气相色谱法测定苯系物..
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉
气相色谱法测定苯系物
一. 实验目的
1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；
2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二. 实验仪器与试剂
1. GC-2000型气相色谱仪，4台
2. 医用注射器，1支
3. 苯、甲苯、二甲苯混合物
三．实验原理
气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。
色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
（1）
式中xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因子。
因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为
%100iiiiiAfAfx%100iiiAAx
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。
气相色谱的结构如下所述：
（1）气路系统(Carrier gas supply)
气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。
（2）进样系统：进样器+气化室
液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。
（3）柱分离系统
填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相；
毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、 分析速度快、样品用量小。
柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
（4）检测系统
检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。
四、实验条件
色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100
柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120， 载气：氢气
五、实验内容
（1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一化法定量；理解f的含义
（2）比较不同柱温色谱峰的分离情况（80度vs90度）
六、数据处理
（1) 给出定性报告，分别指出不同保留时间所对应的物质，并说明理由；
苯 甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点 80.1 110.6 139.1 138.2 144.4
据表知，按沸点排序，苯
（2) 利用归一化法计算出分析物中各组分的相对百分含量。
含量(%) 苯 甲苯 间（对）二甲苯 邻二甲苯
4 下 70 8.306 44.669 37.01 10.015
4 下 85 9.466 45.544 34.865 9.758
3 下 70 9.049 45.862 35.275 9.814
3 下 100 9.137 45.769 34.735 10.36
1 下 75 9.041 46.318 34.69 9.951
1 下 100 10.314 45.295 34.252 10.139
平均值 9.173 45.618 34.636 9.935
上表平均值为去掉某些偏差比较大的数据后计算的的平均值，从表可看出，苯的百分含量9.173，甲苯百分含量45.618，间（对）二甲苯百分含量34.636，邻二甲苯百分含量9.935。
（3）不同柱温色谱峰的分离情况比较
4 下 70051015202530024681012信号值(毫伏)
序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 峰形 含量(%)
0 2.15 5525 77848.8 VV 8.306
1 3.825 18342 418659 VV 44.669
2 6.9 6504 346871.5 VV 37.01
3 8.767 2053 93860 VB 10.015
4 下 85-1001020304050607080012345678信号值(毫伏)
序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 峰形 含量(%)
0 0.483 151 2068 BV 0.096
1 1.058 237 5808.5 VV 0.271
2 1.592 15994 202917 VV 9.466
3 2.592 56449 976261.3 VV 45.544
4 4.425 22224 747356 VV 34.865
5 5.408 7739 209159.5 VB 9.758
3 下 7005101520253035404501234567信号值(毫伏)
序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 峰形 含量(%)
0 0.975 7983 53066.3 VV 9.049
1 1.792 26313 268951.5 VV 45.862
2 3.258 9201 206860.5 VV 35.275
3 4.092 3330 57552 VB 9.814
3 下 1000102030405060708000.511.522.53信号值(毫伏)
序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 峰形 含量(%)
0 0.567 13981 64981.3 VV 9.137
1 0.85 55216 325513 VV 45.769
2 1.358 27048 247035.5 VV 34.735
3 1.65 9097 73678.8 VB 10.36
1 下 7505101520253035404500.511.522.533.54信号值(毫伏)
序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 峰形 含量(%)
0 0.933 7344 61131.5 VV 9.041
1 1.517 29357 313186.3 VV 46.318
2 2.567 13939 234562.5 VB 34.69
3 3.167 4661 67286 I BB 9.951
1 下 100010203040506000.511.522.53信号值(毫伏)
序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 峰形 含量(%)
0 0.6 11756 62757.3 VV 10.314
1 0.825 44734 275601 VV 45.295
2 1.217 25242 208408.3 VV 34.252
3 1.483 7728 61691.5 VB 10.139
1 上 100-10-5051015202530012345678信号值(毫伏)
序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 峰形 含量(%)
0 1.3 7189 89012 BB 5.814
1 2.133 31287 827917.5 BB 54.081
2 3.867 13065 613952.5 BB 40.104
1）同样是一号，柱温100时，下面极性色谱柱有四个峰，而上面非极性色谱柱只有三个峰，故用下面的极性色谱柱比较好。
2）同一台机器，柱温高比柱温低时出峰快，流出时间短。这是因为分配平衡进行的比较快。而且柱温高的峰形比较好，说明分离的较完全；峰高要高，说明
更容易被检测器测到。
七、思考题
1. 比较填充色谱柱与毛细管色谱柱的区别；
填充色谱柱是将颗粒状的固定相以填充的形式装入柱管形成的色谱柱。毛细管柱主要以开管柱的形式存在，所谓开管柱，是将固定相固定在柱管的内壁形成的色谱柱。填充柱的内径较粗（3~5mm），柱长较短（约1~3m），毛细管色谱柱的内径较细（约0.2~0.5mm），柱长较长（约20~100m）。涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。
据资料统计，日常色谱分析工作中大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱是的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
