气相色谱—静态顶空进样装置
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节北京中仪宇盛科技有限公司顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。
不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
1、调节载气系统压力和流量打开载气（气体发生器??或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
2、设定色谱仪工作状态根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件（汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度）。
3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关，电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。
4、放置样品瓶当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。
顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。
同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。
5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。
气相色谱—静态顶空进样装置
• 太极计算机股份有限公司承担了国家“十一五” 环境分析便携仪PID气相色谱仪的研制，已进入 测试验收阶段。
• 中国船舶总公司的杨振夏等研发了手持式PID可 挥发性有机物检测仪，已投入小批量生产。
PID的主要应用
colamn，DACC）
国内外生产的高压液相制备色谱系统
• 给出了四家国外公司（德国KNAUER 公司、美国Agilen 公司、瑞士Latomatic 公司和日本Shimadzu公司）和三 家国内公司（莱伯泰科公司、创新通恒科技公司和汉邦 科技公司）生产的8种型号高压液相制备色谱系统（其 中创新通恒科技公司有2个型号）的型号和系统配置。
• 在上世纪六十年代，由于第一代PID的光源和与 离子化池设计在一个空间里，致使紫外光源放电 效率和光离子池中被检物质的光电离度都不能工 作在最佳状态，致使PID研究、推广和应用缓慢， 被认为是没有实际应用前途的一种检测技术，几 乎被人们遗忘。
• 1974年，随着新技术、新材料、新器件的发展与 出现，Scvcik和Krysl首先使用氟化物晶体做窗 口材料，将光源和离子化池分开，使其两者都工 作在最佳状态，这一设计使PID检测灵敏度提高 了几个数量级，被称为第二代PID。至此，PID进 入了实用阶段，为PID今后迅速发展打下了基础。
制备液相色谱的操作方式
除经典的制备型加压液相色谱以外，还有以 下四种：
• 循环制备液相色谱（cycle preparation LC,CPLC）
• 扩展床吸附色谱（expanded bed adsorption Chromatography，EBAC）
• 模拟移动床（Simalated moving ted，SMB） • 动态轴向压缩柱（Dynamic axial compression
顶空进样器原理
顶空进样器原理
顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的样品进样装置，其原理是利用气体压力将样品从容器中推送至色谱柱中，从而实现样品的分离和检测。
顶空进样器的工作原理相对简单，但其在气相色谱分析中的重要性不可忽视。
首先，顶空进样器通过一个小孔将气体推入样品容器中，使得容器内部产生一定的压力。
随着气体的推入，样品容器内的气体压力逐渐增加，最终超过了外部大气压，这时容器内部的气体就会受到挤压，导致样品溶液的表面产生一个凸起。
这个凸起就是顶空，也是顶空进样器名称的由来。
接着，顶空进样器通过一个针头将顶空中的气体和挥发性物质抽取出来，然后注入到气相色谱仪的色谱柱中。
在色谱柱中，样品分子会根据其在固定相和流动相中的亲和力不同而发生分离，最终被依次检测和记录。
顶空进样器的原理就是利用气体压力和样品挥发性来实现样品的进样和分离，其主要特点包括，1. 无需样品预处理，可以直接将样品溶液注入到顶空瓶中；2. 适用于挥发性物质的分析，如挥发性有机物、香料、药物等；3. 进样速度快，样品不易受到外界污染。
总之，顶空进样器是一种简单而有效的样品进样装置，其原理基于气体压力和样品挥发性的特点，通过将样品推送至色谱柱中实现分离和检测。
