气相色谱进样方式——学习总结001B
气相色谱双塔进样操作_概述说明以及解释
气相色谱双塔进样操作概述说明以及解释1. 引言1.1 概述气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离、检测和定量分析技术，广泛应用于化学、环境、医药等领域。
作为GC中一个重要的步骤，进样操作对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文主要介绍了气相色谱双塔进样操作的概念、原理以及详细的操作步骤。
双塔进样系统是一种高效且灵活的进样方式，通过其可以实现多样品的连续自动进样，提高了分析效率并减少了人工干预。
1.2 文章结构本文共包含5个部分：引言、气相色谱双塔进样操作、实验结果与讨论、结论与展望以及参考文献。
接下来将依次介绍这些部分内容。
在引言部分，我们将首先概述该篇文章的目标和主要内容。
然后，我们会简要介绍气相色谱双塔进样操作的相关背景知识，并阐述其在气相色谱领域中的重要性。
最后，我们将给出本文整体结构和各个章节概览。
1.3 目的本文的目的是深入介绍气相色谱双塔进样操作的原理和实际操作步骤，并通过实验结果与讨论部分对其性能进行评估和比较。
同时，我们也将探讨气相色谱双塔进样操作在未来研究中的可能应用方向。
通过本文的阐述，读者将全面了解气相色谱双塔进样操作的基本原理和操作流程，为实际应用提供参考和指导。
2. 气相色谱双塔进样操作2.1 简介气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，在许多领域都有广泛应用。
在气相色谱中，进样操作是一个关键步骤。
而气相色谱双塔进样操作是指在GC系统中使用两个塔进行进样，以提高分析效率和准确性。
2.2 原理说明在传统的气相色谱仪中，通常只有一个毛细管柱。
然而，随着分析需求的提高，单一柱子可以满足的要求已经不够了。
因此，为了提高分离能力和样品处理能力，加入了第二个毛细管柱。
气相色谱双塔进样操作的原理是将待测样品首先注入第一个毛细管柱中进行分离，然后再将其转移到第二个毛细管柱进行进一步的分析。
两个毛细管柱之间通常由一个“交换阀”连接，用于控制流体流动方向。
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对复杂物质进行分离和定性定量分析。
在气相色谱仪中，六通阀是一种常用的气体进样技术，该技术能够实现多气体样品的自动进样，并且具有高效、准确的特点。
下面将介绍六通阀气体进样技巧的相关内容。
首先，对于气相色谱仪的六通阀气体进样技巧，合理的样品进样顺序非常重要。
在进样之前，需要根据样品的性质和分析要求来确定不同气体的进样顺序。
通常情况下，先进入样品中挥发性较低的气体，再进入挥发性较高的气体，这样可以避免挥发性较高的气体污染挥发性较低的气体。
其次，进样速度是六通阀气体进样技巧中需要注意的关键点。
进样速度过快容易引起色谱峰扩展，进样速度过慢则会影响样品分离的效果。
因此，需要根据样品的挥发性和色谱柱的性能来调整进样速度。
另外，在进行六通阀气体进样时，要控制好气体的流量。
气体的流量过大容易造成色谱峰形态的畸变，流量过小则会影响色谱峰的高度和分离效果。
因此，需要根据样品的含量和进样量来确定合适的气体流量。
同时，在进行六通阀气体进样时，需要注意保持压力平衡。
当气体从一个阀口进入六通阀中时，会引起压力的变化，而这种压力的变化会影响进样的准确性和稳定性。
因此，在进样之前需要将六通阀的各个阀口调整到同一压力下，以减小压力变化对进样的影响。
此外，六通阀气体进样技巧中还需要注意进样气体的温度。
进样气体的温度过高会造成样品的降解和分解，从而影响进样的准确性和可靠性。
因此，在进样之前需要将进样气体的温度适当调低，以减小温度对样品的影响。
最后，进样容器的选择也是六通阀气体进样技巧中需要注意的一点。
进样容器的选择应根据样品的性质和进样要求来确定。
常见的进样容器有气动积分器、选取积分器和直接接头进样器等。
不同的进样容器具有不同的特点，需要根据实际情况选择合适的进样容器。
总结起来，六通阀气体进样技巧在气相色谱仪中的应用非常重要。
合理的样品进样顺序、适当的进样速度、调整好的气体流量、保持好的压力平衡、适当的进样气体温度和选择合适的进样容器等都是实现高效、准确进样的关键点。
气相色谱仪六通阀气体进样技巧
气相色谱仪六通阀气体进样技巧在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。
因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。
在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。
以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。
常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。
这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。
这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。
若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。
只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。
即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。
另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。
1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；2．由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性;3．定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。
否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。
对于填充柱一般不易大于5毫升；4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。
分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a）把阀放入色谱柱箱；b）单独控温加热;6．样品予处理问题: a）应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b）避免高沸点杂质对阀的污染;7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。
GC新手入门——气相色谱仪的系统和进样基础简述！
