22O C22H46 C12H26 C17H36
时 间 (min) 图 1 纯牛奶水蒸气蒸馏提取挥发油的 GC-MS 总离子流图
电 离 电 压 为 70 eV;发 射 电 流 为 34.6 μA;质 量 范 围 20~500
m/z;溶剂延迟时间为 4 min。
收 稿 日 期 :2009-03-29 作者简介:罗维巍(1982—),女,助理实验师 ,硕 士 ,主 要 研 究 方
中 图 分 类 号 :TS252.7
文 献 标 识 码 :A
文 章 顺 序 编 号 :1672-5190(2009)04-0080-02
GC-MS Analysis on The Volatile Constituents in Milk
LUO Wei-wei
(Department of Chemistry, Anshan Normal University, Anshan 114005,China) Abstract:The volatile constituents in 4 kinds of milk were extracted as oil components by steam distillation and they were separated and identified by GC-MS method. There were benzothiazole, butylated hydroxytoluene, diphenylamine, dodecane, hexadecane, octadecane, enndecane, heneicosane, 2-nonanone, 2-furylcarbinol, pentanoic acid, and etc detected out from the 4 kinds of milk by GC-MS method. Key words:pure milk; gas chromatogram-mass spectrum analysis; volatile constituents
中药分析(挥发油)

含量测定包括总挥发油和单一成分的测定 总挥发油测定: 总挥发油测定: 采用挥发油测定器,用蒸馏法测定, 采用挥发油测定器,用蒸馏法测定,可分别测 定相对密度在1.0以下和1.0 1.0以下和1.0以上的挥发油含量 定相对密度在1.0以下和1.0以上的挥发油含量。
(按药典附录方法) 按药典附录方法)
挥发油作为中药中的一类重要的活性成分,具有发散 解表、芳香开窍、理气止痛、祛风除湿、活血化瘀、 祛寒温里、清热解毒、解暑祛秽、杀虫抗菌等作用。 如薄荷油用驱风健胃,当归油镇痛,柴胡油退热,土 荆芥油驱肠虫等。近年来还发现某些挥发油具抑制肿 瘤作用,如莪术油。
我国地大物博,资源丰富, 我国地大物博,资源丰富,主含挥发油的生药很 松科 油松、马尾松 多 我国野生与栽培的芳香植物约有56科 属 柏科 。我国野生与栽培的芳香植物约有 科、136属 侧柏叶
常见挥发性成分分析方法
薄荷醇(menthol) 薄荷醇(menthol) - GC 丁香酚(eugenol) 丁香酚(eugenol) - GC 龙脑(borneol) (borneol)- 龙脑(borneol)- GC,TLCS 樟脑(camphor) 樟脑(camphor) - GC 桂皮醛(cinnam (cinnamGC, 桂皮醛(cinnam-aldehyde) - GC,HPLC,TLCS 桉油精(cineole) 桉油精(cineole) -GC 丹皮酚(paeonol) (paeonol)丹皮酚(paeonol)- HPLC,GC,UV,TLCS
挥发油的组成除了上述三种物质外, 挥发油的组成除了上述三种物质外,还有一些 其它化合物 当归、川芎、和藁本等药材中的藁本内酯、 如:当归、川芎、和藁本等药材中的藁本内酯、 洋川芎内酯A, 洋川芎内酯 ,洋甘菊中的薁类化合物兰香油 大蒜中的大蒜辣素,芥子中的芥子油等。 薁,大蒜中的大蒜辣素,芥子中的芥子油等。
97质谱分析香紫苏油中的挥发性成分

80一56—8 928—68—7 79—92—5 1 8829—55—5 1 OO一52—7 11卜70一6 3387—4卜5 339卜86—4 110一93一O 127—9卜3 1 06—68—3 111-13—7 1 23—35—3 3777—69—3 589—98—0 124—18—5 3681-7卜8 99—83—2 123—66一O 2497—18—9
1
溶液,保留指数测定用以正己烷稀释成质量分数为 1%的正构烷烃C,一C。。溶液,进样前均用0.45“m有 机相滤膜过滤。 1.4柱系统与色谱条件 第一维柱:RXi一5silMS(60
m×0.25 mm×
0.25弘m,美国Restek公司),第二维柱:D&17ht
(1.5 m×0.10
mm×0.10肚m,美国Agilent公司)。
967 942 985 922 971 928 930 974 945 872 936 934 978 879 933 974 963 927 927 957
a
typical sample
or
comparing with reference“teratures.
