顶空进样器pe-headspace入门教程ppt文件(有声音)
顶空进样器操作规程 -回复
顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是实验室中常用的进样装置之一。
它适用于无需溶剂处理的样品进样，能够在不影响样品性质的情况下实现快速准确的进样。
本文将详细介绍顶空进样器的操作规程，为读者提供一个清晰的操作流程。
第一步，准备工作在使用顶空进样器之前，需要进行一些准备工作。
首先，检查顶空进样器的工作状态，确保进样器没有任何损坏或堵塞现象。
其次，检查进样器中的样品量是否符合实验要求，并确保样品与待分析物质的性质相适应。
第二步，样品装载将需要进样的样品装入顶空进样器中。
通常，顶空进样器有一个进样针头，可以轻松地从容器中吸取样品。
取样时，应尽量避免产生气泡，以免影响进样的准确性。
此外，在装样过程中应注意尽可能避免采集空气，以免影响后续的分析结果。
第三步，连接其他设备完成样品装载后，将顶空进样器连接到需要进行分析的设备上，如气相色谱仪或质谱仪。
确保连接部分紧固可靠，并检查连接过程中有无泄漏情况。
如果发现泄漏，应及时进行修复或更换相关部件。
第四步，调整参数根据待分析物质的特性和实验要求，调整顶空进样器的相关参数。
这些参数包括顶空气室的温度、顶空时间以及进样量等。
正确设置这些参数能够使进样过程更加准确和稳定，并最大程度地提高分析结果的准确性。
第五步，开始进样确认参数设置无误后，开始进行进样过程。
通过控制进样阀门的开闭来控制样品的进样量，确保进样的稳定性和准确性。
在进样过程中，注意观察进样仪器的运行情况，及时处理任何异常情况。
第六步，进样后处理进样完成后，将顶空进样器从分析设备上拆卸下来。
根据实验要求，对样品进行后处理，如冷却、密封和保存等。
同时，对顶空进样器进行清洗和维护，以保证下次使用时的正常工作。
最后，对整个操作过程进行记录和总结。
记录操作过程中的参数设置、样品装载情况和分析结果等，方便日后的参考和分析。
同时，对操作中出现的问题进行总结和改进，以提高操作的效率和结果的准确性。
总结：顶空进样器操作规程是保证实验室分析准确性和效率的重要工作。
7697A_顶空进样器 入门指南
40
顶空进样器入门指南
顶空进样器 入门指南
1 简介
本文档介绍了 Agilent 7697A 顶空进样器系统、信息材料来源以及安装 步骤。
图 1 配有 Agilent 7697A 顶空进样器和 7693A 自动进样器的 7890A 气相色 谱仪
Agilent Technologies
3
简介
信息材料来源
Agilent 7697A 顶空进样器
入门指南
Agilent Technologies
声明
©Agilent Technologies, Inc. 2011
按照美国和国际版权法的规定，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面 许可，不得以任何形式或采取任何手段 （包括电子存储和检索或翻译成其他语 言）复制本手册中的任何内容。
Agilent Technologies
9
安装摘要
安装摘要
1 打开包装。 2 放置在工作台上。
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顶空进样器入门指南
3 安装电源配置插头。
安装摘要
4 安装样品盘 （111 样品瓶型号）和样品瓶架。
顶空进样器入门指南
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安装摘要
5 连接缆线。
G1530-60930 8121-0940
6 连接气体管线。
技术许可
本文档中所述的硬件和 / 或软件是依据 许可提供的，且只能根据此类许可的条 款进行使用或复制。
权利限制说明
如果在履行美国政府某项重要合同或转 包合同时要使用此软件，将以以下方式 提供并授权软件：DFAR 252.227-7014（1995 年 6 月）定义的 “ 商业计算机软件 ” ； FAR2.101 (a) 定义的 “ 商业项目 ” ； FAR 52.227-19（1987 年 6 月）或任何同等机构 规定或合同条款定义的 “ 受限计算机软 件 ”。软件的使用、复制或公开必须遵守 Agilent Technologies 的标准商业许可条款 的规定，美国政府的任何非 DOD 部门和 机构所拥有的权利不得超出 FAR 52.227-19(c)(1-2)（1987 年 6 月）中定义的 “ 有限权利 ” 的范围。美国政府用户拥有 的权利不得超出 FAR 52.227-14（1987 年 6 月）或 DFAR 252.227-7015 (b)(2)（1995 年 11 月）中定义的 “ 有限权利 ” 的范围（适 用于所有技术数据）。
AgilentG顶空进样器培训教程PPT教学课件
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4. 温度设定时不可过高，以免破坏顶空仪，缩短使 用寿命。样品瓶温度至少低于溶剂沸点15℃,同时 要考虑不相溶液体的共沸情况.不挥发或不易挥发 样品不宜用顶空方法进行测定。
5. 由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要 注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一， 如气相色谱仪的汽化室温度要高于传送带温度， 以方便样品的气化。
22
3.2.2样品瓶加压
第23页/共32页
·载气流量进入GC ·探针插在样品瓶中 ·阀状态:
S1改变,S2关闭 取样阀=OFF ·时间事件:瓶加压 ·样品瓶在平衡时间 内被加热后,进行加压 ·当样品瓶升至探针 上时,样品瓶加压阀S1 关闭.然后，在“加压 平衡时间“时打开， 再在下一步骤前关闭。
