Agilent7694系列顶空进样器

气相色谱法测定瑞格列奈原料药的有机溶剂残留量

气相色谱法测定瑞格列奈原料药的有机溶剂残留量梁丽娟;黄薇【摘要】目的:建立瑞格列奈原料药残留溶剂的测定方法.方法:采用Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(50 m×0.32mm)、顶空进样法,以FID检测.结果:正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯分别在7.3 ～58.4、125.7～1 005.5、125.3～1 002.7、125.9～1 007.2和22.4 ～ 179.5 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.5％、95.6％、96.6％、97.8％和94.8％,RSD分别为1.4％、1.6％、1.7％、1.2％和1.2％.结论:所建立方法专属性好,简便准确,可用于瑞格列奈原料药残留溶剂的限度检查.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2012(024)005【总页数】3页(P6-8)【关键词】气相色谱法;瑞格列奈;残留溶剂;正己烷;丙酮;乙酸乙酯;乙醇;甲苯【作者】梁丽娟;黄薇【作者单位】天津医药集团津康制药有限公司,天津300270;天津医药集团津康制药有限公司,天津300270【正文语种】中文【中图分类】R927.11瑞格列奈属于甲基苯甲胺苯甲酸(CBMA)家族的一种新型口服降糖药物，能促进胰岛素分泌，具有吸收快、起效快、作用时间短的特点，可在Ⅱ型糖尿病患者中模拟生理性胰岛素分泌，有效控制餐后高血糖。

《中国药典》2010年版［1］收载了该原料药，规定进行二氯甲烷与正己烷的残留量检查。

根据本产品生产工艺中使用了《中国药典》2010年版规定的二类溶剂正己烷和甲苯，以及三类溶剂丙酮、乙醇和乙酸乙酯，《中国药典》规定方法不能囊括工艺中使用的全部五种溶剂，故笔者参考文献［2-4］采用气相-顶空进样法建立了瑞格列奈原料药的残留溶剂检测方法，方法简便准确。

1 仪器与试药1.1 仪器安捷伦6890N气相色谱仪(FID检测器)，安捷伦7694E自动顶空进样仪。

1.2 试药正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯及二甲基甲酰胺均为色谱纯试剂，高纯氮气由天津东方气体厂提供。

7890A气相色谱仪及7694E顶空进样培训解析

存储地址
存储文件命名规则
批量插入
建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测样
55
Agilent GC7890A气相色谱仪
胥波 2013.07.02
1
2
第一部分气相色谱简介
3
后进样口前进样口后检测器前检测器
电源开关炉箱门栓系列号
进样口流量模块（盖下）检测器流量模块（盖下）
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
显示/键盘
4
5
6
7
第二部分进样口
8
9
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。减少分析时间并使峰变窄。增加柱流失，引起基线漂移。可设多阶程序升温。
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Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊断
色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点：
1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
• 在超声清洗池内充入水性洗涤剂，将喷嘴置于其中。超声5分钟。 • 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 • 再次超声5分钟。
注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴，只能用镊子接触喷嘴! • 从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之，先用热的自来水，然后用少量的
色谱纯甲醇。 • 用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干。
▪使用程序升温改善后流出组分峰形。
@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，
以免峰展宽。
20
分离度
响应值 RT = 4.41 RT = 4.59
RT = 5.10

7694E顶空进样培训解析

填充柱仅用于特定的应用，如永久气体分析毛细管柱一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
9
毛细管色谱柱选择原则
相似相溶原理非极性组分－非极性柱极性组分－极性柱混合组分－极性柱液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸点厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互作用）柱长（15，30，60，150m）组分复杂－长柱内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm）内径小、分离度高分离度可接受条件下尽量选择大内径
Wh
tm
tR
t 'R
时间
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
n L L n
将 n与柱长相比：
每米塔板数 (N) =
或
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
每块理论塔板高度 (HETP) =
12
如何提高柱效
使用内径更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。
减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。减小进样量。选用更长的柱子。使用程序升温改善后流出组分峰形
程序升温

