实验室气相色谱法测定苯纯度(精)
气相色谱法测定苯
气相色谱法测定苯一、目的要求1.掌握色谱定量分析的基本原理。
2.学习掌握氢火焰检测器的使用方法。
二、实验原理苯是化工生产、油漆车间、实验室中常见的有害毒物。
分析这类物质常用气相色谱法。
在卫生分析中常采用外标法或内标法进行定量分析。
本实验采用外标法对空气中苯进行定量测定。
三、仪器与试剂1.日本岛津GC-9A气相色谱仪2.注射器100ml 2支，50μl 、10μl 各1支3.苯（AR）四、操作步骤1.色谱条件色谱柱：210×3mm玻璃柱固定液：SE-30温度：T c=90℃，T I=150℃载气：N2（高纯）：50ml/min检测器：FID H2 : 空气=1 : 102.定量分析（1）标准气体的配制取100ml注射器1支，用新鲜空气洗涤几次后，抽取空气20ml，用橡胶套将针筒头套住，备用。
在室温下用微量注射器精确吸取液体苯5.7μl（苯的比重为0.879）穿过橡皮套，注入备用的100ml注射器中（动作要慢，注射后可敲一下针筒，使苯液滴于管壁）并在针筒口狭窄处沿壁晃动一下，使针头上的苯液全部留在大针筒内，拔出针头，轻轻将大针筒管心向外拉，针筒内负压可加速苯液挥发成蒸气。
切记不能将针管向内推，以免损失。
在针筒内略呈负压的情况下，将橡皮套头取下，用新鲜空气将苯蒸气稀释至100ml，套好胶帽。
此时气体1ml≈0.05mg苯。
反复摇动针筒混匀气体。
（2）标准曲线的绘制用50μl注射器分别吸取苯标准气体10、20、30、40μl，注入色谱仪，记录色谱图。
以峰高对进样量作图，绘制标准曲线。
（3）未知样品分析用注射器吸取样品气20μl，注入色谱仪记录色谱图。
量取苯色谱峰高，从曲线上查得样品量，换算成mg/ml。
五、数据处理六、讨论用外标法进行定量分析，应注意操作中的哪几个环节？。
苯系物的气相色谱法分析
四 实验步骤
1. 开机：参考氢火焰离子化检测器操作方法， 开动仪器。（由教师准备）
2. 样品分析：基线平直后进样，打印色谱图。
五 数据记录与处理
1. 各组分的保留值及含量如下：
表1 苯系物的气相色谱分析结果
测定值
组分 苯 甲苯 对二甲苯 对二甲苯
保留时间tR
对二甲苯
峰面积A
百分含量 （面积归一化法）
K
=
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度=
cs cl
K 的大小取决 于分子间力
色散力、诱导力、取向力 氢键
二 实验原理
5. 气相色谱分析流程
(1) 气相色谱仪的基本构造：5大部分
①载气系统 气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量
②进样系统 进样器 气化室
③色谱柱* ④检测器* ⑤记录系统
◼ 由峰宽衡量柱效率
◼ 据tR、Y1/2及色谱分离情况， 评价色谱分离效果
三 实验条件
⚫仪器：GC-920气相色谱仪 ⚫FID检测器， ⚫色谱柱：OV-101（固定液：100%聚二甲基硅氧烷，
非极性固定相），弹性石英毛细管柱 （60m0.32mm0.50m）； ⚫载气N2，柱前压0.12MPa， ⚫柱温：110 ℃ ； ⚫气化室：200℃； ⚫检测器：200 ℃； ⚫进样方式：分流（分流比 1:100）； ⚫进样量：0.1 L
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
(1) 流出曲线（色谱图） (2) 色谱术语
①基线：只有载气通过检测 器（ot’）
②保留值：待测组分在柱 内停留时间
表示方法 时间 载气的体积
定性参数
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
气相色谱法测定混合物中苯的含量
实验六：气相色谱法测定混合物中苯的含量一、实验目的：1、了解气相色谱仪的结构和工作原理；2、了解气相色谱仪检测器的灵敏度及测试方法；3、学会使用气相色谱仪来对简单有机混合物进行定性定量分析；二、实验用品1、仪器：（1）SP-2100型气相色谱仪；（2）测试柱：OV—101，毛细管柱，长50m（3）载气钢瓶（N2、H2、空气，纯度99.998%，输出压力为0.3MPa）；（4）1ul微量进样器一个。