GC新⼿⼊门——⽓相⾊谱仪的系统和进样基础简述！Ⅰ、什么是⽓相⾊谱？⽓相⾊谱（GC)是⼀种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被⽤来对样品组分进⾏鉴定和定量测定。
基于时间的差别进⾏分离：和物理分离（⽐如蒸馏和类似的技术）不同，⽓相⾊谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将⽓化的混合物或⽓体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同⽽得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进⾏分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是⾊谱图（如图1所⽰)，每⼀个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以⽤来对每个组分进⾏定性，⽽峰的⼤⼩（峰⾼或峰⾯积）则是组分含量⼤⼩的度量。
典型⾊谱图图1 典型⾊谱图⾊谱系统⼀个⽓相⾊谱系统包括：可控⽽纯净的载⽓源，它能将样品带⼊GC系统进样⼝；进样⼝，它同时还作为液体样品的⽓化室；⾊谱柱，实现随时间的分离；检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从⽽对组分做出响应；数据处理装置。
图2 ⾊谱系统载⽓源载⽓必须是纯净的。
污染物可能与样品或⾊谱柱反应，产⽣假峰进⼊检测器使基线噪⾳增⼤等（推荐使⽤配备有⽔分、烃类化合物和氧⽓捕集阱的⾼纯载⽓。
见图3所⽰）。
若使⽤⽓体发⽣器⽽不是⽓体钢瓶时，应对每⼀台GC都装配净化器，并且使⽓源尽可能靠近仪器的背⾯。
图3 载⽓源进样⼝进样⼝就是将挥发后的样品引⼊载⽓流。
最常⽤的进样装置是注射进样⼝和进样阀。
1注射进样⼝⽤于⽓体和液体样品进样。
常⽤来加热使液体样品蒸发。
⽤⽓体或液体注射器穿透隔垫将样品注⼊载⽓流。
其原理（⾮实际设计尺⼨）如图4所⽰。
图4 注射进样⼝2进样阀样品从机械控制的定量管被扫⼊载⽓流。
因为进样量通常差别很⼤，所以对⽓体和液体样品采⽤不同的进样阀。
其原理（⾮实际设计尺⼨）如图5所⽰。
进样阀通常与进样⼝连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样⼝。
图5 进样阀⾊谱柱分离就在⾊谱柱中进⾏。
气相色谱操作培训总结
色谱操作培训总结----XXX我于2010年12月27至12月30日在成都安捷伦科技有限公司进行了关于Agilent7890A 的基本操作和简单维护方面的培训，现将培训所学到的知识进行总结：一、变压器油气相色谱分析简介1924年Bachholz研制出瓦斯继电器安装在变压器上用于监测变压器故障，这无疑对变压器的安全运行与维护起到了重要作用。
但是当瓦斯继电器有轻瓦斯信号时只能说明变压器内有气体形成或可能存在某些故障，而对故障的性质难以作出判断与解释，而且还要吊心检查，这种方法既不经济又影响生产。
直到1952年Martint等人提出气相色谱分析方法，它的分离原理就是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫固定相；另一相是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相，当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用，由于各组分在性质和结构上的不同，相互作用的大小强弱也差异，从而按不通的先后顺序从固定相中分离出来，利用这一原理现在对变压器油中的溶解气体进行气相色谱分析就能分析出变压器油中各溶解气体的组分和含量，尽早地发现变压器内部存在的潜伏性故障并准确判断出故障类型。
二、XXX电站气相色谱仪（GC）的配置XXX电站气相色谱仪主机采用Agilent7890A ,由于样品的特殊性，购买时没有购买自动进样器，进样时采用手动扎针的方式进样，进样口为分流/不分流进样口，色谱柱采用毛细管柱，检测器为FID（氢火焰离子化）检测器，化学工作站软件采用了（Agilent ChemStation）B.01.01C 中文版。
三、气相色谱仪的主要组成部分◆气体：载气→用于传送样品通过整个系统的气体，我厂采用的载气为N2，检测气体→某些检测器所需的支持气体，如我厂的FID检测器需要氢气、空气。
◆样品引入：将样品蒸汽引入载气，该过程应对样品蒸汽有最小影响，所以采用手动扎针进样时，应做到准确快速，避免样品挥发或被污染。
气相色谱 分流进样法
气相色谱分流进样法分流进样(split injection)对于很多分析问题是最简单的进样方法。
不管样品溶剂是什么，进样温度多高，都可以用它进样。
相对来说溶剂对色谱峰的效应较少，因为样品从进样器向色谱柱转移过慢造成的问题也较小。
可是事实上除了最简单的样品之外，用分流进样这种看来简单的方法进样也会出现很多问题。
分流进样(图3—9)是一种汽化进样方法。
样品汽化后和载气混合，然后气流分为两路，分别进入柱内和排人大气，后者由流量控制阀控制。
通常控制注射的样品量为O．1～2μl。
分流比(进入柱内的流量与排空流量的比)为1：10到1：1000之间。
常用的分流比范围为1：20到1：20O之间。
分流比是在进样之前就设定的，但是样品的真实分流比与预先设定的分流比并不相符，两者之间的相关关系随很多参数的变化而变化。
这些参数包括样品挥发度的范围、样品量、溶剂、注射的技术、进样器温度及其内部体积。
Grob等通过对进样器中载气以及填充物(如果在进样器的衬管中填充了玻璃棉时)的热容量的计算，发现这些热量不足以蒸发所进样品，也就是说在分流进样过程中所谓的闪蒸是不可能的。
为了弄清蒸发过程，他们做了一个石英的模拟分流进样器，采用硅油加热，透过这些透明的介质用紫外光照射进样器的内部。
当把芘的溶液注射到这个进样器里时，由于这种溶液能够发射出荧光，这样就可以观察所注射的溶液形成的小滴在热的进样器内的行为。
根据他们的研究结果，可以对样品液滴的经历做如下的描绘：?一部分特小的液滴完全汽化；?一些液滴没怎么汽化就直接进入色谱柱；?另一些在高温的进样器表面上四溅(类似一滴水落到热的铁板上后发生的现象)，一些液滴可以跳到进样器的胶垫这样的高处，或沾到了注射器的针尖上，并随后被针尖带到胶垫上，在那里样品蒸发的速度将是很慢的；?部分汽化后被载气带到色谱柱入口的下游。
第一种情况的样品会按分流比进入柱内，第二种情况的样品将以高于分流比的比率进入柱内，遭遇后两种情况的样品将不能进入柱内，或者至少是样品中难挥发的组分将以比分流比低的比率进入柱内。
气相色谱总结
一、气相色谱的定义色谱分析法是利用不同物质(待分离的物质)在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数）的原理实现分离，在外力的作用下,当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配（即组分在两相之间反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发）,实现各物质完全分离。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的检测。
