水质 甲醇的测定 静态顶空 直接进样气相色谱法(DB61 T971-2015)
低含量甲醇分析标准
低浓度甲醇分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了低浓度甲醇分析的技术要求、试验方法、检验规则。
本标准适用于油气田开发过程中气田产出水中甲醇含量的分析。
分子式：CH3OH相对分子质量：32.042(按2001年国际相对原子质量)2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判断方法GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 液体化工产品采样通则GB 2307 气相色谱分析法标准格式GB 8170 数值修约规则3 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。
分析中所用的标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T603制备。
4材料和试剂4.1 水，GB/T 6682，三级4.2 甲醇（色谱级）5 设备参数设备参数：具有FID检测功能的气相色谱仪H2流速：47mL/min 空气流速：500mL/min进样模式：分流流量控制模式：线速度总流速：29.5mL/min 柱流速：1.26mL/min线速度：33.2cm/sec 隔膜吹扫流速：3.0mL/min分流比：20.0 载气：氦气(2)柱型：WCOT柱长：30m 内径：0.53mm(3)温度设置进样口：150.0℃柱箱温度：120.0℃检测器温度：150.0℃6 分析步骤6.1 仪器的启动6.1.1 打开空气发生器及氢气发生器电源，使色谱仪压力控制在13psi，调节流量到规定流量值，同时检查连接管的密闭性。
6.1.2 打开载气（He），依次开启色谱仪电源、计算机电源与显示屏电源，并且在面板上将所需温度进行设定。
6.2 样品的分析6.2.1 进入计算机主页，然后进入工作站系统，编辑、方法、仪器以及样品类型、进样量等”，最后点击“注册样品”。
6.2.2 待色谱仪稳定后，用微量注射器进行进样，每次1vl，待分析完后，点击“报告”，即可查看报告、结果。
工业甲醛中甲醛、甲醇、水等各组分气相色谱法分析
工业甲醛中甲醛、甲醇、水等各组分气相色谱法分析摘要：该文采用气相色谱法测定在聚甲醛工业过程分析中甲醛制备工段的甲醛、水和甲醇的含量，克服了传统检测方法的缺陷，获得了较好的准确度和灵敏度。
关键词：气相色谱法聚甲醛灵敏度甲醛（formaldehyde）是无色、具有强烈气味的刺激气体，略重于空气,易溶于水，其35%～40%的水溶液通称福尔马林。
甲醛是生产聚甲醛合成的重要原料，如何快速、准确的检测甲醛溶液，是聚甲醛合成单体产品产出的可靠保证。
该装置聚甲醛工业过程甲醛制备工段采用银法尾气循环工艺，甲醇与空气反应生成甲醛，经水吸收后得到48％甲醛,再经真空浓缩后得到60%浓甲醛，也可在此工序调配生产出37％的甲醛中间产品。
经过水吸收尾气一部分作为进料参与反应，其余大部分送往尾气焚烧系统焚烧。
中间产品为15%～60%的甲醛水溶液，组分为甲醛、水、甲醇等[1]。
传统分析方法选择性较差，灵敏度比较低。
1 实验部分1.1 实验仪器与试剂安捷伦7890A气相色谱仪，热导检测器，填充柱进样口，数据记录系统，ProPak-T填充柱(80/100目，长2m，内径2.0mmID，1/8inOD)所用试剂甲醛溶液为国产分析纯，甲醇为国产色谱纯，超纯水为超纯水仪器自制。
1.2 色谱条件进样口温度：200℃；检测器温度：TCD 250℃；柱箱温度：105℃保持15min；流速：He 10mL/min；H2 30mL/min；洁净空气300mL/min1.3 实验步骤(1)色谱柱老化色谱柱于160℃保持2～3h。
(2)样品采集。
(3)样品分析开启色谱仪，在1.2色谱条件下，取样品注入色谱柱中，测定其相对保留时间和峰高（或峰面积），作为精甲醛试样中组份的定性和定量分析依据。
1.4 定性和定量分析按照工业甲醛反应器生产出口甲醛溶液中各组分含量，配制标准甲醛、水、甲醇标准混合样品作为标准样品，在1.2色谱条件下，对标准样品进行重复分析测试，利用绝对保留时间进行定性。
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定第一篇范文顶空-气相色谱法（Headspace-Gas Chromatography，HS-GC）是一种常用的分析技术，用于测定水质中的苯系物（Benzene Series Compounds，BSCs）。
本文旨在评定使用顶空-气相色谱法测定水质苯系物时的测量不确定度，并探讨其影响因素，以保证结果的准确性和可靠性。
一、顶空-气相色谱法测定水质苯系物的原理顶空-气相色谱法是通过将待测样品中的苯系物从液相转移到气相，然后利用气相色谱仪进行分离和检测。
具体操作过程为：将一定量的水样加入顶空瓶中，加入适量的内标物，密封瓶口，通过加热使水样中的苯系物蒸发进入气相，然后注入气相色谱仪进行分析。
二、测量不确定度评定方法测量不确定度评定主要包括以下几个方面：1. 样品前处理过程的不确定度：包括样品提取、稀释、转移等过程。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：由于温度和压力变化导致顶空瓶体积和压力的变化，进而影响样品中苯系物的浓度计算。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：包括色谱柱分离效率、检测器响应等。