2、样品：（1）苯标准纯试剂；（2）苯-丙酮标准溶液；（三种浓度）（3）苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丙酮的混合溶液。
三、实验原理1、气相色谱分析原理根据待测混合物的各组分在流动相（载气）与固定相（色谱柱内的固体吸附剂）之间，吸附能力或其他亲和作用性能的差异，当混合物各组分随着气体流动相移动时，在流动相和固定相之间反复进行分配，使各组分在移动速度上产生差异，从而达到进行分离的目的，再依据检测器检测得到的色谱曲线（保留峰）的位置和曲线的面积进行定性和定量分析，这叫做气相色谱分析法。
气相色谱法是一种重要的分离、分析技术，它是将待分析样品的各组分一一进行分离，然后按组分的流出顺序检测各组分的含量。
2、气相色谱仪的结构和工作原理气相色谱仪按照其功能分为5个部分：（1）载气系统；包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
主要根据需要让流动相按照一定速度流动，以便在进样系统中承载样品流动到分离与检测系统进行分离和检测。
（2）进样系统: 包括进样器、气化室及温控装置。
样品在气化室中变成气体并与流动相混合，在载气的带动下，流动到下一个系统。
（3）分离系统:主要包括柱箱和色谱柱，以及温控装置。
分离系统主要任务是让样品在色谱柱中反复在流动相与固定相之间进行分配，使吸附能力或溶解度不相同的样品组分分离开来。
（4）检测系统:包括检测器、检测器电源及温控装置。
主要任务是对来自分离系统的组分进行检测。
（5）记录系统:包括信号放大器、数据采集单元、数据处理工作站。
分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯(实验相关)
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8实验指导老师：朱立才老师实验评分：一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃～150℃（6min）检测器（FID）温度：250℃尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射10.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
ASTMD4492-10气相色谱法分析苯的标准试验方法
气相色谱法分析苯的标准试验方法1 范围1.1 本试验方法是用气相色谱法测定苯中微量杂质及苯的纯度。
1.2 本试验方法适用于苯的纯度为99.8%（质量分数）或更高。
1.3 本试验方法非芳烃杂质的检测下限为50mg/kg，芳烃杂质的检测下限为10 mg/kg，1,4-二氧环乙烷的检测下限为5mg/kg。
1.4 为了与使用本试验方法的测定相一致，测定结果应按规程E29的方法进行修约。
1.5 本标准不是旨在提出与使用有关的所有安全问题，如有必要，使用者在使用本标准之前有责任制定出合适的安全和保健措施，并确定规章制度的适用范围。
对危险性的说明见第8章节。
2参考文献2.1 ASTM标准D 852 苯凝固点的测定试验方法D 3437 环烃产物的采样及处置规程D 6809 芳烃化合物和相关物质的质量控制和质量安全程序指南E 29 用在试验数据中使用有效位数确定技术与规格的一致性规程E 260 填充柱气相色谱法规程 ASTM标准年刊E 355 气相色谱法术语及相互关系规程ASTM标准年刊E 691 用实验室之间试验程序的规程去确定标准试验方法精的密度E 1510 在气相色谱开口毛细管中安装融硅的规程2.2 其它文件OSHA规程,29CFR,图1910.1000和1910.12003 方法概述3.1 用一已知量的内标物加入样品中，然后将少量的这种混合物注入装有火焰离子检测器（FID）和毛细柱的气相色谱中。
3.2 每种杂质和标样的峰面积由电子积分仪测定。
每个杂质的浓度根据杂质峰面积与内标物峰面积的比值来计算，纯度由100.00%（质量分数）减去各杂质的总和来计算。