二、气相色谱的分类及应用范围１、按固定相聚集态分类：（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂（多孔性固体）。
固体吸附剂包括活性碳、硅胶、Al2O3、分子筛等；分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C4的分离；由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。
只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
（２）气液色谱：固定相（高沸点的有机物）涂在多孔性化学惰性固体载体（担体）表面的液体。
固定液的选择原则：相似相容。
由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
３、按固定相类型分类：４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种三、气象色谱的原理（一）气相色谱的原理气相色谱分离分析原理：基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现分离。
在外力的作用下使含有样品的流动相通过固定相表面，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，当流动相中携带的混合物流经固定相时，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，所以，使分配系数不同的物质在移动速度上产生显著差别，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
（二）气相色谱仪系统主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统以及数据处理系统构成，其方块流程图气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动——样品经色谱柱分离——检测器检测成分—工作站打印分析结果1、气路系统(Carrier gas supply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
气相色谱进样方法概述
气相色谱进样方法概述气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。
广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。
用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。
固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。
这一技术特别适用于水中有机物的分析。
2、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。
适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。
而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。
采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。
气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
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气相色谱的五种进样方式
1.直接进样
通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后，用有机溶剂定容，进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后，经分流或不分流进样方式，进入到色谱柱中。
自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。
直接进样适用范围：样品可溶于有机溶剂中进行检测，上机样品为液体，无水。
2.气体进样阀
当要检测的对象在常温下本身就是气体的，比如天然气等，就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。
气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。
可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。
然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。
气体进样阀的使用范围：待检测物质在常温下是气体的，比如天然气。
3.顶空进样器
因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相，所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中，此时需要顶空进样。
比如土壤中的样品，水中溶解的样品等。
顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部，在加热平衡后，待检测的物质会挥发出来，聚集在顶空瓶的上方，此时进样针吸取上层气体，送入气相色谱中。
顶空进样的适用范围：水溶性的样品，或者基体复杂与水密切的样品。
4.吹扫捕集进样
顶空进样一般灵敏度相对较低，当样品中的有害物质极低（痕迹量）的时候，顶空进样达不到灵敏度要求时，此时使用吹扫捕集进样。
将样品放入吹扫管中，吹扫气体不断吹扫样品，样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集，捕集结束后，将捕集阱加热，并用载气吹扫，将收集到的样品吹出，以供检测。
吹扫捕集进样适用范围：和顶空进样一致，但待测物质含量极少的样品
5.热脱附进样
当检测气体中痕迹量的样品时，或测定某一空间内微量的有害物质时，用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求，此时使用热脱附进样，先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间，再将捕集阱放入热脱附进样器，由载气将样品送入色谱系统中。
热脱附进样适用范围：空气中有害气体检测，特定空间内痕迹量气体样品检测。