气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的比较
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。
2.掌握外标法定量的原理。
3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器和试剂1.气相色谱仪2.火焰离子化检测器3.1μL 微量注射器4.甲醇（色谱纯）5.无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。
四、步骤1.标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液。
2.色谱条件：色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.5μL；柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；3.操作通载气，启动仪器，设定以上温度条件。
待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。
待基线平稳后即可进样分析。
在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。
五、结果计算取浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液0.5μL，记录色谱峰面积。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，记录色谱峰面积。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比
在人们的日常生活中，白酒已经成为了重要的必需品，白酒的种类比较多，所组成的元素也比较多，其中，甲醇就是白酒内部元素之一，属于固有物质，已经加工生产完成的白酒，在进入市场销售前，需要经过严格的测定，确保白酒中的甲醇含量符合我国相关标准要求，只有满足了此要求，白酒才能进行市场进行销售。
而对白酒中甲醇的检测，不仅是确保白酒的品质，更主要的是确保人们的身体健康。
甲醇自身是无色、透明、挥发性较强的物质，仅通过肉眼无法进行测定，对此，还需结合实际情况，正确选择测定方法，从而确保白酒中甲醇的含量符合产品标准的要求。
1 采用气相色谱法对白酒中甲醇含量的测定1.1 检测原理气相色谱法，是对白酒甲醇含量进行测定的主要方法之一，其自身的优点比较多，灵敏度比较高，而且对白酒的分离效能比较好，能够快速检测出白酒中所含有的甲醇含量。
正是因为气相色谱法自身的优点，使其在各白酒生产企业中被广泛应用，是大多数检测工作人员首选的测定方法[1]。
气相色谱法工作原理，是对白酒中的甲醇组分进行高温分离，以毛细管柱为基础，经过分离，通过色谱分析，得到色谱图，通过色谱图分析掌握白酒中甲醇的含量。
1.2 对测定仪器的选择常用的测定仪器就是气相色谱仪、氢火焰离子化检测器。
1.3 试剂的选择与应用分别吸取10mL 甲醇系列标准工作液于5个试管中，然后加入0.10mL叔戊醇标准液，混匀。
1.4 测定结果的观察测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积，以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线（甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图1）。
试样溶液的测定。
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值，根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度，同时折算酒精度，得出白酒中甲醇含量。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比□ 黄 博 孙大爱 陈丽娟 成 东 玉林市检验检测研究院摘 要：近年来，假酒中毒事件时有发生，工业酒精当酒卖的新闻经常见诸报端，严重危害了广大消费者的健康。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。
实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。
实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
最新气相色谱仪测量白酒中甲醇含量
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。
气相色谱法测定甲醇的方法比较
气相色谱法测定甲醇的方法比较摘要：对顶空－气相色谱法与自动进样－气相色谱法测定甲醇的方法进行比较。
结果表明顶空－气相色谱法在谱图线性、保护毛细管柱、回归曲线相关系数、精密度、准确度等方面要优于自动进样－气相色谱法。
关键词：甲醇；气相色谱法；顶空法；自动进样法甲醇对人体有强烈毒性，因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸（蚁酸），吸入甲醇蒸气可引起眼和呼吸道粘膜刺激症状。
严重急性甲醇中毒出现剧烈头痛、恶心、呕吐、视力急剧下降，甚至双目失明,意识朦胧、谵妄、抽搐和昏迷。
最后可因呼吸衰竭而死亡。
目前检测甲醇的方法很多，有气相色谱法、比色法和甲醇测定仪法，但这些方法有许多不完善之处。
