气相色谱法测定工作场所中的苯系

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气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物

气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物

气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物综述成艳艳指导老师:周斌(四川理工学院材料与化学工程系,四川自贡 643000)摘要:介绍了空气及工业废气中苯系物的来源、脱除及测定方法。

详细介绍了目前常用于空气苯系物测定的活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法、热脱附进样气相色谱两种和便携式气相色谱法,并对它们进行了比较。

关键字:气相色谱法苯系物Abstrct:The soures, removal and determination of BTEX in the air and industrial emissions are reported. The current commonly used in the determination of BTEX in the air, for example, activated carbon Adsorption and Carbon disulfide adsorption gas chromatography, Thermal desorption injection gas chromatography and Portable gas chromatography have been reported and compared in this text.Key words:gas chromatography BTEX1 苯系物简介1.1 苯系物危害苯及其同系物甲苯、乙苯、二甲苯等是重要的化工原料和优良溶剂,它们广泛用于工业生产各个部门。

由于应用范围广,污染环境的机会就多。

苯是致癌物质,工人吸入2100mg /m3的苯,连续4年会导致癌变;苯能诱发人的染色体的畸变,在职业性接触苯的工人中,各种染色体破坏或畸变的发病率增加。

甲苯、二甲苯等虽然毒性不如苯大,无致癌致畸性,但它们对神经都有毒性,长期在甲苯、二甲苯浓度高的空气环境中工作都会引起头痛、眩晕、失眠、记忆力下降的症状。

气相色谱法测定苯系物注意事项

气相色谱法测定苯系物注意事项

气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。

本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项,包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面,以帮助研究人员获得准确可靠的结果。

1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。

由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性,对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。

气相色谱法作为一种高效准确的分析方法,被广泛应用于苯系物的测定。

2.样品准备在进行气相色谱分析之前,样品的合理准备是关键。

首先要选择适当的样品提取方法,例如溶剂提取、固相萃取等。

样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来,提高检测灵敏度。

其次,应注意避免样品的氧化和分解,可采取惰性气氛下的操作,避免阳光直射等。

3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定,需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。

首先需要选择合适的色谱柱,常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。

其次,要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温,以提高分离效果和峰形。

此外,流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。

4.峰的解析和定性在气相色谱图中,苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。

为了准确解析峰并进行定性分析,可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。

此外,结合标准品的比对和质谱库的查询,可以对目标化合物进行准确的定性。

5.定量分析通过峰面积的积分计算,可以进行苯系物的定量分析。

在进行定量测定时,应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。

另外,为了提高定量结果的准确性,可以进行质量控制和质量保证,如内标法和加标法。

6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述,涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。

通过遵循这些注意事项,研究人员可以获得准确可靠的结果,并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。

气相色谱检测苯系物方法验证报告

气相色谱检测苯系物方法验证报告

室内空气中芳香烃类化合物的测定苯系物——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解析-气相色谱法方法验证报告一、目的:本实验室首次采用GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法标准方法检测工作场所空气中芳香烃,为确认本实验室具备所需要的人力和物质资源;确保方法在本实验室的可操作性;验证方法在本实验室条件下能够达到的技术要求。

二、原理:空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭采集,二硫化碳解析后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。

三、检测设备:1、活性炭管(溶剂解析型)、空气采样器、溶剂解析瓶、热解析仪2、仪器 GC-97910Ⅱ型气相色谱仪仪器操作参考条件:进样口温度:230℃;色谱柱温度:60℃;检测器温度200℃。

四、试剂:二硫化碳(无苯色谱纯),苯(色谱纯)、甲苯、邻二甲苯验证内容:1、标准系列配制用二硫化碳将标准液配制成87.87mg/mL的标准贮备液,用二硫化碳把标准贮备液稀释配制成浓度为0.05、0.1、0.5、1、2μg/mL标准系列。

每个浓度重复测定3次,以面积均值对浓度绘制标准曲线,检测结果见表1。

2、线性方程A=-2732+977712xw ,相关系数为0.99987。

3、方法检出限标准方法中给出的检出限为:1mL二硫化碳提取的液体样品,进样量为1ul,苯、甲苯、二甲苯的最低检出限为0.025mg/m3、0.05mg/m3、0.1mg/m3。

