Agilent G1888顶空进样器培训资料
AgilentGCMS操作说明书
AgilentGCMS操作说明书12020年4月19日1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．GCMS原理12．仪器日常维护2 2020年4月19日GCMS开机程序1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源)如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:3 2020年4月19日6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就能够建立序列,并进行样品检测.GCMS关机程序1．首先回到工作站主介面：4 2020年4月19日2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.5 2020年4月19日当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
6 2020年4月19日3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。
4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是经过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
7 2020年4月19日毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是经过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
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2.2 样品量 样品量的重现性：待测组分的分配系数越小（在凝 聚相中的溶解度越大），样品量波动对结果的影响 越大，实际分析，分配系数一般未知，故需保证样 品量的一致性
样品瓶的容积 样品体积的上限是样品瓶的80%，以便有足够的顶 空体积，常采用50%样品瓶体积。
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顶空进样技术基于三个物理定律，这三个定律阐述 了有关蒸气汽压，分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶 剂中的被分析物浓度之间的关系。 道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个 组分分压之和。 罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中 的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分 压。 亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶 液中的摩尔含量成正比。 这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空 相中物质之间的关系。一般地，顶空中被分析物的 浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
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样品瓶 2.5.1 样品瓶 顶空样品瓶要求体积准确、能承受一定的压 力、密封性好、对样品无吸附作用。现在一 般使用硼硅玻璃制造。 样品瓶体积一般5~22mL,一般根据仪器要求 和样品确定体积。液体一般使用10mL。仪器 因数要考虑色谱柱口径的大小、进样体积等。
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· 载气流量进入GC · 探针插在样品瓶中, · 阀状态 ·S1改变 ·S2关闭 ·取样阀=OFF · 时间事件 · PRESSURIZ TIME 样品瓶在平衡时间内被加热后,进行加压 当样品瓶升至探针上时,样品瓶加压阀S1关闭.然后， 在“加压平衡时间“时打开，再在下一步骤前关闭。
顶空分析的原理 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来 测定这些组分在原样中的含量。 这是一种间接地测定方法，其基本的理论依 据：在一定条件下，气相和凝聚相（液相或 固相）之间存在着分配平衡：
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材328页PPT
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃
END
Hale Waihona Puke 安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
26、机遇对于有准备的头脑有特别的 亲和力 。 27、自信是人格的核心。
28、目标的坚定是性格中最必要的力 量泉源 之一， 也是成 功的利 器之一 。没有 它，天 才也会 在矛盾 无定的 迷径中 ，徒劳 无功。- -查士 德斐尔 爵士。 29、困难就是机遇。--温斯顿．丘吉 尔。 30、我奋斗，所以我快乐。--格林斯 潘。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
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Agilent GC6890侧后视图
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Agilent GC6890键盘介绍
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即时功能键 功能键 快捷键 信息键
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
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质谱基础
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质谱常用术语
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9500
9000
CH3
8500 8000
O
7500
{
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RF 电压
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AMU Gain 及其偏移
扫描线选择
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界面切换通过功能键－视图
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调谐和真空控制窗口
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数据分析窗口
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用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、
定量分析等）
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ChemStation文件夹
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开机前的准备:
• 放气阀须关好 • MSD连接到接地的电源上 • MSD的接口伸入柱温箱 • 老化好的毛细柱接好两端 • 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气
空气
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气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
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载气和检测器支持气
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
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典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
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色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
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质谱基础
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质谱常用术语
