解析顶空进样器的工作原理
顶空进样-论证
购置顶空进样器论证报告一、拟购置仪器设备名称顶空进样器二、拟购置仪器设备的型号、功能Agilent 7697A顶空进样器Agilent 7697A顶空进样器有12位和111位样品瓶两种配置；可多次取样，一个瓶中可提取10次；样品瓶可以振摇缩短平衡时间，摇动的速度有高、低可选，也可以关掉；加热温度为40℃-230℃；传输线温度为50℃-250℃；适用于目前实验室配置的分流/不分流进样口；与之前的顶空进样器相比，内部材料惰性更好，极性样品不容易残留。
基本功能：顶空进样相当于一个样品的前处理过程，免去样品萃取、浓集等步骤，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。
由于高沸点成份不被导入气相色谱仪，可缩短分析时间，加倍提高了工作效率；避免了高沸点成份污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）的寿命。
三、拟购仪器设备的目的和必要性顶空的原理就是在一定的温度下气液达到平衡，目标物在原样品中的浓度与在气相中的浓度成一定比例，不同的易挥发物质在基质中的分配系数都是不同的，但每一种残留在同一种基质中分配系数固定，所以气相中的含量可以反映在原样品中的含量。
顶空适用于沸点比较低的物质，对高沸点的物质不适用。
《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中，有机物检测项目共53项，利用气相检测的有41项。
由于生活饮用水中有机物含量正常情况下属于微量范围，有机物又易于挥发，利用气相直接进样检测难度较大，需要配备顶空进样器才可以进行检测。
目前本实验室对生活饮用水中有机物检测项目开展较少，要购买的顶空进样装置是与已有的安捷伦气相色谱联用，用来做生活饮用水中的微量有机污染物和残留溶剂分析，考虑到国产顶空装置灵敏度达不到微量分析的要求，而且不能被已有气相色谱软件反控，因此需要采购同品牌安捷伦产品。
主要应用：生活饮用水中苯系物、三卤甲烷、三氯乙醛、三氯乙烯、四氯乙烯等均挥发性有机物（VOCs）的检测。
7694E顶空进样培训解析
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毛细管色谱柱选择原则
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互 作用） 柱长（15，30，60，150m） 组分复杂－长柱 内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm） 内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
Wh
tm
tR
t 'R
时间
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
n L L n
将 n与柱长相比：
每米塔板数 (N) =
或
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
每块理论塔板高度 (HETP) =
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如何提高柱效
使用内径更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。
减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 减小进样量。 选用更长的柱子。 使用程序升温改善后流出组分峰形
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
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Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊 断
色谱柱的维护与保存 安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。 当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意 保护眼睛。
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柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:
顶空-气相色谱检验方法的原理
顶空-气相色谱检验方法的原理
顶空气相色谱（headspace gas chromatography，HS-GC）是一种将样品中挥发性物质在固体或液体中的平衡浓度在气-固或气-液界面处逸出，使其处于平衡状态，通过进样口采样，进入气相色谱仪进行分离和检测的方法。
其原理是将样品置于封闭的头空瓶中，加热使其达到平衡状态后，采用气相色谱对样品挥发性物质进行分离和检测。
其分离机理主要是依据化合物挥发性与样品中其他成分的亲和力来进行的。
在一定温度下，进样口采样的气体中挥发性物质的浓度与瓶内平衡浓度成正比，可以通过测定不同时间内样品中挥发性物质的浓度来获取相应的分析结果。
顶空气相色谱检验方法具有操作简单、高灵敏度、高精度、准确性高等优点，尤其适用于分析挥发性物质浓度较低的样品，如食品、化妆品、药品、环保和食品安全等行业。
顶空进样器的操作使用注意事项MicrosoftOfficeWord文档
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。
前者是X辨品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。
固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定
温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。
1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。
3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意.可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化.。
顶空气相色谱仪的原理和注意事项
顶空气相色谱仪的原理和注意事项北京华盛谱信仪器有限责任公司顶空气相色谱仪是气象色谱仪与顶空进样器联用的仪器，即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。
它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。
它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。