在气相色谱分析中具有重要的应用价值，为化学分析领域带来了诸多便利。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数顶空自动进样器的原理是通过控制样品在高温下的蒸发，将样品中的挥发性成分转化为气态，并将这些气态成分引入GC进行分析。
顶空自动进样器一般由以下几个部分组成：进样室、样品容器、温度控制系统和进样针。
进样室是样品进入顶空自动进样器后的首要位置，它通常由耐高温、耐化学腐蚀的材料制成，如不锈钢。
进样室内有一个样品容器，用于存放待分析样品。
样品容器可以是各种形式的小容量玻璃瓶，通常具有密封性能，以防止样品挥发或外部空气进入。
温度控制系统是顶空自动进样器中的核心部件。
为了将样品中的挥发性成分转化为气态，需要将样品加热到一定温度。
温度控制系统通常由加热系统、温度探测系统和控制系统组成。
加热系统通过提供恒定的加热源，将样品容器加热至设定的温度。
温度探测系统用于监测样品容器内的实际温度，并将这些信息传输给控制系统。
控制系统会根据设定的温度值和实际温度值来控制加热系统的输出，以维持样品容器内的温度在一定范围内。
进样针是样品从样品容器进入顶空自动进样器的通道。
进样针通常由不锈钢制成，具有良好的耐腐蚀性和导热性能。
进样针通过注射器或其他机械手段，将一定体积的样品从样品容器中抽取出来，并喷射到气相色谱仪中进行分析。
顶空自动进样器的参数分为机械参数和操作参数两个方面。
机械参数包括进样室容量、最大工作温度、加热速率等。
进样室容量可以影响样品的进样量和分析的精度，通常根据不同的样品需求选择适当的容量。
最大工作温度是指顶空自动进样器能够达到的最高温度，温度越高，样品中的挥发性成分转化为气态的速率越快。
加热速率是指样品容器加热至设定温度所需的时间，加热速率较快可提高进样效率。
操作参数包括进样体积、进样时间、预注气体流量等。
进样体积是指进样针从样品容器中抽取的样品体积，体积大小会影响分析的灵敏度和线性范围。
进样时间是指进样针从样品容器中抽取样品的时间，时间过短可能导致不完全的样品蒸发，时间过长会延长分析周期。
顶空
样品瓶中萃取顶空气体有两种方式
单次顶空萃取 多次顶空萃取 (MHE) MHE 适用于无校准标准但易于制 备的顶空样品 （如固体样品） ， 或者液体中挥发性很高的化合物， 在这些液体中由于蒸发损失很难 使用标准添加方法。 MHE 可从每 个样品瓶中萃取几次顶空样品。 每次抽取，气相和样品中的挥发 物浓度都会减小，尽管比率保持 恒定。
单次顶空萃取是标准方法。 它适用于易挥发的样品，或 者没有基体效应或基体效应 有限的样品。
动态顶空分析技术（吹扫捕集）
• 静态法的主要缺点是样品的蒸汽体积过大，影响色谱柱的分离效能，特别 对于组成复杂的样品，这种进样方式限制了高效毛细管柱的使用，蒸汽中 大量水分也往往有损于柱的寿命。然而如果样品中待分析组分的含量不是 很低，而水分又缺少时，静态法仍是一种有效的分析方法。
工作原理
将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使 待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进 行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含 量。
优势
• 顶空分析专一性收集样品中易挥发的成分 ,与液 - 液萃取和固相萃取方法 相比这样既可以避免在除去溶剂时引起挥发性物质的损失 ,又降低了共提 取物所引起的噪音 ,这使得顶空分析方法相对于溶剂提取方法对样品中微 量的有机挥发性物质分析具有更高的灵敏度和更快的分析速度。 • 顶空分析可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成 ,因此顶空分析法 在气味分析方面有独特的意义和价值。 • 顶空分析法在分析过程中无需采用有机溶剂进行提取 ,大大减少了对分析 人员和环境的危害 ,是一种符合 “绿色分析化学” 要求的分析手段。 • 顶空分析方法随着气相色谱分析方法的发展也在不断更新和发展 ,尤其是 近十年来对环境、 食品及药品中挥发性有害物质的关注 ,使得顶空分析这 一传统的分析方法再度成为分析化学工作者关注的热点
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理：有一个全面的通电自检程序，样品盘自动定位系统，还有完整的故障报警，故障提示功能。
方便分析中遇到的问题及时处理。
系统预存一套默认分析方法，并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数：
1、样品加热温度控制范围：室温-240℃以增量1℃任设；
2、阀进样系统温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