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2.顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由 小到大，传输线小于等于进样口的温度。
3.时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定 量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。 瓶平衡时间(验证获得)、瓶加压时间(小于1分钟)、 环填充时间(小于1分钟)、环平衡时间(0.1分钟左 右)、进样时间(1分钟)、气相运行时间(依具体情 况定)6个时间参数的设置是重点.
1.5.3 进样方式
• 手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射 器（普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品 注射入GC分析
• 自动进样：
A、采用注射器进样
采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平 衡模块
B、压力平衡顶空进样系统
C、压力控制定量管进样系统 Synthetics China
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动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发 性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过 一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将
PE顶空进样器现场培训资料
顶空进样器现场培训资料触摸屏的操作培训可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。
注意：请不要用尖锐物点击触摸屏。
触摸屏包含三个主要的标签：运行，状态及记录。
可以根据三个标签完成如下操作：:•设定并观察状态栏中温度，时间，选项及电子气路设定•采用一种或多种方法来运行分析•在记录栏观察仪器状态及小瓶信息1、状态栏在状态栏中包含温度，时间，选项和PPC等选项卡。
你可以观察以上参数的设定值及实际值。
设定值以黑颜色字体显示，实际值则以红字黄底形式显示。
在Run栏中会显示当前方法的名称，在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。
通常在状态栏中可以观察仪器的状态。
也可以在状态栏中对方法进行修改（可以不在方法编辑器中修改），一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。
温度栏在带阱的顶空中有3个温度需要设定，分别是炉温，针温，传输线温度。
你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。
炉温：这个温度是用于加热顶空瓶的温度。
这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。
当然也需要考虑样品的热稳定性。
炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。
当输入温度为0℃时，加热炉会关闭加热。
（注意：溶剂不能采用二硫化碳）设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。
针温度必须高于炉温。
针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。
一般来说针温和传输线温度比瓶温高5－10℃就可以了。
针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。
如果设为零度则加热器会关闭。
传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。
同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度，传输线温度不要低于进样口温度。
由于在加热的传输线中是部分分析物和空气，因此也要防止太高温度造成的样品氧化。
传输线可以在35到210℃范围内设定。
炉温跟踪模式：如果“track oven”被选择，则在炉温提高时其它温度都会变化。
高于炉温5度。
时间栏时间栏中输入的值，受到你的应用方面的影响。
顶空
样品瓶中萃取顶空气体有两种方式
单次顶空萃取 多次顶空萃取 (MHE) MHE 适用于无校准标准但易于制 备的顶空样品 （如固体样品） ， 或者液体中挥发性很高的化合物， 在这些液体中由于蒸发损失很难 使用标准添加方法。 MHE 可从每 个样品瓶中萃取几次顶空样品。 每次抽取，气相和样品中的挥发 物浓度都会减小，尽管比率保持 恒定。
单次顶空萃取是标准方法。 它适用于易挥发的样品，或 者没有基体效应或基体效应 有限的样品。
动态顶空分析技术（吹扫捕集）
• 静态法的主要缺点是样品的蒸汽体积过大，影响色谱柱的分离效能，特别 对于组成复杂的样品，这种进样方式限制了高效毛细管柱的使用，蒸汽中 大量水分也往往有损于柱的寿命。然而如果样品中待分析组分的含量不是 很低，而水分又缺少时，静态法仍是一种有效的分析方法。
工作原理
将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使 待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进 行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含 量。
优势