当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。减少分析时间并使峰变窄。增加柱流失，引起基线漂移。可设多阶程序升温。
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Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊断
色谱柱的维护与保存安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。
10
柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:

7694E快速使用指南1(顶空)

...
0
or
1
NO or YES
Adv Fctn Adv Fctn
5
5
Enter
>> PSI
...
or
PSI BAR KPA
Adv Fctn Adv Fctn
6
STABILIZE TIME
Enter
6
>> value PARAMETER INCR
Adv Fctn Adv Fctn
7 7 Enter
NO
Stop/ Reset Zone Temps Zone Temps
Carousel Advance Carousel Advance Event Times Event Times
CAROUSELPOSITION or GC CYCLE TIME or VIAL EQ. TIME PRESSURIZ TIME LOOP FILL TIME LOOP EQ. TIM INJECT TIME
Agilent 7694E
Adv Fctn Adv Fctn Adv Fctn 1
顶空进样器快速指南
定义及功能
ＧＣ准备好的方式 ...
＋数字键屏幕显示次级菜单＋上下箭头键或数字键屏幕显示
GC READY TYPE
Enter
1
>> HP 5890/4890
or
HP 5890/4890 NO GC READY GC1 GC2
Clear
Adv Fctn
ADV FCTN
Adv Fctn
设置或访问非常规参数详见下一页的使用指南
按
显示ADV. FUNCTIONS 将允许你设置或访问非常规参数

Agilent 7697A 顶空进样器说明书

小心
“注意”声明表示存在危险。它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致产品损坏或重要数据丢失。请您在完全理解注意声明并符合注意声明中指定的条件后，再继续进行操作。
警告
“警告”声明表示存在危险。它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致人身伤亡。请您在完全理解警告声明并符合警告声明中指定的条件后，再继续进行操作。
手册部件号
G4556-90015
版本
第一版， 2011 年 1 月
美国印刷
Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 USA
安捷伦科技（上海）有限公司上海市浦东新区外高桥保税区英伦路 412 号联系电话：（800） 820 3278
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创建方法
45
保存（存储）方法
47
编辑方法
47
调用方法
47
删除方法
48
确定 GC 循环时间确定 GC 循环时间验证 GC 循环时间
48 49 49
什么是序列？
50
序列、萃取模式和样品瓶穿孔
HS 可以存储多少个序列？
51 51
优先样品
51
优先样品位置
51
HS 如何处理优先样品
52
4
维护
目录
8 运行样品 9 配置
图 5 总结了开发方法的工作流。方法开发的详细信息，请参考高级操作指南。
11
操作
操作工作流 2

项空(HP-7694顶空进样器)气相色谱法测定利巴韦林中的残留溶剂

顶空气相色谱法测定利巴韦林中的残留溶剂朱海燕,蓝伟松,郑凝坚(广东肇庆市星湖生物科技股份有限公司,肇庆526060)摘　要:利用顶空气相色谱法测定利巴韦林中甲醇、乙醇残留量,方法的回收率为9310%～9810%,甲醇的最低检测浓度为1316μg/g,乙醇的最低检测浓度为710μg/g,相对标准偏差<10%。

关键词:利巴韦林;甲醇;乙醇;顶空进样;气相色谱中图分类号:O65717 文献标识码:A 文章编号:100020720(2002)022******* 由于工艺原因,原料药利巴韦林产品中可能会有一定甲醇、乙醇残留,可经吸收对眼睛和内脏器官造成伤害。

许多国家已相继对药品中的残留标准作了规定。

随着我国药品管理的不断完善,药品竞争的国际化,必须严格控制药品中的残留溶液,但对于利巴韦林中残留溶剂甲醇、乙醇的测定未见有测定方法的报道,本文采用顶空进样,以毛细管气相色谱法程序升温测定了利巴韦林成品中甲醇、乙醇的残留量。