实验室配置相应浓度的样品,每个样品上机进样2次,结果如下表:每次进样,目标物均有响应,故该标准方法的检出限可行。

4、精密度测定曲线范围内浓度,进行6次测定,结果见表2.表2精密度实验结果(n=6)SD=()11--∑=nCCini RSD%=%100⨯CSD5、准确度测定:准备空白样品6份,其中3份加入0.1mg/mL 标准品1微升,做加标回收实验,进行测定,结果见表3。

回收率=%100C - 加入浓度空白加标C C综上所述,我实验室已具备开展GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法标准方法的人力、物质条件,方法验证结果达到标准方法技术要求;该项目并与有资质的实验室进行对比并通过验证,因此我实验室可进行工作场所空气中苯系物检测。

气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物

气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物
H at n p cinIsi t H at e tr ; .h n h n L n gn s itH at np cinI si t ig u B a c ( at e l I s e t n t ue( e l C ne ) 3S e z e o g a gDi rc e l Is e t n tuePn h rn h He l h o t h t h o t h C ne ) S e ze 1 l 5 C ia e tr , h nh n5 8 1 , hn
s y e e i r p a e b a h o t g a h . e ho t b i h d t e c n i o s o i e e t n me h d s c s c r ma o r p i t r n n wo k l c y g s c r ma o r p y M t ds Es a ls e h o d t n f t s d tc i t o , u h a h o t g a h c i h o c n iin ,a d me h d l g fp o r mme e e a u e g s c r ma o r p y f r d t r n to fb n e e i h r p a e o d t s n t o oo y o r ga o d t mp r t r a h o t g a h o e e mi a i n o e z n n t e wo k l c .Re u t s ls
保 健所)广东深圳 58 1 ; . , 1 15 3 深圳市龙岗区平湖卫生监 督分 预防保健 所)广东深圳 58 1 ) , 1 15 [ 摘要 】目的 建立气相色谱 法测定工作 场所 中苯 、 甲苯 、 乙苯 、 对二 甲苯 、 间二 甲苯 、 二 甲苯 和苯乙烯 的检测 方法。方法 邻 确立本检测 方法 的条件试 验 , 如色谱条件 等 ; 进行 气相色谱 法程序升 温测 定工作场所 中苯系物 的方 法学试验 。结果 7种 成份 在 1 m n内完 成测定 并具 有较 好 的分离效 果 ; ( . 7 00) gL浓度 范 围 内可 获得较 好 的直线 方程 , 1i 在 04~ 0 . / 相关 系 数 ( ) 09 9 09 9 ; r 为 .9 0 . 9 最低 检 出限分别 为 : 02 gL 甲苯 25 g 乙苯 36 gL 对二 甲苯 36 gL 问二 甲苯 9 苯 . /、 . / L、 . /、 . /、 09 g 邻 二 甲苯 34 g 苯 乙烯 13 g 。精密度 R D为 11 ~37 回收率 为 9 .% 一 1 81 . / L、 . / L、 . / L S .% .%, 00 0 .%。结 论 此 方法 操 作简便 、 重现性好 , 高了灵敏度 , 提 适用 于检 测工作场所 中苯系物 的含 量 。 【 关键 词 】 工作 场所 ; 苯系物 ; 气相 色谱 [ 中图分类号 】 3 . R144 【 献标 识码 】 文 B 【 章编号 】 6 3 9 0 2 1 ) 1 2 — 2 文 1 7 — 7 1( 0 1 2 — 10

苯系物的分析(气相色谱法)

苯系物的分析(气相色谱法)
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苯系物的分析(气相色谱法)
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪(氢焰检测器FID) 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性; 的化学稳定性; 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来; 保留时间内洗脱下来; 与两个相邻峰 达到基线分离; 达到基线分离; 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定; 与待测组分 应为已知的或者可测定; 有相近的浓度和类似的保留行为; 有相近的浓度和类似的保留行为; 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验,完成下表 1.通过实验, 通过实验
空气
tR tR’

甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度, 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析,计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点:三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素, 如:同位素,异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物及乙酸酯类化合物