on
The group—type separation
sys—
of以一alkanes,aromatic compounds and unaromatic compounds was well accomplished based tem.The main constituents included
imitation and quality control of clary sage oil.
for
j(吖_I.,D,ds:
clary sage oil
食品挥发性风味的评价与分析

香 气 是 食 品 或 调 味 料 可 接 受 性 的 最 重 要 指
柄和 萃取 头 ( 有 不 同 色谱 固定 相 或 吸 附 剂 的熔 涂 融 石 英 纤 维 ) 部 分 构 成 。 S ME 有 两 种 萃 取 方 两 P 式 , 种是 将 萃 取 头 直 接 浸 入 到 样 品 中萃 取 ( 一 即 浸 入 式 萃 取 ), 一 种 是 将 萃 取 头 暴 露 于 样 品 的 另
( 钦州学 院 海洋学院 ,广西 钦州 5 5 0 ) 30 0
[ 摘
要] 介绍 了食 品中挥发 性风 味的感 官评价 技术及指纹 分析 技术 , 品中挥发 性成分 分析前处理 的 食
溶剂萃取法 、 同时蒸馏萃取法 、 固相微萃取 法, 挥发性成分 的气相色谱一 质谱定 性定 量分 析法及 气味活 性成分 的
与食 品的营养 价值 、 地等 一起 都 受 到生 产 者 、 质 消
费 者 的极 大 重 视 , 食 品 品质 的 一 个 非 常 重 要 的 方 是 面 。而 挥 发 性 风 味 是 食 品 风 味 质 量 的 最 重 要 的 决 定 因素 , 此 , 食 品 的挥 发 性 风 味 进 行 评 价 , 分 因 对 并 析 食 品 中 的 挥 发 性 成 分 显 得 十 分 重 要 。 食 品 中 的 挥发性成 分往 往 多至 数百 种 , 在 业 界公 认 , 非 现 并 食 品 中所 有 的挥 发 性 成 分 而 是 仅 有 有 限 数 目的 挥
段 。
风 味 是 摄 入 口 内 的食 物 使 人 的感 觉 器 官 , 括 包
味觉 、 嗅觉 、 觉 及 触 觉 等 在 大 脑 中 留 下 的 综 合 印 痛 象 。食 品 的 风 味 一 般 包 括 滋 味 ( 挥 发 性 风 味 ) 非 和 气 味 ( 发 性 风 味 ) 个 方 面 。在 食 品 生 产 中 , 味 挥 两 风
黔山苍子挥发性化学成分分析及指纹图谱研究

黔山苍子挥发性化学成分分析及指纹图谱研究资源之一,中国山苍子油年产量达20 000余t,为世界上最大的生产国和出口国,年出口量达3 500 t左右[2]。
山苍子根、茎、叶和果实均含有芳香油,均可入药,山苍子油中含柠檬醛、高级醇、有机酸[2,3]。
众多研究表明,山苍子中提取的挥发油及其成分具有多方面的生物活性和治疗保健功效[4],如治疗风寒感冒、劳倦乏力、久行脚肿、急性乳腺类疾病、虚寒型胃痛、外伤出血、毒蛇咬伤、痧胀腹痛腹胀和风湿关节痛等疾病,能治疗血吸虫病,有抗血栓、抗哮喘病和抗过敏功效以及在农作物的杀虫防霉等方面的应用[2-5]。
色谱指纹图谱可以标识中药的化学特征,最大限度展示中药的整体内在品质,通过比较色谱指纹图谱的相似程度,判断中药材或制剂真伪、考察其稳定性和一致性[6-14]。
为了对贵州产山苍子资源建立客观、整体和多指标的综合评价体系,本试验对贵州铜仁、遵义等不同产地的10批山苍子样品进行了分析测定,建立了山苍子果实挥发油的标准指纹图谱,从整体上反映药品内在成分,易于对中药山苍子进行质量控制,同时也为该植物资源的开发利用和深入研究奠定了基础。
1 材料与方法1.1 材料山苍子的产地及批次见表1。
1.2 仪器与试剂GC-MS气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP20__,日本岛津公司);挥发油提取器;浙江大学中药指纹图谱处理软件;正己烷等均为分析纯。
1.3 方法1.3.1 供试品溶液的制备分别取100 g山苍子的果实,用挥发油提取器进行提取,收集挥发油并称重,挥发油为淡黄色,具有特殊浆果香味,10批山苍子油的含量在1.6%~2.8%。
分别移取各挥发油0.2 mL置于2 mL专用试剂瓶中,加正己烷定容,作为供试液,备用。
1.3.2 GC-MS测定条件[8] 载气:He;石英毛细管柱SE-54MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm;升温程序:60 ℃保持4 min,以5 ℃/min升至185 ℃保持1 min,以6 ℃/min升至190 ℃,保持1 min。
