气相色谱法测定苯系物___作业指导书
水质 苯系物的测定实验作业指导书
水质苯系物的测定1 适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2无水硫酸钠，分析纯。
2.2.3氯化钠，分析纯。
2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5蒸馏水。
2.2.6二硫化碳，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。
3 仪器3.1 仪器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2进样器5mL医用全玻璃注射器,10uL微量注射器。
3.3 记录器与仪器相匹配的记录仪。
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
置 1h，并不时振摇。取 1ul 进样，用保留时间定性，峰高定量。每个样品作三 次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，
测量空白管的平均峰高（mm）。
6 结果计算
6.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积(1)
(2)
式中：
C—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3
h—样品峰高的平均值，mm
h’—空白管的峰高，mm
BS—由 5.1 得到的计算因子，ug/mm ES—由实验确定的二硫化碳提取的效率 V0—标准状态下采样体积，L
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
1 原理 空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器
的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 2 适用范围 2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1ul，测定范围为 0.05-10mg/m3。 2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3 试剂和材料 3.1 苯：色谱纯 3.2 二硫化碳：色谱纯 3.3 高纯氮气：99.999% 4 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm，与空气采样器入气口垂直连接， 以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存 5d。 5 分析步骤 5.1 绘制标准曲线和测定计算因子
用标准溶液绘制标准曲线：配制苯含量分别为 2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml 的标准液。取 1ul 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰 高的平均值。分别以 1ul 苯的含量（ug/ml）为横坐标（ug），平均峰高为纵坐标 （mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 BS（ug/mm）作为样 品测定的计算因子。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
ch04 苯系物含量的气相色谱法测定
三、气相色谱法的常用术语及基本概念
5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之 面积称峰面积，用A表示。 6、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中 各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时 间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。 以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值 对此标准物的比值，称为相对保留值。 7、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。
•
测定校正因子的方法有很多种，较为常 见的为称取一定量的纯待测物Wi和纯标准物 Ws,混匀后取适量进样，得到的峰面积分别 为Ai和As，于是i物质相对于s物质的相对质 量校正因子可按下式求得:
（三）仪器和试剂
仪器、试剂及色谱条件 • 1.岛津14C-GC气相色谱仪（安装OV-1或OV-17色谱 柱，填充柱）、色谱工作站或色谱数据处理机、1µL 微量注射器。 • 2.试剂：苯、甲苯和二甲苯（A.R.）,三苯混合物标 样（若选用氢火焰离子化检测器，则以上所有试剂 均配成0.05%的CS2溶液），未知样品。 • 3.色谱条件：柱温80～120℃，氮气流量40ml.min-1, 汽化室温度175℃，检测器温度200 ℃ ，进样量1µ L。
（四）实验步骤
1.实验准备及条件选择
（1）打开高压瓶并调节减压阀出口压力0.4MPa,打开色谱仪稳 压阀并调节流量计的流量在40mL.min-1左右，或柱前压为 0.1MPa （2）打开电源，调节柱温至80℃及气化温度为为175℃，检测 器温度为200℃。 （3）打开色谱工作站，将数据采集模式设臵为自动给出色谱柱 效参数，等待基线平直。 （4）用1µL微量注射器分别取纯苯、甲苯和二甲苯混合标样 0.5µL进样，记录色谱图中各峰保留时间,峰面积及分离度。 （5）将柱温分别设臵为100℃和120℃，稳定后重复步（4）。 比较三张色谱图，取最小分离度大于1.5且保留时间最短的柱温 为最佳柱温。相关数据计入下表中。
实验-气相色谱法测定水中苯系物
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【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统 火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID）
利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流， 借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大 多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。
氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分；（110 kPa） H2 ：为燃气； 空气：助燃气（两者比例47:400）。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
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【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
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【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
3
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪
进样
4
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【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
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【实验原理】
实验三气相色谱法测定苯系物(GC-8A)教学提纲
实验三气相色谱法测定苯系物( GC- 8 A)仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯系物一、实验目的1•了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。
2 •面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰一一流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂：1 •仪器设备1）岛津GC-8A型气相色谱仪，Chromato-Solution Light色谱工作站。
2）进样口：毛细柱进样口（S/SL）。
3）检测器：TCD检测器。
4）色谱柱：PEG-6000/6201, O4X2m5）5ul微量注射器。
2 •气体：高纯N2 （99.999%），载气流速:30mL/min。
3、药品：苯、甲苯、二甲苯。
四、实验步骤：1 .检查N2气源的状态及压力，然后打开气源，检漏。
2. 按下列条件设置参数：柱箱温度：110C；进样器温度（或气化室温度）：120C；检测器TCD温度：120C。
3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。
15min后设置桥流：80mA。
升温结束，待基线平稳后，即可进样。
室内环境苯 检验作业指导书
室内环境苯检验作业指导书1、适用范围本作业指导书规定了本公司民用建筑工程室内空气中苯系物浓度检验方法。
2、检验依据引用GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》、GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》。
3、主要仪器设备3.1 热解吸装置：调温范围100℃～400℃，精度为±1℃。
3.2 空盒气压表：可以显示温度和大气压。
3.3 空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。
3.4 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。
4、检验方法及步骤4.1 标准曲线4.1.1 用标准气体制标准曲线4.1.1.2 取30mL、60mL、100mL苯系物的标准气体通过吸附管, 将吸附管与100 mL注射器(60℃预热)相连，置于热解吸装置上。
4.1.1.3 用氮气以50～60 mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积均为50mL，于60℃平衡30min, 取1mL进样，测量保留时间及峰高。
同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。
4.1.1.4 以苯系物的含量（μg）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线。
并计算回归方程(h=bc+a)。
4.1.2 用标准溶液绘制标准曲线4.1.2.1 取苯系物的标准溶液，临用前逐级稀释成苯系物含量为1.0，5.0，10.0 mg/mL的标准液。
4.1.2.2 各取１uL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min 后取下，将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置１h ，并不时振摇。
取１uL 进样，测量保留时间及峰面积。
同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。
4.1.2.3 以苯系物的含量（ug ）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程(h=bc+a) 。
4.2 采样4.2.1 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm ，与空气采样器入气口垂直连接。
气相色谱仪作业指导书
气相色谱仪作业指导书1.目的建立气相色谱仪7890B操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用水体、气体、固体中有机物的检测和仪器维护保养，常用于苯系物、丙烯腈等的检测。
3.操作步骤3.1开机及开机前准备3.1.1首先打开柱温箱门看是否是所需要的色谱柱，若不是则换上合适的色谱柱，检查色谱柱的连接，前检测器是FID，后检测器是ECD,顶空接在了后进样口，根据需要，切换色谱柱接口。
3.1.2检查气瓶的气是否够用,检查氢气发生器内水是否够用，氢气发生器上硅胶是否需要更换（红色部分大于2/3则需要更换）。
3.1.3打开载气氮气压力：0.4-0.6Mpa（一般用0.4Mpa即可）、空气发生器、氢气发生器，气相色谱仪。
如果前处理方法为顶空，则打开顶空。
3.1.4 打开计算机,登陆系统。
3.1.5双击桌面的“ 7890(联机) ”图标,工作站自动与7890B 通讯。
进入工作站界面。
3.2编辑完整方法3.2.1从“方法”菜单中选择“新建方法”。
3.2.2选择进样源以及进样位置。
3.2.3 “进样”参数设置。
选择进样体积,进样前后溶剂A 、B洗针次数，以及清洗体积、样品清洗次数、样品抽吸次数（一般3次即可，视具体情况而定）。
3.2.4进入进样口模式设定界面,点击“SLL前”或“SLL后”按钮进入进样口设定画面,设定进样口温度、压力、总流量、隔垫吹扫流量;选择分流模式或不分流模式;如果选择分流模式,输入分流比。
完成后单击“确定”。