而顶空法不需特殊装置、不需使用有机溶剂、操作简单，是富集挥发性有机物可行、有效的方法。
《ＧＢＺ/Ｔ300.84-2017工作场所空气有毒物质测定第 84 部分：甲醇、丙醇和辛醇[1]》和《ＧＢ11738-89居住区大气中甲醇、丙醇卫生检验标准方法气相色谱法[3]》及《GB 5009.266-2016食品安全国家标准食品中甲醇的测定[5]》均使用自动进样-气相色谱分离的方法测定甲醇。
自动进样具有操作简单、快捷等特点，但对气相色谱仪进样口污染较严重，对ＷＡＸ/FFAP毛细管色谱柱损害较大。
关于顶空－气相色谱法测定甲醇已有一些相关报道，并已发布一些标准，如《ＨＪ895-2017 水质甲醇和丙酮的测定顶空/气相色谱法[2]》。
顶空-气相色谱法具有操作简便快速、干扰少、重现性好、灵敏度高的特点，全自动顶空进样器的使用，保证了方法的准确度及精密度，适用于不同类型甲醇的分析。
本文采用顶空法对甲醇进行处理，用毛细管柱气相色谱法测定。
同时在精密度和准确度方面比较顶空法和自动进样法。
1实验材料1.1仪器和试剂气相色谱仪：日本岛津公司GC-2014C；具氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。
色谱柱：石英毛细管色谱柱，ＷＡＸ色谱柱。
全自动顶空进样器：日本岛津公司ＨＳ-10。
顶空气相色谱法测深色酒中微量甲醇
顶空气相色谱法测深色酒中微量甲醇
黄鸣;刘江勋;黎锡流
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2002(023)002
【摘要】甲醇是酒精饮料中的有害成分,其检测方法主要有品红亚硫酸比色法和气相色谱法两种,但对于像有色酒和药酒等颜色较深、成分复杂的酒,品红亚硫酸比色法的误差及重现性均较差,而采用气相色谱法直接进样又极易污染色谱柱.因此,在检测前对样品必须进行蒸馏或多次蒸馏或其它预处理.本文采用HSGC法测定了五种深色酒中微量甲醇,避免了样品的预处理,且方法简便、快速,准确性和重现性均较好.【总页数】3页(P106-108)
【作者】黄鸣;刘江勋;黎锡流
【作者单位】华南理工大学食品与生物学院,广州,510640;华南理工大学食品与生物学院,广州,510640;华南理工大学食品与生物学院,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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1.顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 [J], 李长秀;孔翠萍
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3.简化顶空气相色谱法测定液体红曲红色素中微量甲醇 [J], 徐航
4.简化顶空气相色谱法测定液体红曲红色素中微量甲醇 [J], 张玉琴
5.简化顶空气相色谱法测定液体红曲红色素中微量甲醇 [J], 徐航
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气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析
The Internal Standard Method and External Standard Method for the Determination of Methanol in Gas Chromatography were Analyzed
DB-WAX：30 mx0.25 mmx0.25 (Jim
进样口 ：250"；检测器：210"
柱流速:1 mL/min
4"/min 20"/min
柱温：40",1 min ! 130" ! 200",5 min
进样量：1 iL,分流：20：1
4实验结果与分析 本次实验分别用内标法和外标法进行精密度与
内标法 外标法
加入量(mg/L) 126.0 251.9 503.9 755.8 856.6
126.0 251.9 503.9 755.8 856.6
表3 内标法与外标法加标回收率结果
测得量(mg/L) 回收率(%) 平均回收率(％) 标准偏差S(%)
149.2
118.45
106.7
6.97
271.7
1 前言 现如今市售酒的种类越来越多，酒类的质量安
全关系到消费者的健康。甲醇是酒类检测中的一项 重要指标,因此,国家对其含量有严格规定1[2],甲醇 的检测方法有很多，例如气相色谱法顶空测定、内标 法或外标法测定，其中毛细管柱气相色谱法因其快 速、高效的特点被广泛应用于白酒样品成分的检测 中[3],本文主要对内标法和外标法测定甲醇的方法 进行分析，通过对这2种方法的浓度范围及精密度、 准确度（回收率实验）进行研究来进行评价叫 2实验原理
顶空-气相色谱法测定酒中甲醇
顶空-气相色谱法测定酒中甲醇
秦德萍;毛庆;韩燕;江生;蔡灵利
【期刊名称】《包装与食品机械》
【年(卷),期】2017(035)006
【摘要】建立了顶空-气相色谱法测定酒中甲醇的分析方法.采用氢火焰离子化检测器,选择DB-624型毛细管色谱柱作为分离柱,程序升温,载气氮气流速为
1.5mL/min,分流比为3:1.顶空进样器,顶空瓶加热温度为65℃,平衡时间为25min.结果表明,该方法测得甲醇的质量浓度在59.9～359.4 mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995.样品的加标回收率为95.0％～99.2％,最低检出限为0.005g/L.该方法快速、简便,准确度和灵敏度高,适合于酒中甲醇质量浓度的检测.