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物及乙酸酯类化合物
管柱 : 柱长 2 柱 内径 O 2 m。色 谱 条 件 : 测 器 5m, .5m 检 (I) FD 温度 2 0C; 0  ̄ 柱箱 温度 7 0 ; 0( 进样 口温度 10C; ] 8 ̄
氮 气 0 5 l i; .0m/ n 氢气 6 P ; m 0k a 空气 5 P ; 流 比 1 0k a 分 : 10 以保 留时 间定 性 , 0; 峰面 积定 量 。1 l 10 微 0 及 0 1
硫化碳 至刻 度混 匀 , 为标 准溶液 。
1 2 方 法 .
用 毛细管色 谱柱 , 用气 相 色谱 法 在 相 同色谱 条 件 下 同
时测 出上述 1 种 有机 成分 , 1 且效果 较好 。
12 1 采 样 方 法 :按 工 作 场所 空 气 中有 害物 质 监 测 ..
的采样 规 范 ( B 5 —04 执 行 。短 时 间采 样 : 采 G Z 1920 ) 在
解 吸瓶 中加 入 10 l 吸液 , 闭后振 摇 1 i, 吸 .0m 解 封 n解 a r
1 l 0m 容量 瓶 加 入 约 5 r 二硫 化 碳 ( n l 色谱 纯 ) 然 后 准 ,
6 i, 0r n 摇匀 解吸 液供测定 。 n 12 4 标 准 曲线绘 制 :用 二 硫 化 碳 稀 释 标 准 溶液 成 ..
量 注射器 。 1 12 试 剂 :二 硫 化 碳 ( 谱 纯 ) 标 准 溶 液 : 1支 .. 色 ; 取
12 2 对 照实验 :将 活 性 炭 管 带 至 采 样 点 除不 连 接 .. 空气 采集器 外其操 作 同样 品。 12 3 样 品处 理 :将 采 过 样 的 活 性 炭 分 别倒 人溶 剂 ..
首都公共卫生
20 年 l 第 2卷 第 6期 Cpt ora o ul el ,D c 20 o. N . 08 2月 ail unl f bi H a h e . 08V 12 o6 aJ P c t

气相色谱法测定环境标准样品中7种苯系物

气相色谱法测定环境标准样品中7种苯系物
u ig Ga sn s Chr m a o r ph c o t g a i ZHOU ix Ka . i
( ein ni n etl noi t i ,N i n m i gE vom n ir gSa o j a r a Mo t n t n ei g,S ha 10 ,C i ) j a i u n6 10 hn c 4 a
12 主要试 剂 . 二硫化 碳 ,苯 ,甲苯 ,乙苯 ,间二 甲苯 ,对 二
苯系物的测定多采用气相色谱法,但要获得稳 定 、可靠 的分析数 据 ,就需 要保证 气相色谱 系统 的 最佳 运行状态 ,载气 、进样 口、色谱 柱 、检测 器等 的性 能极大地 影响着 色谱系统 的运行 状况 。 。本 文建立 了用毛 细管柱气 相色谱 同时测定标 准样 品中 的 7种苯 系物 组分 ,分 离 效果好 ,分析 速磨 陕,能 为环境空气 中的苯系物检测提供有效 、准确 的结果 。


词 :苯系物;色谱分析 ;标准样品
中图分类号 : 8 1 X 3
文献标识码 : A
文章编号:0 1 6 4 2 1 )3 0 20 10 . 4 (00 0 - 5 -3 3 0
De e mi a i n e e n s o t r n to ofS v n Ki d fBTEX n St da d Envr n e a a p e i an r i o m nt lS m ls
摘要 :氯气作载 气,选用 D —wA B x毛细管色谱柱 , 优化柱 温、柱流量、进样 口温度 和检 测器温度等 色谱 参数 ,实现
7种 苯系物的快速分析 。实验结果表 明,通过优化 色谱 条件 ,7种苯 系物在 5 3 i . mn内得到 了良好 的分 离,标准样 品的

工作场所三苯的溶剂解吸—气相色谱法检测过程探讨

工作场所三苯的溶剂解吸—气相色谱法检测过程探讨

工作场所三苯的溶剂解吸—气相色谱法检测过程探讨摘要:气相色谱仪是利用不同物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离和鉴定的常见仪器,用于分析气体和可挥发的物质,广泛用于石油化工、环境监测、食品分析、药品和临床检验、司法鉴定等领域。

关键词:工作场所;气相色谱法;检测探讨引言工作场所空气中职业性有害因素三硝基甲苯,室温下为白色结晶,熔点81.8℃,沸点240℃,水中溶解性较差,易溶于苯、丙酮等。