气相色谱-质谱法测定白酒中挥发性成分
oc pe 7 9 % o t oa l cmpn ns h i o stet w r s r 4 . 8% ) le cu i 9 . 8 d foa vl i o oe t.T ema cntu ns eeet s( 9 4 t l te n i e ,a — d h d s( 9 2 y e 1 . 7% ) ra i ai 1 . 7% ) n pr s( . 2% ) ,ognc c d( 8 1 ,a d sit 8 9 i .Co cuin: hsrsac n ls o T i eerh
p o i e u lt t e e i e c o a o n t l fd si a e s i t r vd sa q aiai vd n e frf v ra d sy e o it l t p r . v l l i
[ ywod ]c r tgah ,a ;f t ais vl i ; e tr ru t ; o tecm o e t Ke r s ho orp y gs a y c ,oa l R dSa g o u v l i o p n n ma t d te E o al s
第3 5卷 第 4期
21 0 0年 8月
贵 阳 医 学 院 学
报
VO135 N o 4 . . 2 O8 0l .
J OURNAL OF GUI ANG EDI Y M CAL COLL EGE
气 相 色谱 一 谱 法 测 定 白酒 中挥 发 性成 分 质
胡朝 阳, 裘 璐 ,肖海 涛
( 阳 医 学 院 药 学 院 分 析 化 学 教 研 室 ,贵 州 贵 阳 贵 50 0 ) 5 0 4
SPME-GC-MS结合化学计量学方法分析4种植物油挥发性成分
SPME-GC-MS结合化学计量学方法分析4种植物油挥发性成分喻晴;王远兴【摘要】采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)对茶油、菜籽油、花生油、大豆油4种植物油的挥发性成分进行定性定量分析,共鉴别出140种挥发性成分,其中山茶油和大豆油共检测出51种挥发性成分,菜籽油和花生油共检测出54种挥发性成分.主要为醛类、烷烃类、酯类、醇类、杂环类、酮类、烯烃类、酚类等物质.由于4种不同植物油的挥发性成分差别较大,利用主成分分析方法分析4种植物油挥发性成分的差异.结果表明,前3种主成分累积贡献率达到80.8%,4种不同的植物油能通过挥发性成分的差异被完全区分开,这些挥发性成分含量的差异,形成不同品种植物油各自的风味特征.【期刊名称】《南昌大学学报(理科版)》【年(卷),期】2019(043)003【总页数】11页(P231-240,245)【关键词】植物油;固相微萃取-气相色谱-质谱联用;挥发性成分;化学计量学【作者】喻晴;王远兴【作者单位】南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047【正文语种】中文【中图分类】O653食用植物油的挥发性成分是一个复杂的体系,各挥发性成分共同赋予了植物油特有的风味。
因此,挥发性成分的测定常常用来作为植物油掺假鉴别的手段之一,通常采用固相微萃取-气质联用法进行测定与分析[1]。
固相微萃取(SPME)是20世纪90年代兴起的一项新型样品前处理与富集手段,具有效率高、简便、无溶剂、经济、选择性好及实用性强等特点,大大提高了分析检测的效率和准确性[2],发展至今短短的10年时间,已广泛应用于肉类、谷物、酒类、水果以及油脂等食品香气的分析研究中。
通过GC-MS检测待测样本后所得到的样品信息具有数据信息复杂、多维数据矩阵内各变量之间具有高度的相关性等特点,通常无法用单变量分析方法进行提取,利用主成分分析方法可高效率、高分辨地确定引起组间差异的成分[3-4],简化数据和揭示变量间的关系。
HS-SPME-GC-MS法分析西梅浸膏挥发性成分
研究报告香料香精化妆品FLA VOUR FRAGRANCE COSMETICS2021年2月第1期Feb. 2021, No.119广西中烟工业有限责任公司,广西南宁 530001……………………………………潘玉灵 吴晶晶 董振山#HS-SPME-GC-MS法分析西梅浸膏挥发性成分为研究西梅浸膏中挥发性成分的种类及相对含量,采用固相微萃取对西梅浸膏中挥发性成分进行富集提取,利用气相色谱-质谱联用法进行定性、定量分析,共鉴定出20种成分,其主要成分为5-羟甲基糠醛和苯乙酸庚酯,相对质量分数分别为13.96%和6.30%。