【总页数】4页(P69-72)
【作者】秦德萍;毛庆;韩燕;江生;蔡灵利
【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆401121
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
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分析与检பைடு நூலகம்
中 国 酿
造
２ ０ １ ７ 年第３ ６ 卷第８ 期
总第 ３ ０ ６期
・ １ ６１ ・
气 相色谱直接进样 法与顶空进样法测定 白酒 中甲醇 的比较
罗 明， 成桂红， 钟红霞， 王 健， 徐跃 成
（ 四川省食 品药 品检 验检 测院， 四川 成都 ６ １ ０ １ ０ ０ ）
摘 要： 该 实验 对气 相 色谱 直 接进 样 法 与顶 空进 样 法 测 定 白酒 中 甲醇 的 方法 进 行 比较 。直 接 进样 法 测 定按 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ４ ８ —２ Ｏ ｏ ３ 《 蒸
．
馏 酒 与配 制 酒 卫生 标准 的方法 分 析》 进行， 并 对 色 谱 条件 进 行 了改进 及 优 化 ； 顶 空 进 样 法测 定 时 ， 对取 样 量 、 加 热温 度 进 行 优 化 ， 建 立 最 佳 色 谱 条件 。 两 种 方 法 的 线 性范 围为 ０ ． ０ ３ ２ ￣１ ． ２ ８ ８ ｇ ／ Ｌ ， 线 性 相关 系数 Ｒ 均 ＞Ｏ ． ９ ９ ９ 。 直 接进 样法 的检 出限为 ０ ． ０ ４ ｇ 几， 加 标 回 收率
Ｌ ＵＯ Ｙｕ ｅ ， ＣＨＥ ＮＧ Ｇｕ ｉ ｈ ｏ ｎ ｇ ， Ｚ ＨＯＮＧ Ｈｏ ｎ ｇ ｘ ｉ ａ ， Ｗ ＡＮＧ Ｊ ｉ ａ ｎ ， ＸＵ Ｙｕ ｅ ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ
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为９ ０ ％ １ １ ０ ％， 相 对标 准 偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ ） ＜１ ％， 方 法 不 确定 度 结 果 为 （ ０ ． １ ６ ６ ￣ ０ ． ０ １ ２ ）ｇ ／ Ｌ ； 顶 空进 样 法 的 检 出 限为 ０ ． ０ ２ ｇ 门 Ｌ ， 加 标 回 收率 范 围为９ ０ ％ １ １ ０ ％， 相 对标 准 偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） ＜３ ％， 方 法 不确 定 度结 果 为 （ Ｏ ． １ ６ ０ ￣ ０ ． ０ １ ２ ）ｇ ／ Ｌ 。 以两种 方法 测 定市 售２ ０ 种 白酒 样 品 ， 测 定结 果 经配 对 舱 验 ， 无 显 著性 差异 （ Ｐ ＞０ ． ０ ５ ） 。直 接 进样 法 无前 处 理过 程 ， 简单 快速 精 密度 高 ； 顶 空进 样法 检 出 限更低 ， 灵 敏度 更 高 。 关键 词 ： 气 相 色谱 直 接进 样 ； 项 空进 样 ； 甲醇 ； 白酒 中图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ７ 文 章编 号 ： ０ ２ ５ ４ — ５ ０ ７ １ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ８ — ０ １ ６ １ — ０ ４ ｄ ｏ ｉ ： ｌ ０ ． １ １ ８ ８ ２ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ０ ２ ５ ４ — ５ ０ ７ １ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ８ ． ０ ３ ５