• 顶空分析专一性收集样品中易挥发的成分 ,与液 - 液萃取和固相萃取方法 相比这样既可以避免在除去溶剂时引起挥发性物质的损失 ,又降低了共提 取物所引起的噪音 ,这使得顶空分析方法相对于溶剂提取方法对样品中微 量的有机挥发性物质分析具有更高的灵敏度和更快的分析速度。 • 顶空分析可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成 ,因此顶空分析法 在气味分析方面有独特的意义和价值。 • 顶空分析法在分析过程中无需采用有机溶剂进行提取 ,大大减少了对分析 人员和环境的危害 ,是一种符合 “绿色分析化学” 要求的分析手段。 • 顶空分析方法随着气相色谱分析方法的发展也在不断更新和发展 ,尤其是 近十年来对环境、 食品及药品中挥发性有害物质的关注 ,使得顶空分析这 一传统的分析方法再度成为分析化学工作者关注的热点
顶空进样器pe-headspace入门教程ppt文件(有声音)
4o位以上才具有重叠 加热功能
14
不同型号的顶空：TurboMatrix 110
110位顶空进样器 具有重叠加热功能 在短时间内分析大量 样品的用户
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温度
时间
选项
4个参数输入栏
压力
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温度
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保温时间：根据化合物种类确定 加压时间：2min以上可以满足大部分的分析 进样时间：决定进样量的大小
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压力化阶段
Pressure Balanced,
Time-based Sampling 4
3
- All vials are pressurized to the exact
same pressure.
- Optimum reproducibility and correct
results regardless of equilibration
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顶空进样器
过程: 1) 样品放到小瓶后迅速封口。 2) 小瓶被放到顶空进样器上。 3) 获得分析结果。
– 自动加热使汽液两相达到平衡。 – 将液上气体注入到气相色谱并实现分离。
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顶空进样器
什么时候采用?
需要定量分析挥发性有机物时 样品不适合直接进样时 想要最少的样品前处理时 想要提高分析效率 痕量化合物 / 低浓度
TurboMatrix 顶空自动进样器基 本操作教程
那顺个人作品（非perkinelmer正式文件）， 仅供初学者参考
如何使用本套教程
用于播放教程的电脑要具有音箱或耳机
在出现下面的小喇叭时用鼠标点击就可以 听到声音。
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置，启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法？顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
顶空进样器工作原理
顶空进样器工作原理
顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的自动进样装置，其工作原理是利用气流将样品从容器中吹入色谱柱。
顶空进样器通常由两个部分组成：进样针和固定的进样室。
首先，需要将样品溶液注入进样室中。
然后，进样针插入进样室，其中包含一个密封的活塞。
气体通过活塞进入进样室，形成一个高压区域。
当进样针插入样品溶液中时，活塞被推向上方，引起一定的负压。
接下来，一个简单的示意图描述如何使用顶空进样器完成样品进样过程：
第一步：将样品溶液注入固定的进样室中。
第二步：将进样针插入进样室。
第三步：通过活塞推动气体进入进样室，形成高压区域。
第四步：由于高压区域，进样针上的活塞被推向上方，产生负压。
第五步：负压将样品吸附到进样针上。
第六步：将进样针插入色谱柱中，并通过气流将样品吹入色谱柱。
通过这种方式，样品被快速、准确地引入色谱柱中，以进行后续的分析。
顶空进样器的工作原理可以实现自动化并提高分析效率，尤其对于揮发性或易挥发的样品，其进样效果更佳。
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1
压力平衡, 时间进样技术
3
- The heated needle area is constantly flushed with carrier gas to remove contamination. - Inserting the column or capillary fused deactivated silica transfer line all the way to the needle gives maximum inertness and minimum dead volume
40位顶空进样器 具有重叠加热功能 在短时间内分析大量 样品的用户 可升级
4o位以上才具有重叠 加热功能
14
不同型号的顶空：TurboMatrix 110
110位顶空进样器 具有重叠加热功能 在短时间内分析大量 样品的用户
15
温度
时间
选项
4个参数输入栏
压力
16
温度
17
保温时间：根据化合物种类确定 加压时间：2min以上可以满足大部分的分析 进样时间：决定进样量的大小
Turbomatrix 的最高操作温度为210度
6
Partition
K CS CG
CS = Analyte concentration in Sample, CG = Analyte Conc. in Gas Phase
顶空进样器
原理
在汽液平衡达到后就可 以获得分配系数K.