纯度和总杂质含量结果用质量百分数表示，毎种杂质的含量以mg/kg表示。
4 意义与应用4.1 该试验方法适合于测定成品苯中已知杂质的浓度，并用作生产或使用苯的生产工艺流程的质量控制工具。
一般适用于杂质为含有九个碳或更少的非芳烃化合物、甲苯、C8芳烃和1，4-二氧杂环己烷。
用气相色谱法同时测定石油苯的结晶点、密度、沸程及纯度
ｒｎｅ ｎ ｐｒ ｙ ｔ ｃｓ ｓ ｄｔｒ ｉａ ｏ ｏ ｔｅ ａｇ ，ａｄ ｉ ．Ｉ ｄ ｕｓ ｔｅ ｅｍｎ ｔｎ ｈ ｕｔ ｉ ｅ ｈ ｅ ｓ ｉ ｆ ｖｒ ｕ ｃｎｔｎｓ ｔ ｆｒ ｕａ ａａ ｏｅ ｔ ｓ ａｉ ｓ ｓ ｔ ｉ ｈ ｏｍ ｌ ｏ ｏ ａ ｎ ｅ ．Ｄ ｔ ｐ ｖ ｔ ｔｉ ｒ ｈ ｈ ａ ｍｅ ｏ ｃｍｐ ｔ ｙ ｔｆｓ ｒｑｉｄ ｅｉｏ ｏ ｔｅ ｔ ｄ ｌｅ ｓ ｉ ｉ ｔｅ ｕ ｅ ｐ ｃｉ ｆ ｈ ｏ ｅ ｌ ａｓ ｅ ｈ ｅ ｒ ｒ ｓ ｎ ｈ ｎｔ ｎ ｌ ｄｒ ｍ ｔｏｓ ｉ ｏｅａｏ ｉｓ ｌａｄ ａｏ ａ ｓ ｎ ａｄ ｈｄ ａｄ ｐｒｔｎ ｉ ｅ ｉ ｔ ａ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｓ ｍｐ ｎ ｐａｔｅ ｈｓ ｔ ｄ ｗ ｒ ｆｒ ｅ ｐｃｔ ｎ ｒｃ ｃ．Ｔ ｉｍ ｈ ｉ ｏｔ ｏ ｗｄ ａ ｌａｉ ． ｉ ｅ ｏ ｓ ｈ ｉ ｐ ｉ ｏ
Ｎ ＭＢＲ Ｍ Ｕ Ｅ ， Ｎ＝１ 的响 应因子 归 一法 ， 计算 出 Ａ Ｂ 、
ＣＥＦ 各组含量。 ＡＢＣ三组采用非芳校正因子， Ｅ
组采用 甲苯校正因子 Ｆ组使用苯校正 因子 。 利用下
测定值为各单位自 测的。
表 ４ 测定数据对比
列关联公式（） ４， Ｐ ４ ０ １－（）在Ｓ－２ 上用简单程序可 ７ 求样品的初馏点（ Ｋ 、 Ｈ 干点（ Ｋ 、 Ｋ 结晶点（ 密度 Ｔ、
１０ ｍ； 动 相 ： ５ｍ 流 甲醇－ （． １ ｏ Ｌ Ｐ ４用 水 ００ｍ ｌ Ｈ Ｏ ， ／ ３ Ｋ Ｈ调节 ｐ Ｏ Ｈ为 ２３ ） ７： ３ 检测波长 ：５ｎ ．７ ＝８ １ ； ２４ｍ；
苯系物含量的气相色谱法测定
三、气相色谱法的常用术语及基本概念
5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之 面积称峰面积，用A表示。 6、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中 各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时 间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。 以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值 对此标准物的比值，称为相对保留值。 7、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。
实验四 苯系物含量的气相色谱法测定
气相色谱法
实验讲解要点
一、何谓气相色谱？它分几类？
二、气相色谱的分离原理为何？
三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？ 四、气相色谱法的分析对象与特点 五、GC色谱条件 六、气相色谱法的一般流程
七、 归一化法
八、苯系物含量的气相色谱法测定
一、气相色谱定义和分类
3 检测器：
是将流动相中组分的浓度或质量信号转变成电信号的仪器。
热导（TCD）电子捕获（ECD）火焰光度（FPD)热离子
常用检测器
化（TID) 及氢焰离子化检测器（FID） 其中氢焰离子化检测器（FID)对大部分有机化合物均有响应， 且灵敏度相当高，最小检测量可达纳克级,因此为常用检测器 FID测定原理：测定有机物在氢火焰的作用下，化学电离形 成的离子流的强度。
定量分析。
载气系统
进样系统
色谱柱Leabharlann 检测器记录系统七、归一化法