在运用顶空气象色谱法分析检测过程中，使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器，顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液或气-固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰，既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空气象色谱被广泛采用的一个重要原因。
顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等，另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。
气相色谱仪顶空进样选购细节 气相色谱仪是如何工作的
气相色谱仪顶空进样选购细节气相色谱仪是如何工作的在气相色谱仪使用过程中例如：血液中酒精检测，微量残留检测中需要配备顶空进样装置，来提高分析结果的精准性和重复性。
在浩繁顶空进样器厂家中怎么才能选购一款优在气相色谱仪使用过程中例如：血液中酒精检测，微量残留检测中需要配备顶空进样装置，来提高分析结果的精准性和重复性。
在浩繁顶空进样器厂家中怎么才能选购一款优质的进样器那？选购顶空进样器（手动型、全自动型、半自动）时必需注意两点：一、仪器重复性：进样结果的重复性即RSD标定样品的浓度要小于千分之三）,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。
合格的顶空进样器最基本的RSD都应当小于3%关于这个指标，有些厂家根本达不到但是为了推广产品也作虚假宣扬。
所以选型采购时用户应当向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。
假如不能供应那就证明厂家是进行虚假宣扬。
二、仪器的控温精度：顶空瓶恒温炉的控温范围和掌控精度（包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差）稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。
超越200℃归属于顶空进样有点牵强。
温度范围常用的室温以上10℃到150℃—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
相关热词：等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
1）热导检测器热导检测器（TCD）属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。
它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对全部的物质都有响应，是目前应用zui广泛的通用型检测器。
由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2）氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器（FID）利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。
顶空气相色谱法
压力平衡进样系统 压力控制定量管进样系统
压力平衡进样系统 a.样品平衡，b.压力平衡
C.进样
压力控制定量管进样系统 平衡
加压
取样
进样
乙醇 丙醇
a.标样 b.酒后驾车司机的血样
内标 苯乙烯
1.乙醇；2.正丙醇；3.乙酸乙酯；4.异丁酯；9.丁酸乙酯；10.乙酸异戊酯；
色谱分析中60％的时间用于样品预处理， 10～15％用于色谱分析，其它用于数据 处理等。如何加快和简化样品预处理成 为提高分析效率的关键。样品预处理的 方法很多，如固相萃取（SPE）、固相微 萃取（SPME）、超临界流体萃取（SFC） 等。当我们只对挥发性成分感兴趣时， 顶空气相色谱法是一种简单有效的方法。
= KCgVs + CgVg Co=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β） Cg=Co/(K+β）＝K’Co
因此，在平衡状态下，气相组成与样 品原组成为正比关系。
固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共 萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相 萃取方法，大大减小样品基质对分析的干 扰。
11.己酸乙酯； 12.辛酸乙酯
用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹 扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的 物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入 GC进行分析。因此称为吹扫－捕集 （purge ＆ trap)进样技术。
动态顶空萃取－吹扫捕集－热解吸－GC分析
1.样品管 2.玻璃筛板 3.吸附捕集器 4.吹扫气入口 5.放空 6.储液瓶 7.六通阀 8.GC载气 9.可选择的除水 装置和／或冷阱 10.GC
所谓顶空（headspace)GC分析就是取样品基质 （固体和液体）上方的气相部分进行色谱分析。 也称之为液上色谱分析。
顶空进样名词解释
顶空进样名词解释
1. 嘿，顶空进样啊，就像是一把神奇的钥匙！比如说，在检测啤酒中的香气成分时，顶空进样不就像那把能打开香气宝库大门的钥匙嘛，让我们能准确分析出那些美妙的味道是怎么来的。
2. 哇塞，顶空进样可以说是个超厉害的小助手呢！就像在分析土壤中的挥发性有机物时，它就像一个贴心小助手，帮我们精准地把那些容易跑掉的成分给抓住，厉害吧！
3. 顶空进样呀，简直就是个神秘的魔法！好比在检测药品中的残留溶剂时，它就像施了魔法一样，把那些微量的溶剂都给变出来供我们分析，神奇不？
4. 嘿呀，顶空进样不就是个默默无闻的大功臣嘛！你想想看，在环境监测中检测空气中的有害气体，它悄悄地工作，为我们的环境安全立下汗马功劳呢！
5. 哎呀，顶空进样可是个不可或缺的好伙伴呢！就像在食品质量检测中，它和我们一起努力，确保我们吃的东西都是安全可靠的，多棒呀！
6. 顶空进样啊，就如同一位精准的猎手！比如在检测化妆品中的挥发性成分时，它精准地捕捉到每一个目标，这不是很厉害吗？
7. 哇哦，顶空进样那可是个超级明星呀！在香料行业中分析各种香味时，它就是那颗最耀眼的明星，让一切都变得清晰明了。
8. 顶空进样，这不就是一个神奇的魔法盒嘛！就好似在检测水中的异味物质时，它像魔法盒一样变出答案，让我们知道水的问题出在哪儿。
9. 嘿，顶空进样绝对是个厉害的角色！在石油化工行业检测挥发性有机物时，它的表现那叫一个出色，让人不得不佩服啊！
10. 顶空进样啊，简直就是个无声的英雄！在各种领域默默地发挥着重要作用，保障着我们的生活和工作，不是吗？