K 受到如下因素的影响 :
9
1
2
3
10
压力化阶段
Pressure Balanced,
Time-based Sampling 4
3
- All vials are pressurized to the exact
same pressure.
- Optimum reproducibility and correct
results regardless of equilibration
TurboMatrix 顶空自动进样器基 本操作教程
那顺个人作品（非perkinelmer正式文件）， 仅供初学者参考
如何使用本套教程
用于播放教程的电脑要具有音箱或耳机
在出现下面的小喇叭时用鼠标点击就可以 听到声音。
声音文件总计时间约25min
2
什么是顶空进样：用于分析挥发性化合物的前处理 技术（最初采用水浴的方法进行，存在一定的缺点）
3
4
顶空进样器
过程: 1) 样品放到小瓶后迅速封口。 2) 小瓶被放到顶空进样器上。 3) 获得分析结果。
– 自动加热使汽液两相达到平衡。 – 将液上气体注入到气相色谱并实现分离。
5
顶空进样器
什么时候采用?
需要定量分析挥发性有机物时 样品不适合直接进样时 想要最少的样品前处理时 想要提高分析效率 痕量化合物 / 低浓度
28
29
适配器的连接
30
更换传输线及检漏(维护仪器）
31
正确的石墨压环方向
2
32
传输线安装后需要进行检漏测试 leak test： 将传输线末端堵死。
33
点击触摸屏的相应位置
34
压力变化不超过1psi就可以了。如果漏气，则需要 检查漏气的位置。
35
适配器的安装
36
37
本教程仅供初学者参考。 详细内容参见仪器的中英文说明书。
– 温度 – 盐浓度等.
在方法开发阶段可以用 MHE 来判断是否达到完全 的汽液平衡（判断是否存在 不完全吸附及不完全平衡）
7
加热温度60度，由于在液体相中盐浓度对 气相中乙醇浓度的影响
盐种类
顶空气体中浓度的增加
硫酸铵
X5
氯化钠
X3
碳酸钙
X8
氯化铵
X2
柠檬酸钠
X5
8
待机状态
不要随意拿出针， 这张图片是为说明 工作原理拍摄。
18
PII 时间的自动计算
进样间隔的计算 (PII)
– 自动计算，提高效率
19
Non-overlapping Thermostating
重叠加热功能
1
Sample 1
Sample 1 Sample 2
Initial thermostatting
Sample 3
Sample 4
Sample 5
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Sample 6
1
pressure in vial.
2 11
进样
1
4
Pressure Balanced, Time-based Sampling
色谱那边
3
- Sample replaces carrier during injection
- The sample volume is transferred to the column by sample gas. - Carrier gas does not dilute the sample - No expansion of sample before injection
2 - Volume injected = Column flow x inj. time
- Volume changed by changing inj. time 12
不同型号的顶空：TurboMatrix 16
16 位顶空进样器 入门用户 对效率要求不高的用 户 可升级
13
不同型号的顶空：TurboMatrix 40
38
Sample 7
Sample 8
Sample 2
Sample 3
1 2 34 5 6 7 8
Time
Initial thermostatting
1 2 34 5 6 7 8
Analysis Time
20
1. 操作模式的选择 2. 进样模式的选择 3.带有PPC的仪器是否采用高压进样模式
2 1
21
顶空压力要比气相柱头压高5~7psi
2
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Superior Analytical Performance 高压进样
采用比柱头压更高的压力
– 消除预进样现象
2
23
具体的顶空样品分析过程
24
3 4
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26
手动顶空和自动顶空的原理是一样的。只是重复性指标存在差别。
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传输线很细（空毛细管）并且是惰性的。外面的黑 色塑料管子仅仅是保温套。