西梅浸膏 挥发性成分 固相微萃取 气相色谱-质谱联用分析Analysis of the Volatile Components in Prune Concrete by HS-SPME-GC-MS PAN Yuling WU Jingjing DONG Zhenshan #(China Tobacco Guangxi Industrial Corporation, Nanning 530001, Guangxi, China)Abstract : In order to clarify the types and contents of volatile components in prune concrete, the volatile components in prune concrete were extracted with solid-phase microextraction and analyzed by GC-MS. Totally 20 volatile components in prune concrete were identified. In which, the main components were 5-hydroxymethyl furfural and heptyl phenylacetate, accounting for mass fraction of 13.96% and 6.30%, respectively. Keywords :prune concrete volatile components solid phase microextraction GC-MS作者简介潘玉灵 (1974—),女,工程师,主要从事产品质量分析及质量控制研究。
中药制剂中各类化学成分分析
4 其他类型成分分析
环烯醚萜类 概述—特殊的单萜 理化性质 物理性状(存在的形态,多苦味,稳定性) 溶解性:易溶于水、甲醇,可溶于乙醇、丙酮、正丁醇 薄层定性鉴别 吸附剂:硅胶、聚酰胺 显色剂:硫酸乙醇,茴香醛试液,香草醛硫酸试液,对二甲氨基苯甲醛硫酸试液
龙胆苦甙
4 其他类型成分分析
概述 理化性质 物理性状(存在的形态,颜色,挥发性,光学活性) 溶解性 酸碱性 酸性:与酚羟基的数目和位置有关 7,4‘- 二羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基 碱性
游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等 黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
理化性质
1
显色反应 还原反应(盐酸镁粉反应) 金属盐类试剂的配合反应(铝、铅、锆、镁盐)
牛黄解毒片中游离蒽醌和总蒽醌的测定—混合碱液比色法 总蒽醌的测定:精密称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉一片置于150mL烧瓶中,加2.5mol/L硫酸30mL直火回流4小时,放冷,加入氯仿20mL,水浴回流0.5小时,放冷,吸出氯仿液,再加氯仿,反复操作至氯仿无色为止。合并氯仿层液,用蒸馏水洗涤数次,至水层无色,弃去水液。氯仿液用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取数次,至碱液无色,合并,用20mL氯仿洗涤数次,至氯仿层无色,弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽,冷却,移入50mL量瓶中,用混合碱液稀释至刻度,放置1小时,以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵液为空白,在510nm处测定,计算游离蒽醌的含量(相当于1,8-二羟基蒽醌含量)。 结合蒽醌的计算: 每片含结合蒽醌量=每片含总蒽醌量—每片含游离蒽醌量。
生物碱类成分的分离 溶剂萃取 柱层析(氧化铝、硅藻土、离子交换柱) 定性鉴别 沉淀反应、显色反应 多肽、蛋白质、鞣质等→假阳性反应 麻黄碱、秋水仙碱等→假阴性反应
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三、定性鉴别
(一)