2. 查阅填充色谱柱的应用实例，标明文献的出处。
填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用 中医药学刊
填充柱气相色谱仪器性能对白酒分析的影响 酿酒科技
填充柱气相色谱用于双氧水工作液组分测定的分析方法 化工进展
填充柱气相色谱法同时对空气中正己烷、苯系物、酯类、酮类的快速测定 现代预防医学
填充柱气相色谱法测定有机溶剂中的水 广东化工
填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量 分析试验室
填充柱GC-FPD法快速检测毒鼠强 中国卫生检验杂志
气相色谱填充柱法测定污水中的低分子脂肪酸(VFA) 分析试验室
3. 请指出哪些因素将会影响实验结果；
载气的种类、流速，色谱柱的种类（固定液的选择、涂渍等）、柱温等都会影响实验结果。
4. 简单说明顶空气相色谱的特点及应用领域；
顶空是气相色谱仪的一种进样设备，普通的气相色谱是用进样针进样，进样体积在ul级别，样品为液体；顶空进样进样体积在ml级别，进入气相色谱的为气体；一般测物质里易挥发的杂质用顶空测试比较好，比如测残留溶剂，比如检测空气中的有机污染物，这些情况要么需要大体积进样，要么需要进气体样品进行分析，顶空进样很好的满足这些要求。
气质测定苯系物实验报告
1 / 8 气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告
一、 实验目的
1．掌握气相色谱的基本原理。
2．掌握气相色谱仪组成结构与作用。
3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。
4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理与外标定量方法和特点。
5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。
6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项与其选择原则。
二、 基本原理：
2.1 气相色谱工作原理
气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
2.2气相色谱仪的组成与作用
气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。
(1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。
(2) 进样系统：包括注射器和进样口〔隔垫、衬管〕，样品被注射器注入衬管后〔液体样品将瞬间汽化〕，被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。
(3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。
(4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。
(5) 记录系统：包括放大器与记录仪，或数据处理装置与工作站，记录检测
2 / 8 器获得的信号，得到色谱图，并可以对色谱峰进行积分等处理。
(6) 温度控制系统：柱温箱的主要作用是控制柱室和气化室的温度。在恒温或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分离。
(苯系物)环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法 方法验证报告
环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法
HJ 583-2010方法验证报告
1.基本情况
1.1 人员（现场采样人员、实验室分析人员）
现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。
实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相色谱仪等相关设备。。
1.2 标准文本与原始记录
1.2.1 标准文本
实验室已发放受控版本《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。
1.2.2 原始记录
实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。
1.3 环境
1.3.1 现场采样
环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。
1.3.2 实验室分析
测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
2. 方法适用范围、基本原理
2.1 适用范围
本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。 当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。
表2 方法检出限和测定下限
单位：mg/m3
2.2 基本原理
用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。
584-2010苯系物的测定
584-2010苯系物的测定
584-2010苯系物的测定是一项常见的化学分析方法，用于检测环境中的苯系物浓度。该方法基于气相色谱技术，能够快速、准确地测定样品中苯、甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物的含量。
在进行测定前，需要准备好样品和标准溶液，并进行适当的处理和稀释。然后，将样品注入气相色谱仪中，经过分离和检测，得到样品中各种苯系物的峰值。通过比较样品峰值与标准溶液峰值的差异，可以计算出样品中各种苯系物的含量。
在实际应用中，584-2010苯系物的测定被广泛应用于环境监测、工业生产等领域。其优点在于测定结果准确可靠，操作简单快捷，能够满足不同领域对苯系物浓度的检测需求。
总之，584-2010苯系物的测定是一项重要的化学分析方法，具有广泛的应用前景和实际意义。
实验八 气相色谱法测定甲醇中的苯系物
广东环境保护工程职业学院
班级：
学号： 《仪器分析技术》实验（实习）报告
姓名： 成 绩：
组别 评阅老师：
同组人姓名： 日 期：
实验名称： 实验八 气相色谱法测定甲醇中的苯系物
[实验目的]：
[实验原理]：
[仪器与试剂]
[实验步骤]：
［数据记录与结果报告表］：
1. 数据记录
分析日期： 年 月 日 进样体积： μL
标准曲线浓度范围：
气化室温度： 分流比： 柱温条件： 柱流量：
检测器类型： 检测器温度：
氢气流量： 空气流量： 氮气流量：
浓度（mg/L）
分析项目 5 10 20 50 100 X 回归方程 r值
苯 保留时间min
峰面积
甲苯 保留时间min
峰面积
2. 数据处理
以色谱峰面积为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程a、b、r值，及未知苯系物的含量。
1) 苯的含量：
2) 甲苯含量：
HJ 584-2010苯系物的测定及气相色谱法检出限的讨论
HJ 584-2010苯系物的测定是检测环境空气VOC最常用的方法，由于其操作简便，实验成本低，广泛应用于各环境检测站，疾控系统和第三方检测单位。其中，一些实验人员对该方法的检出限有一定的疑问。本文结合具体方法对检出限的问题进行详细讨论。
方法检出限 (Method Detection Limit, MDL) 是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后（包括样品制备和样品测定），被测定物质产生的信号能99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数。
对于低浓度检测数据的方法一直存在较多的争议。如果MDL设置太低，当被分析物的浓度在MDL附近时，由于方法不能够可靠地辨别噪音和被分析物的响应信号，出现假正值和假负值的几率就会增加；反之，如果MDL设置太高，虽然会提高检测结果的可靠性，但对于一些限制标准很低的检测指标，往往满足不了法规标准的要求，因为方法的检出限已经超过了标准的限制值。