4. 标准曲线的制备和校准：制备不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并对仪器进行校准。
5. 测量重复性：对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
三、影响因素及改进措施1. 样品前处理过程：为了降低前处理过程的不确定度，可以采用标准添加法进行校准，确保提取效率的准确性。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：在实验过程中，应严格控制温度和压力，可以使用恒温恒压的设备，以减小体积和压力变化对测量结果的影响。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：定期对气相色谱仪进行维护和校准，确保其精度和稳定性。
4. 标准曲线的制备和校准：采用高纯度的标准物质，精确配制不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并定期对仪器进行校准。
5. 测量重复性：提高实验操作技能，减少人为误差，对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
四、结论第二篇范文“水质苯系物的测量，我们到底需要了解什么？”在探讨顶空-气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定之前，我们首先需要明确这个方法的背景和实际应用场景。
静态顶空GCMS分析水基胶中的甲醇残留
样本序号
1 2 3 4 5 6 7 8
表 1 8 个水基胶样品的基本信息
名称
B534# 金卡 4600# 1300# 180 # 175 # 340 # 750 #
使用类型
包装胶 包装胶 搭口胶 搭口胶 搭口胶 接嘴胶 接嘴胶 接嘴胶
黏度 / mPa·s
403 500 4 600 1 320 180 175 380 750
量分析。 静态顶空条件为在 75 ℃下平衡 17 min， 利用标准品定性， 外标法定量。 结果表明， ①在标准溶液浓度范围
内， 甲醇的线性均较好， 相关系数为 0.999 7； ②方法的加标回收率在 85%~111%， 相对标准偏差 （RSD） 均小于
5.00%； ③水基胶样品中的甲醇残留量在 62.57~1 236.27 mg/kg。
关键词： 静态顶空； 气质联用； 甲醇残留； 水基胶； 质量安全
中图分类号： O657.71
文献标志码： A
doi： 10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.0rette Factory， China Tobacco Jiangsu Industrial Co.， Ltd.， Huaian， Jiangsu 223002， China； 2. Jiangsu Xinyuan Tobacco Sheet Co.， Ltd.， Huaian， Jiangsu 223002， China； 3. China Tobacco Jiangsu Industrial Co.， Ltd.， Nanjing， Jiangsu 210000， China）
物理形态
液态 液态 黏稠 黏稠 黏稠 液态 液态 液态
甲醇， 色谱纯， 上海安谱实验科技股份有限公 司提供。
【实用】甲醇的溶剂解吸——气相色谱法PPT文档
0mL/min～500mL/min。
a) 色谱柱：2m×4mm，GDX-102；
3.溶剂解吸瓶，5mL。 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：
甲醇的溶剂解吸——气相色谱法
4.微量注射器。 健康危害：工业酒精中大约含有4%的甲醇，若被不法分子当作食用酒精制作假酒，饮用后，会产生甲醇中毒。
短时间采样 长时间采样
六、分析步骤
1.样品处理：将前后段硅胶分别倒入两只溶剂解吸瓶中，各加入 1.0mL 水， 封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。 浓度范围的甲醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测 定状态，进样 ，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或 峰面积对相应的甲醇浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系 数应。
2.按式（1）计算空气中甲醇的浓度：
式中：
C (c1 c2)v V0D
C —空气中甲醇的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3 ）；
c 1 、c 2 —测得的前后段样品溶液中甲醇的浓度（减去样品空白），单位为 微克每毫升（μg/mL）；
v —样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V 0 —标准采样体积，单位为升（L）； D —解吸效率，%。
样品在室温下可保存 7d。
相对分子量：
若样品溶液中甲醇浓度超过测定范围，用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
理化性质：沸点为64.