化学反应法
(三)
气相色谱法
定性鉴别
(二)
气薄相层色色谱谱法法
(四)
GC-MS与GCFTIR联用
❖ (一)化学反应法
根据中药制剂中所含挥发油各组分的结构 或功能基的化学性质进行鉴别。
例:冰硼散中冰片(合成龙脑)的鉴别 主要组成:冰片 硼砂(煅) 朱砂 玄明粉 鉴别方法:取本品0.5g,加乙醚10ml,振 摇,过滤,滤液挥去乙醚后,加新配置的 1%香草醛浓硫酸溶液1-2滴,显紫色。
挥发性成分分析
挥发性成分分析
一
概述
二
结构特征及理化性质
三
定性鉴别
四
含量测定
一、概述
挥发性成分是指中药中一类具有芳香气并易挥 发的成分,其化学组成复杂,主要包括挥发油 类成分和其他分子量较小、易挥发的化合物
中药 名称
含挥发油成分的常用中药
挥发油中主要成分
中药名 称
挥发油中主要成分
厚朴
辛夷 肉桂 陈皮 川芎 薄荷 广霍
香
β-桉油醇、α-蒎烯、柠檬 羌活
烯、醋酸龙脑酯
柠檬烯、丁香酚、桉油精、 细辛
α-蒎烯
桂皮醛、桂皮酸、乙酸苯丙 豆蔻
酯
柠檬烯、柠檬醛
丁香
藁本内酯、3-丁叉苯酞、香
桧烯
薄荷酮、薄荷脑、乙酸薄荷
酯
广霍香醇、苯甲醛、丁香酚、
α-蒎烯、β-蒎烯、柠 檬烯、萜品烯醇-4、 甲基丁香酚、黄樟醚、 细 辛 醚 优 香 芹 酮 、 α蒎烯、β-蒎烯 桉油精、龙脑、樟脑、
高效液 相色谱 法
单一成分测 薄层扫描法 定
简便、快速,可用于未知 物的定性、定量分析
GC-MS与
GC-FTIR 联用
分离困难,多用于定性, 主要成分含量高的挥发油。
❖ 气相色谱法
❖ 气相色谱由于效率和灵敏度高,加之气相色谱 要求所分析的样品在使用温度下能够汽化,而挥 发油正符合这一条件,所以气相色谱成为研究挥 发油成分的重要手段之一,现已广泛用于挥发油 成分的分离鉴定和含量测定。
❖ (二)薄层色谱法
挥发油成分薄层色谱的条件主要是根据极性大小加 以分离的。油中所含各类化合物的极性顺序为:
烃(萜)<醚<酯<醛、酮<醇、酚<酸 因此可试用不同极性的展开剂进行分离. 常用的吸附剂为硅胶、氧化铝等,其中以硅胶常用 常用展开剂为石油醚或正己烷,可使不含氧的烃类 展开,而含氧化合物一般留在原点。
(四)GC-MS联用与GC-FTIR联用分析
GC-MS:具有分离、分析 的双重功能,增加了定 性鉴别的能力。
四、含量测定
含量测定可分为总挥发油和单一成分的测定。
总挥发油测定
采用挥发油测定器 蒸馏法测定
测定时注意相对密度
装置图
挥发油测定器
四、含量测定
具有紫外吸收的挥发油,
效率、灵敏度高,周期长、
如芳香族化合物类。 气相色谱法 操作复杂,普遍适用。
【2】贾元印,刘晓,吕福祥。薄层扫描法测定麻黄 挥发油中1-2-萜品烯醇的含量 研究简报。
【3】佟鹤芳,薛健‘,童燕玲。GC—MS法测定人 参和西洋参挥发性成分。中医药学报2013年第4l卷第 1期。
【4】张京,刘雪,姜茹,反相高效液相色谱法测定 当归挥发油中藁苯内酯含量。 第四军医大学学报。
Thank you
❖ 为了克服一般气相色谱分析中药成分周期长, 操作复杂,可能破坏或损失某些成分的缺点,可 采用闪蒸气相色谱法。
❖ 毛细管柱用玻璃或弹性石英柱。
❖ 常用氢火焰离子化检测器。
参考文献
【1】曹银,李曼,汪电雷等 。气相色谱法测定白芥 子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。安徽中医学院学 报第32卷第3期2013年6月。
、蒎烯 丁香酚、水杨酸甲酯、 α-蒎烯、β-蒎烯、乙 酰丁香酚
二、结构特征及理化性质
挥发油中成分按化学结构分类,可分为萜类化合物、脂 肪族化合物及芳香族化合物等。
酚类+FeCl3
蓝色、蓝紫色、绿色
羰基+苯肼 结晶
醛基+NH4AgNO3
银镜
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
不饱和类+Br2
红棕色退去
薁类+浓H2SO4
蓝色、紫色
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常用显色剂有:
(1)香草醛/硫酸 (2)2%高锰酸钾试剂 (3)荧光素-溴试剂 (4)2,4-二硝基苯肼试 (5)异羟肟酸铁试剂 (6)三氯化铁试 (7)0.05%溴酚蓝乙醇溶液 (8)硝酸铈铵试剂 (9)对二甲氨基苯甲醛试剂 (10)碘化钾-冰醋酸-淀粉试剂
(三)气相色谱法
❖ 常用对照品对照法进行定性鉴别,即在相同的色谱条 件下测定供试品与对照品的保留时间,以确定某组分 的存在与否.