方法的检出限一般采用统计的方法确定。常见的方法检出限评估方法主要有单点浓度法（如美国EPA-1997、IUPAC-1998、HJ 168-2010等）和多点浓度工作曲线法（ISO11843.2-2000、GB 17378.2-2007等），下面我们针对HJ 584-2010《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》，采用HJ 168-2010《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》对方法检出限进行测试。
一、检出限测定样品及标准曲线配置
取8种苯系物标准品，用痕量级二硫化碳稀释至0.015、0.030、0.045、0.050、0.060、0.100、0.150、0.200、0.250 mg/L，并以0.100、0.150、0.200、0.250 mg/L对应的峰面积作校准系列。
苯系物的气相色谱定量分析(2)
实验十 苯系物的气相色谱定量分析
一、目的要求
1. 学习气相色谱法测定样品的基本原理、特点。定性、和定量分析的基本方法。
2. 学习外标法定量的基本原理和测定方法。
二、基本原理
外标法定量的基本原理
用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：W＝A(W)／(A)。式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
外标法是色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
三、仪器和试剂
1. 气相色谱仪（配有氢焰离子化检测器）
2. 氮气或氢气钢瓶
3. 微量进样器 10μL
苯系物测定方法
实验二 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯
卫生检验标准方法 气相色谱法 GB 11737—89
一、实验前取样标准方法：
1.选点要求
采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。
采样点应避开通风口 ，离墙壁距离应大于。
采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度~之间。
2.采样时间和频率
年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6
h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器
根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.
累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。
4.质量保证措施
气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点， 绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果
引言
人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。该研究利用气相规律研究汽油组。结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法
（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。②标准曲线的绘制用微量注射器取1μl配制好的40、160、400、600、800、1000mg/L的标准溶液，分别加入老化好的采样管，用100ml/min的流量氮吹5min，密封，得到含量分别为0.04、0.16、0.40、0.60μg和1.00μg的标准曲线系列采样管，然后进行热解析和色谱分析。根据待测物的质量和峰面积绘制标准曲线，计算回归方程。③样品测定用TenaxTA吸附管采集本市内公共场所中的苯系物。将采集的样品管带回实验室，与标准曲线系列管相同的条件进行测定，并计算结果。
气相色谱质谱GCMS法对苯系物的分离分析
实验八气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析
一.实验目的
（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；
（2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。
二.实验原理
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：
本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。
表1甲醇和苯系物沸点
甲醇 苯 甲苯 二甲苯
沸点(℃) 64.8 80 110.8 144
三.仪器和试剂： 信号处理器 进样系统 离子源
真空系统 质量分析器 检测器
GC / DI 样品 （1）Agilent6890-5973NGC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；
（2）HP-5MS色谱柱；
（3）0-5mL移液器(Transferpette,德国BRAND公司)；
（4）0.45μm的有机相微孔膜过滤器；
（5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）；
（6）容量瓶
四.实验内容与步骤：
1）分别用移液器取1ml苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；
2）用移液器取2ml稀释液，使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测；
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
实验目的：
1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：
1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样
通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图 1
L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表
7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶 山一放大器II一记录仪
图1气相色谱仪结构
载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制 载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。试样由进样 器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后 经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理 : 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的 分配有差异（即有不同的分配系数） ，当两相作相对运动时，这些组分在两相间 的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异， 随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高 20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低 20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好； 流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（ TCD）
热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。 当电流通过钨丝时， 钨丝被加热到一定温度， 钨丝的电阻值也就增加到一定值。 在未进试样时， 通过 热导池两个池孔的都是载气。 由于载气的热传导作用， 使钨丝的温度下降， 电阻 减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。 在试 样组分进入以后， 载气流经参比池， 而载气带着试样组分流经测量池， 出于被测 组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。 因而测量池中钨 丝的散热情况就发生变化， 使两个池孔巾的两根钨丝的电阻值之间有厂差异， 此 差异可以利用电桥测量出来。 热导池检测器对所有物质都有响应， 因此是应用最 广、最成熟的一种检测器。