硅胶管低流量大气采样器溶剂解析瓶微量注射器
三、检测仪器
5.气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件： 样品处理：将a前后) 段色硅胶谱分别柱倒入：两只2溶m剂解×吸4瓶中m，m各加，入 1.GDX-102；
乙腈和甲醇气相色谱
乙腈和甲醇气相色谱
乙腈和甲醇是气相色谱中常用的两种溶剂，它们的溶解性、紫外吸收、粘性等特性不同，这些差异对于方法开发至关重要。
在气相色谱法中，乙腈和甲醇的浓度可采用FID或NPD检测器进行检测。
乙腈是一种常用的有机化合物，可以用气相色谱法测定水体中的乙腈含量。
直接进样法和吹扫捕集法均可使用，前者适用于乙腈含量较低的水样，后者适用于乙腈含量较高的水样。
需要注意的是，乙腈的粘性较小，会导致整体柱压和系统背压降低。
选择色谱柱时，需要考虑的因素包括固定相、热力学因子、动力学因子、选择性、保留期和填充颗粒大小等。
由于不同键合相的色谱柱具有不同的选择性，应根据具体样品选择合适的色谱柱。
色谱柱为石英毛细管色谱柱，固定相为聚乙二醇（PEG-20M）。
在测定乙腈和甲醇浓度时，我们首先需要设定适当的温度和流速，以满足不同的实验要求。
例如，顶空气相色谱法分离甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和甲苯的温度应设置在5种物质的最高沸点以上。
采用弱极性柱，并分别采用FID和NPD/ECD 检测。
为了提高分离度，可以通过降低流动相的溶剂强度和优化k值。
最后，根据测得的峰面积（峰高），从校准曲线直接计算乙腈的浓度。
标准曲线的绘制使用乙腈标准使用液配制标准系列，采用峰面积（峰高）为纵坐标，乙腈的浓度为横坐标进行绘制。
顶端空间气相色谱法测定工业废水中甲醇
顶端空间气相色谱法测定工业废水中甲醇
徐光;史宝成
【期刊名称】《辽宁城乡环境科技》
【年(卷),期】1996(016)004
【摘要】采用顶端空间气相色谱法分析废水中的甲醇，能将污水中街测挥发组分甲醇提取出一，而其它不易挥发的有机组分和基体干扰物质仍保留在原水样中，用气相色谱仪分析顶端空间气体，火焰离子化检测器检测，８分钟完成测定。
【总页数】4页(P55-58)
【作者】徐光;史宝成
【作者单位】辽宁省环境监测中心站;辽宁省环境监测中心站
【正文语种】中文
【中图分类】X502
【相关文献】
1.液上空间—气相色谱法测定工业废水中1,1,1—三氯乙烷等卤代烃的研究 [J], 潘金芳;钱群
2.固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物 [J], 田文卿;李继文;王川
3.气相色谱法测定工业废水中的低浓度甲醇 [J], 钟明
4.顶端空间气相色谱法在皮革化工材料研制中的应用 [J], 唐晓彬
5.浸出油中残留溶剂顶端空间气相色谱法的研究 [J], 宋鹏翔;苏艳;王秀珍
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
分光光度法测定水中甲醇的分析
科技纵横农业开发与装备 2021年第5期分光光度法测定水中甲醇的分析张 田（济宁职业技术学院生物与化学工程系，山东济宁 272100）摘要：水环境污染一直都是亟待解决的重要问题，随着化工行业的快速发展，很多生产废水在未经过专业处理的情况下直接排放到生态环境中，对当地的生态系统带来了巨大的损害。
甲醇作为剧毒物质，可以抑制水中微生物的生长繁殖，甚至会通过土壤对地下水产生污染，是水污染治理必须要强调的内容之一。
选择分光光度法来进行水中加纯含量的测定，根据结果来制定相应治理方案，对于进一步提高水污染治理效果具有重要的参考价值。
关键词：分光光度法；甲醇；水污染；含量测定0 引言选择分光光度法进行水中甲醛含量测定，原理便是将甲醇氧化为甲醛，在通过羟醛缩合反应来生成显色化合物，这样便能够在可见光条件下利用分光光度法完成测定。
其中，变色酸分光光度法的抗干扰性比较强，同时具有良好的反应特异性，实际测定灵敏度比较高，且成本较低，用于水中甲醇测定优势比较明显。
1 甲醇特性分析甲醇结构相对比较简单，具有无色、易挥发物理特性，是生产生活中常用的有机溶剂，易溶于水。
急性甲醇中毒轻者可出现头痛、乏力、嗜睡、眩晕及轻度意识障碍等症状，重者会出现昏迷、癫痫样抽搐等，对人体视神经产生损伤。
同时，甲醇也是重要的化工生产原料，主要用于甲醛制备，在有机合成工业中常用于甲基化剂和溶剂，也可以用于制造农药、医药。
甲醇易溶于水，如果水中甲醇含量超标直接排放，将会对生态环境造成较大的损害，抑制水中微生物的生长繁殖，以及可通过土壤对地下水产生污染，因此是水体质量监测的重要指标之一[1]。
2 水中甲醇测定方法比较目前，要实现甲醇测定，可以选择的方法比较多，常见的如气相色谱法、液相色谱法以及分光光度法等，且不同方法所适用的条件不同。
例如气相色谱法更适用于成分复杂的生产废水测定，利用其自身的分离特点，得到可靠性比较高的测定结果。
相比来讲，色谱填充柱虽然使用范围也比较广，但是因为其在使用以及保存过程中因为吸附水分很容易失去活性，以及在使用前后还需要对其进行活化处理，操作比较麻烦。