3、样品传送管温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
4、温度控制精度：<±0、1℃；
5．顶空瓶工位：16位；20位，27位，120位
6、顶空瓶规格：标准10ｍl、20ｍl（其他规格可定制）；
7、重复性：RSD<1、5%（和GC性能有关）；
8、进样加压范围：0～0、4Mpa（连续可调）；
9、仪器尺寸：430mm×330mm×500mm
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气相色谱仪
1。
第六章顶空气相色谱
第六章顶空气相色谱6.1顶空气相色谱法的概念和类别一、顶空气相色谱的概念顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。
例如测定血液中的乙醇。
把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。
这一方法从气相色谱仪角度讲．是一种进样系统，即“顶空进样系统”。
有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。
有关顶空气相色谱分析的名称，我国一般称为：顶空气相色谱分析，但是有人称为：“液上气相色谱分析”，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。
所以本书还是用顶空气相色谱分析。
二、顶空气相色谱的类别和特点1静态和动态顶空气相色谱一般顶空气相色谱分为静态和动态顶空气相色谱，所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分。
静态顶空气相色谱的典型装置如图7．1所示。
动态顶空气相色谱也叫做吹扫-捕集分析法，这一方法是用惰性气体通人液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集然后再把吸附剂进行加热，使吸附的组分脱附，用载气将其带到气相色谱仪中进行分析。
2.静态顶空和气态顶空的比较两种方法各有优缺点，静态顶空所用仪器简单，仅用一个玻璃瓶就可以进行分析，要求能够达到两相平衡，而且在取样时仍能保持这种平衡，但是一般情况下作为分析用的玻璃瓶每个只能应用一次，日产分析需要处理大量的玻璃瓶，增加了强度，此外平衡还需要一定的等待时间。
动态顶空气相色谱法需要较多的仪器，也要较多的时间。
该方法的成本较高。
由于吹扫会带入杂质到样品中，大量的水蒸气会带入到捕集器中，还需要选择适当的脱附剂，该方法有时往往会出现吸附或脱附不完全的问题。
6.2 顶空气相色谱法的原理一、色谱峰面积和样品蒸气分压的关系在顶空气相色谱分析时当顶空瓶中样品t 面的蒸气压相当低时，峰面积(Fi)的大小与样品上面的挥发性组分的蒸气压(p i )成正比关系，即：i i p F ∝ (6-1)由(7-1)式可导出下式：i i i p c F = (6-2) 式中i c 是特定物质的校正因子，决定于检测器的性能。
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置，启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法？顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
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• 1977年，加拿大Pbotovac公司，采用PID研制生 产了有毒气体分析仪：10A10型便携式气相色谱 仪，随后在灯的中心能量，池体积、窗材料等方 面又做了改进和提高，被称为第三代PID。
• 1983年，光离子检测技术，被美国国家环保局 （EPD ）、美国职业安全与健康局（NOSHA）和 美国职业安全与健康研究所（NIOSHA），规定为 具有法律仲裁的环境污染中有毒物质分析检测方 法（EPA methods501、5022、503、506、602、 8020、T015、EPA method2等）。
• 在上世纪六十年代，由于第一代PID的光源和与 离子化池设计在一个空间里，致使紫外光源放电 效率和光离子池中被检物质的光电离度都不能工 作在最佳状态，致使PID研究、推广和应用缓慢， 被认为是没有实际应用前途的一种检测技术，几 乎被人们遗忘。
• 1974年，随着新技术、新材料、新器件的发展与 出现，Scvcik和Krysl首先使用氟化物晶体做窗 口材料，将光源和离子化池分开，使其两者都工 作在最佳状态，这一设计使PID检测灵敏度提高 了几个数量级，被称为第二代PID。至此，PID进 入了实用阶段，为PID今后迅速发展打下柱的气相色 谱仪。1970年，PID已经开始从实验室中走到现 场用于化学品污染调查，可以在环保应急事故中 对有机化合物测量发挥重要作用。