定义：气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分 之百计算的定量分析方法称为归一化法 。 适用条件：1样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被 检测到。2各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
采用面积归一化法测定组分含量时，抽取 气体体积不一样时，那么的测定的结果是 否一样？ 归一化法定量特点：简单、方便，其结果 与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果 影响不大
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气相色谱法测定苯纯度
1 方法概要
已知量的内标物加入样品，混合后注入色谱仪，各杂质峰和样品峰通过积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的。
2 分析仪器
2.1 色谱仪
2.2毛细管柱：聚乙烯乙二醇50m×0.32mm×0.25μm
2.3 微量注射器：10 , 100μL容量。
3 试剂和材料
3.1 载气：色谱级氦气。
3.2苯：＞99.99 wt%
3.3内标物：正壬烷；＞99 wt%
3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷；＞99 wt%
表1仪器操作条件
进样器 200℃
检测器 250℃
柱温恒定在70℃
载气氦气
载气直线流速 22cm/s
分流比 200:1
进样量 0.5μL
4 校准
注入0.5μL的含内标物的标样至色谱中，按下式计算相对响应因子（RRF）：
RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)
式中：RRFi——杂质的相对响应因子；
As——内标物峰面积；
Ci——杂质的峰面积；
Cs——通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；
Ai——通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。
表2校正标准溶液，克
苯 99.0000
甲苯 0.0500
环己胺 0.0500
乙苯 0.0500
1，4-二氧杂环乙烷 0.0200
5 操作步骤
5.1 在50mL的容量瓶中，加入50μL的正壬烷内标物，用样品稀释至刻度。
5.2 注入0.5μL的样品溶液至色谱中。
5.3 除苯峰外，对所有的峰进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1色谱图。
6 计算
6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：
Ci=[Ai×RRFi×Ci]/As
6.2按下式计算苯的纯度：
苯，wt%=100.00－Ct
Ct——所有杂质的总浓度，wt%。
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7准确度
7.1 准确度：同一分析员重复做两次实验得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3在所列的数据。
7.2 再现性：在两个不同的实验室得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3中所列的数据。
7.3 偏差：因为没有涉及有关此实验的有效认可材料，因此该报告没有偏差报告。
表3 苯纯度测定的精密度及再现性
含量(mg/kg)
组分
平均含量精密度再现性
非芳烃 22 19 20
737 70 184
甲苯 14 2 6
116 4 54
乙苯 14 3 7
121 7 14 n-二甲苯 13 3 5
110 5 16 o-二甲苯 44 5 9
162 9 17 p-二甲苯 14 5 18
89 7 8 1，4-二氧杂环乙烷 10 2.3 4.8
5 1.9 2.5
100 3.0 9.0
苯（wt %） 99.87 0.01 0.027
99.99 0.002 0.004。