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CH3
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3500
3000
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100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
Agilent7890A-headspeace-G1888气相色谱仪操作维护规程
设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第1页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作规程一 开机1、打开氮气钢瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa ；打开空气钢瓶，氢气钢瓶。
2 、打开7890A 色谱仪，打开安捷伦G1888顶空进样器。
3、开启计算机，进入Windows 系统后，双击电脑桌面的图标，进入GC 工作站。
二 采集数据方法编辑 1 编辑新方法1.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，根据需要钩选项目，“方法信息”，“仪器/采集”， “数据分析”，“运行时选项表”，后单击“确定”。
1.2 出现“方法注释”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“确定”。
1.3 进入“选择进样源/位置”，选择“HS ”和“GC 前”单击“确定”。
1.4 进入“设置方法”。
1.4.1 “G1888 Headspeace ”参数设置。
完成后单击“确定”。
（具体参照下图）。
设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第2页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日1.4.2 “Agilent 7890A ”参数设置。
完成后单击“确定”。
（具体参照下图）1.4.3 信号细节 选择默认 1.5编辑积分事件1.5.1 “编辑积分事件”，根据需要优化积分参数。
完成后单击“确定”。
（具体参照图）。
设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第3页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日1.5.2 “设定报告”。
参考下图完成后单击“确定”。
1..5.3如果在1.1中钩选了“运行时选项表”,出现“运行时选项表”，至少钩选“数据采集”。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。
2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。
3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。
4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。
完成参数设定。
b) 在Method下选择Save Method As，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存方法。
mod8work-G1888
G1888A 顶空进样器
顶空进样器是如何工作的: 移动样品瓶和提取样品
移动样品盘链
步进马达带动样品盘链 从1号位(基本位)至指定 的样品瓶位。 当仪器重启是能识别1号 瓶位。 通过如图所示器件，仪 器知道如何使样品盘传 达链旋转至操作者设定 的样品瓶位。
1号瓶位 传感器
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样品瓶放入仪器烘箱ຫໍສະໝຸດ 传输线载气进入Page 7
遮闭门和升降机同步使样品 瓶放至仪器烘箱。 样品瓶传感器能检测到样品 瓶是否成功到达指定位置。
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加热及平衡样品
样品瓶被加热。
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把平衡好的样品瓶移至样品探针位置(下方)
升降机令样品瓶提升使样品 探针进入样品瓶。 提升距离由在高级功能12中 设定的样品瓶尺寸决定： 10ml或20ml。
样品瓶尺寸显示在仪器状态 和运行屏幕上。
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从样品瓶上部空间提取挥发组分
时间事件：可以设置加压时 间和平衡时间。
电磁阀动作使载气对样品瓶 加压和使样品充满样品环。
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传送样品至GC进样口
进样动作是由六通阀开关来 完成：从准备模式到进样模 式 载气清扫整个样品流路：从 六通阀至样品环传输线色谱 仪进样口。
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2.5.2
密封盖 密封盖由塑料或者金属加密封垫组成。有可 多次使用的螺旋盖和一次性的压盖。
密封垫有三种硅橡胶（耐高温性能好、丁基 橡胶（价格低）、氟橡胶（惰性好），为防 止密封垫对样品组分的吸附，现多用内衬聚 四氟乙烯或铝的密封垫。必要时应通过空白 分析确认密封垫中不挥发物对样品分析的干 扰。
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2.2 样品量 在顶空GC中，进样量是通过进样时间或者定量管来控制的， 还受温度和压力的影响。顶空分析绝对进样量是无重要意义 的，重要的是进样量的重现性，即要保证进样条件的完全重 现 顶空瓶中的样品体积对分析结果的影响很大，样品量需依据 样品体系的性质来确定。 cg=co/(K＋β)，K=Cs/Cg β=Vg/Vs 对于某一的平衡系统，K与样品浓度成正比，β与顶空气体的 浓度成正比。即样品体积增大， β减小，cg增大，灵敏度增 大。 K＞＞β时，样品体积的改变对分析灵敏度的影响很小 K＜＜β时，影响很大。
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· 载气流量进入GC · 探针插在样品瓶中, · 阀状态 ·S1改变 ·S2关闭 ·取样阀=OFF · 时间事件 · PRESSURIZ TIME 样品瓶在平衡时间内被加热后,进行加压 当样品瓶升至探针上时,样品瓶加压阀S1关闭.然后， 在“加压平衡时间“时打开，再在下一步骤前关闭。
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样品瓶 2.5.1 样品瓶 顶空样品瓶要求体积准确、能承受一定的压 力、密封性好、对样品无吸附作用。现在一 般使用硼硅玻璃制造。 样品瓶体积一般5~22mL,一般根据仪器要求 和样品确定体积。液体一般使用10mL。仪器 因数要考虑色谱柱口径的大小、进样体积等。
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2、影响顶空分析的因数
样品的性质
样品量 平衡温度 平衡时间 样品瓶
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2.1 样品性质 顶空气体中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有 关，还与基质有关系，特别是那些在样品基质中溶 解度大（分配系数大）的组分，基质效应更为显著。 这是顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原 样的组成不同，这对定量分析的影响非常严重，因 此标准品必须与样品相同或者相似的基质，否则定 量分析误差较大。 减少基质效应： 盐析、加水、调pH、固体粉碎、稀释等。
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3.2.3填充样品定量环
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为使样品填充定量环，先打开出口阀，加压
的顶空流量反吹样品定量环，流经三通，电 磁阀和出口管线放至实验室环境。当定量环 填充时间结束后出口阀关闭。
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· 载气流量进入GC · 探针插在样品瓶中
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3.3、顶空进样器工作流程
移动样品盘链 步进马达带动样品盘链从1号位（基本位）至 指定的样品瓶位。 3.3.2 样品瓶放入仪器烘箱 遮闭门和升降机同步使样品瓶放至仪器烘箱 3.3.3 加热及平衡样品 样品瓶被加热
3.3.1
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在备用模式下，载气流过样品阀的2、3端口，
经过传输线进入GC进样口。样品瓶加压气路， 由前置压力调节器控制，流经校准过的限流 器，一个电磁阀，一三通，取样阀的端口6和 1，定量环，取样阀的端口4和5及样品探针。