进样口温度按实际样品设置（既不能分解被测样品又能充分气化样品）。
3.2.5进入色谱柱参数设置界面。
选择恒流或恒压模式（按照国标设置，无特殊要求一般选择恒流模式）,如选择恒流模式,在“流量”输入柱流速。
完成后单击“确定”。
3.2.6进入色谱柱柱箱参数设置界面。
选择柱箱温度开启，输入恒温分析或者程序升温设置参数，如有需要,输入保持时间、后运行时间和后运行温度。
完成后单击“确定”。
3.2.7进入检测器参数设置界面。
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气相色谱法测定苯系物
作业指导书
(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)
分析方法： GB14677-93 、GB11890-89
1概述
本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
1.1分析对象、范围
本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。
1.2 方法依据
本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。
1.3检出限
水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。
1.4存在和干扰
1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理；
1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;
1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超
过14天。
1.5仪器设备简介
GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;
2.气样的前处理方法
用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。
3样品净化
如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。
4数据检测
4.1具体材料
4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ;
4.1.2燃气: 氢气;
4.1.3助燃气: 空气;
4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱
4.2试剂
4.2.1二硫化碳
使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。
4.2.2无水硫酸钠
350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。
4.3仪器操作条件
苯系物测定的仪器操作条件:
进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃
氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min
4.4样品分析
4.4.1. 插上稳压器电源，开启稳压源，稳定30min。
开启载气氮气，使仪器在通有载气的情况下，开启GC-14A气相色谱仪电源; 开启氢气和空气，点火;
4.4.2仪器参数：
按动气相色谱仪面版上的“inj a temp”、键入 120，enter;
按动气相色谱仪面版上的“det temp”、键入 150，enter;
按动气相色谱仪面版上的“Final temp”、键入150，enter;
按动气相色谱仪面版上的“Final time” 2 enter;
按动气相色谱仪面版上的“col init temp”65℃ enter;
按动气相色谱仪面版上的“init time”6 enter;
按动气相色谱仪面版上的“prog rate”15 enter;
按“heater on”点火
记录仪：Atten*2 speed*4。
4.4.3测量：
用微量进样器进样，按下“START MONIT”，计算机开始采集信号，待峰全部出完后（8min），再按“STOP”，记录测定结果。
4.4.4样品分析完毕，按“heater off”，关闭氢气，空气，将炉温、进样口温度降至室温，关闭记录仪，关闭主机电源，最后关闭载气。
4.4.5认真作好使用记录。
5校准和数据结果
5.1校准曲线产生
5.1.1标准样品配制具体操作步骤
液-液萃取法配制苯系物贮备溶液
各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱纯标准试剂装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，再取上述标液10.0mL，装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，此溶液各标准物的含量为：苯
8.78ug/mL，甲苯8.66ug/mL，乙苯8.70ug/mL，对二甲苯8.62ug/mL，间二甲苯8.64ug/mL，邻二甲苯8.84ug/mL，苯乙烯 9.06ug/mL；
液-液萃取法配制苯系物标准溶液
分别取上述苯系物储备液，0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，从低到高配成0--5号苯系物标液；
5.1.2标准曲线绘制
按照样品分析步骤,对标样从低浓度到高浓度进行分析。
标准曲线回归方程:
Y=bx+a
b—标准曲线斜率
a—截距
x—样品浓度
Y—峰高
5.2样品结果计算
根据标准色谱图保留时间定性，根据峰高或峰面积定量。
本方法采用外标法定量分析，根据标准工作曲线对样品测定结果进行计算。
5.2.2分析记录报告，分析记录报告见附表。
6质控
6.1实验室空白
取蒸馏水，与待测样品同时分析，应无苯系物检出。
6.2在待测样品中加入适量标准，加标量是样品浓度的0.5～2倍，计算加标回收率。
（加标试样测定值－试样测定值〕×100％
加标回收率＝
加标量
6.3质控自控
配制一定浓度的样品，实验中反应的浓度与已知浓度相比，两者浓度差不大于10% 。
7安全
7.1氢气钢瓶应放在室外，使用氢气时，应确定各路管道无泄漏现象，实验完毕，与氢气有关的阀门都应关闭。
7.2苯系物和二硫化碳对人体有害，预处理应在通风良好的通风橱内进行。
7.3在炉温较高情况下，不可随意打开炉门。
上海市环境监测页号
气相色谱法分析原始记录
分析校核（室质控）
上海市环境监测中心编制
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气相色谱法分析原始记录
分析校核（室质控）
上海市环境监测中心编制
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