我的观点结论：顶空进样真的是非常重要且神奇的技术，在众多领域都有着不可替代的作用，为我们的分析检测工作带来了极大的便利和准确性。
顶空进样器的维护及保养
顶空进样器的维护及保养顶空进样器可以将样品通过顶空送入气相色谱仪中分析，是化学分析中不可或缺的一种设备。
然而，长时间的使用和不当的使用可能会导致仪器出现故障。
为了延长顶空进样器的使用寿命并保证分析结果的准确性，我们需要进行维护和保养。
维护清洗清洗顶空进样器的目的是去除样品残留，防止样品交叉污染和对仪器产生永久性损伤。
清洗的方法一般有以下几种：•常规清洗：每次使用后，用纯水和溶液清洗各个零部件，去除残留样品。
特别是要注意清洗和更换实验室使用频率较高的部位，比如针头、垫片等。
•酸碱清洗：将顶空进样器的各部分拆下来放入酸碱溶液中浸泡，去除更难清洗的残留物质。
这种清洗方式一般每三个月进行一次。
•超声波清洗：将顶空进样器浸泡在去离子水或溶液中，开启超声波清洗器让共振的声波作用于样品表面，将残留物震落。
这种清洗方式较为彻底，但需要注意不要将超声波清洗器头靠近针头的位置，以防将零部件震坏。
检查定期检查顶空进样器的状态，防止出现故障。
检查的内容包括：•检查针头是否弯曲或损坏。
•检查垫片是否磨损或老化，需要及时更换。
•检查阀组、管路和接头是否有呈现裂纹或松动，需要及时修复。
保养除了对仪器进行维护外，还需要注意以下几个方面的保养，以延长仪器的使用寿命并提高分析结果的准确度。
样品准备在使用顶空进样器进行分析时，应注意样品的准备操作，以免污染仪器和其他样品。
具体操作包括：•样品应当在清洁空间中制备。
•容器和针头应该清洁。
•不同样品应该分开，避免交叉污染。
养护按照以下措施进行养护：•定期更换垫片和其他易损件以防漏气。
•定期进行标准曲线检查，以确认仪器的准确性和灵敏度是否符合要求。
•定期进行保养性能检查，以确认仪器的性能是否正常。
检查检查应按照以下方面进行：•检查各部件的紧固情况。
•检查仪器的工作状态，是否出现问题。
•检查仪器是否有漏气现象。
总结从上面的介绍可以看出，对于顶空进样器的维护和保养，我们应该尽可能做到全面，包括对于仪器本身的维护和保养、样品的准备、仪器的养护和定期检查等等。
顶空进样法测定白酒中的氰化物
顶空进样法测定白酒中的氰化物1 概述食品安全是国家和公众近年来普遍关注的问题，氰化物是严重危害食品安全的剧毒化合物，因此氰化物是酒类产品的一项重要的食品安全检测指标。
由于白酒中的氰化物主要来自原料，以木薯和木薯类的原料酿造的酒，因它们含有氰苷类在生产过程中会水解产生氢氰酸。
虽然大部分氢氰酸在原料蒸煮时可挥发，但有少量残留在酒中。
2 实验部分2.1 原理食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺T 将其衍生为氯化氰，顶空进样，气相色谱法检测，外标法定量。
2.2 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。
(1)氯胺T (C7H7CINNaO2S.(H2Q ):保存于干燥器中。
( 2)浓磷酸( H3PO4)。
(3)氯胺T溶液1%称取0.5 g氯胺T (1)，用蒸馏水定溶至50 mL (现用现配)。
(4)磷酸溶液(1+5，V/V):量取10mL浓磷酸(2)，加50 蒸馏水，混合均匀。
(5)氰化物标准溶液(分子式：KCN )：1000mg/L (市售为KCN勺O.lmol/INaOH 溶液)。
2.3 标准溶液配制(1)氰化物(以CN计)标准中间溶液：准确移取I.OOmL 的氰化物标准溶液(5)于100 mL的容量瓶，0.1mol/l的标准NaOH溶液定容，此溶液浓度为10mg/L，在0C〜4C冰箱中保存，可使用 3 个月。
(2)0.01mg/l 标准使用液配制：准确吸取10mg/l 的标准中间液(1) 0.1ml于100ml容量瓶中，用二次蒸馏水定容。
现用现配。
2.4 仪器与设备(1)气相色谱：美国安捷伦6820配有电子捕获检测器 (ECD)；(2)顶空进样器：上海思达精密仪器有限责任公司HS-16A；( 3)顶空瓶：美国安捷伦20 mL；( 4)涡流混合器；(5)分析天平：感量0.0001 g ；( 6 )超声波清洗器：天津奥特赛恩斯仪器XX 公司AS3120。
2.5 分析步骤2.5.1 酒样样制备取0.2ml酒样中加入9.8ml二次蒸馏水水于20ml顶空瓶中，摇匀后加入0.2ml1 ：5的磷酸溶液，摇匀后再加入0.2ml 现配的氯胺T 溶液，迅速封好顶空瓶盖，摇匀放入顶空进样器备检。
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解析顶空进样器的工作原理
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的
容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽
取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁
琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国
内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器概述
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较
短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器特点
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿
式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。
一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection
1）样品加热后达到热平衡状态
2）用注射器将样品抽出
3）迅速拿到气相上进样分析
二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection
1）样品加热后达到热平衡状态
2）通过可加热气密针将样品抽出
3）移动到气相进样分析
三、平衡式加压系统Balanced-Pressure System
1）样品加热后达到热平衡状态
2）用导管通入载气加压
3）样品随载气一起进样
四、定量环加压系统Pressure-Loop System
1）样品加热后达到热平衡状态
2）加压将样品引入定量环
3）阀将样品打入传输通道进样
五、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器
5.1、采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段。
5.1.2、吹扫模式
5.1.3、恒定模式
5.1.4、多次顶空模式
5.1.5、温度渐进模式
北京华盛谱信仪器有限责任公司制造和销售专业的色谱仪及配件