1　实验部分111　仪器与试剂HP6890气相色谱仪,配备氢火焰检测器; HP7694顶空进样器;HP化学工作站;甲醇:色谱纯;乙醇:无水乙醇,分析纯;水:纯水;氯化钠:分析纯。

112　气相色谱条件顶空进样室温度:70℃;定量环温度:75℃;输送管线温度:90℃;样品平衡时间:20min;瓶加压时间:0.4min;定样环平衡时间:012min;定样环尺寸:1m L;G C循环时间:30min。

色谱柱:HP2FFAP 弹性石英毛细管柱(3010m×250μm×0125μm);玻璃衬管:内填适量石英棉;柱温(起始温度):50℃;停留时间:10min;升温速率:20℃/min;终端温度: 180℃;停留时间:5min;检测器温度:200℃;进样口温度:180℃;载气:氮气(9919998%);流速:4 m L/min;尾吹:30m L/min;氢气:50m L/min;空气:400m L/min;分流比:10∶1,外标法定量。

Agilent7694系列顶空进样器

Agilent7683自动进样器：
Agilent 5973N 气质联用仪
Agilent6890系列气相色谱仪：
顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测（如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物）、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。

顶空瓶加热范围：室温～150℃，以增量1℃任设
进样阀控温范围：室温～150℃，以增量1℃任设
样品传输管路控温范围：室温～150℃，以增量1℃任设
进样阀定量管体积：1ml
顶空瓶规格：20ml /10ml
加热瓶工位：10位。

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数气相色谱仪（GC）是一种常见的分离仪器，而顶空自动进样器则是其一部分。

顶空自动进样器是一种高精度、高效率的进样方式，广泛应用于食品、环保、制药、农药等领域的质量监测中。

本文将详细介绍顶空自动进样器的原理和常见参数。

原理顶空自动进样器是一种基于气体扩散原理的进样方式。

其原理是在样品热化的情况下，样品内的挥发性有机物质通过被加热的总管进入顶空室，在顶空室中与惰性气体（如氮气）混合，然后由气体经过固定的时间后，进入气相色谱仪分析。

因此，顶空自动进样器的最初工作是将固态、液态或粉末化的样品通过热化技术转化为气态，然后在进入固定容积的He/Ar气体体积中混合均匀，最后由气相色谱仪进行检测。

在进入气相色谱仪后，根据质谱规律及商标模版曲线，可得出分析结果。

参数顶空自动进样器的常见参数包括：1. 体积：顶空自动进样器的体积通常在2mL 至 20 mL之间，可以根据实际检测要求选取。

当体积设置较大时，分析时间较长，但灵敏度高。

2. 采样器热化温度：顶空自动进样器中的采样器需要进行热化，热化温度通常在50°C - 250°C之间，根据样品挥发性进行设置。

3. 顶空室温度：顶空室温度设置合理与否直接影响到分析结果的准确性和灵敏度。

通常情况下，顶空室温度在60°C - 200°C之间，根据样品的挥发性和分析的质量要求来进行设置。

4. 气体类型：进样器所使用的气体需要是惰性气体，如氦气、二氧化碳、氮气等，用于稀释和携带样品分子进入色谱柱。

5. 进样器工作方法：进样器的工作方法分为两种：注射和插入。

主流的顶空自动进样器采用注射方法，将样品注射至采样器，通过少量样品施加气压进行注入。

6. 进样量：进样量是指一个样品在一次进样中喷射入自动进样器中的物质量。

通常进样量掌握在μL级别，使用者也可自行设置。

结束语顶空自动进样器作为气相色谱仪设备的重要部分，具有高效、高精准和高灵敏度的特点，在环保、食品、制药、农药等行业中得到了广泛的应用。

Agilent7694系列顶空进样器

气相色谱法测定瑞格列奈原料药的有机溶剂残留量

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7694E顶空进样培训解析

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