属高毒物质,通过皮肤和呼吸道吸收使接触者中毒,大量接触会有头晕、恶心、呕吐等现象,甚至会引起神志不清。

工作场所空气中三硝基甲苯的测定目前采用GBZ/T160.74—2004《工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的测定》中的气相色谱法测定,空气中蒸气态三硝基甲苯用硅胶管采集,气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集,甲醇苯溶液解吸或洗脱后进样,经FFAP毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

该方法主要存在几个不足,基线波动较大,峰形差,峰面积小,甚至不出峰,即使加大进样量,也不会有较大的改善。

方法根据三硝基甲苯的性质,对三硝基甲苯的测定方法进行研究,克服了现峰形差、峰面积小的不足,各项指标能够满足检测要求。

1检定前准备工作确定选用的气相色谱柱检定气相色谱仪时要选择合适的色谱柱,需要综合考虑检定所用标准物质的性质和分析需求、色谱柱的规格参数、检定时长和效率等因素。

一般检测现场使用毛细柱的情况更多。

选择合适的用于检定的色谱柱要综合考虑柱子的极性、长度、内径、膜厚等参数,这就要求检定员或实验操作人员能理解读懂毛细管柱规格参数的标注信息。

一般情况下,柱子的包装盒上和柱子的标签处都清晰地标注柱子的参数。

毛细管柱的规格参数是由固定相种类、长度、内径和膜厚等要素组成的。

例如毛细管柱标注为“DB–5型,30m×0.25mm,0.25μm”,DB–5型表示固定相种类,固定相为5%苯基和95%二甲基聚硅氧烷,“30m×0.25mm,0.25μm”分别表示为柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚为0.25μm。

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主 要 章 节
空气中苯系物的危害及研究进展 气相色谱测定苯系物方法 工作场所中苯系物的测定
空气中苯系物的危害
短时间内吸入高浓度的甲胸闷、 乏力、意识模糊,严重者可致昏迷以致呼吸、循环衰 竭而死亡。
长期接触一定浓度的甲苯、二甲苯,会引起慢性中毒,
可出现头痛、失眠、精神萎靡、记忆力减退等神经衰 弱样症候群。 苯化合物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。
采 样 方 法
苯 系 物 的 分 析 方 法
气相色谱法
离子迁移谱 液相色谱法 其他方法
主要内容
试剂、仪器 实验
分析
方法小结
适量色谱纯的苯、 甲苯、乙苯、邻 二甲苯、间二甲 苯、对二甲苯和 苯乙烯配制于一 定体积的甲醇 (3:1)中
回归方程 Y=205.52X+92.24 Y=221.01X+70.62 Y=219.63X-22.23 Y=218.28X-83.45 Y=223.18X-83.48 Y=218.39X-78.56 Y=222.37X-87.04
相关系数 0.9994 0.9993 0.9992 0.9994 0.9994 0.9993 0.9995
加油站布点情况
采样点位 置 卸油口 加油作业 区 站内环境 点 加油站周 界
环境敏感 点
编号
1
样品性质
逸散源空气
采样频次 (min×次) 60×2 60×4
60×4
备注
靠油罐车卸油 口 汽车加油机附 近 办公区
2
3
逸散源空气
站内环境空 气 站周界环境 空气 敏感点环境 空气
4
60×4
加油站下风向 侧边界距2号测点 约15m
2.36
0.05
0.01
0.15
0.10
0.07
2.74
0.07
0.08
0.02
0.05
0.05
0.02
0.29
各监测点苯系物浓度分布柱状图
结论
由结果分析可知加油站空气中除苯浓度稍高些外,其
他苯系物均符合国家职业场所空气中苯系物的浓度限 值。
柱箱温度:80℃恒温; 柱流量:3.0 ml/min; 进样口温度:150℃; 检测器温度:250℃; 尾吹气流量:30 ml/min; 氢气流量:40 ml/min; 空气流量:400 ml/min。
校准
此次实验所用的定量方法为外标法,用于测定 校正因子的标准样周期性重复使用,周期长短 视仪器稳定性而定,一般可在测定5个样品后校 准一次。
行样品采样,以气相色谱质谱法进行分析;
仪器:GC- 17A, Ver3. 0具FID 检测器。操作按照第2章
苯系物的测定方法进行。
结果分析
采 样位 置 油 区 加 油区 站 内环 境 加 油站 周界 环 境敏 感点 苯 甲苯 乙苯 对二 甲苯 3.59 2.87 0.12 间二 甲苯 2.89 2.38 0.10 邻二 甲苯 0.08 1.19 0.06 3.57 2.18 0.28 0.19 0.75 0.16 0.83 0.42 0.01 苯乙 苯系 烯 物总浓 度 11.1 未检 5 出 0.11 9.79 未检 出 未检 出 未检 出 0.73
标准样制备 分析条件 校准 仪器稳定性检验
标准样制备:
1 2 3 4 5 6
苯(μg/mL) 甲苯(μg/mL) 乙苯(μg/mL) 对二甲苯(μg/mL) 间二甲苯(μg/mL) 邻二甲苯(μg/mL) 苯乙烯(μg/mL)
200 200 200 200 200 200 200
100 100 100 100 100 100 100
50 50 50 50 50 50 50
25 25 25 25 25 25 25
5 5 5 5 5 5 5
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
分析条件
热脱附仪:

气相色谱:

采样管初始温度:40℃; 聚焦管初始温度:40℃; 干吹温度:40℃; 干吹时间:2 min; 采样管脱附温度:250℃; 采样管脱附时间:3 min; 采样管脱附流量:30 ml/min; 聚焦管脱附温度:250℃; 聚焦管脱附时间:3 min; 传输线温度:150℃。
检出限 (μg/mL) 0.14 0.15 0.19 0.19 0.20 0.24 0.23
样品加标回收与精密度实验
组分 平 均 检 测 浓 度 RSD(%) 加标浓度 μg/mL μg/mL 100,50, 5 97.8 , 48.9, 4.84 2.8, 3.4, 4.7 苯 100,50, 5 96.5 , 47.9, 4.74 2.8, 2.5, 3.5 甲苯 100,50, 5 95.8 , 47.7, 4.68 2.4, 3.3, 4.0 乙苯 100,50, 5 94.8 , 47.1, 4.65 2.9, 3.6, 4.8 对二甲苯 100, 10, 5 93.6 , 46.9, 4.60 3.8, 4.4, 4.7 间二甲苯 100,50, 5 92.8 , 45.9, 4.59 4.2, 4.5, 5.5 邻二甲苯 100,50, 5 92.5 , 45.7, 4.55 4.1,4.3,4..0 苯乙烯 平均回收率 (%) 97.8,97.8,96.8 96.5,95.8,94.8 95.8,95.4,93.6 94.8,94.2,93.0 93.6,93.9,92.0 92.8,91.8,91.8 92.5,91.4,91.0
样品采集
气体样品采集 空白样品采集
常温下,将老化后的采 样管去掉两侧的聚四氟 乙烯帽,按照采样管上 流量方向与采样器相连, 检查采样系统的气密性。 以10 ml/min~200 ml/min的流量采集空气 10 min~20 min。
将老化后的采样管运输 到采样现场,取下聚四 氟乙烯帽后再重新密封, 不参与样品采集,并同 已采集样品的采样管一 同存放
方法小结
本方法采用二次热解吸直接进样法,可以 将采集到吸附管中的所有组份,经过富集全 部注入到色谱柱系统,大大提高了方法的灵 敏度及检出限,同时在浓度低时,可以增大 采样量,浓度较高时还可以通过调节分流比 来满足实际的需要。本方法操作简单、准确、 灵敏,适合测定环境空气中低浓度的苯系物。
布点与采样 测定方法 结果分析 结论
仪器稳定性检验
各部温度、气体流量稳定正常,连续两次进与试样被 测成分含量相近的标准样品2μL,其峰面积(或峰高) 相对偏差不大于5%,即认为仪器处于稳定状态。
测定所得的色谱图
线性关系及检出限
组分 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯
线性范围 (μg/mL) 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200
加油站下风向 住宅区内距2号测 点约50m
5
60×4
采 样 时 间 段
第1次采样:4月22日9:30~10:30
第2次采样:4月22日11:30— 12:30
第3次采样:4月22日15:15~16:15
第4次采样:4月23 日19:15~10:15
测定方法
测定依据EPA TO—14监测标准,用Tenax TA吸附管进
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