• PID另一个应用是被便携式GC选配为检测器，便 携式GC主要用于现场分析。
气相色谱用电子压力控制装置
（EPC）
• 气相色谱用电子压力控制装置（electronic pressure control，EPC）是20世纪90年代初由 惠普公司，即现在的安捷伦科技公司推出的新技 术。随后，其他厂家很快也采用类似的技术，但 是采用了不同的名称：如岛津公司称自动流量控 制（automatic flow control，AFC），瓦里安 公司称电子流量控制系统（electronic flow control，EFC），PE公司则称可编程压力控制（ program pressure cotrol，PPC）。
EPC用于GC的主要优点
• 仪器更省气。EPC具有节省气体的功能，当一段 时间不进样分析时，仪器可自动开启省气功能， 将载气流速降低（具体数值可人为设定）。需要 进样分析时，仪器在几秒钟之内就可恢复原来的 条件。
• 操作更安全。 • 分析结果更可靠。
国外GC配置EPC的情况
• 世界各国的气相色谱（GC）仪器生产厂商均为其 高端仪器配置了电子压力控制装置,以提高仪器 的自动化程度和分析重现性。如：美国安捷伦公 司的Agilent7890A气相色谱仪，岛津公司的GC2010气相色谱仪、PE公司的Clarus 600气相色谱 仪、瓦里安公司的CP-3800都配置了名称不同的 电子气路控制，可准确控制载气流量，提高了仪 器的自动化程度和分析结果的重现性、可靠性。
• 2009年，北京均方谱元科技有限公司的夏恩林等 研发了配PID的便携式或基站式气相色谱仪。
• 太极计算机股份有限公司承担了国家“十一五” 环境分析便携仪PID气相色谱仪的研制，已进入 测试验收阶段。
• 中国船舶总公司的杨振夏等研发了手持式PID可 挥发性有机物检测仪，已投入小批量生产。
PID的主要应用
PID结构简单，体积小、重量轻、坚固、 操作简单，再加上仅用一种载气（且可以 用空气），因此，特别适合设计环境监测 用手持式检测仪器（可看作无柱分离的GC 特例）、便携式或移动式气相色谱仪器和 基站式现场在线式分析仪器。
国外PID发展概况
• 1955年Lossing和Tanaka等人首先简述了光离子 化的原理，当光子能量高于受辐射组分分子的电 离能时该组分可以被电离。
EPC用于GC的主要优点
• 流量控制准确，重现性好。采用EPC后，由于载 气流量变化引起的保留时间误差可小于0.02% RSD。
• 可实现载气的多模式操作，如恒流操作、恒压操 作和压力编程操作。
• 使仪器体积更小。不再需要各种机械阀和压力表 ，故仪器显得更为简洁，也不再有机械阀故障。
• 使仪器自动化程度更高。
• 上世纪九十年代初，吉林大学化学系于爱民、王 旭杨等研制了气相色谱用微波诱导氩等离子体光 离子化检测器，对检测器的基本特性和离子化机 理进行了探讨，并应用于实际样品分析。
• 2005年北京东西电子技术研究所，成功的研发并 生产了具有我国自主知识产权的GC–4400型便携 式光离子化气相色谱仪，并于2005年度获得 BCEIA金奖和科技部创新基金支持。
计划完成情况
• 原定的五个专题评议现已全部完成
• 关于色谱仪器进展的综合评议报告 正在撰写中
光离子检测器（PID）
PID的响应机理是电离电位等于或小于 光能量的化合物在气相中发生光电离（常 用光源为紫外光源），在一定电场作用下， 收集这些离子流便实现被测组分的能量转 换，即被转换成：易放大、易传送和易处 理的电信号。
• 1957年，Robinson依据光离子原理，设计了第一 代PID检测器，由于综合性能不如FID(氢火焰离 子化检测器)，未能推广实用，而很快被新出现 的FID替代。
• 1961年，Lovelock在对色谱检测离子化技术的详 述中，把PID和FID做了详细比较，显示出PID是 有相当前途的检测方法。
• 上世纪90年代中期，美国Volac公司开发研制了 无窗的脉冲放电光电离检测器（PDPID），为PID 的发展开辟了新的途径。
国内PID发展概况
• 上世纪八十年代，首先由中科院生态环境研究中 心，引进了加拿大Pbotovac公司第一代10S便携 式PID气相色谱仪，随后开展了我国相关PID光源、 器件、检测池、便携式仪器的研究与开发，于 1987年6月开展了光离子化气体分析仪的研制工 作，经过两年的努力，研制出了我国第一台光离 子化气体分析仪—110型光离子化气体分析仪， 为国内PID分析检测技术发展作出了很大贡献。
2009年色谱仪器 专题评议
色谱仪器评议小组 2010年2月9日
2009年计划进行的专题评议
• 气相色谱：
1.气相色谱电子压力控制/自动流量控制（EPC/AFC） 的进展 2.气相色谱顶空进样技术的进展 3.气相色谱用光离子化检测器（PID）的进展
• 液相色谱：
1.制备液相色谱仪的进展 2.液相色谱用的填料及液相色谱柱技术的进展