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3.2.2样品瓶加压
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动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组 分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸 附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸 进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取，直 到样品中的挥发性组分完全萃取出来
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方法
优点
缺点
静态顶空
1、样品基质（如水）的干扰极小 1、灵敏度稍低 2、仪器较简单，不需要吸附装置 2、难以分析较高沸点的样 品 3、挥发性样品组分不会丢失
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原理介绍 1.3.1 顶空分析的步骤 取样 进样 GC分析 作为顶空部分最关键的就是取样和进样过程 取样： 取的是气体，用气体做“溶剂”萃取样品 中的挥发性组分 进样： 进的是气体，含有产品中挥发性物质的气体
1.3
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1.3.2
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2.2 样品量 样品量的重现性：待测组分的分配系数越小（在凝 聚相中的溶解度越大），样品量波动对结果的影响 越大，实际分析，分配系数一般未知，故需保证样 品量的一致性
样品瓶的容积 样品体积的上限是样品瓶的80%，以便有足够的顶 空体积，常采用50%样品瓶体积。
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顶空进样技术基于三个物理定律，这三个定律阐述 了有关蒸气汽压，分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶 剂中的被分析物浓度之间的关系。 道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个 组分分压之和。 罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中 的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分 压。 亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶 液中的摩尔含量成正比。 这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空 相中物质之间的关系。一般地，顶空中被分析物的 浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
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3、G1888顶空进样器气路系统：
3.1
顶空进样器的主气路部件共包括以下各 部件： 5个阀 3个加热区 压力传感器 样品定量环 取样探针 管路与接头
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3.2顶空分析流程
顶空进样器的分析过程可分为五个步骤： 加热平衡 样品瓶加压 填充样品定量环 定量环平衡 进样
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1.5.2 静态顶空技术的适用范围
欲检测的被分析物在200℃以下挥发； 要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须 进行样品前处理后才能进入GC进样口的。 操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。
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1.5.3 进样方式 手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射器 （普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射 入GC分析 自动进样： A、采用注射器进样 采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡 模块 B、压力平衡顶空进样系统 C、压力控制定量管进样系统
· 阀状态
· S1关闭 · S2关闭 ·取样阀=ON · 时间事件 · INJET TIME
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在进样期间，取样阀切换，以使载气流路从
端口2流至端口1，流经样品定量环，经过端 口4至端口3，然后通过传输线进入GC进样口。 进样以后，进样器转换至备用状态 。
顶空分析的原理 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来 测定这些组分在原样中的含量。 这是一种间接地测定方法，其基本的理论依 据：在一定条件下，气相和凝聚相（液相或 固相）之间存在着分配平衡：
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1.4 顶空技术的分类 顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为： 静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温 度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部 分进入GC分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。
总之：样品性质、分析目的和方法决定样品体积的 主要因数
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2.3 平衡温度
样品的平衡温度与蒸汽压直接相关，影响分配系数。一般来说，温度也 高、蒸汽压越高、顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。待测组分 沸点越低，对温度越敏感，从这一角度，平衡温度高些，有利于缩短平 衡时间。 但是，平衡温度只影响分配系数K，对相比β无影响。顶空气体浓度与K 成反比 cg=co/(K＋β)，K=Cs/Cg β=Vg/Vs K＞＞β时，温度影响非常明显 K＜＜β时，温度升高，K降低，但是K+ β变化很小，因此顶 空气体的 浓度变化也很小 实际分析中往往是在满足灵敏度的条件下，选择较低的平衡温度。过高 的温度会导致某些组分的分解、氧化（样品瓶中有空气），还可能使顶 空气体的压力过高，特别是有机溶剂（故要选择高沸点的有机溶剂）， 过高的顶空气体压力会导致系统漏气。
1、可将挥发性组分全部萃取出来， 1、样品基质可能干扰分析 并在捕集装置中浓缩后分析 2、仪器较复杂 2、灵敏度较高 3、吸附和解吸可能造成样 3、比静态顶空应用范围更广，使 品组分的丢失 用于沸点较高的组分
动态顶空
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1.5 静态顶空 1.5.1 静态顶空的原理: 当在一定温度下达到气液平衡时有 cg=co/(K＋β)， 其中： cg ：气体样品的浓度 co：样品的原始浓度 K 和β：一个给定的平衡系统中， K 和β 均为常 数 即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为 正比关系。当用GC分析得到cg后，就可以算出原 来样品的量
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3.2.1备用模式
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· 载气流量进入GC · 气体清洗定量环和探针
· 阀状态
· S1打开 · S2关闭 ·取样阀=OFF · 时间事件 · CYCLE TIME GC · VIAL EQ TIME
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1.5.4、压力控制定量管进样系统 步骤： A、平衡,将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然 后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时 间条件下进行平衡。此时载气直接进入GC进样口， 同时用低流速吹扫定量管，然后放空，避免定量管 被污染； B、加压,待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶 空部分，V4切换，使通过定量管的载气进入样品瓶 加压，为下一步取样做准备，加压时间和压力大小 有自动进样器控制